❶ 糧油食品中幾種有害物質的檢測方法
根據GB2716—2018《食品安全國家標准 植物油》(2018-12-21實施)規定,主要有害物質限量和檢測方法如下:
污染物限量應符合GB 2762的規定。
真菌毒素限量應符合GB 2761的規定。
農葯殘留限量應符合GB2763的規定。
食品添加劑的使用應符合GB2760的規定。
食品營養強化劑的使用應符合GB 14880的規定。
食用油中不同的有害物質檢測方法和限量均在上述具體標准中。
❷ 果酒鑒別的基本方法是什麼
紫蘇梅酒
材料:青梅600g、紫蘇葉數片、冰糖240g、米酒一罐。
功效:紫蘇梅酒中的紫蘇,本身具有治風寒感冒、增加腸胃蠕動,適合熱飲治風寒。
做法:
1. 將紫蘇葉清洗乾凈後,放置陰涼處陰乾。 2. 青梅水洗後陰乾。3. 剔除中間蒂心,將青梅放入玻璃罐中。 4. 底部先放入一層青梅。
5. 再放入一層冰糖,需將青梅表面大部分覆蓋住。 6. 將紫蘇葉撕開,鋪在冰糖上方。
7. 重復將青梅、冰糖與紫蘇葉,一層一層交疊。 8. 最後倒入整罐米酒,密封後放置於陰涼處 ◎水果酒製造注意事項
.水果清洗務必瀝乾或自然風乾,所釀的酒才不會走味。
.釀水果酒以天然水果最好,必要時可以調整糖度,加糖至20-25%為宜。 .釀水果酒宜用冰糖,因為甜味較純正,不易起酸。
.所有密封容器,務必除去水氣及閉緊,並存放在陽光無法直曬的陰涼處。 .釀水果酒時,需使用酒精濃度高於35%以上的酒,含在水果中的果汁愈容易被浸泡出來,著色性也愈強。 ◎小酌有益健康
根據國泰醫院營養師葉秋蘭指出,適量的飲酒(如一天飲用360ml的啤酒、150ml葡萄酒、45ml烈酒),對身體有益。包括:
1.酒精可阻止抗利尿劑的分泌,增加排尿量,具有利尿效果。 2.酒精可使皮膚表面末梢血管擴張,促進血液循環,讓人有溫熱的感覺。 3.少量的酒精可使人放鬆精神、紓解壓力。
◎米酒釀造法
菸酒改制前,因每瓶米酒從二十一元漲至百來元,造成人人搶購,但政府開放民間釀酒後,一時坊間與學術機構開設米酒釀造課程,報名踴躍,以下由中興大學食品加工廠柯文慶教授特別傳授米酒釀造方法:
一、 取5公斤蓬萊米為原料,加1.5倍原料重的水浸泡20分後煮成飯。 二、 熱飯冷卻至40度,加50g特定菌種,攪拌均勻。 三、 增加米飯與空氣的接觸面,進行糖化及發酵。 四、 二天後,加7.5公升水,拌勻以利發酵。
五、 再過一天,再加7.5公升水,蓋緊繼續發酵。 六、 經10-12天形成的酒醪,置入蒸餾器。
七、 蒸餾器加熱,使酒醪沸騰後轉小火,維持穩定的餾出狀態,避免因蒸餾速度過快而造成餾出液混濁,蒸餾出的酒液濃度為40-45%(約有5公升) 八、 以逆滲透水將酒液酒精濃對粄整至25%,裝入塑膠容器、密封(約可分裝12瓶),大功告成。
1、什麼葡萄可以用來釀葡萄酒?
自釀葡萄酒,講究的是因地制宜,自娛自樂,對葡萄品種沒什麼特別規矩,只要是葡萄就可以玩玩,條件允許的情況下,每年選擇3、2個葡萄品種同時釀(也就是多准備幾個容器而已),會在對比中更深地感受不同葡萄品種對酒風格的影響。釀紅葡萄酒必須用紅色葡萄,顏色越深(紫黑)越好,成熟度越高越好,紅皮紅肉更好;白葡萄酒用白(綠色)葡萄或紅皮白肉的葡萄(發酵前壓榨去皮)。
葡萄酒的酒精度是由葡萄所含的糖分轉換而來,紅葡萄酒的顏色來源與葡萄皮肉所含的色素,所以,應盡量選擇成熟度好、新鮮、干凈衛生的葡萄用來釀酒。
若家居葡萄酒產區能買到專用釀酒葡萄,那就使您可以用自釀的葡萄酒與商店花錢買來的葡萄酒做一個對比品嘗,當然是再好不過的事兒。 紅葡萄酒常見的釀酒專用葡萄品種有:赤霞珠(Cabernet Sauvignon)、品麗珠(Cabernet Franc)、蛇龍珠(Carbernet Gernischet)、梅鹿輒(Merlot 美樂)、佳麗釀(Carignane)、黑品樂(Pinot Noir)、佳美(Gamay,Gamay Noir)、西拉(Syrah)等;
白葡萄酒常見釀酒專用葡萄品種有:雷司令(Riesling)、貴人香(Italian Riesling)、霞多麗(Chardonnay)、長相思(Sauvignon B1anc)等。 另外,紅皮白肉的玫瑰香鮮食葡萄也常用於白葡萄酒(去皮後發酵)和玫瑰紅葡萄酒(帶皮發酵)的釀造,而且成酒的香氣很特別。 至於不同葡萄品種釀出的葡萄酒的風格特色,網上有很多有關釀酒葡萄品種的介紹,這里不一一介紹。
P.S.我就買的兩元一斤的普通葡萄,外觀普通,味道還是不錯的,否則不會在清潔的過程中葡萄就被消滅掉了兩斤左右。。。
2、需要專用工具和專用敷料嗎? 不是必須。
瓶瓶罐罐、水桶、大缸都可以當容器。少量觀賞試驗,推薦使用透明的玻璃瓶、可樂瓶、礦泉水瓶。為防止與空氣過度接觸而使得酒液氧化,最好用口孔較小有蓋的容器,或者用塑料布包裹後捅破一小孔。 酵母、澄清劑等輔料添加物也應該盡量少用或不用,但SO2對葡萄酒的長期保存起著至關重要的作用,能弄到少許SO2含量6%的亞硫酸是最好不過的。 P.S.偶用了兩個裝海苔的塑料罐和一個大玻璃瓶,到現在,發現玻璃瓶里的顏色和酒味都要濃一些。
3、用塑料桶好還是用壇子好?
用具發酵時沒規矩,食品級用無毒塑料、壇子都可,當然,玻璃瓶、瓷器、不銹鋼罐更好。切忌與鐵、銅、錫等金屬接觸。
4、葡萄要不要用洗滌劑清洗? 不要。洗滌會大量損失葡萄皮上的天然酵母,使得發酵的自然啟動變的困難。如果不是對化學農葯的忌諱,連葡萄的沖洗也盡量避免。酒精它自然的消毒能力,您大可不必追求在絕對潔凈的真空中生活,切忌談微生物色變。如果您勢必要洗,也盡量減少洗滌強度,且盡快涼干後再破碎釀酒。 P.S.偶就把葡萄放在浴缸里泡了半小時。
5、葡萄入罐(瓶)前需要除梗破碎嗎? 需要。葡萄汁液與葡萄皮接觸,有助皮上的天然酵母繁育快速啟動發酵。紅葡萄酒破碎程度擠破即可,避免搗成糊狀給後期的過濾找麻煩。白葡萄酒需要取汁發酵,破碎壓榨當然就是要榨乾最後一滴汁。
P.S.最好是用廣口的瓶子,這樣破皮的時候,手裡拿3-5個葡萄,伸進瓶里再捏破,免得浪費汁液。
6、發酵過程理想溫度是多少?
紅葡萄酒控制在25-30度,白葡萄酒控制在18-20度。
7、容器里裝多少為合適?
前期的酒精發酵會產生大量氣體,葡萄皮會分層漂浮於酒液上方,保險期間容器應留有30%左右的剩餘空間,以免寶貴酒液溢出。發酵由啟動(少量冒泡)——強烈(大量氣體外逸)——減弱(起泡驟減)——靜止(發酵完成)。此階段時間約1個禮拜左右。
對紅葡萄酒來說,後期的蘋果酸-乳酸發酵(不是必須)會降低酒的尖酸而使得酒質更柔潤可口。溫度合適(20度以上),酒精發酵後的葡萄酒會自然啟動蘋乳酸發酵(很多情況下蘋乳酸發酵不能正常啟動),此時皮渣已濾出,氣泡細膩干凈,也沒有酒精發酵那麼激烈,容器上方留有10%空間即可。盡量避免空氣的介入同時又要排出容器內的氣體,有條件的可用簡易單向閥控制氣體只出不進。此階段的時間約需半個月左右。如果當年沒有啟動蘋乳發酵,可滿瓶密封存放,酒液在過冬低溫會析出酒酸石(米粒大小,晶體狀),降低酒液的酸度,等來年溫度合適時,用虹吸法除去沉澱,期待蘋乳發酵會自然啟動。溫度常常事葡萄酒蘋果酸-乳酸發酵的決定因素。
P.S.偶已經進入第2階段,現在只用了兩個塑料罐就夠了,一是因為裝得比第一階段滿,二是因為除渣的時候有些小浪費。
8、加糖的原則是什麼?
是否需要加糖和加多少糖,是根據最後想釀成的酒度和葡萄原料的糖度來推算出添加量的。
一般是17克糖/升能產生1度的酒度。自然釀造最高能達到的酒度是15度。葡萄汁含糖量低——酒度低,難以保存;糖太高——發酵不徹底,產出甜葡萄酒。
P.S.這個太精確了,偶沒有辦法,舅媽做好的成品是按1:5加的糖,10斤葡萄兩斤糖,我覺得喝起來過甜了,不象干紅,所以,偶按照1:10加的,渣液分離時嘗了一點,雖然還沒發酵完成,但是味道有點那個意思了,嘿嘿。 9、那麼每次加糖間隔多長時間?一共加幾次為好?如果葡萄成熟不是很好,糖度低,將來出酒達不到12度酒精,會影響酒的口感和保存。這時可以考慮加糖,每加17克糖/升產生1度酒,一般每升葡萄汁液可加入34克白糖,給酒增加2度,如果葡萄實在太不成熟可以考慮加68克糖/升,產生4度酒精。比如德國太冷,葡萄糖度低,只能做到7度酒,法律允許加68克到11度酒,而法國波爾多隻能加34克達到12度酒,且要經國家審批才可以。
加糖要在發酵起動後二天或第三天,那時發酵最旺盛,酒中酵母含量達到最大,酵母活力旺盛,這時候加糖,有利於發酵的比較徹底,不留下殘余糖,保證酒的穩定。殘余的糖會被乳酸菌分解帶來刺激和苦味。糖的添加分兩次,間隔1-2天。以上說的是紅酒,白酒可保留殘余糖成半干8克。但是白葡萄酒要避免蘋果酸-乳酸發酵,酒精發酵(5-6天)後立即分離酒腳、裝滿容器、降溫到17度,有條件的添加SO2封閉容器。
「蘋果酸乳酸發酵」是指的紅酒。是酸的轉化,不產生酒精。
10、發酵時是不是應該把糖全部加入,蜂蜜或者冰糖是不更好? 糖最好分次加入,過高濃度的糖會影響酵母的繁殖,由於冰糖顆粒太大會影響融解;冰糖效果其實並不如白糖;蜂蜜當然可以,但是蜂蜜里的水份含量高而且還含有其它的微生物。
11、發酵的時候要不要密封?葡萄入罐後需要通氣嗎? 不要密封。
需要微透氣。發酵需要氧氣,同時又有大量的CO2排出,過度密封有爆炸的危險。
因為發酵過程不是簡單的一個方程,有多個方程。酵母自身繁殖需要微氧,色素與單寧結合成穩定的顏色需要氧氣參與,否則顏色會退化,這是大工業生產過程中開放式倒罐的原因,另外倒罐通風也可以去除酒中的還原硫化氫臭味,酵母本身發酵會自生SO2如果不給氧,會還原出臭味來。這是理論與實踐的結合得出的工藝總結。
12、第一次發酵時要不要攪拌?
要。通常一天2-3次,把漂浮的葡萄皮壓到酒液里,利於浸泡浸漬出葡萄皮上的單寧、色素等酚類物質。
13、發酵期一般需要多久完成?
25天左右。第一步是葡萄糖份轉化到酒精的發酵,有明顯的氣泡,氣泡量由少到多,再由多到少,大約需要一個禮拜;第二步是對紅葡萄酒而言的蘋果酸到乳酸的發酵,氣泡細膩均勻干凈,也是經歷少-多-少的過程,大約半個月。
P.S.這個應該是由氣候定的,重慶這樣的35度以上的高溫天氣,用不了這么長的時間,如果沒這么熱,可能需要多發酵兩天。
14、紅葡萄酒什麼時候皮渣與酒液分離?
發酵啟動(明顯的泡泡上升)的5天左右就應該皮渣分離了。丟掉過濾出來的皮渣,保留酒液。初次過濾(皮渣分離)可用干凈的布料或絲襪等等(滴滴皆辛苦,過濾不要忘記用力擠壓出皮渣里殘存的酒液)。
P.S.這個過程實在有點辛苦哦。偶家17斤葡萄(本來買的19斤,在清洗過程中消滅了兩斤)由我跟老公兩人車輪站上陣,整整花了1個半小時,才勉強不算太浪費-_-||| 15、白葡萄酒發酵前要不要去皮?白葡萄酒去皮壓榨過程要不要快速操作?有什麼簡便好方法?
要去皮。為了降低葡萄汁中懸浮物和酚類物質的含量。破碎取汁最好是隔氧操作,防止葡萄汁氧化。 如果量小,把葡萄粒摘下來裝入透明的縮料食品袋子裡面,把空氣排除去,封口,或口朝上,用手掌壓袋子裡面的葡萄,這樣手不會沾到汁液,又隔離了空氣,然後把汁液倒入容器。
袋子大用腳踩,如果袋子結實可用多用幾次。
16、自釀白葡萄酒要不要低溫發酵? 溫度要嚴格控制在18~20度。
17、自釀酒能放多長時間?儲存的時候必須把皮過濾掉嗎?
自釀的葡萄酒因為沒有使用工業生產的酵母和下膠澄清等工藝手段,酒液中會含有無害健康的微量雜菌,應在低溫逼光條件下保存,在一兩年內與親朋好友共享。當然,如果你的葡萄原料質量很高(葡萄品種、成熟度、衛生條件、當年的氣候等條件好),也不排除你能釀造出經得住陳年的好酒。
酒精發酵一般在1個禮拜左右就應該把皮渣過濾了。一般1個月後就可以喝了,最好是3個月(過冬)經過一段時間的隔氧、低溫、靜置、沉澱、過濾後喝更好。除渣後期的過濾,只需靜放一段時間後,用虹吸法濾出上部清澈的酒液滿瓶(盡量減少容器內的空氣)、密封(隔氧)存放,丟掉底部沉澱。
P.S.虹吸管只要有賣魚缸的地方就有賣的。
18、為什麼要過濾?皮有營養,家釀不要外觀只要質量?
首先是功能。酒的基本作用:鬆弛神經、使人興奮、營造氣氛,,,這是同樣生理工效的一杯漂亮的顏色、清澈的感官、優美的酒杯造型與一大碗漂浮著顏色陳舊難看的漿糊粥的選擇。 其次是原理。葡萄到葡萄酒的過程是糖發酵到酒精的發酵過程,這個過程是在一段時間內集中完成的。葡萄中的糖分經過發酵過程轉換成酒精後,甜度消失酒精度已定,與有無皮渣已沒有關系。第一次發酵結束後過濾是必須的,皮渣中有不少對葡萄酒並不好的東西,同時也有不少雜菌,除了美觀的原因外對酒的穩定有很大影響。 最後是概念。白酒是糧食釀造的,喝一杯酒不等於吃了一碗大米;同理,喝一杯葡萄酒也絕對不等於吃一串葡萄,其成分已經發生了質的變化。 葡萄酒是上帝賜予人類的自然產物,不需要添加任何外加物就可以享受的酒精飲品。但喝酒不同於吃葯,唯美一點,在家也浪漫一些豈不更好?
19、我喜歡喝甜的葡萄酒,發酵時多加糖就行,對嗎?
自然釀造法得來的葡萄酒的酒精度一般最高能達到15度,釀造時過多地加糖,就會得到甜葡萄酒。但是,葡萄酒中含糖量高,酒液的殘余糖分高,稠度高,不但會給釀酒過程添加難度,影響成酒的澄清度,還會造成微生物繁殖、酒容易壞等難以保存等後果。
❸ 果汁的澄清方法有哪些
(模汪畢1)明膠單寧法 利用單寧與明陵碼膠形成聚合物而沉澱以澄清果汁。用量應根據不同的果汁經過試驗來決定,一般100公斤果汁,約需明膠和單寧分別為20克和10克。明膠和單寧都分別先行溶解,先加單於後再加明膠。於8~15℃旦芹下靜置6~12小時,令其沉澱,此法主要用於葡萄汁、蘋果汁和梨汁的澄清。
(2)熱凝聚法 果汁中的膠體物質因加熱凝聚而沉澱,所以此法應用較為普遍。方法是將果汁迅速加熱到78~88℃,維持1~3分鍾,而後迅速冷卻。加熱應在真空條件下進行,避免氧化和香氣的損失。
(3)冷凍法 冷凍可以改變膠體的性質,使在解凍時形成沉澱,霧狀渾濁的蘋果汁經冷凍後易於澄清,葡萄汁和草莓汁也有同樣的情況。
(4)加酶法 利用果膠酶制劑來水解果汁中的果膠物質,使果汁中的其它膠體也失去果膠的保護作用而共同沉澱,達到澄清的目的。方法是將果汁加熱至80℃殺菌,待溫度降至30~37℃時加入干酶劑,每100公斤果汁加干酶劑200~400克,充分攪勻後,靜置數小時,果汁可逐漸澄清。
果汁經以上方法澄清後,再經壓濾或其它類型的精濾與過濾,也可用由石棉、木漿、脫脂棉等作過濾層而製成的過濾器,或用硅藻土過濾,就可得到清澈透明的果汁。
❹ 求食品添加劑化學檢測方法過程
防腐劑是指能防止食品腐敗、變質,抑制食品中微生物繁殖,延長食品保存期的物質。目前,我國允許使用的品種主要有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對羥基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸鈉、丙酸鈣、脫氫乙酸等。1苯甲酸及苯甲酸鈉的測定 苯甲酸及苯甲酸鈉是目前我國使用的主要防腐劑之一。它屬於酸型防腐劑,在酸性條件下防腐效果較好,特別適用於偏酸性食品(pH4.5~5)。我國《食品添加劑使用衛生標准》(GB2760—1996)規定:苯甲酸及苯甲酸鈉在碳酸飲料中的最大使用量為0.2g/kg,低鹽醬菜、醬菜、蜜餞、食醋、果醬(不包括罐頭)、果汁飲料、塑料裝濃縮果蔬汁中最大使用量為2g/kg(以苯甲酸計)。1.1 酸鹼滴定法1.1.1原理 於試樣中加入飽和氯化鈉溶液,在鹼性條件下進行萃取,分離出蛋白質、脂肪等,然後酸化,用乙醚提取試樣中的苯甲酸,再將乙醚蒸去,溶於中性醚醇混合液中,最後以標准鹼液滴定。1.1.2儀器和試劑(1)儀器①鹼式滴定管。 ②300ml燒杯。③250ml容量瓶。④500ml分液漏斗。⑤水浴箱。⑥吹風機。⑦分析天平。⑧錐形瓶。(2)試劑 ①純乙醚:置乙醚於蒸餾瓶中,在水浴上蒸餾,收取35℃部分的餾液。②鹽酸(6mol/L)。 ③氫氧化鈉溶液(100g/L):准確稱取氫氧化鈉100g於小燒杯中,先用少量蒸餾水溶解,再轉移至1000ml容量瓶中,定容至刻度。④氯化鈉飽和溶液。⑤純氯化鈉。⑥95%中性乙醇:於95%乙醇中加人數滴酚酞指示劑,以氫氧化鈉溶液中和至微紅色。⑦中性醇醚混合液:將乙醚與乙醇按1:1體積等量混合,以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉中和至微紅色。⑧酚酞指示劑(1%乙醇溶液):溶解1g酚酞於100ml中性乙醇中。⑨氫氧化鈉標准溶液(0.05 mol/L):稱取純氫氧化鈉約3g,加入少量蒸餾水溶去表面部分,棄去這部分溶液,隨即將剩餘的氫氧化鈉(約2g)用經過煮沸後冷卻的蒸餾水溶解並稀釋至1000 ml,按下法標定其濃度。1.1.3操作步驟(1)樣品的處理 ①固體或半固體樣品:稱取經粉碎的樣品100g置250ml容量瓶中,加入300ml蒸餾水,加入分析純氯化鈉至不溶解為止(使其飽和),然後用100g/L氫氧化鈉溶液使其成鹼性(石蕊試紙試驗),搖勻,再加飽和氯化鈉溶液至刻度,放置2h(要不斷振搖),過濾,棄去最初l0ml濾液,收集濾液供測定用。 ②含酒精的樣品:吸取250ml樣品,加入100g/L氫氧化鈉溶液使其成鹼性,置水浴上蒸發至約100ml時,移入250ml容量瓶中,加入氯化鈉30g,振搖使其溶解,再加氯化鈉飽和溶液至刻度,搖勻,放置2h(要不斷振搖),過濾,取濾液供測定用。 ③含脂肪較多的樣品:經上述方法制備後,於濾液中加入氫氧化鈉溶液使成鹼性,加入20~50ml乙醚提取,振搖3min,靜置分層,溶液供測定用。(2)提取吸取以上制備的樣品濾液100ml,移入250 ml分液漏斗中,加6mol/L鹽酸至酸性(石蕊試紙試驗)。再加3ml鹽酸(6mol/L),然後依次用40、30、30ml純乙醚,用旋轉方法小心提取。每次搖動不少於5min。待靜置分層後,將提取液移至另一個250ml分液漏斗中(3次提取的乙醚層均放大這一分液漏斗中)。用蒸餾水洗滌乙醚提取液,每次10ml,直至最後的洗液不呈酸性(石蕊試紙試驗)為止。 將此乙醚提取液置於錐形瓶中,於40~45℃水浴上回收乙醚。待乙醚只剩下少量時,停止回收,以風扇吹乾剩餘的乙醚。(3)滴定於提取液中加入30ml中性醇醚混合液,10ml蒸餾水,酚酞指示劑3滴,以0.05mol/L氫氧化鈉標准溶液滴至微紅色為止。 4)結果計算1.2高效液相色譜法本法可同時用於苯甲酸及山梨酸的測定。1.2.1原理 樣品加溫除去二氧化碳和乙醇,調pH至近中性,過濾後進高效液相色譜儀,經反相色譜分離後,根據保留時間和峰面積進行定性和定量。1.2.2儀器和試劑(1)儀器 高效液相色譜儀(帶紫外檢測器)。(2)試劑 ①甲醇:優級純,經濾膜(0.5μm)過濾。②稀氨水溶液(1+1):氨水加水等體積混合。 ③乙酸銨溶液(0.02mol/L):稱取1.54g乙酸銨,加水至1 000ml,溶解,經濾膜(0.45μm)過濾。④碳酸氫鈉溶液(20g/L):稱取2g碳酸氫鈉(優級純),加水至100ml,振搖溶解。⑤苯甲酸標准儲備溶液:准確稱取0.1000g苯甲酸,加碳酸氫鈉溶液(20g/L)5ml,加熱溶解,移入100ml容量瓶中,加水定容至100ml,搖勻。此溶液每毫升含苯甲酸1mg。⑥山梨酸標准儲備溶液:准確稱取0.1000g山梨酸,加碳酸氫鈉溶液(20g/L)5ml,加熱溶解,移入100ml容量瓶中,加水定容至100ml,搖勻。此溶液每毫升含山梨酸為1mg。⑦苯甲酸、山梨酸標准混合使用溶液:吸取苯甲酸、山梨酸標准儲備溶液各10.0ml,放人100ml容量瓶中,加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/ml經濾膜(0.45μm)過濾。1.2.3操作步驟(1)樣品處理 ①汽水:稱取5.00~10.0g樣品,放入小燒杯中,微溫攪拌除去二氧化碳,用氨水(1+1)調pH約7。加水定容至10~20ml,經濾膜(0.45μm)過濾。 ②果汁類:稱取5.00~10.0g樣品,用氨水(1+1)調pH約7,加水定容至適當體積,離心沉澱,上清液經濾膜(0.45μm)過濾。 ③配製酒類:稱取10.0g樣品,放入小燒杯中,水浴加熱除去乙醇,用氨水(1+1)調pH約7,加水定容至適當體積,經濾膜(0.45μm)過濾。(2)高效液相色譜分析參考條件 ①色譜柱:YWG—C18 4.6mm×150mm 5μm,或其他型號C18柱。 ②流動相:甲醇+乙酸銨溶液(0.02mol/L)(5+95)。 ③流速:1.0ml/min。 ④進樣量:10μL。 ⑤檢測器:紫外檢測器,波長230nm,靈敏度0.2AUFS。 根據保留時間定性,外標峰面積法定量。 1.2.4結果計算 式中: X—樣品中苯甲酸或山梨酸的含量,g/kg; m1—進樣體積中苯甲酸或山梨酸的質量,mg; V2—進樣體積,ml; V1—樣品稀釋液總體積,ml; m—樣品質量,g。2山梨酸及山梨酸鉀的測定山梨酸與山梨酸鉀是目前國際上公認的安全防腐劑,已被很多國家和地區廣泛使用。我國《食品添加劑使用衛生標准》(GB2760—1996)規定:山梨酸及山梨酸鉀用於肉、魚、禽類製品時的最大使用限量為0.075g/kg;水果、蔬菜及碳酸飲料為0.2g/kg,膠原蛋白腸衣、低鹽醬菜類、蜜餞、果汁飲料、果凍等為0.5g/kg;果酒為0.6g/kg;塑料桶裝濃縮果蔬汁、軟糖、魚干製品、即食豆製品、糕點、麵包、乳酸菌飲料等為1.0g/kg。當山梨酸與山梨酸鉀同時使用時,以山梨酸計,不得超過最大使用量。2.1.硫代巴比妥酸比色法2.1.1原理利用自樣品中提取出來的山梨酸及其鹽類,在硫酸及重鉻酸鉀的氧化作用下產生丙二醛,丙二醛與硫代巴比妥酸作用產生紅色化合物,其紅色深淺與丙二醛濃度成正比,並於波長530nm處有最大吸收,符合比爾定律,故可用比色法測定。2.1.2儀器和試劑(1)儀器① 721型分光光度計。②組織搗碎機。③10ml比色管。(2)試劑①硫代巴比妥酸溶液:准確稱取0.5g硫代巴比妥酸於100ml容量瓶中,加20ml蒸餾水,然後再加入10ml氫氧化鈉溶液(1mol/L),充分搖勻。使之完全溶解後再加入11ml鹽酸(1mol/L),用水稀釋至刻度。此溶液要在使用時新配製,最好在配製後不超過6h內使用。 ②重鉻酸鉀-硫酸混合液:以0.1mol/L重鉻酸鉀和0.15mol/L硫酸以1:1的比例混合均勻配製備用。③山梨酸鉀標准溶液:准確稱取250mg山梨酸鉀於250ml容量瓶中,用蒸餾水溶解並稀釋至刻度,使之成為1mg/ml的山梨酸鉀標准溶液。④山梨酸鉀標准使用溶液:准確移取山梨酸鉀標准溶液25ml於250ml容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻,使之成為0.1mg/ml的山梨酸鉀標准使用溶液。2.1.3操作步驟(1)樣品的處理 稱取100g樣品,加蒸餾水200ml,於組織搗碎機中搗成勻漿。稱取此勻漿100g,加蒸餾水200ml繼續搗碎1min,稱取10g於250ml容量並中定容搖勻,過濾備用。(2)山梨酸鉀標准曲線的繪制 分別吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml山梨酸鉀標准使用溶液於200ml容量瓶中,以蒸餾水定容(分別相當於0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸鉀)。再分別吸取2.0ml於相應的10ml比色管中,加2.0ml重鉻酸鉀-硫酸溶液,於100℃水浴中加熱7min,立即加人2.0ml硫代巴比妥酸溶液,繼續加熱l0min,立即取出迅速用冷水冷卻,在分光光度計上以530nm測定吸光度,並繪制標准曲線。(3)樣品的測定 吸取樣品處理液2ml於10ml比色管中,按標准曲線繪制的操作程序,自「加2.0ml重鉻酸鉀-硫酸溶液」開始依次操作,在分光光計530nm處測定吸光度,從標准曲線中查出相應濃度。 2.1.4結果計算式中: X1—樣品中山梨酸鉀的含量,g/kg; X2—樣品中山梨酸的含量,g/kg; c—試樣液中含山梨酸鉀的濃度,mg/ml; m—稱取勻漿相當於試樣的質量,g; 2—用於比色時試樣溶液的體積,ml; 250—樣品處理液總體積,ml 1.34—山梨酸鉀換算為山梨酸的系數。2.2.紫外分光光度法2.2.1原理樣品經氯仿(三氯甲烷)提取後,再加人碳酸氫鈉,使山梨酸形成山梨酸鈉而溶於水溶液中。純凈的山梨酸鈉水溶液在254nm處有最大吸收,經紫外分光光度計測定其吸光度後即可測得其含量。2.2.2儀器和試劑(1)儀器 ①紫外分光光度計。②組織搗碎機。(2)試劑 ①三氯甲烷:以三氯甲烷體積50%的碳酸氫鈉(0.5mol/L)提取2次,而後以無水硫酸鈉乾燥,過濾備用。②0.5mol/L碳酸氫鈉:稱取21g碳酸氫鈉於小燒杯中,加少量蒸餾水溶解,移至500ml容量瓶中加水定容至刻度。③0.3mol/L碳酸氫鈉。④山梨酸標准溶液:准確稱取250mg山梨酸,用0.3mol/L的碳酸氫鈉定容至250ml⑤山梨酸標准使用液:准確吸取山梨酸標准溶液25.00ml,用0.3mol/L的碳酸氫鈉定容至250ml,即為100μg/ml的標准使用液。2.2.3 操作步驟(1)樣品的處理:稱取50.0g樣品,加450ml蒸餾水於組織搗碎機中,粉碎5min,使成勻漿。稱取10.0g此勻漿於50ml容量瓶中,並以水定容。移取l0ml此溶液於250ml分液漏斗中,用100ml氯仿提取1min。靜置分層。將氯仿層分至125ml錐形瓶中,加人5g無水硫酸鈉,振盪後靜置。(2)標准曲線的繪制:分別吸取山梨酸標准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml於100ml容量瓶中,用0.3mol/L碳酸氫鈉定容(分別相當於0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸)。於紫外分光光計中254nm處測定吸光度,以濃度為橫坐標,以吸光度為縱坐標繪制標准曲線。(3)樣品的測定:移取樣品氯仿提取液50ml於125ml分液漏斗中,用25ml碳酸氫鈉(0.3mol/L)提取1min。靜置分層後,小心棄去氯仿層。將碳酸氫鈉提取液於紫外分光光計中254nm處測定吸光度。從標准曲線上查出相應的山梨酸含量。2.2.4結果計算式中:X—山梨酸的含量。g/kg;m1—試液中山梨酸的含量,mg/ml; V1—試樣碳酸氫鈉提取液總量,ml; V2—吸取試樣氯仿提取液體積,ml; V3—試樣氯仿提取液總體積,ml; m—用於測定的試樣水提取液相當於樣品的質量,g。2.3.氣相色譜法2.3.1原理 樣品經酸化後,用乙醚提取山梨酸和苯甲酸,再用帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,然後與標准系列進行比較定量。2.3.2儀器和試劑(1)儀器 氣相色譜儀(具有氫火焰離子化檢測器)。(2)試劑 ①乙醚:不含過量氧化物。②石油醚:沸程30~60℃。③鹽酸。④無水硫酸鈉。⑤鹽酸(1:1):取100ml鹽酸,加入稀釋至200ml。⑥氯化鈉的酸性溶液(40g/L):於氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸(1:1),使之酸化。⑦山梨酸和苯甲酸標准儲備液:准確稱取山梨酸和苯甲酸各0.2000g,置於100ml容量瓶中,用石油醚-乙醚(3:1)混合溶劑溶解後,稀釋至刻度,1ml此溶液相當於200mg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸和苯甲酸的標准使用液:吸取適量的山梨酸和苯甲酸的標准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑稀釋至每毫升相當於50、100、150、200、250mg山梨酸或苯甲酸。2.3.3操作步驟 (1)樣品的處理 稱取2.50g事先混合均勻的樣品,置於25ml帶塞量筒中,加0.5ml鹽酸(1:1)酸化,依次用15ml和10ml乙醚提取,每次振搖1min後,將上層乙醚提取液吸人另一個25ml帶塞量筒中,合並乙醚提取液。用3ml氯化鈉的酸性溶液(40g/L)洗滌2次,靜置15min,用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾人25ml容量瓶中,加乙醚至刻度,混勻。准確吸取5ml乙醚提取液於5ml帶塞刻度試管中,置於40℃水浴上揮干,加入2ml石油醚-乙醚(3:1)混合溶劑溶解殘渣,備用。 (2)色譜參考條件 ①色譜柱:玻璃柱,內徑為3mm,長為2m,內裝塗以5%(質量分數) DEGS+l%(質量分數)H3 PO4固體液的60~80目ChromosoybWAW。②載氣:載氣為氮氣,氣流速度為50ml/min(氮氣、空氣及氫氣按各儀器型號不同,選擇各自的最佳比例條件)。③溫度:進樣品溫度為230℃,檢測器溫度為230℃,柱溫為170℃。 (3)測定 ①進樣2μL標准系列中各濃度的標准使用液於氣相色譜儀中,測得不同濃度的山梨酸和苯甲酸的峰高。以濃度為橫坐標,以峰高值為縱坐標,繪制標准曲線。山梨酸和苯甲酸的標准色譜圖如圖8—1所示,山梨酸的保留時間為173s,苯甲酸的保留時間為368s。圖8—1山梨酸和苯甲酸標准色譜圖②進樣2μL樣品溶液,測得峰高,然後與標准曲線比較定量。2.3.4結果計算 式中:X—樣品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg; m1—測定用樣品溶液中山梨酸或苯甲酸的質量,μg; V1—加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑的體積,ml: V2—測定時進樣的體積,μL; m2—樣品的質量,g; 由測得苯甲酸的量乘以1.18,即為樣品中苯甲酸鈉的含量。3過氧乙酸的測定 過氧乙酸又叫過醋酸,是過氧化氫、醋酸與微量硫酸的混合水溶液。過氧乙酸對細菌繁殖體、芽孢、真菌、病毒都具有高度殺滅效果,是一種廣譜、高效、速效的殺菌劑。3.1原理 在酸性條件下,過氧乙酸中含有的過氧化氫(H2O2)用高錳酸鉀標准滴定溶液滴定,然後用間接碘量法測定過氧乙酸的含量。 3.2儀器和試劑 3.2.1儀器 ①250ml碘量瓶。 ②50ml棕色滴定管。 ③分析天平。3.2.2試劑 ①硫酸溶液(1+9):量取1ml硫酸與9ml水混合。 ②碘化鉀溶液(100g/L)。 ③硫酸錳溶液(100g/L)。 ④鉬酸銨溶液(30g/L)。 ⑤高錳酸鉀標准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]。 ⑥硫代硫酸鈉標准滴定溶液[c(Na2S2O3)-0.1mol/L]。 ⑦澱粉指示液(10g/L)。3.3操作步驟 稱取約0.5g試樣(或稱取相當於含過氧乙酸約0.07g的試樣),精確至0.000 1g,置於預先盛有50ml水,5ml硫酸溶液和3滴硫酸錳溶液並已冷卻至4℃的碘量瓶中,搖勻,用高錳酸鉀標准溶液滴定至溶液呈穩定的淺粉色。隨即加入10ml碘化鉀溶液和3滴鉬酸銨溶液,輕輕搖勻,於暗處放置5~10min,用硫代硫酸鈉標准滴定溶液滴定,接近終點時(溶液呈淡黃色)加入1ml澱粉指示液,繼續滴定至藍色消失,並保持30s不變為終點。記錄消耗硫代硫酸鈉標准滴定溶液的體積數。3.4結果計算 式中:X—過氧乙酸的質量分數,%; V—消耗的硫代硫酸鈉標准滴定溶液的體積,ml; c—硫代硫酸鈉標准滴定溶液濃度,mol/L; m—試樣的質量,g; M—與1.00ml硫代硫酸鈉標准滴定溶液(c=1.000mol/L)相當的過氧乙酸的摩爾質量(M=0.03803g/mol); 取2次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果之差不得大於0.3%。4對羥基苯甲酸酯類的測定 對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲丁酯,又名尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯。三者均為苯甲酸的衍生物。我國《食品添加劑使用衛生標准》(GB2760—1996)規定:對羥基苯甲酸乙酯、丙酯和丁酯用於果蔬保鮮時的最大使用量(以對羥基苯甲酸計)為0.012g/kg;食醋0.10g/kg;碳酸飲料、蛋糕、蛋黃餡0.20g/kg;果汁飲料、果醬(不包括罐頭)、醬油等為0.25g/kg;糕點餡為0.5g/kg。4.1.高效液相色譜法4.1.1原理 樣品中對羥基苯甲酸酯類,用乙腈提取,經過濾後進高效液相色譜儀進行測定,與標准比較,以保留時間定性,以峰高定量。4.1.2儀器和試劑(1)儀器 ①組織搗碎機。 ②離心機。 ③高效液相色譜儀(帶紫外檢測器)。(2)試劑 ①乙腈。全玻蒸餾。 ②對羥基苯甲酸酯類的標准溶液:稱取50mg相應的對羥基苯甲酸酯,溶於100ml容量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,混勻。分別吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml上述溶液,置於100ml容量瓶中,用乙腈稀釋至刻度。該系列標准溶液中每毫升分別含5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg的對羥基苯甲酸酯。4.1.3操作步驟(1)樣品提取 稱取約20g樣品,粉碎。准確稱取2g樣品於10ml具塞離心管中,加入5.0ml乙腈,塞上塞子。振搖30s後,於500r/min離心5min,將上清液轉移至25.0ml容量瓶中,重復操作3次,用乙腈稀釋至刻度。用0.45μm濾膜過濾,供色譜測定用。(2)高效液相色譜分析參考條件 ①色譜柱:μBondapak C18 30cm×4.6mm。 ②流速:1.4ml/min。 ③檢測波長:254nm。 (3)測定分別進樣10μL對羥基苯甲酸酯標准系列中各濃度的標准溶液,以濃度為橫坐標,峰高為縱坐標繪制標准曲線。同時進樣10μL樣品溶液,與標准曲線比較定性、定量。 對羥基苯甲酸甲酯、丙酯的保留時間分別約為4.2min和7.6min,其標准色譜圖如圖8-2所示。4.1.4結果計算 式中:X—樣品中對羥基苯甲酸酯類的含量,mg/g; m1—被測樣品液中對羥基苯甲酸酯類的含量,μg/ml; m—樣品的質量,g; 25—樣品溶液的體積,ml。4.2.氣相色譜法4.2.1原理 樣品經酸化後,對羥基苯甲酸酯類用乙醚提取濃縮後,用具氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,與標准系列比較定量。4.2.2儀器和試劑 (1)儀器 ①K-D濃縮器。 ②氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測器。(2)試劑 ①乙醚,重蒸。 ②無水乙醇。 ③無水硫酸鈉。 ④飽和氯化鈉溶液。 ⑤碳酸氫鈉溶液(1g/100ml)。 ⑥鹽酸(1+1):量取50ml鹽酸,用水稀釋至100ml。 ⑦對羥基苯甲酸乙酯、丙酯的標准溶液:准確稱取對羥基苯甲酸乙酯、丙酯各0.050g,溶於50ml容量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,該溶液每毫升相當於lmg對羥基苯甲酸乙酯、丙酯。 ⑧對羥基苯甲酸乙酯、丙酯的使用溶液:吸取適量的對羥基苯甲酸乙酯、丙酯標准溶液,用無水乙醇分別稀釋至每毫升相當於50、100、200、400、600、800μg的對羥基苯甲酸乙酯、丙酯。4.2.3操作步驟(1)樣品的提取與凈化。 ①醬油、醋、果汁等:吸取5g預先均勻化的樣品於125ml分液漏斗中,加入1ml鹽酸(1+1)酸化,l0ml飽和氯化鈉溶液,搖勻,分別以75、50、50ml,乙醚提取三次,每次2min,放置片刻,棄去水層,合並乙醚層於250ml分液漏斗中,加10ml飽和氯化鈉溶液洗滌一次,再分別以碳酸氫鈉溶液(1g/100ml)30、30、30ml洗滌3次,棄去水層。用濾紙吸去漏斗頸部水分,塞上脫脂棉,加10g無水硫酸鈉於室溫放置30min,在K—D濃縮器上濃縮近干,用吹氮除去殘留溶劑。用無水乙醇定容至每毫升含1mg對羥基苯甲酸乙酯、丙酯供氣相色譜用。 ②果醬:稱取5g預先均勻化的樣品於100ml具塞試管中,加入1ml鹽酸(1+1),10ml飽和氯化鈉溶液,搖勻,用50、30、30ml乙醚提取3次,每次2min,用吸管轉移乙醚至250ml分液漏斗中,以下按上法操作。(2)氣相色譜分析參考條件。 ①色譜柱:內徑3mm,長2.6m,內塗以3%SE-30/Chromoserb W AWI)-MCS,60~80目。 ②檢測溫度:柱溫170℃,進樣口和檢測器溫度220℃。 ③氣體流速:氮氣,40ml/min;氫氣,50ml/min;空氣,500ml/min。(3)測定 進樣1μL對羥基苯甲酸乙酯、丙酯標准系列中各濃度標准使用液於氣相色譜儀中,測定不同濃度對羥基苯甲酸乙酯、丙酯的峰高。以濃度為橫坐標,峰高為縱坐標繪制標准曲線。 同時進樣1μL樣品溶液,測定峰高並與標准曲線比較定量。4.2.4結果計算 式中:X—樣品中對羥基苯甲酸酯類的含量,g/kg; A—測定樣品中對羥基苯甲酸酯類的含量,μg; V1—樣品制備液體積,ml; V2—樣品進樣體積,μL;m—樣品質量,g。