紡織品重金屬的檢測方法

1. 怎麼檢測紡織品中的有害物質

1、致癌物質的檢測
一部分可以採用致癌芳香胺的檢測方法，或者採用氣相色譜方法檢測，另一部分染料的檢測方法正在評估之中
2、過敏物質的檢測
從紡織品上萃取下來的過敏染料可以通過氣相色譜進行鑒別，並與參考物質對比。對染料過敏性的檢測主要是根據過敏接觸皮炎的發病率和皮膚接觸試驗來判斷，近年來發展了過敏性的老鼠淋巴結試驗，目前尚需要進一步完善。 過敏性皮炎是一種常見的由於接觸染料、助劑等過斂物質而引起的皮膚疾病，過敏接觸皮炎的發作集中於皮膚接觸過敏物的部位。可疑過敏物的鑒定通常採用皮膚接觸試驗法。
3、環境荷爾蒙的檢測
環境荷爾蒙的檢測和確定比致癌物質的檢測要復雜和困難得多。目前採用的試驗方法主要包括四個方面的內容，即：用培養細胞進行體外試驗；用魚類進行試驗：用兩棲類和爬蟲類動物進行試驗：美國環境保護局內分泌擾亂篩選和試驗咨詢委員會提出的環境荷爾蒙篩選試驗，包括配合預評價試驗，即以與雌性激素、雄性激素和甲狀腺激素受體結合的親和性的活性指標的試驗，有效性試驗和確認試驗
4、重金屬的檢測
按照生態紡織品標准200，紡織品上的重金屬統一用人工酸性汗液萃取，依照ISO105-E04（試驗溶液Ⅱ）執行。萃取下來的重金屬可採用原子吸收分光光度法(AAS)、等離子發射光譜法(ICP)或（比色）分光光度法進行定量分析。樣品如果不是由天然纖維或其混紡織物製成，則不必對砷和汞進行檢測。對於金屬輔料，不管其表面是否進行過塗裝，以及電鍍過的塑料輔料，在萃取時必須用兒層未經過染色的化學惰性紡織材料（如聚酯、聚丙烯腈）包裹，以免因磨損等造成分析誤差。
5.殺蟲劑的檢測
選擇適當的有機溶劑，對紡織品上的殘留殺蟲劑進行萃取。萃取液經過純化後，用氣相色譜法進行定量分析，檢測器可選用質譜檢測器(MSD)或電子捕獲檢測器(ECD)

2. 重金屬的檢測有哪些方法

一、原子吸收光譜法（AAS）

原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法，它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成，已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。

它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單，光譜干擾少，試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析，而且也可進行微量元素的測定，其檢出限多數可達10-6。

以上內容參考 網路—重金屬檢測

3. 紡織品檢測有什麼樣的流程

檢測產品：
1.各種纖維成分面料：棉、麻、毛（羊、兔）、絲、滌綸、粘膠、氨綸、錦綸、CVC等；
2.各種結構面料、布料：機織（平紋、斜紋、緞紋）、針織（緯平、棉毛、羅文、經編）、天鵝絨、燈芯絨、法蘭絨、蕾絲、塗層織物等；
3.成衣類：外衣、褲子、裙子、毛衫、T恤、棉衣、羽絨服等；
4.家紡：床單、棉被、床罩、毛巾、床墊等；
5.裝飾用品：窗簾、桌布、牆布等；
6.其他：生態紡織品
檢測項目：
1.色牢度測試項目：
耐洗色牢度、耐摩擦色牢度、耐乾洗色牢度、耐汗漬色牢度、耐水色牢度、耐光照色牢度、耐氯水色牢度(游泳池水)、耐海水色牢度、 耐漂白色牢度、耐唾液色牢度、實際洗滌色牢度(1次洗滌)、耐熱壓色牢度、耐乾熱色牢度、耐酸斑色牢度、耐鹼斑色牢度、耐水斑色牢度、耐有機溶劑色牢度、光汗復合色牢度、泛黃測試、顏色轉移、耐刷洗色牢度、色牢度評級等等；
2.環保檢測項目：
gb18401全套標准檢測，並進行紡織品、鞋類及箱包產品中SVHC、AZO Dye偶氮染料含量檢測、DMF測試、UV測試、PFOS&PFOA檢測、甲醛含量、鄰苯二甲酸鹽、重金屬含量、VOC揮發性有機物、鎳釋放、PH值、壬基酚、氣味量度、農葯含量、apeo測試、含氯苯酚、致癌性分散染料、致敏性分散染料等檢測分析服務。

3.結構分析測試項目：
織物密度（機織物）、織物密度（針織物）、編織密度系數、紗線支數、紗線捻度（每種紗）、幅寬、織物厚度、織物皺縮或織縮率、織物重量、緯斜、角度轉曲等等；

4.成分分析項目：
纖維成分、水分含量、甲醛含量等等；

5.紡織品紗線和纖維測試項目：
纖維細度、纖維直徑、纖維線密度、長絲紗纖度（細度）、單纖維強力(鉤接強力/打結強力)、單紗強力、束纖維強力、線長度（每筒）、長絲數量、紗線外觀、紗線條干不勻、回潮率（烘箱法）、紗線收縮率、紗線毛羽、縫紉線可縫性能、縫紉線含油率、色牢度等；
6.尺寸穩定性測試項目：
水洗尺寸穩定性、每增加一次水洗循環、洗滌後外觀、乾洗尺寸穩定性、每增加一次乾洗循環、商業乾洗後外觀保持性、織物和服裝扭曲/歪斜、蒸汽尺寸穩定性、冷水浸洗尺寸穩定性、熨燙尺寸穩定性、熨燙後外觀、鬆弛收縮/氈化收縮、落水變形、熱收縮率（沸水收縮率）、服裝成衣外觀檢驗等等；
7.強力和其他品質測試項目：
拉伸強力、撕破強力、脹破強力、接縫性能、氯損強力測試、粘合強力、伸展及回復性、摺痕回復角測試、耐磨性測試、抗起毛起球性測試、硬挺度測試、防鉤絲測試、織物懸垂性、織物褶襇持久性、直橫向延伸值（襪子）等等；
8.功能性測試項目：
防水性測試、吸水性、易去污性測試、拒油性測試、防靜電測試、防紫外測試、燃燒性測試、抗菌、透氣性測試、透濕性測試、吸濕快乾、防輻射、耐磨性能、抗毛性、防勾絲、防水性、防油性、透氣性、透濕性、彈性及回復力、防靜電測試等等；
9.其他物理性能測試項目：

4. 怎麼用最簡單的方法測重金屬

1. 基本原理
化學檢測儀器三部分組成。其中電解質溶液即電分析化學的分析對象。電化學感測器也稱為電極,根據應用形式不同,又分為雙電極,三電極,四電極體系。電極之間通過電路與檢測儀器連接。檢測時,電流通過連接電極的外電路從一個電極流到另一個電極,同時電極/溶液界面上發生電化學反應,伴隨著反應的進行,電解質溶液中的正負離子會在電極之間沿電場方向發生移動,使得電荷能夠在溶液和電極之間進行傳遞。
2．重金屬檢測方法
根據國際純粹與應用化學聯合會的分類方法,電化學分析一般可分為三大類。第一類為不涉及雙電層和電極反應的方法,如電導分析、高頻滴定分析等;第二類為涉及到雙電層但不涉及電極反應的方法,如一些非法拉第測量方法等;第三類為同時涉及雙電層和電極反應的方法,如極譜法、伏安法、電位分析法、庫倫分析法等大多數電化學分析方法。電化學分析中可用於對重金屬元素進行分析的方法主要有以下幾種。
2.1電位分析法
電位分析法(PotentiometricMethod)是在保持電極之間不產生電流的情況下,通過測量電極之間的電位或電動勢變化來對被測溶液中的物質成分以及含量進行測量的一種電化學分析方法。在電位分析法中應用較為廣泛的是離子選擇性電極。離子選擇性電極(Ion-selective Electrode )是一類利用膜電勢測定溶液中離子的活度或濃度的電化學感測器,當電極與待測離子接觸時,敏感膜與溶液的異相界面上會產生與被測離子活度相關的膜電勢,而活度又可在一定條件下轉換為離子濃度。離子選擇性電極具有使用方便、檢測速度快、儀器結構簡單、功耗低、操作方便等優點。宋文撮等採用離子選擇性電極對海水中的鉛、鎘、銅進行了測定,實驗表明感測器檢測結果准確、性能可靠、成本低廉,適合在現場對重金屬進行快速監測。劉新露等釆用離子載體摻雜PVC膜製作了一種重金屬鋅離子選擇性電極並將其應用於對工業廢水以及飼料中鋅的檢測, 結果表明該電極具有響應時間短、穩定性好等優點。目前離子選擇性電極的主要缺點是檢測靈敏度和准確度相對較低,實現痕量分析較為困難,由於其敏感膜易受溶液中其它離子的影響,因此在對實際樣本進行測量時常存在多離子交叉影響問題,另外敏感膜的使用壽命較短也是制約離子選擇性電極應用的一個重要問題。
2.2電導分析法
電導分析法(Method of Conctometric Analysis)是一種通過測量溶液的電導率來對被測物質進行定性和定量分析的方法。目前應用較多的為直接電導分析和電導滴定分析。電導分析具有檢測速度快,儀器結構簡單,操作方便等優點。但是電導分析一般只能測量溶液中所有離子的總體電導率,對於復雜溶液體系,很難對其中離子種類進行分辨,方法選擇性較差。
2.3極譜法
極譜法(Polarography)是一種通過檢測電化學反應過程中產生的極化電極的電流-電位(或電位-時間)關系來對溶液中被測物質成分和濃度進行分析的方法。極譜法一般採用能夠表面更新的液態滴束電極作為工作電極。按照檢測原理區分,極譜法可分為電位控制和電流控制極譜兩大類。而按照工作電極掃描方式區分,極譜法可分為直流極譜法、交流極譜法、單掃描極譜法、方波極譜法、脈沖極譜法、半微分極譜法等多種。極譜法可用於測定鉛、鎘、媒、錫、鎘等多種重金屬離子,其靈敏度可達到l(r9mol/L,具有檢測靈敏度高、分辨能力強等優點,因此被廣泛應用在冶金、食品、環境分析等多個領域。
2.4溶出伏安法
伴隨著極譜法的廣泛應用,滴束電極在上個世紀成為電化學分析中應用最為廣泛的工作電極。滴親電極的主要優點是電極表面可周期性更新,並且較容易控制其工作表面積。但是未有劇毒且易揮發,使用後的廢萊處理較為麻煩,另外當對檢測溶液進行攪拌時,滴親電極容易發生變形,從而影響其分析准確性。隨著電分析化學技術的發展,固態電極的應用愈來愈廣泛。Kolthaff和Laitinen等人首先將極譜法的電流-電位分析技術應用到固態電極上,從而提出了伏安分析方法。與極譜法相比,伏安法具有更高的檢測靈敏度和更低的檢測下限,同時由於採用固態電極,伏安法更加適合於進行現場在線分析。與極譜法類似,伏安法根據電勢掃描方式不同又可分為線性伏安、階梯波伏安、脈沖波伏安、正弦波伏安等多種。在進行重金屬分析時,經常採用電解富集技術首先將被測離子從較稀釋的溶液中濃縮富集到工作電極表面,隨後採用伏安分析方法使電極表面富集的金屬在很短的時間內重新溶出,從而獲得比普通伏安法更為強烈的法拉第電流,這種方法稱之為溶出伏安法。溶出伏安法按照電解富集原理的不同可分為陽極溶出伏安法、陰極溶出伏安法以及吸附溶出伏安法等。
(1)陰極溶出伏安法
陰極溶出伏安法(Cathodic Stripping Voltammetry)檢測時需要經歷電沉積、靜置、溶出三個過程。溶液中的被測陰離子首先在正電位下發生氧化反應並與電極材料結合形成一層難溶膜。隨後溶液經過一段靜置時間後,電勢掃描從正電勢掃向負電勢,使陰離子再次溶出而產生一個陰極溶出電流峰。由於難溶鹽均具有各自的還原電勢,因此通過分析峰電流-電勢關系圖即可獲知溶液中陰離子的種類,而通過測量峰電流強度可獲得陰離子濃度信息。Long等利用方波陰極溶出伏安法結合鉍膜修飾熱解石墨電極對水中的痕量進行了測量,檢測限達到0.7 ng/L。Sophie等採用方波陰極溶出伏安法,結合鉍膜修飾銅電極對工業廢水、地表水以及自來水中的Ni2+進行了檢測,結果表明該方法具有較高的檢測靈敏度和選擇性。
(2)吸附溶出伏安法
吸附溶出伏安法(Adsorptive Stripping Voltammetry)不採用電勢沉積的方法富集被測物質,而是通過在電極表面修飾一些離子絡合劑或配合劑的方式使得被測離子與之結合形成絡合物,從而吸附富集在電極表面,隨後採用電勢掃描的方法使被測離子從電極表面溶出,分析獲得的伏安曲線即可獲知被測物質種類和濃度信息。吸附溶出伏安法是伴隨著化學修飾電極的發展而逐漸產生的,其主要優點是檢測靈敏度高、精確性好、儀器結構簡單、操作方便等。狄曉威等釆用杯芳經衍生物對玻碳電極進行修飾,然後採用吸附溶出伏安法對混合水樣中的微量鉛進行了測定,其方法檢出限達到陳士昆等利用槲皮素修飾碳糊電極結合吸附溶出伏安法對人血清中的鉛進行了測定,結果表明,該方法檢測靈敏度高、准確性好,感測器檢出限為8.0moI/L吸附溶出伏安法主要缺點是受共存吸附物質干擾較大,在電極上容易發生競爭吸附作用,從而影響其檢測靈敏性。另外由於吸附富集過程相比於電沉積過程速度較慢,因此吸附伏安法檢測時間一般較長。
(3)陽極溶出伏安法
陽極溶出伏安法(Anodic stripping analysis, ASV)是電化學重金屬檢測最為常用的一種手段。與陰極溶出伏安法類似,陽極溶出伏安法也包括電沉積、靜置、溶出三個階段。其工作示意圖如圖1-2所示。分析時首先在工作電極上施加一個恆定負電勢,使得溶液中的多種金屬陽離子在電極表面發生還原反應從而沉積在工作電極表面。經過一段時間的富集後,電極表面被測物質濃度明顯提高。經過一段溶液靜置期後,儀器控制工作電極上的電勢從負電位向正電位進行掃描,當電勢到達某種金屬的氧化電勢時,該金屬迅速氧化溶出形成一強烈的溶出電流峰,記錄電流-電勢曲線即可獲得陽極溶出伏安圖。由於不同的重金屬有不同溶出電勢,對伏安圖中溶出電流峰位置進行分析即可獲知溶液中所含重金屬離子的種類,而溶出電流峰的大小與該金屬離子的濃度成正比,據此可獲得重金屬離子濃度信息。
陽極溶出伏安法分析時電極上發生的電化學反應可以表示為:
陽極溶出伏安法具有檢測靈敏度高、檢測限低(重金屬檢測限可達到10-12mol/L)、分析速度快、可同時檢測多種重金屬元素(4-6種)等優點,同時其檢測儀器結構簡單、操作簡便、易於實現自動化,因此被廣泛應用於環境、食品、工業、醫療監控等多個領域。Christos等採用方波脈沖伏安法以秘金屬膜為工作電極對憐肥中的鉛和鋪元素進行了分析,結果表明該方法檢測靈敏度較好,檢測限達到鉛:0.5ng/L,鎘:1 Mg/Lo Meucci等利用強酸和雙氧水對食用魚肉進行消解,以醋酸緩沖液為電解質,採用方波陽極溶出伏安法對樣本中的鉛、鑷、萊、銅離子進行了檢測,結果表明該方法具有較高的檢測准確性,可實際應用於對有機物質中重金屬元素的分析。國內王亞珍以乙炔黑/殼聚糖修飾玻碳電極為工作電極,採用陽極溶出伏安法對湖水中的痕量鉛進行了檢測,結果表明陽極溶出法具有很好的檢測靈敏度,方法檢測限達到mol/L。平建峰等採用厚膜碳楽電極結合方波脈沖陽極溶出伏安法對水溶液中的鉛和鎘離子進行了檢測,並對溶出伏安法的工作參數進行了分析,結果表明,陽極溶出伏安法檢測靈敏度高、准確性好,實際應用中溶液中的溶解氧以及共存離子對檢測無明顯影響。

5. 重金屬怎麼檢測

通常認可的重金屬分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）。除上述方法外，更引入光譜法來進行檢測，精密度更高，更為准確！
日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）分析，但對國內用戶而言，儀器成本高。也有的採用X熒光光譜（XRF）分析，優點是無損檢測，可直接分析成品，但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法，檢測速度快，數值准確，可用於現場等環境應急檢測。
（一）原子吸收光譜法（AAS）
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法，它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成，已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析過程如下：1、將樣品製成溶液（同時做空白）；2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液（標樣）；3、依次測出空白及標樣的相應值；4、依據上述相應值繪出校正曲線；5、測出未知樣品的相應值；6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現，使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀，簡化了操作程序，節約了分析時間。已研製出氣相色譜—原子吸收光譜（GC-AAS）的聯用儀器，進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
（二）紫外可見分光光度法（UV）
其檢測原理是：重金屬與顯色劑—通常為有機化合物，可於重金屬發生絡合反應，生成有色分子團，溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下，比色檢測。
分光光度分析有兩種，一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定；另一種是生成有色化合物，即「顯色」，然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收，但因一般強度較弱，所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定，這是應用最廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑，而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為有色化合物，與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑，可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度，改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
（三）原子熒光法（AFS）
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度，以此來測定待測元素含量的方法。
原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法，但它和原子吸收光譜法密切相關，兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點，又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單，靈敏度高於原子吸收光譜法，線性范圍較寬干擾少的特點，能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。在國標中，食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法。
氣態自由原子吸收特徵波長輻射後，原子的外層電子從基態或低能態會躍遷到高能態，同時發射出與原激發波長相同或不同的能量輻射，即原子熒光。原子熒光的發射強度If與原子化器中單位體積中該元素的基態原子數N成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時，原子熒光強度與試樣濃度成正比。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀，它以多個高強度空心陰極燈為光源，以具有很高溫度的電感耦合等離子體（ICP）作為原子化器，可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心，在周圍安裝多個檢測單元，與空心陰極燈一一成直角對應，產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後，由計算機處理就獲得各元素分析結果。
（四）電化學法—陽極溶出伏安法
電化學法是近年來發展較快的一種方法，它以經典極譜法為依託，在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法。電化學法的檢測限較低，測試靈敏度較高，值得推廣應用。如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法。
陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法。這種方法一次可連續測定多種金屬離子，而且靈敏度很高，能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子。此法所用儀器比較簡單，操作方便，是一種很好的痕量分析手段。我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標准。
陽極溶出伏安法測定分兩個步驟。第一步為「電析」，即在一個恆電位下，將被測離子電解沉積，富集在工作電極上與電極上汞生成汞齊。對給定的金屬離子來說，如果攪拌速度恆定，預電解時間固定，則m=Kc，即電積的金屬量與被測金屬離了的濃度成正比。第二步為「溶出」，即在富集結束後，一般靜止30s或60s後，在工作電極上施加一個反向電壓，由負向正掃描，將汞齊中金屬重新氧化為離子回歸溶液中，產生氧化電流，記錄電壓-電流曲線，即伏安曲線。曲線呈峰形，峰值電流與溶液中被測離了的濃度成正比，可作為定量分析的依據，峰值電位可作為定性分析的依據。
示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜法。常在滴汞電極每一汞滴成長後期，在電解池的兩極上，迅速加入一鋸齒形脈沖電壓，在幾秒鍾內得出一次極譜圖，為了快速記錄極譜圖，通常用示波管的熒光屏作顯示工具，因此稱為示波極譜法。其優點：快速、靈敏。
（五）X射線熒光光譜法（XRF）
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單，光譜干擾少，試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析，而且也可進行微量元素的測定，其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合，可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀，在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。
x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品，還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線，高能粒子束，紫外光等照射時，由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞，將原子內層電子逐出形成空穴，使原子處於激發態，這種激發態離子壽命很短，當外層電子向內層空穴躍遷時，多餘的能量即以x射線的形式放出，並在教外層產生新的空穴和產生新的x射線發射，這樣便產生一系列的特徵x射線。特徵x射線是各種元素固有的，它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ，就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻，表面光滑平整，元素間無相互激發的條件下，當用x射線（一次x射線）做激發原照射試樣，使試樣中元素產生特徵x射線（熒光x射線）時，若元素和實驗條件一樣，熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析
（六）電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）
ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象，其溶液的檢出限大部份為ppt級，實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件。必須指出，ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的，若涉及固體中濃度的檢出限，由於ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍，一些普通的輕元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有嚴重的干擾，也將惡化其檢出限。
ICP-MS由作為離子源ICP焰炬，介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。
ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體（ICP），其主體是一個由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負載線圈由高頻電源耦合供電，產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子，形成渦流。強大的電流產生高溫，瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。被分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中，然後進入由射頻能量激發的處於大氣壓下的氬等離子體中心區，等離子體的高溫使樣品去溶劑化，汽化解離和電離。部分等離子體經過不同的壓力區進入真空系統，在真空系統內，正離子被拉出並按照其質荷比分離。在負載線圈上面約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這么高的溫度下,電離能低於7eV的元素完全電離，電離能低於10.5ev的元素電離度大於20%。由於大部分重要的元素電離能都低於10.5eV，因此都有很高的靈敏度，少數電離能較高的元素，如C，O，Cl，Br等也能檢測，只是靈敏度較低。

6. 重金屬檢查法有哪些

重金屬檢查法三種分別是常規分析法、光譜類分析法、色譜法，日常生活中重金屬的檢測有比較多方面，包括人體的皮膚，還有食物、葯物等方面的重金屬，都是需要檢測的。重金屬系指在實驗條件下能與硫代乙醯胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質，因其能使蛋白質變性而危害人體健康，所以檢測就顯得很有必要。

7. 重金屬檢查法的方法內容

稱取硝酸鉛0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml與水50ml溶解後，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。
臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當於10μg的Pb)。本液僅供當日使用。
配製與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。
重金屬系指在實驗條件下能與硫代乙醯胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。生產中遇到鉛的機會較多，且鉛又易在體內積蓄中毒，所以檢查時以鉛為代表。重金屬影響葯物的穩定性及安全性。 【中國葯典2010版第一增補本】附錄中規定了三種方法： 除另有規定外，取25ml納氏比色管三支，甲管中加標准鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml後，加水或該葯品項下規定的溶劑稀釋成25ml，乙管中加入按各品種項下規定的方法製成的供試液25ml，丙管中加入與乙管相同量的供試品，加配製供試品溶液的的溶劑適量使溶解，再加與甲管相同量的標准鉛溶液與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml後，用溶劑稀釋成25ml，若供試液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液,使之與乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙醯胺試液各2ml，搖勻，放置2分鍾，同置白紙上，自上向下透視，當丙管中顯出的顏色不淺於甲管時，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深，如丙管中顯出的顏色淺於甲管，應取樣按第二法檢查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液仍不能使顏色一致，應取樣按第二法檢查。
供試品中如含高鐵鹽影響重金屬檢查時，可在甲、乙、丙三管中分別加入相同量的維生素C0.5-1.0g，再照上述方法檢查。
配製供試品溶液時，如使用的鹽酸超過1ml，氨試液超過2ml，或加入其他試劑進行處理者，除另有規定外，甲管溶液應取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干後，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微熱使溶解後，移置納氏比色管中，加標准鉛溶液一定量，再用水或各種項下規定的溶劑稀釋成25ml。 1.1 重金屬是指在規定實驗條件下能與顯色劑作用顯色的金屬雜質。中國葯典2005年版二部附錄Ⅷ H採用硫代乙醯胺試液或硫化鈉試液作顯色劑，以鉛（Pb）的限量表示。
1.2 由於實驗條件不同，分為4種檢查方法：第一法適用於供試品不經有機破壞，在酸性溶液中進行顯色的重金屬限度檢查；第二法適用於供試品需灼燒破壞，取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，經處理後在酸性溶液中進行顯色的重金屬限度檢查；第三法用來檢查能溶於鹼而不溶於稀酸（或在稀酸中即生成沉澱）的葯品中的重金屬；第四法用微孔濾膜過濾，使重金屬硫化物沉澱富集成色斑，用於有色溶液或重金屬限度較低的品種。檢查時，應根據葯典品種項下規定的方法選用。
1.3 四種方法顯示的結果均為微量重金屬的硫化物微粒均勻混懸在溶液中所呈現的顏色；採用濾膜法可獲得「色斑」；如果重金屬離子濃度大，加入顯色劑後放置時間長，就會有硫化物聚集下沉。
1.4 重金屬硫化物生成的最佳pH值是3.0～3.5，選用醋酸鹽緩沖液（pH 3，5）2.0ml調節pH 較好，顯色劑硫代乙醯胺試液用量經實驗也以2.0ml為佳，顯色時間一般為2分鍾。以10～20ug的Pb與顯色劑所產生的顏色為最佳目視比色范圍。在規定實驗條件下，與硫代乙醯胺試液在弱酸條件下產生的硫化氫呈色的金屬離子有銀、鉛、汞、銅、鎘、鉍、銻、錫、砷、鋅、鈷與鎳等。
1.5 由於在葯品生產過程中遇到鉛的機會較多，且鉛易積蓄中毒，故以鉛作為重金屬的代表，用硝酸鉛配製標准鉛溶液。 2.1 納氏比色管 應選玻璃質量好、無色（尤其管底）、配對、刻度標線高度一致的納氏比色管。
2.2 濾器 見中國葯典2005年版二部附錄Ⅶ H重金屬檢查法第四法附圖，由具有螺紋絲扣並能密封的上、下兩部分以及墊圈、濾膜和輔助濾板組成。
2.2.1 濾器上蓋部分A的入口處應能與50ml注射器緊密聯接，濾器下部F的出口處能套上一合適橡皮管。A與F能通過螺紋絲扣密封。
2.2.2 墊圈應內徑光滑、大小相同，以使斑點邊緣圓整、清楚、大小一致。在濾器上加上橡皮墊圈，既可使濾膜與濾板緊密結合，又可避免在旋緊濾器接頭時扭曲或損壞濾膜。
2.2.3 濾膜的直徑為10mm，孔徑為3.0um，使用前在水中浸泡24小時以上，可使色斑均勻。
2.2.4 50ml注射器，應能與濾器上蓋入口處緊密聯接 3.1 標准鉛溶液 精密稱取在105℃乾燥至恆重的硝酸鉛0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解後，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當於10ug的Pb ）。
3.2 硫代乙醯胺試液、硫化鈉試液、醋酸鹽緩沖液（pH3.5）與抗壞血酸等均按葯典附錄XV的規定。
3.3 稀焦糖溶液 取蔗糖或葡萄糖約5g，置磁坩堝中，在玻璃棒不斷攪拌下，加熱至呈棕色糊狀，放冷，用水溶解成約25ml，濾過，貯於滴瓶中備用。臨用時，根據供試液色澤深淺，取適當量調節使用。 4.1 第一法
4.1.1 取25ml納氏比色管兩支，編號為甲、乙。
4.1.2 甲管中加標准鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，加水或各品種項下規定的溶劑稀釋成25ml。
4.1.3 乙管中加入按該品種項下規定的方法製成的供試液25ml。
4.1.4 如供試液帶顏色，可在甲管中滴加稀焦糖溶液少量或其它無干擾的有色溶液，使其色澤與乙管一致。
4.1.5 在甲、乙兩管中分別加硫代乙醯胺試液各2.0ml，搖勻，放置2分鍾，同置白色襯板上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深。
4.1.6 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色一致時，可取該品種項下規定的二倍量的供試品和試液，加水或該品種項下規定的溶劑使成30ml，將溶液分成甲乙二等份，乙管中加水或該品種項下規定的溶劑稀釋成25ml；甲管中加入硫代乙醯胺試液2.0ml，搖勻，放置2分鍾，經濾膜（孔徑3um）濾過，然後甲管中加入標准鉛溶液一定量，加水或該品種項下規定的溶劑使成25ml，再在乙管中加入硫代乙醯胺試液2.0ml，甲管中加水2.0ml，照上述方法比較，即得。
4.1.7 供試品中如含高鐵鹽而影響重金屬檢查時，可取該品種項下規定方法製成的供試液，加抗壞血酸0.5～1.0g，並在對照溶液中加入相同量的抗壞血酸，再照上述方法檢查。
4.1.8 配製供試品溶液時，如使用的鹽酸超過1.0ml（或與鹽酸1.0ml相當的稀鹽酸），氨試液超過2.0ml，或加入其他試劑進行處理者，除另有規定外，對照液中應取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干後，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2.0ml與水15ml溶解後移置甲管中，加標准鉛溶液一定量，再加水稀釋成25ml。
4.2 第二法
4.2.1 除另有規定外，取該品種在500～600℃灼燒的熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸氣除盡後，加鹽酸2.0ml，置水浴上蒸干後加水25ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2.0ml，微熱溶解後，移置乙管中，加水稀釋成25ml。
4.2.2 如不取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，則可取供試品一定量，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰濕潤，用低溫加熱至硫酸除盡後，加硝酸0.5 ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡後，放冷，在500～600℃熾灼使完全灰化，再按 4.2.1自「…放冷，加鹽酸2.0ml……」起，依法操作至「加水稀釋成25ml」。
4.2.3 取配製供試溶液的試劑，置瓷皿中蒸干後，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2.0ml與水15ml，微熱溶解後，移置甲管中，加標准鉛溶液一定量，加水稀釋成25ml。
4.2.4 按4.1.5方法檢查。
4.3 第三法
4.3.1 取25ml納氏比色管兩支，編號為甲、乙。
4.3.2 除另有規定外，取供試品適量，加水20ml與氫氧化鈉試液5ml溶解後，置乙比色管中。
4.3.3 取一定量的標准鉛溶液，與4.3.2同樣處理，置甲管中。
4.3.4 於甲、乙兩管中各加硫化鈉試液5滴，搖勻。
4.3.5 甲、乙兩管同置白色襯板上，自上向下透視，乙管中所顯的顏色與甲管比較，不得更深。
4.4 第四法
4.4.1 標准鉛斑的制備 精密量取標准鉛溶液一定量，置小燒杯中，加水或各品種項下規定的溶劑稀釋成10ml，加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2.0ml與硫代乙醯胺試液1.0ml，搖勻，放置10分鍾，用50ml注射器轉移至過濾器中進行壓濾（濾速約為每分鍾1ml），濾畢，取下濾膜，放在濾紙上千燥，即得。
4.4.2 檢查法 照各品種項下規定方法製成的供試液10ml，照4.4.1標准鉛斑的制備，自「加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml起，依法操作，將生成的色斑與標准鉛斑比較，不得更深。
4.4.3 若供試溶液有顏色或渾濁，應用濾膜進行預濾，如濾膜上有污染，應換濾
膜再濾，直至濾膜不再染色；然後取濾液10ml，照4.4.1標准鉛斑的制備，自「加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2.0ml」起，依法操作。所得供試液的鉛斑與標准鉛斑比較，不得更深。 5.1 標准鉛溶液應在臨用前精密量取標准鉛貯備液新鮮稀釋配製，以防止硝酸鉛水解而造成誤差，配製與貯存標准鉛溶液使用的玻璃容器，均不得含有鉛。
5.2 硫代乙醯胺試液與重金屬反應的最佳pH值是3.5，故配製醋酸鹽緩沖液（pH3.5）時，要用pH計調節，硫代乙醯胺試液加入量以2.0ml時呈色最深；第四法中的檢測范圍為2～5ug的Pb，且因體積小，所以硫代乙醯胺試液的用量為 。硫代乙醯胺試液顯色劑的最佳顯色時間為2分鍾，除第四法由於檢測限量低，且為了方便過濾，顯色時間為10分鍾外，第一、二法均為放置2分鍾。
5.3 為了便於目視比較，第一、二和三法中的標准鉛溶液用量以2.0ml（相當於20ug的Pb）為宜，小於1.0ml或大於3.0ml，呈色太淺或太深，均不利於目視比較。
5.4 如需將熾灼殘渣項下遺留的殘渣作重金屬檢查時，則熾灼溫度必須控制在500～600℃。實驗證明，熾灼溫度在700℃以上時，多數重金屬鹽都有不同程度的損失；以鉛為例，在700℃經6小時熾灼，損失達68﹪。某些供試品（如安乃近，諾氟沙星等）在熾灼時能腐蝕瓷坩堝而帶入較多的重金屬，應改用石英坩堝或鉑坩堝操作。
5.5 熾灼殘渣加硝酸處理，必須蒸干，至氧化氮蒸氣除盡，否則會使硫代乙醯胺水解生成的硫化氫，因氧化析出乳硫，影響檢查。蒸干後殘渣加鹽酸處理，使重金屬轉化為氯化物，在水浴上蒸干以趕除多餘的鹽酸，加水溶解，加入酚酞指示液1滴，再逐滴加入氨試液，邊加邊攪拌，直到溶液剛顯淺紅色為止，再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）使供試液的pH調節至3.5。
5.6供試品中如含有高鐵鹽，在弱酸性溶液中會使硫代乙醯胺水解生成的硫化氫進一步氧化析出乳硫，影響檢查，可加入抗壞血酸將高鐵離子還原為亞鐵離子而消除干擾。
5.7如供試品自身為重金屬的鹽，在檢查這類葯品中的其他重金屬時，必須先將供試品本身的金屬離子除去，再進行檢查。如在枸櫞酸鐵銨中檢查鉛鹽時，利用 在一定濃度的鹽酸中形成 ，用乙醚提取除去，再調節供試液至鹼性，用氰化鉀試液掩蔽微量的鐵後進行檢查；右旋醣酐鐵注射液中重金屬檢查，也是在一定濃度的鹽酸中，用醋酸異丁酯提取除去鐵鹽後進行檢查。
5.8葯品本身生成的不溶性硫化物，影響重金屬檢查，可加入掩蔽劑以避免干擾。如硫酸鋅和葡萄糖酸銻鈉中鉛鹽檢查，是在鹼性溶液中加入氰化鉀試液，或在中性溶液中加入酒石酸，使鋅離子或銻離子生成穩定的絡合物，再依法檢查。
5.9為了消除鹽酸或其他試劑可能夾雜重金屬，故在配製供試品溶液時，如使用鹽酸超過1.0ml（或與鹽酸1.0ml相當的稀鹽酸）或使用氨試液超過2.0ml，以及用硫酸或硝酸進行有機破壞，或加入其他試劑進行處理者，除另有規定外，對照溶液應取同樣量試液蒸干後，依法檢查。
5.10當採用第四法時，將注射器套於濾器上後，讓注射器內管自然下降，產生的壓力比較均勻，而且對於大多數樣品溶液過濾速度達到每分鍾左右；對於較粘稠的樣品溶液，可施加一均勻壓力使達到該速度，以保證色斑上色調的均勻性。濾過時如濾器中存在氣泡則會影響色斑質量，故在裝置輔助濾板（尼龍墊網）、濾膜和墊圈時應以水排除氣泡。濾器上端與注射器連接處的尺寸大小應以兩者能嚴密嵌合為宜，以免濾過時溶液溢漏；必要時可改用乳膠管連接。 6.1記錄 必須記錄所採用的方法，供試品取樣量，標准鉛溶液取用量，操作過程中使用的特殊試劑，試液名稱和用量或對檢查結果有影響的試劑用量，實驗過程中出現的現象及實驗結果等。
6.2 計算
6.2.1 標准鉛溶濃度計算
例如葡萄糖注射液中重金屬檢查，「取本品適量（約相當於葡萄糖3g），必要時，蒸發至約 ，放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查，按葡萄糖含量計算，含重金屬不得過百萬分之五」，計算標准鉛溶液取用量。 7.1 第一、二、三法，甲管與乙管比較，乙管所呈顏色淺於甲管，判為符合規定。
7.2 第四法，供試液所得斑點淺於標准鉛癱的顏色，判為符合規定。

8. 紡織品第三方檢測公司，都是檢測什麼，怎麼檢測呢

我是黑龍江省人紡織品檢測在雙鴨山市地區有沒有廠家說百分之九十三棉但穿上過敏