❶ 為什麼利血平原料葯採用紫外分光光度法，而其片劑採用熒光分析法測定含量
為什麼利血平原料葯採用紫外分光光度法，而其片劑採用熒光分析法測定含量
標准溶液配製的不精確，標准樣品取點少使得標准曲線有誤差，比色皿的透光面不清潔，樣品中出現的干擾性雜質等，樣品的品行測定次數太少以及系統誤差等。
紫外-可見分光光度法：是根據物質分子對波長為200-760nm這一范圍的電磁波的吸收特性所建立起來的一種定性、定量和結構分析方法。操作簡單、准確度高、重現性好。波長長（頻率小）的光線能量小，波長短（頻率大）的光線能量大。分光光度測量是關於物質分子對不同波長和特定波長處的輻射吸收程度的測量。
紫外-可見分光光度計由5個部件組成：①輻射源。必須具有穩定的、有足夠輸出功率的、能提供儀器使用波段的連續光譜，如鎢燈、鹵鎢燈（波長范圍350～2500納米），氘燈或氫燈（180～460納米），或可調諧染料激光光源等。②單色器[1] 。它由入射、出射狹縫、透鏡系統和色散元件（棱鏡或光柵）組成，是用以產生高純度單色光束的裝置，其功能包括將光源產生的復合光分解為單色光和分出所需的單色光束。③試樣容器，又稱吸收池。供盛放試液進行吸光度測量之用，分為石英池和玻璃池兩種，前者適用於紫外到可見區，後者只適用於可見區。容器的光程一般為0.5～10厘米。④檢測器，又稱光電轉換器。常用的有光電管或光電倍增管，後者較前者更靈敏，特別適用於檢測較弱的輻射。近年來還使用光導攝像管或光電二極體矩陣作檢測器，具有快速掃描的特點。⑤顯示裝置。這部分裝置發展較快。較高級的光度計，常備有微處理機、熒光屏顯示和記錄儀等，可將圖譜、數據和操作條件都顯示出來。
❷ 血液檢驗標本的採集方法
血液檢驗標本的採集方法
血液檢驗標本分為全血、血漿、血清等。全血標本主要用於臨床血液學檢查,例如血細胞計數和分類、形態學檢查等;血漿標本適合內分泌激素、血栓和止血檢測血清標本多適合於臨床化學和免疫學的檢測。下面是我為大家帶來的關於血液檢驗標本的採集方法的知識，歡迎閱讀。
一、靜脈血採集方法、注意事項和採集樣品所用材料的安全處置
1、止血帶或壓脈器：採集靜脈血時，止血帶壓迫靜脈時間不宜過長,以不超過 40 秒為宜，
否則容易引起淤血、靜脈擴張，並且影響某些指標的檢查結果,如乳酸升高、pH 值降低、K + 、Ca 2+ 、肌酸激酶升高等。
2、采血時間與部位：大多數化驗檢查要求清晨、空腹、採集靜脈血應盡可能避免在輸液同時取血,輸液不僅使血液稀釋，而且對實驗室檢查結果發生嚴重干擾，特別是血糖和電解質。
3、避免溶血、雜質污染：采血器具必須無菌、乾燥、潔凈.避免特別用力抽吸和推注、避
免化學污染和細菌污染引起的溶血。因為紅細胞的某些成分與血清(漿)不同，樣本溶血可使
紅細胞某些成螞罩宏分釋放,影響實驗室檢查結果。
4、血樣的採集：血樣要求在每一天的同一時間採集，理想的時間是早晨 7：00 到 8：00，尤其是監測為目的時，更要保證標本採集時間的統一。最後一次食物和液體攝入應在前
一天下午 6：00 到 7：00 (急診檢驗例外)。血樣採集應在不服葯期間，如在早晨服前。血樣採集時，患者應仰卧位，采血點應在同一靜脈區，通常為手臂靜脈。
5、標本採集後須立即送檢，放置過久影響檢驗結果。當取血不順利時,切忌在同一處反復
穿刺，易導致標本溶血或有小凝塊，影響檢測結果。
6、採集血培養標本時應先注射厭氧瓶，盡量減少接觸空氣時間。
7、微量元素測定採集標本的注射器和容器不能含游離金屬。
8、採集樣品所用材料的安全處置：使用後的采血針、注射器針頭等銳器物應當直接放入不能刺穿的利器盒內或毀型器內進行安全處置，禁止對使用後的一次性針頭復帽，禁止用手直接接觸使用過的針頭、刀片等銳器物;注射器針筒、棉簽等其他醫療廢物放入黃色醫療廢物袋中，醫療廢物和生活垃圾分類收集存放。消毒毀形後的醫療廢物必須交給指定悶滲的醫療廢物處理廠，不得擅自廢棄。
二、臨床化學/ 免疫檢驗標本
臨床化學/免疫檢驗多用非抗凝血標本,最好使用真空負壓采血管。
標本採集主要悶冊注意事項有：
1、化學項目大多數需要空腹采靜脈血，多個單項化學檢測項目組合檢驗時一般可采管血;
2、采血量視檢查項目多少不同而異，通常為 4.0～5 .0ml;
3、多個組合檢測項目同時采血時應按下列順序采血：
血培養 ——無添加劑管凝血管 ——有添加劑管
有添加劑管的順序為：櫞酸鹽管 ——肝素管 ——EDTA 管——草酸鹽/氟化鈉管
4、不論是抗凝血還是非抗凝血，為了縮短血清或血漿與血細胞的接觸時間，血液標本收集後，須盡可能早地將血清或血漿從全血中分離出來，避免由此而影響檢驗結果的准確性。從血液標本採集開始，必須在2h 內將全血處理為血清或血漿。
1)血清(非抗凝血)：采血後標本於 22～25℃(室溫)15～30min 後可自行(自發)完全凝固，禁用木棍和玻棒等剝離凝塊;冷藏標本凝集較慢，加促凝劑者凝集加快。
2)血漿(抗凝血)：應採用抗凝管采血,采血後立即顛倒混合 5～10 次，采血後數分鍾內可
離心分離血漿。
3)冷藏標本：用於穩定血液中溫度依賴性成分(抑制細胞代謝)的'檢測項目，標本於 2～8℃冷藏(標本採集後立即置於冰箱中，冷藏必須充分);標本需冷藏的測定項目有：兒茶酚胺、胃泌素、甲旁素、PH/血氣、NH3、乳酸、丙酮酸等。全血標本一般不冷藏，血鉀測定標本冷藏不得>2h。全血標本切忌冷凍。
4)代謝抑制劑和防腐劑的應用：用於抑制細胞代謝。血標本中加入氟化鈉後，血細胞未
分離情況下血標本中 Glu，22～25℃穩定 24h.2～8℃穩定 48h;氟化鈉不適用於新生兒及兒童的 Glu 測定(因兒童 PCV 高，細胞糖酵解難以控制);氟化鈉一麝香草酚混合劑不適合酶學檢測(因氟化鈉一麝香草酚混合劑抑制酶活性));甲醛草酸鉀抗凝保存劑不適用於血糖測定。
三、紅細胞沉降率(血沉，ESR )檢測標本
靜脈採集枸櫞酸鈉(109mmol/L，即 32.06g/L)抗凝血(枸櫞酸鈉抗凝管采血)，黑帽管。
采血注意事項：
1、單獨采 1 管血，准備采血至 2 ml 刻度線(抗凝劑：全血=1：4);
2、采血後立即上下顛倒混合 5~10 次;
3、采血後應盡快送檢(必須 2h 內檢測)。
四、血常規(全血細胞分析)檢驗標本
一般用 EDTA 1.5～2.2mg/ml 抗凝(EDTA 抗凝采血管-紫帽管)。
采血注意事項：
1、采血後立即上下顛倒混勻，5～10 次.不可用力震盪;
2、應按抗凝管刻度采血至 2ml，可不用空腹;
3、采血後應盡快送檢(需顯微鏡觀察形態的標本采血後應及時推片固定，因為超過 2
小時 WBC 形態會發生改變);
4、血型與血常規可采 1 管血。
五、75 克葡萄糖耐量試驗(OGTT )/ 胰島素釋放試驗/C-肽釋放試驗
1、病人准備：試驗前 3 日，每日進食碳水化合物量不低於 250-300 克，且維持正
常活動，影響試驗的葯物(如：咖啡因、口服避孕葯、水楊酸鹽等)應在 3 日前停用，
試驗前病人應 10～16 小時不進食。
2、標本採集：臨床上常用方法是清晨抽空腹血後，口服 75 克葡萄糖，再於給糖後
0.5、1、2、3 小時各采血 2ml /1 次(共 5 次)。
3、標本保存：采血後 1 小時內分離血清並及時冷藏送檢或採用血糖專用抗凝管采
血，於 2～8℃保存。
4、注意事項：胰島素測定受溶血影響較大，采血時應避免溶血。
六、高血壓系列檢驗標本
1、高血壓三項(腎素、血管緊張素 I、II)
1)病人准備：β-阻斷劑、血管擴張劑、利尿劑及甾體激素、甘草等影響體內腎素水平，一般要在停葯後 2 周測定腎素活性(PRA)，利血平等代謝慢的葯物應在停葯 3 周測定。不宜停葯的病人改服胍乙啶等影響 PRA 較小的降壓葯。鈉攝入量影響機體 PRA 水平，故病人測定 PRA 前 3 天應適當減少食鹽攝入量，最好同時測定取血前 24 小時尿鈉含量，以供分析PRA 結果時參考;
2)標本採集：靜脈取血 4～5ml，拔除針頭後緩慢注入到專用抗凝管中,蓋好管塞後上
下顛倒5次,混勻後2500轉/分,離心5～10分鍾,分離血漿,將血漿裝入專用血漿管後低溫送檢。如不能立即送檢,需盡快冰凍保存(-15℃)。溶血標本不能檢測;
3)標本類型、標本量：專用抗凝管采血，分離血漿，取 2ml 送檢;
4)標本保存：低溫冰箱保存(-15℃以下)，可保存 2 個月;
5)注意事項：申請單上應註明抽血時的體位(卧位：病人在早上 6-8 時起床前，取靜脈血;立位：病人起床後活動3 小時，取靜脈血。)和飲食情況(普食飲食、低鈉飲食);標本未及時分離血漿、反復凍融、溶血、保存不當、使用過期抗凝管等均可使結果受到影響。
2、醛固酮
1)病人准備：留樣前應停服利尿劑至少 3 周，停服抗高血壓葯物 1 周;
2)標本採集：血漿醛固酮測定應採用肝素抗凝，採集後立即分離血漿，置-20℃保存
待測;尿液標本則留取 24 小時尿量，用 10～15mL 濃鹽酸防腐;
3)申請單上註明：抽血時的體位(卧位、立位)和飲食情況(普食飲食、低鈉飲食);
尿液標本要准確記錄 24 小時尿量。
七、皮質醇標本採集及注意事項
正常人皮質醇的分泌存在晝夜節律，一般為早上 8 點或下午 4 點采血，送檢時請務必在申請單上註明采血時間。
八、流式細胞術檢測項目的標本採集及注意事項
1 、淋巴細胞亞群系列
標本要求：EDTA 或肝素抗凝全血 2ml(推薦 EDTA 抗凝)
注意事項：該系列項目在不同年齡段的細胞數參考值不盡相同，所以送檢時請務必在
申請單上註明病人年齡。
2 、白血病免疫分型
標本要求：肝素抗凝骨髓或全血2ml
注意事項：請使用白血病免疫分型專用申請單
3、人類白細胞抗原 B27 檢測(HLA-B27)/ 陣發性睡眠性血紅蛋白尿症(PNH)檢
測標本要求：EDTA 或肝素抗凝全血 2ml備註：保證新鮮標本，流式細胞術檢測項目需要 24 小時內送檢;
九、微量元素檢測標本採集要求
1、所有采血人員要經過嚴格培訓並熟悉采血過程，知曉操作技術對微量元素(尤其
是鉛和鋅)檢測質量的影響。
2、采血人員應戴乳膠或聚乙烯手套，若手套塗粉，需用靜脈采血皮膚清潔法處理手套
後進行操作。
3、血鉛檢測采血時按順序用 0.2%硝酸、純水、碘酒、酒精清潔采血區皮膚，防止環境
對血鉛檢測的污染。
4、橡皮塞對鋅有污染，故普通采血管不可使用，請使用本中心提供的專用管。
5、採集方法：採集靜脈血 0.5-1.0mL，採集後馬上輕輕顛倒混勻，粘上條形碼，裝入
自封袋送檢。
6、如不能及時送檢，應放置 2-8℃冰箱保存。
7、標本凝固或含凝塊，不能檢測。
十、遺傳學檢測標本採集要求
1、標本採集：外周血標本可使用中心配送的肝素抗凝管(遺傳專用)和采血針進行採集，採集後立即將試管輕輕顛倒混勻，以免凝血;臍帶血標本、骨髓標本可以在穿刺成功後，打開中心配送的肝素抗凝管蓋，將臍帶血或骨髓注入採集管中，立即將試管輕輕顛倒混勻，以免凝血，請注意無菌操作，不要污染管蓋。請避免使用注射器採集標本後直接注入採集管的方式進行標本採集，以免引起溶血;請勿使用 EDTA 等抗凝管採集標本。
2、標本量：外周血、臍帶血、骨髓各 4ml;
3、標本送檢：合格標本須於采血後當天送至遺傳實驗室，故請於標本採集後及時通知艾
迪康工作人員接收標本;標本有溶血、凝血現象，也視為不合格標本。骨髓標本應盡快送
至實驗室。
4、標本保存：標本採集後置於 18～25℃保存，不可冷凍，不可放置於高溫環境中。
5、申請單填寫：請完整填寫申請單，尤其是標本採集時間、性別、病史、臨床診斷等。
十一、基因檢測標本採集要求
1、所有用於基因診斷的標本必須用無菌試管或容器留取，嚴禁使用肝素抗凝管，採集標
本時注意無菌操作。
2、為避免污染，送檢基因診斷標本項目需單人單項目單管。
3、採集方法：
1)血液標本
抽取病人靜脈血，置無菌試管中室溫自然凝固或 2000 轉/分離心，取分離出的 EDTA 抗凝血漿/血清送檢;
2)女性分泌物標本
(1) 分泌物標本采樣應在非月經期進行;采樣前 3 天內不使用陰道內葯物，不沖洗陰道;24 小時內不應有性行為;
(2)採集時先用棉簽將宮頸口或尿道口過多的分泌物輕輕擦去，更換棉拭子，將棉拭子伸入宮頸，通過上皮交界處，旋轉 3～5 周，以保證取得較多的柱狀上皮標本，對於懷疑HPV 感染的患者，盡量採集病變部位標本，可提高 HPV 的檢出率。將取樣後的棉拭子放入配套的軟管中，旋緊管蓋;
(3)男性分泌物標本先清潔尿道口，將棉拭子伸入男性尿道 1cm，旋轉 3～5 次獲得標本，將取樣後的棉拭子放入配套的軟管中，旋緊管蓋;
(4)皰疹液或疣體標本：對於生殖器或肛周有疣狀體增生，懷疑為尖銳濕疣者，宜直接採集疣體組織置於標本管中送檢。備註：疣體標本時，需要在申請單上的標本類型欄處寫上“疣體”。
4 、標本保存：檢測靶核酸為 DNA 的標本，可在 2～8℃下保存 3 天;檢測靶核酸為 RNA
的標本，應保存在-20℃下。
十二、骨髓檢查的要求和注意事項
1、塗片要求：二張血片，六張骨髓片，懷疑白血病則需八張骨髓片。骨髓血片註明“B”，骨髓片註明“M”，以示區別。
2、申請單注意事項：
1)病例摘要:應填寫全面，尤其是肝、脾、淋巴結、出血狀況等與血液病相關的症狀以及葯物的應用等均應填寫清楚;
2)化驗結果：血常規結果一定不能缺，如果可能，MCV、MCH、MCHC及分類也一並填上;
3)採取骨髓部位也應填上，如果採取骨髓時不順，應重抽，以免耽誤病人;
4)寫上主治醫生聯系方式，如科室電話、手機號碼等(以便與臨床密切聯系)。
;❸ 利血平樣品的定性測試實驗原理
中成降壓葯中利血平的快速定性技術
前言
利血平作為降壓葯，不良反應較多，新的具有更多優點的降壓葯不斷上市，該葯在高血壓的治療中已很少應用。常見不良反應有鼻塞、抑鬱、胃酸增多、腹瀉、皮疹等。常用劑量口服為每日0.25~0.5毫克；肌內注射或靜脈注射為0.5~1.0毫克，注射後約30~60分鍾開始產生降壓作用，最大作用在3小時。近幾年，在降壓類中葯制劑和保健品中常非法添加西葯成分來提高療效和增加銷量，長期不合理使用會導致抑鬱或影響腎功能。
本研究基於PCS-MS-Mate聯用質譜分析系統開發了中成葯中利血平的快速檢測方法，無需繁瑣的樣品前處理，1步操作1min完成樣品分析，本方法的檢出限為1μg/g。
圖1. 利血平結構式
實驗部分
1.1儀器及材料
線性離子阱質譜儀（Thermo LTQ）；
MS-Mate（M2001）；
快速檢測試劑包（含PCS試劑盒、微量液體取樣器、快速檢測專用溶劑-B01）；
快速檢測試劑包（含PCS試劑盒、微量固體取樣器、快速檢測專用溶劑-B01）。
1.2分析條件
掃描方式：正離子掃描；
檢測方式：子離子掃描；
噴霧電壓：4kv；
毛細管溫度：300℃；
監測離子對和碰撞能量見表1
表1 監測離子對和碰撞能等參數
1.3.1實驗樣品
利血平，CAS 50-55-5。冷藏保存，使用時稀釋至所需濃度。
陰性樣品，某中成葯降壓葯存於密封容器中，常溫保存。
1.3.2標准溶液檢測
用微量液體取樣器移取標准溶液，載入於P CS 試劑盒樣品窗口的紙基上，取5滴快速檢測專用溶劑- B01載入於溶劑窗口，而後將PCS 試劑盒插入MS-Mate 進樣平台，供質譜測定。 1.3.3樣品檢測
用微量固體取樣器移取約一平勺中成葯粉末，載入於PCS 試劑盒樣品窗口的紙基上，取5滴快速檢測專用溶劑- B01載入於溶劑窗口，而後將PCS 試劑盒插入MS-Mate 進樣平台，供質譜測定。
實驗結果與討論
2.1質譜圖
圖2.1 加標中成葯中利血平（1μg/g ）的二級掃描譜圖
2.2檢出限
通過對陰性中成降壓葯樣品加標的方式考察了本方法的檢出限，以S/N=3計，本方法利血平的檢出限1μg/g 。
結論
本方法使用PCS-MS-Mate 聯用質譜分析系統建立了快速測定中成降壓葯中利血平的方法，該方法無需對樣品進行前處理，無需繁瑣的凈化以及色譜分離，使用PCS 試劑盒，可為快速完成飼料中利血平的定性檢測提供了快速簡單的解決方案。
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中成降壓葯中利血平的快速定性技術
中成降壓葯中利血平的快速定性技術
前言
利血平作為降壓葯，不良反應較多，新的具有更多優點的降壓葯不斷上市，該葯在高血壓的治療中已很少應用。常見不良反應有鼻塞、抑鬱、胃酸增多、腹瀉、皮疹等。常用劑量口服為每日0.25~0.5毫克；肌內注射或靜脈注射為0.5~1.0毫克，注射後約30~60分鍾開始產生降壓作用，最大作用在3小時。近幾年，在降壓類中葯制劑和保健品中常非法添加西葯成分來提高療效和增加銷量，長期不合理使用會導致抑鬱或影響腎功能。
第 1 頁
本研究基於PCS-MS-Mate聯用質譜分析系統開發了中成葯中利血平的快速檢測方法，無需繁瑣的樣品前處理，1步操作1min完成樣品分析，本方法的檢出限為1μg/g。
圖1. 利血平結構式
實驗部分
1.1儀器及材料
線性離子阱質譜儀（Thermo LTQ）；
MS-Mate（M2001）；
第 2 頁
快速檢測試劑包（含PCS試劑盒、微量液體取樣器、快速檢測專用溶劑-B01）；
快速檢測試劑包（含PCS試劑盒、微量固體取樣器、快速檢測專用溶劑-B01）。
1.2分析條件
掃描方式：正離子掃描；
檢測方式：子離子掃描；
噴霧電壓：4kv；
毛細管溫度：300℃；
監測離子對和碰撞能量見表1
表1 監測離子對和碰撞能等參數
第 3 頁
1.3.1實驗樣品
利血平，CAS 50-55-5。冷藏保存，使用時稀釋至所需濃度。
陰性樣品，某中成葯降壓葯存於密封容器中，常溫保存。
1.3.2標准溶液檢測
用微量液體取樣器移取標准溶液，載入於P CS 試劑盒樣品窗口的紙基上，取5滴快速檢測專用溶劑- B01載入於溶劑窗口，而後將PCS 試劑盒插入MS-Mate 進樣平台，供質譜測定。 1.3.3樣品檢測
第 4 頁
用微量固體取樣器移取約一平勺中成葯粉末，載入於PCS 試劑盒樣品窗口的紙基上，取5滴快速檢測專用溶劑- B01載入於溶劑窗口，而後將PCS 試劑盒插入MS-Mate 進樣平台，供質譜測定。
實驗結果與討論
2.1質譜圖
圖2.1 加標中成葯中利血平（1μg/g ）的二級掃描譜圖
2.2檢出限
通過對陰性中成降壓葯樣品加標的方式考察了本方法的檢出限，以S/N=3計，本方法利血平的檢出限1μg/g 。
第 5 頁
結論
本方法使用PCS-MS-Mate 聯用質譜分析系統建立了快速測定中成降壓葯中利血平的方法，該方法無需對樣品進行前處理，無需繁瑣的凈化以及色譜分離，使用PCS 試劑盒，可為快速完成飼料中利血平的定性檢測提供了快速簡單的解決方案。
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