Ⅰ 亞硝酸鹽定量測定可以用什麼方法
亞硝酸鹽採用鹽酸萘乙二胺法測定。
試樣經沉澱蛋白質、除去脂肪後,在弱酸條件下,亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化後,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料,外標法測得亞硝酸鹽含量。採用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽,測得亞硝酸鹽總量,由測得的亞硝酸鹽總量減去試樣中亞硝酸鹽含量,即得試樣中硝酸鹽含量。
硝酸鹽和亞硝酸鹽廣泛存在於人類環境中,是自然界中最普遍的含氮化合物。人體內硝酸鹽在微生物的作用下可還原為亞硝酸鹽,N-亞硝基化合物的前體物質。
外觀及滋味都與食鹽相似,並在工業、建築業中廣為使用,肉類製品中也允許作為發色劑限量使用。由亞硝酸鹽引起食物中毒的機率較高。
(1)亞硝酸鈉水濃度檢測方法擴展閱讀
食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別:
用袋內附帶小勺取食鹽1平勺,加入到檢測管中,加入蒸餾水或純凈水至1ml刻度處,蓋上蓋,將固體部分搖溶,10分鍾後與標准色板對比,該色板上的數值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/ kg,(國標規定食鹽(精鹽)中亞硝酸鹽的限量衛生標准應≤2 mg/kg)。
當樣品出現血紅色且有沉澱產生或很快退色變成黃色時,可判定亞硝酸鹽含量相當高,或樣品本身就是亞硝酸鹽。
Ⅱ 檢測亞硝酸鹽含量方法
檢測亞硝酸鹽含量方法如下:
亞硝酸鹽的檢測方法有使用亞硝酸鹽快速檢測管、檢測硝酸鹽試紙條法、光度法、示波極譜法、熒光分析法、離子色譜法、毛細血管離子電泳法、液相色譜法。
注意事項
由於生活飲用水中常存在亞硝酸鹽,所以不能作為測定用稀釋液。若顯色後顏色很深且有沉澱產生或很快褪變成淺黃色,說明樣品中亞硝酸鹽含量很髙,須加大稀釋倍數重新檢測,否則會得出錯誤結論。陽性樣品需重復檢測一次,仍為陽性槐睜應送實驗室復檢。
在做標准曲線的時候可以自行配製,也可以買現成的標准溶液,在移取的時候,可以用移液管或者是移液槍,但是要經過檢驗合格。
Ⅲ 測亞硝酸鹽含量操作
GB5009.33—2010 分光光度法
1、原理
亞硝酸鹽採用鹽酸萘乙二胺法測定測定。
試樣經沉澱蛋白質、除去脂肪後,在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化後,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料,外標法測得亞硝酸鹽含量。
2、試劑和材料
除非另有規定,本方法所用試劑均為分析純。水為GB/T 6682 規定的二級水或去離子水。
2.1 亞鐵氰化鉀(K4Fe(CN)6·3H2O)
2.2 乙酸鋅(Zn(CH3COO)2·2H2O)
2.3 冰醋酸(CH3COOH)
2.4 硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)
2.5 對氨基苯磺酸(C6H7NO3S)
2.6鹽酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl)
2.7亞硝酸鈉(NaNO2)
2.8硝酸鈉(NaNO3)
2.9鋅皮或鋅棒。
2.10硫酸鎘。
2.11亞鐵氰化鉀溶液(106g/L):
稱取106.0g 亞鐵氰化鉀(2.1),用水溶解,並稀釋至1000mL。
2.12乙酸鋅溶液(220g/L):稱取220.0g乙酸鋅(2.2),先加30 mL 冰醋酸(2.3)溶解,用水稀釋至1000mL。
2.13飽和硼砂溶液(50g/L):稱取5.0g硼酸鈉(2.4),溶於100 mL 熱水中,冷卻後備用。
2.14對氨基苯磺酸溶液(4 g/L) :稱取 0.4g對氨基苯磺酸(2.5),溶於100mL20%
(V/V)鹽酸中,置棕色瓶中混勻,避光保存。
2.15鹽酸萘乙二胺溶液(2 g/L):稱取0.2 g 鹽酸萘乙二胺(2.6),溶於100mL 水中,
混勻後,置棕色瓶中,避光保存。
2.16亞硝酸鈉標准溶液(200 μg/mL):准確稱取0.1000g於110℃~120℃乾燥恆重的亞硝酸鈉,加水溶解移入500 mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。
2.17亞硝酸鈉標准使用液(5.0 μg/mL):臨用前,吸取亞硝酸鈉標准溶液5.00mL,置於 200mL 容量瓶中,加水稀釋至刻度。
2.17硝酸鈉標准溶液(200 μg/mL,以亞硝酸鈉計):准確稱取0.1232g 於110 ℃~120
℃乾燥恆重的硝酸鈉,加水溶解,移於入500mL 容量瓶中,並稀釋至刻度。
2.18硝酸鈉標准使用液(5 μg/mL):臨用時吸取硝酸鈉標准溶液2.50mL,置於100mL
容量瓶中,加水稀釋至刻度。
3、儀器和設備
3.1 天平:感量為0.1mg 和1mg。
3.2組織搗碎機。
3.3超聲波清洗器。
3.4恆溫乾燥箱。
3.5分光光度計。
4、測定
4.1試樣的預處理
新鮮蔬菜、水果:將試樣用去離子水洗凈,晾乾後,取可食部切碎混勻。將切碎的樣品用四分法取適量,用食物粉碎機製成勻漿備用。如需加水應記錄加水量。
4.2提取
稱取5g(精確至0.01g)製成勻漿的試樣(如制備過程中加水,應按加水量折算),置於
50 mL燒杯中,加12.5 mL 飽和硼砂溶液,攪拌均勻,以 70 ℃左右的水約300mL 將試樣洗入500 mL容量瓶中,於沸水浴中加熱15min,取出置冷水浴中冷卻,並放置至室溫。
4.3提取液凈化
在振盪上述提取液時加入5mL 亞鐵氰化鉀溶液, 搖勻, 再加入5 mL 乙酸鋅溶液,以沉澱蛋白質。加水至刻度, 搖勻, 放置30 min, 除去上層脂肪, 上清液用濾紙過濾, 棄去初濾液30mL, 濾液備用。
4.4亞硝酸鹽的測定
吸取40.0mL 上述濾液於50mL帶塞比色管中,另吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL 亞硝酸鈉標准使用液(相當於0.0 μg、1.0 μg、2.0 μg、3.0 μg、4.0 μg、5.0 μg、7.5 μg、10.0μg、12.5 μg亞硝酸鈉),分別置於50mL 帶塞比色管中。於標准管與試樣管中分別加入2mL 對氨基苯磺酸溶液,混勻,靜置3min~5min 後各加入1mL鹽酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混勻,靜置15min,用2cm 比色杯,以零管調節零點,於波長538nm處測吸光度,繪制標准曲線比較。同時做試劑空白。
5、分析結果的表述
5.1亞硝酸鹽含量計算
亞硝酸鹽(以亞硝酸鈉計)的含量按式(3)進行計算
式中:
X1——試樣中亞硝酸鈉的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
A1——測定用樣液中亞硝酸鈉的質量,單位為微克(μg);
m——試樣質量,單位為克(g);
V1——測定用樣液體積,單位為毫升(mL);
V0 ——試樣處理液總體積,單位為毫升(mL)。
以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留兩位有效數字。
6、精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%
Ⅳ 測定亞硝酸鹽含量的方法和原理
測定亞硝酸鹽含量的方法是苯胺a萘酚分光光度法,原理是苯胺與亞硝酸鹽在鹽酸介質中重氮化,然後在NaOH溶液中與a萘酚生成桔紅色偶聯產物,圓乎偶聯產物的最大吸收波長為480nm。
亞硝酸鹽,一類無機化合物的總稱。主要指亞硝酸鈉,亞硝酸鈉為白色至淡黃橘培悉中判色粉末或顆粒狀,味微咸,易溶於水。
Ⅳ 亞硝酸鹽定量測定可以用什麼方法
方法非常多,但以下兩種方法最常見,最簡便,可根據具體情況選用:
A、如果是常量分析,就是說樣品中亞硝酸鹽的含量很高,建議用化學分析法。在酸性條件下,取定量的待測樣品,加入過量的濃度已知的高錳酸鉀溶液,充分反應後用標准草酸鈉溶液返滴。
B、如果是微量分析,即亞硝酸鈉濃度很低的樣品,建議用分光光度法。在酸性條件下,亞硝酸鹽可以和對氨基苯磺酸反應生成對應的重氮鹽,然後再與α-萘胺反應,可得到一種紫紅色的有機物。定量測定吸光度即可。
這兩種分析方法都是非常常見且應用十分廣泛的,很容易在網上查到具體的操作方法。