❶ 水的硬度實驗方法怎麼測定
硬度的測定
GB69091-86
本標准適用於天然水,冷卻水水樣硬度的測定。
測定范圍;0.1--5
mmol/
L硬度。硬度超過5mmol/L時,可適當減少取樣體積,稀釋到100毫升後測定。
1、方法概要:
在PH為10.00水溶液中,用鉻黑T作指示劑,以乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡稱EDTA)標准溶液滴定至藍色為終點。根據消耗EDTA的體積,即可計算出硬度值,為提高終點指示靈敏度,可在緩沖溶液中加入一定量的EDTA二鈉鎂鹽。如果用酸性鉻藍K作指示劑,可不加
EDTA二鈉鎂鹽。鐵大於2mg鋁大於2mg銅大於0.01mg錳大於0.1mg對測定有干擾,可在加指示劑前用2mL1%L半胱胺鹽酸鹽溶液和2ml乙醇胺(1+4)進行聯合掩蔽消除干擾。
2、試劑:
2.1
鈣標准溶液(1mL含0.01mmoLCa2+):稱取110℃1h的基準碳酸鈣(caco)1.0009g,溶於15mL鹽酸溶液(1+4)中,以Ⅱ級試劑水稀釋至1L。
2.2
氨-氯化銨緩沖液:稱取67.5g氯化銨,溶於570mL濃氨水中,加入1gEDTA二鈉鎂鹽並用Ⅱ級試劑水稀釋至1L。
2.3
0.5%鉻黑T指示劑(乙醇溶液):稱取4.5g鹽酸羥胺,加入18mL水溶解,另在研缽中加0.5g鉻黑T(C20H12O7N3SNa)磨勻,混合後,用95%乙醇容至100mLl,貯存於棕色滴瓶中備用。使用期不應超過一個月。
2.4
5%氫氧化鈉溶液。
2.5
鹽酸溶液(1+4)。
2.6
EDTA標准溶液。
2.6.1
EDTA標准溶液的配置:稱取4gEDTA溶於一定量的Ⅱ級試劑水中,用Ⅱ級試劑水定容至一升。
2.6.2
EDTA標准溶液的標定:吸取20mL鈣標准溶液於250mL錐形瓶中,加80mLⅡ試劑水,按分析步驟3.2,3.3。標定EDTA標准溶液對鈣的滴定
度T(mmol/Ml),按式(1)計算:T=0.01×20/c-b
試中0.01—鈣標准溶液的濃度,mmol/mL;
20—吸取鈣標准溶液的體積
c___標頂時消耗EDTA標准溶液的體積,mL
b—滴定空白溶液時消耗EDTA標准溶液的體積,mL
3、分析步驟
3.1
取100Ml,水樣注入250mL錐形燒瓶中如果水樣渾濁取樣前應過濾。註:水樣酸性或鹼性很高時,可用5%氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液(1+4)中和後在加緩沖溶液。
3.2
加5mL氨—氯化胺緩沖溶液,加2-3滴鉻黑T指示劑。註:碳酸鹽硬度較高的水樣,在加入緩沖溶液前應先稀釋或先加入所需EDTA標准溶液量的80%—90%(記入滴定體積內),否責則緩沖溶液加入後,碳酸鈣析出,終點延長。
3.3
在不斷搖動下,用EDTA標准溶液進行滴定,接近終點時應緩慢滴定,溶液由酒紅轉為藍即為終點。全部過程應於5分鍾內完成溫度不應低於15℃。
3.4
另取100mLⅡ級試劑水,按3.2,3.3操作步驟測定空白值。
4、計算:
水樣硬度
X=
((a-b)×T
×1000)/
V
式中:
a——滴定水樣消耗EDTA標准溶液的體積,mL;
b____滴定空白溶液消耗EDTA標准溶液的體積,mL;
T____EDTA標准溶液對鈣硬度滴頂度,mmol/mL
V____水樣的體積,mL。
❷ 如何檢測水的硬度
水總硬度是指水中Ca2+、Mg2+的總量,它包括暫時硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸鹽形式存在的部分,因其遇熱即形成碳酸鹽沉澱而被除去,稱之為暫時硬度;而以硫酸鹽、硝酸鹽和氯化物等形式存在的部分,因其性質比較穩定,不能夠通過加熱的方式除去,故稱為永久硬度。 硬度又分為鈣硬和鎂硬,鈣硬是由Ca2+引起的,鎂硬是由Mg2+引起的。 水硬度是表示水質的一個重要指標,對工業用水關系很大。水硬度是形成鍋垢和影響產品質量的主要因素。因此,水的總硬度即水中鈣、鎂總量的測定,為確定用水質量和進行水的處理提供依據。
水的總硬度測定的方法
一、原理
測定自來水的硬度,一般採用絡合滴定法,用EDTA標准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、總量然後換算為相應的硬度單位。
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+總量時,一般是在pH=10的氨性緩沖溶液進行,用EBT(鉻黑體)作指示劑。化學計量點前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫紅色絡合物,當用EDTA溶液滴定至化學計量點時,游離出指示劑,溶液呈現純藍色。
由於EBT與 Mg2+ 顯色靈敏度高,與Ca2+顯色靈敏度低,所以當水樣中Mg2+含量較低時,用EBT 作指示劑往往得不到敏銳的終點。這時可在EDTA標准溶液中加入適量的Mg2+(標定前加入Mg2+對終點沒有影響)或者在緩沖溶液中加入一定量Mg2+—EDTA鹽,利用置換滴定法的原理來提高終點變色的敏銳性,也可採用酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑,此時終點顏色由紫紅色變為藍綠色。
滴定時,Fe3+,Al3+ 等干擾離子,用三乙醇胺掩蔽;Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金屬離子則可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。
本實驗以CaCO3 的質量濃度(mg/L)表示水的硬度。我國生活飲用水規定,總硬度以 CaCO3計,不得超過450 mg/L。
計算公式:水的硬度= ×100.09(mg/L)式中C為EDTA的濃度,V為EDTA的體積,100.09為CaCO3的質量
二、試劑
1、EDTA標准溶液(0.01mo/L):稱取2 g乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2H2Y.2H2O)於250 mL 燒杯中,用水溶解稀釋至500mL 。如溶液需保存,最好將溶液儲存在聚乙烯塑料瓶中。
2、氨性緩沖溶液(pH=10):稱取20g NH4Cl固體溶解於水中,加100ml濃氨水,用水稀釋至1L。
3、鉻黑體(EBT)溶液(5g.L-1):稱取0.5 g鉻黑體,加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇
4、Na2S 溶液(20g/L)
5、三乙醇氨溶液(1+4)
6、鹽酸(1+1)
7、氨水(1+2)
8、甲基紅:1g/L 60%的乙醇溶液
9、鎂溶液:1gMgSO4.7H2O 溶解於水中,稀釋至200mL
10、CaCO3基準試劑:120℃乾燥2h。
11、金屬鋅(99.99%):取適量鋅片或鋅粒置於小燒杯中,用 0.1mol/LHCl清洗1min,以除去表面的氧化物,再用自來水和蒸餾水洗凈,將水瀝干,放入乾燥箱中100℃烘乾(不要過分烘烤,)冷卻。