A. 混凝土中砂漿的氯離子總含量測定檢驗方法(具體實驗方法是怎麼樣的)
我國的《混凝土結構設計規范》GB50010-2002及《混凝土質量控制標准》GB50164-1992就對混凝土中氯離子限量作出了規定。混凝土中氯離子含量的確定,目前可按《預拌混凝土》GB/T14902-2003標准中的方法,根據混凝土的實際配合比,計算各組份材料中氯離子含量的總和,除以水泥用量,計算出相應的百分比。在《建築結構檢測技術標准》GB/T50344-2004的附錄C中,採用的是AgNO3溶液滴定的方法來確定混凝土中砂漿的氯離子含量。第一種方法,首先必須知道實際混凝土配合比及各材料中的氯離子含量,但實際施工中實際配合比常存在誤差,並且有些材料中的氯離子含量是難以確定的。其外,各材料混合成混凝土拌合物後,會發生一系列化學物理變化,原來以游離狀態存在的氯離子可能會變成化合物的形式存在,因此計算出的氯離子含量往往比實際的含量偏高。第二種方法,是檢測混凝土中砂漿的氯離子含量,而不是水泥中的氯離子含量。因此必須知道配合比才能知道水泥的重量百分比,才能根據相關標准和規范進行判定。
B. 混凝土氯離子含量採用什麼標准進行檢測
採用我國建材行業標准 JC/T 420 水泥原料中氯離子的化學分析方法。
此方法用規定的蒸餾裝置在約250℃溫度(170~280℃)下,以過氧化氫和磷酸分解試樣,以凈化空氣作載體,進行蒸餾分離氯離子。氯化物以氯化氫形式蒸出,用稀硝酸作吸收液,蒸餾10~15min(視含量而定)後,向蒸餾液中加至乙醇的體積分數佔75%以上(增大指示劑的溶解度),一般總體積20~30mL。在pH3.5左右,以二苯偶氮碳醯肼為指示劑,用硝酸汞標准溶液進行滴定,終點為櫻桃紅色。
此方法的技術關鍵是:
(1)酸分解試樣,磷酸的沸點高,溶解礦物的能力強,在高溫下分解試料的同時,使氯化物生成易揮發的氯化氫被完全蒸餾出來。
(2)蒸餾時生成的硫化物被過氧化氫氧化為硫酸,而不被蒸出。用0.1mol/L硝酸做吸收液,可進一步消除被蒸出的極少量的硫化物的干擾,使其以硫化氫的形式揮發。
此方法也適用於混凝土膠凝材料混合物的氯離子含量測定。對於硬化混凝土,則需先將混凝土磨細成粉後測定。
C. 怎樣檢測混凝土中的氯離子數量
酸鉀法、電位滴定法、Cl-選擇性電極法。其中鉻酸鉀法存在滴定終點時顏色難以辨認、精確度不高,人為誤差較大;電位滴定法與Cl-選擇性電極測氯離子測定法同屬於電化學方法,但Cl-選擇性電極不需要貴重試劑AgNO3,省去了AgNO3標准溶液的配製和滴定,所得數據標准偏差小,能夠簡單、經濟、快速、准確地測定混凝土中氯離子的含量,值得推廣。
D. 如何檢出混凝土中氯離子含量
《建築結構檢測技術標准》GB/T 50344-2004
附錄C 混凝土中氯離子含量測定
C.0.1試樣制備應符合下列要求:
1 將混凝土試件(芯樣)破碎,剔除石子;
2 將試樣縮分至50g,研磨至全部通過0.08mm的篩;
3 用磁鐵吸出試樣中的金屬鐵屑;
4 將試樣置於105℃~110℃烘箱中烘乾2h,取出後放入乾燥器中冷卻至室溫備用。
C.0.2 檢測用試劑應按下列規定置備:
1 將5g鉻酸鉀溶於100mL蒸餾水中,混勻,配製成濃度為50g/L鉻酸鉀指示液;
2 將氯化鈉基準試劑於500℃~600℃燒至恆重,並在乾燥狀態下冷卻至室溫,稱取冷卻後的氯化鈉基準試劑0.1461g置於250mL燒杯中,用不含Cl-的蒸餾水溶解,移入250mL溶量瓶中,再稀釋至標線,搖勻,配製成濃度為0.01mol/L的氯化鈉標准溶液;
3 稱取1.7g硝酸銀,用不含Cl-的蒸餾水溶解後稀釋至1L,混勻,配製成濃度為0.01mol/L 的硝酸銀標准溶液,貯存於棕色瓶中。
4 硝酸銀標准溶液的標定:用移液管吸取氯化鈉標准溶液25mL(V1),放入300mL三角瓶中,加入蒸餾水70mL製成標定溶液。在強烈振盪下,用硝酸銀標准溶液滴至標定溶液出現淡橙色即為終點,記下消耗的硝酸銀標准溶液的毫升數(V)。
硝酸銀標准溶液的濃度按下式計算:
(附C.0.3)
式中 —硝酸銀標准溶液的濃度(mol/L);
—氯化鈉標准溶液的濃度(mol/L);
V—滴定時消耗硝酸銀標准溶液的體積(mL);
V1—吸取氯化鈉標准溶液的體積(mL)。
C.0.3 Cl-含量的測定應按下列要求進行:
1 稱取20g試樣(m,精確至0.01g),置於磨口三角瓶中,加入300mL蒸餾水劇烈振盪3min~4min,浸泡24h或在90℃的水浴鍋中浸泡3h,然後用定性濾紙過濾得到試樣溶液。
2 用移液管分別取50mL試樣溶液置於三個250mL錐形瓶中,並將提取試樣溶液的pH值
調整到7~8。調整pH值時用硝酸溶液調整酸度,用碳酸氫鈉或氫氧化鈉調整鹼度。
1 在試樣溶液中加入濃度為50g/L的鉻酸鉀指示劑10~12滴,製成標准試樣溶液。
2 用濃度為0.01mol/L的硝酸銀標准溶液滴定,邊滴邊搖,直至標准試樣溶液呈現不消
失的淡橙色為終點。記下消耗硝酸銀標准溶液的毫升數V3。
5 同時做空白試驗;空白試驗方法:取70mL無Cl-的蒸餾水放入300mL三角瓶中,加入1mL濃度為50g/L鉻酸鉀指示液製成空白試驗溶液。在強烈振盪下,用硝酸銀標准溶液滴至空白試驗溶液呈淡橙色即為終點,記下消耗硝酸銀標准溶液的毫升數(V2)。
C.0.4 試樣中Cl—含量可按下式計算:
(附C.0.5)
式中 —硝酸銀標准溶液的濃度(mol/L);
V3—滴定時消耗硝酸銀標准溶液的體積(mL);
V2—空白試驗消耗硝酸銀標准溶液的體積(mL);
m—試樣質量(g)。
Cl—含量的測試結果以三次試驗的平均值表示,計算精確至0.001%。
B.0.5 測試結果,可提供Cl—含量占試樣質量的百分比,也可根據混凝土配合比將上述Cl—含量的測試結果換算成占水泥質量的百分比或Cl—含量占混凝土質量的百分比。