異丙醇的檢測方法

1. 高純度異丙醇的檢查

水不溶性物質 取本品2ml，加水8ml，振搖，放置5分鍾，溶液應澄清。
酸度 取本品50ml，加入新沸放冷水100ml，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至粉紅色30秒不褪色：消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積不得過1.4ml。
吸光度 取本品，以水作空白，照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA），在230～310nm處測定吸光度，230nm處不大於0.30，250nm處不大於0.10，270nm處不大於0.03，290nm處不大於0.02，310nm處不大於0.01。
不揮發物 取本品50ml，置105℃恆重的蒸發皿中，於通風櫥內，在水浴上蒸干後，再在105℃乾燥1小時，遺留殘渣不得過2.5mg。
水分 取本品5g，照水分測定法（附錄ⅧM 第一法A）測定，含水分不得過0.5%。
易氧化物取本品10ml，置於比色管中，調節溫度至15℃，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/l）0.5ml，密塞搖勻後，在15℃靜置15分鍾，溶液所呈粉紅色不得完全消失。
易炭化物 取硫酸5ml，置於乾燥的比色管中，冷卻至10℃，振搖同時逐滴加入樣品5ml（此時溶液溫度不得高於20℃），溶液的顏色與黃色1號標准比色液比較，不得更深。
羰基化合物 取本品0.5ml，置磨口比色管中，加2,4二硝基苯肼溶液（取2,4二硝基苯肼0.050g，加鹽酸2ml，加無羰基甲醇稀釋至50ml）1ml，蓋上比色管，搖勻，靜置30分鍾。加吡啶8ml、水2ml、氫氧化鉀-甲醇溶液（取33%氫氧化鉀溶液15ml，加無羰基甲醇50ml，混勻）2ml，搖勻，靜置30分鍾，用無羰基甲醇稀釋到25ml，搖勻，所呈暗紅色與羰基化合物（CO）雜質標准溶液0.5ml按同一方法處理後比較，不得更深。
無羰基甲醇的制備：取甲醇2000ml，加2,4二硝基苯肼10g，鹽酸0.5ml，水浴迴流2小時，棄去最初的餾出液50ml，收集餾出液於棕色瓶中。
羰基化合物（CO）雜質標准溶液的制備：精密稱取丙酮10.43g（相當於CO 5.000g），置於含50ml無羰基甲醇的100ml量瓶中，加無羰基甲醇稀釋到刻度，搖勻，精密量取2ml，置另一100ml量瓶中，加無羰基甲醇稀釋到刻度，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加無羰基甲醇稀釋到刻度，搖勻。

2. 異丙醇性質

水中異丙醇、四氫呋喃檢測方法— 共沸蒸餾/氣相層析/火焰離子偵測器法
中華民國九十三年九月十七日環署檢字第0930068081號公告 自中華民國九十四年一月十五日起實施
NIEA W788.50B
方法概要
本方法系利用共沸蒸餾法 (Azeotropic distillation)，將水質樣品中分離出異丙醇(Isopropanol, IPA)與四氫呋喃(Tetrahydrofuran, THF)，以氣相層析/火焰離子偵測器來檢測其含量。

適用范圍
本方法適用於飲用水、飲用水水源、地面水體、地下水、廢(污)水及放流水中之異丙醇與四氫呋喃的檢測。異丙醇與四氫呋喃方法偵測極限分別約為 1.59 g/L、2.72 g/L。

干擾
分析過程使用的溶劑、試葯、玻璃器皿及樣品處理設備等都可能帶來干擾，造成污染及層析圖譜基線飄移。這可藉由定期執行實驗室空白樣品分析，以確認所使用之物質、器皿與設備不致造成干擾。
玻璃器皿必需經過審慎的清洗，所有玻璃器皿於使用後，應盡速先以甲醇沖洗，再以試劑水清洗後以 105℃ 烘箱烘乾，待冷卻後保存於無污染之環境供下次使用。若使用洗劑清洗，則必須留意避免洗劑殘留造成污染。若使用其他清潔程序，實驗室應能提出污染物都被有效地去除之證明。
當低濃度樣品接續於高濃度樣品後分析，可能會造成交互污染，可插入一個或數個空白樣品以查證可能的交互污染。
分析高濃度樣品後，可插入一個或數個空白樣品以查證交互污染是否存在。

(二)樣品所含之污染物可能對分析造成干擾，其干擾程度隨樣品來源而變化，亦就是受采樣時樣品基質特性與樣品基質多變性等影響，可以使用質譜儀確認；若有明顯之干擾則必須考慮凈化步驟。
(三)人員之經驗會影響檢測結果之穩定性，操作使用本方法之人員在正式分析樣品前，應先以品管樣品反覆練習至熟練為止。

設備及材料
(一)分析天平：可精秤至 0.0001 g。
(二) pH 試紙：窄范圍 pH 試紙，pH 值 6.0 至 8.0。
(三)微量注射針：10 μL、50 μL、100 μL 等。
(四)量瓶：10 mL。
(五)樣品瓶：1.8 mL 褐色，中空瓶蓋附鐵弗龍內襯墊片。
(六)燒杯：1000 mL。
(七)量筒：1000 mL。
(八)攪拌器：PMC 502 Series或同級品。
(九)攪拌石：鐵氟龍材質包覆。
(十)加熱包：115 V、230 W， Glas-Col STM 400 或同級品。
(十一) Vigreux 管柱：如圖一，20 cm 長，14/20 號磨砂接頭。
(十二)冷凝管：如圖一所示，可以 Nielson-Kryger 裝置修改如圖示之規格。其下半段應由熟練之玻璃工加以製作，盛裝共沸蒸餾液之部位，其體積以不超過 2.0 mL 為宜
(十三)圓底燒瓶：2000 mL，14/20 號磨砂接頭。
(十四)氣相層析儀：
完整的氣相層析儀分析系統，須具備溶劑注入、水溶液直接注入、真空蒸餾樣品或吹氣捕捉之樣品導入、以及所有需要之配件，包括偵測器、分離管柱、記錄器、氣體以及注射針。建議使用可量測波峰高度或波峰面積的數據處理系統。
層析管柱：建議使用 DB-Wax，長度 30 m、內徑 0.53 mm、膜厚 1.0 μm 或其他同等級層析管柱。
3.偵測器：火焰離子偵測器。
(十五)冷凍循環機：控製冷凝管溫度 0 至 5℃。

試劑
不含有機物之試劑水：方法中所用的不含有機物之試劑水，可將自來水經由約 450 g 活性碳之吸附床去除水中有機物而得；或由純水製造系統製造不含有機物之去離子水；或將自來水煮沸 15 分鍾後，將水溫保持在 90℃ 同時通入惰性氣體曝氣60 分鍾以上。
(二)異丙醇：分析級，純度 96% 以上。
(三)四氫呋喃：分析級，純度 96% 以上。
(四)儲備標准溶液：可由純標准品自行配製或采購經確認之標准品。
1.制備一組以試劑水為溶劑，並含有分析待測物的儲備標准溶液。將 10 mL 定量瓶放在天平上先歸零，加入大約 9 mL不含有機物的試劑水，精確秤量至 0.0001 g，添加預先確認過成份純度的標准參考品，使用100 μL的注射針，很快的加入兩滴或兩滴以上，以密度推估約為 0.1 g標准參考品於定量瓶中，加入的標准品液體必須直接落入試劑水中，不得與量瓶的瓶頸部份接觸。
2.再秤重，稀釋至刻度，蓋上瓶蓋，倒置量瓶數次，使充分混合。以標准參考品的凈重，計算其於溶液中的濃度(約 10000 mg/L)，若該化合物的純度為96% 或更高時，則所秤之重量，可直接計算儲備標准溶液之濃度，而不需考慮因標准品純度不足所造成之誤差。任何濃度之市售標准品，經製造商或一獨立機構確認過純度者，皆可使用。
3.將儲備溶液倒入有鐵氟龍內襯附螺旋蓋或夾壓式密封蓋的玻璃瓶，瓶端空間愈少愈好，避光，儲存於4℃ 低溫環境。
4.儲備溶液須每月重新配製。
(五)中間標准溶液：
1.取儲備標准溶液，以試劑水稀釋，配製成所需之單一或混合化合物之中間標准溶液，濃度視不同化合物需要而定，避光，於4℃ 下保存期限為 30 天。
2.中間標准溶液需經常檢查成分化合物，是否因裂解被破壞或因蒸發而減少，特別是用以制備檢量線前，需確定成分化合物沒有改變。儲存中間標准溶液時應盡量減少瓶端空間，儲存空間亦應避免有機溶劑之污染。標准溶液應經常查核其濃度，與其他查核標准品比對濃度差異若大於20%以上則應重新配製。
(六)檢量線標准溶液：取儲備標准溶液或中間標准溶液，以不含有機物之試劑水稀釋，配製至少五種不同濃度之檢量線標准溶液。
(七)磷酸氫二鈉(Na2HPO4)：分析級。
(八)磷酸二氫鉀(KH2PO4)：分析級。
(九)氯化鈉(NaCl) ：分析級。

采樣及保存
(一)以 1000 mL 褐色樣品瓶裝滿水樣。
(二) 采樣後樣品須於4℃ 之下冷藏，並在 14 天內完成分析。截至目前為止，由於尚未了解保存劑對樣品分析的干擾，也未完成還原劑或保存劑功能評估，故4℃ 冷藏是目前最佳的樣品保存方法。
(三)蒸餾液應置於密封之樣品瓶，存放於無有機溶劑污染的環境下 4℃ 保存。建議蒸餾液最好於蒸餾後 24 小時內完成分析，至遲 7 天內一定要完成分析。

步驟
(一)共沸蒸餾
1.以量筒取用1 L樣品置入錐型燒瓶，添加 3.40 g 磷酸二氫鉀及 3.55 g 磷酸氫二鈉，迅速攪拌使其溶解。以窄范圍 pH 試紙測試，確定樣品酸鹼值落於 6.8 至 7.0 之間，若樣品酸鹼值小於 6.8，則添加少許磷酸氫二鈉，若大於 7.0 則添加磷酸二氫鉀調整。
2.將上述樣品移轉到 2 L 圓底燒瓶中，加入 250 g NaCl以提升蒸餾效率。
3.組合共沸裝置，如圖一所示。
4.以Vigreux 管柱連接圓底燒瓶與冷凝管；冷凝管下方之冷水入口處，接上冷凍循環機之出水口，冷凝管上方之熱水出口處接到冷凍循環機進水口；啟動冷凍循環機使冷卻水溫度控制在 0 至 5℃ 間。
5.啟動加熱包，樣品沸騰後，調降加熱器功率 10% 至 15%，以維持均勻之沸騰。
6.以 5 mL 注射針，分別於沸騰後 0 至 30 分鍾與31 至 60 分鍾時段結束時，自冷凝管下方之開口處，抽取蒸餾液，放入10 mL定量瓶內，至刻畫線後再轉移至附有鐵氟龍內襯墊片的螺旋蓋樣品瓶內。於 4℃ 冰箱保存，直到上機分析為止。
(二)氣相層析/火焰離子偵測器操作條件(僅供參考用，可視實際需要適當調整之)
1.分離管柱：DB-Wax ，長度30m，內徑 0.53 mm，膜厚 1.0 μm，或同級品。
2.管柱溫度：起始溫度 40℃，第一次升溫速度為每分鍾 5℃，升溫至 100℃，第二次升溫速度為每分鍾 15℃，升溫至 230℃ ，最終溫度為 230℃，持續 5 分鍾。
3.注射口溫度：220℃。
4.注射方式：不分流(Splitless)，注入 1 μL。
5.載流氣體：氮氣，流速 5 mL/min。
6.火焰離子偵測器溫度：230℃。
7.補充氣體：氮氣，30 mL/min。

(三)檢量線制備與確認：
配製至少 5 種不同濃度之檢量線標准溶液，建議線性范圍為 20 μg/L至 500 μg/L。
依七、(一)進行共沸蒸餾前處理，蒸餾液依七、(二)儀器條件，以氣相層析/火焰離子偵測器分析。
將波峰面積與對應之檢量線標准品的濃度作線性回歸，得到如下之方程式
y = ax + b
其中y：儀器訊號
a：直線的斜率(亦稱 x 的系數)
x：濃度
b：截距
線性回歸相關系數 R 必須大於或等於 0.995 才能用來定量。
檢量線初始校正確認：完成檢量線分析後，必須以不同於檢量線來源之標准品，配製檢量線中間點濃度之檢量線初始確認標准溶液，依照七、(一)共沸蒸餾前處理，再依照七、(二)以氣相層析儀分析，以查核檢量線之適用性，其百分偏差應在 ±30% 間。若無法達到，則需重新製作檢量線。
檢量線持續校正確認：每天分析前，均需制備檢量線持續確認標准溶液(檢量線中間點濃度) ，依照七、(一)進行共沸蒸餾前處理，再依照七、(二)以氣相層析儀分析，並計算濃度，如注入之標准溶液所得濃度，和配製濃度百分偏差超過 ±20%，則需重新製作檢量線。
(四)樣品分析：依照七、(一)及(二)，執行樣品分析，並記錄其波峰面積。

結果處理
單一成分待測物之判定，系以其滯留時間為鑒定之基準，如圖二。
使用外標准法建立檢量線，如圖三、四所示。
利用七、(三)3.計算得到的線性方程式，計算待測物濃度 Cx
Cx=(Ax-b) / a
其中 Ax ：樣品分析之訊號讀值
a：斜率
b：截距

品質管制
(一)檢量線建立後，需以不同於檢量線來源之標准品，配製相當於檢量線中間濃度之標准溶液，注入氣相層析儀，確認檢量線之適用性，其百分偏差應在 ±30% 間。
(二)每日分析時，需以檢量線中間濃度之標准溶液，注入氣相層析儀，確認檢量線之准確性，其百分偏差應在 ±20% 間。
(三)每批次或 10 個樣品至少執行一次查核樣品分析，其回收率應在 70%至130% 間。
(四)分析樣品前、高濃度樣品分析後及每批次或每 10 個樣品至少執行一次空白分析，以查核是否受到污染。空白分析值應低於兩倍方法偵測極限。
(五)每批次或 10 個樣品至少執行一次基質添加分析，以監測及評估分析數據，回收率應在 70% 至 130%。表一為單一實驗室於地下水、放流水樣品基質添加分析所得之回收率。

精密度與准確度
單一實驗室分析 5 個添加檢量線中間點濃度之樣品，計算四氫呋喃與異丙醇之精密度與准確度，結果如表二。精密度測試結果四氫呋喃與異丙醇分別為 8.34％、2.02%，准確度測試結果四氫呋喃與異丙醇分別為 87.2%、97.0%。

參考資料
行政院環境保護署，「工業園區廢水及地下水污染調查分析研究」，EPA-92-ES3S-02-02，2003。
U. S. EPA, 「Test Methods for Evaluating Solid Waste Physical / Chemical Methods」, Method 5031,」Volatile, Nonpurgeable, Water-Soluble Compounds by Azeotropic Distillation」, 1996
行政院環境保護署，「層析檢測方法總則」，NIEA M 150， 91年3月。
行政院環境保護署，「土壤及事業廢棄物中非鹵有機物檢測方法－氣相層析儀/火焰離子化偵測法」，NIEA M 611， 92年9月。

注1：廢液分類處理原則—相關樣品廢液，依有機非鹵廢液處理。
注2：本方法所參考之檢測方法，如未另規定，均以最新版為主。

表一 單一實驗室於地下水、放流水樣品添加標准溶液之回收率
化合物 某工業園區地下水樣品 某工業園區放流水樣品
添加濃度
μg/L 添加前分析值μg/L 添加後分析值μg/L 回收率％ 添加濃度
μg/L 添加前分析值μg/L 添加後分析值μg/L 回收率％
四氫呋喃 100 nd 85.6 86 100 nd 71.0 71
異丙醇 100 nd 116 116 100 nd 103 103

表二 單一實驗室添加5組添加檢量線中間點濃度之試劑水樣品，之精密度、准確度
化合物 配製值 分析值 平均值 平均 SD 精密度 准確度
μg/L 一 二 三 四 五 回收率% RSD % X(%)
四氫呋喃 88.6 84.8 83.2 72.2 70.4 75.8 77.3 87.2 6.45 8.34 72.7~102
異丙醇 78.5 76.5 76.2 76.9 73.6 77.6 76.2 97.0 1.51 2.02 93.2~101

圖一 共沸蒸餾裝置圖

圖二 共沸蒸餾/氣相層析儀火焰離子偵測器分析圖譜

圖三 外標准法定量四氫呋喃之線性關系

圖四 外標准法定量異丙醇線性關系

3. 怎樣簡單測試異丙醇(工業IPA)的含水量

庫侖法水分測定儀。淄博盛康電氣有限公司

4. 葯典里異丙醇的檢測為什麼要檢測吸光度

飛秒檢測中心發現異丙醇加碘試液2ml和氫氧化鈉試液2ml，振搖，即產生淡黃色沉澱及碘仿的特臭。加重鉻酸鉀試液20ml，再小心加入硫酸5ml，在水浴上緩緩加熱，產生的氣體，能使浸有水楊醛-乙醇溶液（1:10）和30%氫氧化鈉溶液的濾紙變紅棕色。因此它容易和各種物質產生顏色反應，測試光譜是對其純度的驗證之一。吸光度 取本品，以水作空白，照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA），在230～310nm處測定吸光度，230nm處不大於0.30，250nm處不大於0.10，270nm處不大於0.03，290nm處不大於0.02，310nm處不大於0.01。

5. 異丙醇在水中的含量怎麼測定

方法1:原花色素的測定方法（分光光度法）
本方法適用於各種植物組織、器官及其制劑（如葡萄子與松樹皮提取物）中原花色素含量的測定。
1. 方法提要
原花色素（也稱縮合單寧）是黃烷-3-醇的寡聚體與多聚體，屬多酚類化合物。與其他酚類化合物不同，黃烷醇（縮合單寧，單體，雙體等）在酸性介質中可與香草醛反應，生成在500nm處有最大吸收的有色物質，可通過比色測其含量。
2. 儀器
分光光度計。
3. 試劑
所用水為去離子水或同等純度蒸餾水。
（1）香草醛、甲醇、濃鹽酸均為分析純級。
（2）提純的原花色素或兒茶素。
（3）4%香草醛甲醇液。
（4）標准使用液：將提純的原花色素溶於蒸餾水，製成1mg/mL儲備液，將儲備液稀至濃度為1×10-2mg/mL至1mg/mL的標准使用液。標准使用液應於測定當天配製。
如無提純的原花色素，可用兒茶素代替，配製方法同上。
4. 測定步驟
（1）樣品中原花色素的制備：植物材料經4倍體積丙酮+水（7+3，體積比）或者經60%甲醇提取，40℃以下減壓蒸餾去除有機溶劑，水相再經乙醚洗滌後定容。
冰凍乾燥的固體原花色素制劑，直接溶於水中（先加少量甲醇助溶）製成原花色素液。
原花色素液於5℃下暗環境中保存備用。
（2）樣品測定：用錫箔將試管（14mm×20mm）包裹嚴，僅留管口用於加樣。向管內加入試樣0.5mL，再加3.0mL 4%香草醛甲醇液混合，然後加入1.5mL濃鹽酸，徹底混勻，室溫下顯色15min。也可在暗環境下進行以上操作。最後在500nm處比色。
可按以上操作步驟製得標准曲線（即0.1mg原花色素在500nm處的吸收值為0.55）。
5. 結果計算
計算原花色素量的公式，
原花色素（1×10-3mg）=A500nm÷0.55×100×V
式中 V——試樣稀釋體積（倍數）。
6. 注釋
（1）本方法的檢測范圍為（5~500）×10-3mg/0.5mL樣液。精密度與准確度大於1×10-3mg。
（2）反應試管應用清潔劑浸泡24h，徹底洗滌干凈。
（3）進行比色時，用水作空白。
（4）500nm處的OD值應控制在3以下。
（5）試樣中原花色素含量較高時，應從香草醛存在下所測A500nm值中減去無香草醛時所測值。
（6）顯色液應避光放置。

方法2:保健食品中原花青素含量的測定方法
1、原理
原花青素易溶於含羥基的溶劑如甲醇等，本方法是將樣品中的前花青素，用甲醇提取，加入鹽酸家溫水解後將其轉化為深紅色氰定（C15H10O6·HCL）後進行高壓液向色譜測定。

2、試劑：
2.1二氯甲烷 分析純
2.2甲醇 色譜純
2.3異丙醇 分析純
2.4甲酸 分析純
2.5鹽酸 分析純

3、檢驗方法
3.1樣品 稱取約500mg油溶性樣品於100ml錐形瓶中，加入5.0ml二氯甲烷，振搖使其溶解。加入45.0ml甲醇，振搖5min後過20μm濾膜。取5.0ml濾液於25ml容量瓶中，加入5.0ml3mol/L鹽酸，振搖並用異丙醇定容至刻度。立即過5μm濾膜，取出一部分置於試管中，塞緊瓶塞並在100±5℃烘箱中放置45min進行水解，取出後放置至室溫後進行液相色譜分析。
3.2標准 除稱取25.0mg標准品於100ml錐形瓶中外，其餘步驟均同樣品。
3.3定量方法 標准曲線外標法定性定量分析。

4、色譜分析條件
4.1流動相：水：甲醇：異丙醇：甲酸＝73：13：6：8
4.2檢測波長：525nm
4.3色譜柱：島津Shim－Pak CLC ODS 15cm×6mm
4.4柱溫：35℃
4.5流速：1ml/min
參考資料：http://www.chinamsr.net/bjp/shenbao/ceding/200512/26070.html