硫酸灰分檢測方法

A. 簡述測定灰分的具體步驟

GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的測定方法》

(一) 原理
把一定量的樣品經炭化後放入高溫爐內灼燒，使有機物質被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機物質以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。

1.灰化容器——坩堝
坩堝材質有多種：
① 素燒瓷
② 鉑
③ 石英
④ 鐵
⑤ 鎳等
2. 取樣量
根據試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒後灰分為 10 ～100 mg 。
通常：
乳粉、麥乳精、大豆粉、調味料、水產品等
取 1～2 g 。
穀物及製品、肉及製品、糕點、牛乳等取 3～5 g 。
蔬菜及製品、砂糖及製品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。
水果及製品取 20g 、油脂取50 g 。
3.
灰化溫度
灰化溫度的高低對灰分測定結果影響很大。由於各種食品中無機成分的組成、性質及含量各不相同，灰化溫度也應有所不同，一般為525 ~ 600℃，谷類的飼料達 600℃以上。

溫度太高，將引起K、Na、CL等元素的揮發損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將炭粒包藏起來，使其無溫度太低，則灰化速度慢，時間長，不宜灰化完全，也不利於除去過剩的鹼性食物吸收的CO2。

所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無機成分的揮發損失和縮短灰化時間。加熱速度不可太快，防急劇升溫時局部產生大量氣體，而使微粒飛失爆燃。
法氧化。
4. 灰化時間
一般不規定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內部無殘留的碳塊，並達到恆重為止。兩次結果相差< 0.5 mg。對於已做過多次測定的樣品，可根據經驗限定時間。
總的時間一般為 2 ~ 5 h。

B. 潤滑油的檢測項目是什麼

東標檢測潤滑油檢測項目：外觀、色度、密度、粘度、粘度指數、閃點、凝點、傾點、酸鹼值、中和值、水分、機械雜質、灰分、硫酸灰分、殘炭、泡沫性、凝膠指數、過濾性、承受能力、清潔度、液相銹蝕、抗擦傷試驗、初餾點、油膜質量、蒸發量、防腐蝕性、硬化實驗。
外觀（色度）：油品的顏色，往往可以反映其精製程度和穩定性。對於基礎油來說，一般精製程度越高，其烴的氧化物和硫化物脫除的越干凈，顏色也就越淺。但是，即使精製的條件相同，不同油源和基屬的原油所生產的基礎油，其顏色和透明度也可能是不相同的。
密度：密度是潤滑油最簡單、最常用的物理性能指標。潤滑油的密度隨其組成中含碳、氧、硫的數量的增加而增大，因而在同樣粘度或同樣相對分子質量的情況下，含芳烴多的，含膠質和瀝青質多的潤滑油密度最大，含環烷烴多的居中，含烷烴多的最小。
粘度：粘度反映油品的內摩擦力，是表示油品油性和流動性的一項指標。在未加任何功能添加劑的前提下，粘度越大，油膜強度越高，流動性越差。
粘度指數：粘度指數表示油品粘度隨溫度變化的程度。粘度指數越高，表示油品粘度受溫度的影響越小，其粘溫性能越好，反之越差。
閃點：閃點是表示油品蒸發性的一項指標。油品的餾分越輕，蒸發性越大，其閃點也越低。反之，油品的餾分越重，蒸發性越小，其閃點也越高。同時，閃點又是表示石油產品著火危險性的指標。油品的危險等級是根據閃點劃分的，閃點在45℃以下為易燃品，45℃以上為可燃品，，在油品的儲運過程中嚴禁將油品加熱到它的閃點溫度。在粘度相同的情況下，閃點越高越好。因此，用戶在選用潤滑油時應根據使用溫度和潤滑油的工作條件進行選擇。一般認為，閃點比使用溫度高20～30℃，即可安全使用。
凝點和傾點：凝點是指在規定的冷卻條件下油品停止流動的最高溫度。油品的凝固和純化合物的凝固有很大的不同。油品並沒有明確的凝固溫度，所謂"凝固"只是作為整體來看失去了流動性，並不是所有的組分都變成了固體。
凝點和傾點都是油品低溫流動性的指標，兩者無原則的差別，只是測定方法稍有不同。同一油品的凝點和傾點並不完全相等，一般傾點都高於凝點2～3℃，但也有例外。
酸鹼值和中和值：酸值是表示潤滑油中含有酸性物質的指標，單位是mgKOH/g。酸值分強酸值和弱酸值兩種，兩者合並即為總酸值（簡稱TAN）。我們通常所說的"酸值"，實際上是指"總酸值（TAN）"。
水分：水分是指潤滑油中含水量的百分數，通常是重量百分數。潤滑油中水分的存在，會破壞潤滑油形成的油膜，使潤滑效果變差，加速有機酸對金屬的腐蝕作用，銹蝕設備，使油品容易產生沉渣。總之，潤滑油中水分越少越好。
機械雜質：機械雜質是指存在於潤滑油中不溶於汽油、乙醇和苯等溶劑的沉澱物或膠狀懸浮物。這些雜質大部分是砂石和鐵屑之類，以及由添加劑帶來的一些難溶於溶劑的有機金屬鹽。通常，潤滑油基礎油的機械雜質都控制在0.005%以下（機雜在0.005%以下被認為是無）。
灰分和硫酸灰分：灰分是指在規定條件下，灼燒後剩下的不燃燒物質。灰分的組成一般認為是一些金屬元素及其鹽類。灰分對不同的油品具有不同的概念，對基礎油或不加添加劑的油品來說，灰分可用於判斷油品的精製深度。對於加有金屬鹽類添加劑的油品（新油），灰分就成為定量控制添加劑加入量的手段。國外採用硫酸灰分代替灰分。其方法是：在油樣燃燒後灼燒灰化之前加入少量濃硫酸，使添加劑的金屬元素轉化為硫酸鹽。
殘炭：油品在規定的實驗條件下，受熱蒸發和燃燒後形成的焦黑色殘留物稱為殘炭。殘炭是潤滑油基礎油的重要質量指標，是為判斷潤滑油的性質和精製深度而規定的項目。潤滑油基礎油中，殘炭的多少，不僅與其化學組成有關，而且也與油品的精製深度有關，潤滑油中形成殘炭的主要物質是：油中的膠質、瀝青質及多環芳烴。這些物質在空氣不足的條件下，受強熱分解、縮合而形成殘炭。油品的精製深度越深，其殘炭值越小。一般講，空白基礎油的殘炭值越小越好。
希望這些會幫的上你。

C. 油品檢測的指標和方法都要哪些

油品檢測方法：品質檢測：色度、粘度、水分、閃點、總酸值、總鹼值、不溶物、殘碳、傾點、水分離性、泡沫特性、銅片腐蝕、氧化安定性、積碳、FTIR、錐入度、滴點、四球試驗等；

污染監測：顆粒計數、濾膜分析、漆膜傾向指數（VPR）等；

磨損分析：光譜元素分析、PQ 指數、直讀鐵譜、分析鐵譜、濾膜分析等；

分析項目：成分分析、主成分分析、全成分分析、定性分析、定量分析、成分配比、配方分析、元素分析、失效分析等。

油品檢測范圍：

原油： 石蠟基原油、環烷基原油、中間基原油、超低硫原油、低硫原油、含硫原油、高硫原油等。

燃料油：汽油、柴油、煤油、甲醇汽油、乙醇汽油、 無鉛汽油、 航空汽油等。

防銹油：脫水防銹油、硬膜防銹油、揮發性防銹油、快乾防銹油、電鍍防銹油、軟磨防銹等。

皮邊油：皮革邊油、皮帶邊油、皮具邊油、皮手袋邊油、真皮邊油、皮包邊油、啞光邊油等。

衍生品：石油焦、潤滑脂、化學纖維、瀝青、石蠟等。

潤滑油/劑：機油、齒輪油、液壓油、特殊潤滑油、工業潤滑油/劑、汽車潤滑油/劑、合成潤滑油等。

油品添加劑：燃油添加劑、抗靜電劑、脫色劑、助燃劑、抗爆劑、節油劑、防水劑、除炭等。

金屬加工用油：防腐殺菌劑、極壓抗磨劑、銅合金緩蝕劑、防銹添加劑、油性劑、降凝劑等。

油品檢測

油品檢測指標：

GB/T259石油產品水溶性酸及鹼測定法

GB/T260石汕產品水分測定法

GB/T380石油產品硫含量測定法(燃燈法)

GB/T503汽油辛烷值測定法(馬達法)

GB/T511石油產品和添加劑機械雜質測定法(重量法)

GB/T1792餾分燃料中硫醇硫測定法(電位滴定法)

GB/T4756石油液體手工取樣法(GB/T4756-1998,eqvISO3170:1988)

GB/T5096石油產品銅片腐蝕試驗

GB/T5487汽油辛烷值測定法(研究法)

GB/T6536石油產品蒸餾測定法

GB/T8017石油產品蒸汽壓測定法(雷德法)

GB/T8018汽油氧化安定性測定法(誘導期法)

GB/T8019料膠質含量的測定噴射蒸發法

GB/T8020汽油鉛含量測定法(原子吸收光譜法)

GB/T11132液體石油產品烴類的測定熒光指示劑吸附法

GB/T11140石油產品硫含最的測定波長色散X射線熒光光譜法

D. 潤滑油檢驗項目及操作流程

潤滑油的檢測項目有：

密度

密度是潤滑油最簡單、最常用的物理性能指標。潤滑油的密度隨其組成中含碳、氧、硫的數量的增加而增大，因而在同樣粘度或同樣相對分子質量的情況下，含芳烴多的，含膠質和瀝青質多的潤滑油密度最大，含環烷烴多的居中，含烷烴多的最小。

粘度

粘度反映油品的內摩擦力，是表示油品油性和流動性的一項指標。在未加任何功能添加劑的前提下，粘度越大，油膜強度越高，流動性越差。

粘度指數

粘度指數表示油品粘度隨溫度變化的程度。粘度指數越高，表示油品粘度受溫度的影響越小，其粘溫性能越好，反之越差。

閃點

閃點是表示油品蒸發性的一項指標。油品的餾分越輕，蒸發性越大，其閃點也越低。反之，油品的餾分越重，蒸發性越小，其閃點也越高。同時，閃點又是表示石油產品著火危險性的指標。油品的危險等級是根據閃點劃分的，閃點在45℃以下為易燃品，45℃以上為可燃品，在油品的儲運過程中嚴禁將油品加熱到它的閃點溫度。在粘度相同的情況下，閃點越高越好。因此，用戶在選用潤滑油時應根據使用溫度和潤滑油的工作條件進行選擇。一般認為，閃點比使用溫度高20～30℃，即可安全使用。

凝點和傾點

凝點是指在規定的冷卻條件下油品停止流動的最高溫度。油品的凝固和純化合物的凝固有很大的不同。油品並沒有明確的凝固溫度，所謂"凝固"只是作為整體來看失去了流動性，並不是所有的組分都變成了固體。

潤滑油的凝點是表示潤滑油低溫流動性的一個重要質量指標。對於生產、運輸和使用都有重要意義。凝點高的潤滑油不能在低溫下使用。相反，在氣溫較高的地區則沒有必要使用凝點低的潤滑油。因為潤滑油的凝點越低，其生產成本越高，造成不必要的浪費。一般說來，潤滑油的凝點應比使用環境的最低溫度低5~7℃。但是特別還要提及的是，在選用低溫的潤滑油時，應結合油品的凝點、低溫粘度及粘溫特性全面考慮。因為低凝點的油品，其低溫粘度和粘溫特性亦有可能不符合要求。

凝點和傾點都是油品低溫流動性的指標，兩者無原則的差別，只是測定方法稍有不同。同一油品的凝點和傾點並不完全相等，一般傾點都高於凝點2～3℃，但也有例外。

酸鹼值

酸值是表示潤滑油中含有酸性物質的指標，單位是mgKOH/g。酸值分強酸值和弱酸值兩種，兩者合並即為總酸值（簡稱TAN）。我們通常所說的"酸值"，實際上是指"總酸值（TAN）"。

鹼值是表示潤滑油中鹼性物質含量的指標，單位是mgKOH/g。

鹼值亦分強鹼值和弱鹼值兩種，兩者合並即為總鹼值（簡稱TBN）。我們通常所說的"鹼值"實際上是指"總鹼值（TBN）"。

中和值

中和值實際上包括了總酸值和總鹼值。但是，除了另有註明，一般所說的"中和值"，實際上僅是指"總酸值"，其單位也是mgKOH/g。

水分

水分是指潤滑油中含水量的百分數，通常是重量百分數。潤滑油中水分的存在，會破壞潤滑油形成的油膜，使潤滑效果變差，加速有機酸對金屬的腐蝕作用，銹蝕設備，使油品容易產生沉渣。總之，潤滑油中水分越少越好。

機械雜質

機械雜質是指存在於潤滑油中不溶於汽油、乙醇和苯等溶劑的沉澱物或膠狀懸浮物。這些雜質大部分是砂石和鐵屑之類，以及由添加劑帶來的一些難溶於溶劑的有機金屬鹽。通常，潤滑油基礎油的機械雜質都控制在0.005%以下（機雜在0.005%以下被認為是無）。

硫酸灰分

灰分是指在規定條件下，灼燒後剩下的不燃燒物質。灰分的組成一般認為是一些金屬元素及其鹽類。灰分對不同的油品具有不同的概念，對基礎油或不加添加劑的油品來說，灰分可用於判斷油品的精製深度。對於加有金屬鹽類添加劑的油品（新油），灰分就成為定量控制添加劑加入量的手段。國外採用硫酸灰分代替灰分。其方法是：在油樣燃燒後灼燒灰化之前加入少量濃硫酸，使添加劑的金屬元素轉化為硫酸鹽。

殘炭

油品在規定的實驗條件下，受熱蒸發和燃燒後形成的焦黑色殘留物稱為殘炭。殘炭是潤滑油基礎油的重要質量指標，是為判斷潤滑油的性質和精製深度而規定的項目。潤滑油基礎油中，殘炭的多少，不僅與其化學組成有關，而且也與油品的精製深度有關，潤滑油中形成殘炭的主要物質是：油中的膠質、瀝青質及多環芳烴。這些物質在空氣不足的條件下，受強熱分解、縮合而形成殘炭。油品的精製深度越深，其殘炭值越小。一般講，空白基礎油的殘炭值越小越好。