❶ 汞的測定
47.7.2.1 自然汞的測定
稱取1.0g(精確至0.0001g)試樣,置於100mL燒杯中,加入15mL(1+1)HNO3,在50℃水浴上溶解30min。不時搖動防止試樣結塊。取下,用定性濾紙或脫脂棉過濾於100mL錐形瓶中,以硝酸酸化的水洗滌,濾液體積控制在50mL左右,不宜過大,以免影響終點觀察。
濾液中加入10g/LKMnO4溶液至呈現穩定的淡紅紫色,放置數分鍾,滴加50g/LFeSO4·(NH4)2SO4溶液至紫色消失並過量1~2滴。然後加入2mLFe(NO3)3飽和溶液,用0.005mol/L硫氰酸鉀標准溶液滴定至溶液呈現淡紅橙色即為終點。計算自然汞量。
47.7.2.2 硫化汞的測定
另稱試樣,按硫氰酸鉀容量法測定汞的總量,扣除自然汞,即得硫化汞。分離自然汞後的殘渣用於測定硫化汞,分析手續不如單獨取樣測定汞的總量簡便。
參考文獻
大氣污染物綜合排放標准[S](GB16297—1996).1996.北京:中國標准出版社
多金屬礦石化學分析規程[S](DZG93—01).1993.西安:陝西科學技術出版社
工業企業設計衛生標准[S](TJ36—79).1979.北京:中國標准出版社
何立賢,韓至鈞.1996.汞礦地質與普查勘探[M].北京:地質出版社
污水綜合排放標准[S](GB8978—1996).1996.北京:中國標准出版社
鎢、錫、汞、銻礦地質勘查規范[S](DZ/T0201—2002).2002.北京:地質出版社
硃砂分析方法[S](YS/T345—1994).1994.北京:中國標准出版社
本章編寫人:何建練、趙平、楊剛(貴州省地礦中心實驗室)。
❷ 怎樣檢測有沒有汞中毒
你好
汞中毒以慢性為多見,主要發生在生產活動中,長期吸入汞蒸氣和汞化合物粉塵所致.以精神-神經異常,齒齦炎,震顫為主要症狀.大劑量汞蒸氣吸入或汞化合物攝入即發生急性汞中毒.對汞過敏者,即使局部塗沫汞油基質制劑,亦可發生中毒.
指導意見:
你好,建議你還是到醫院詳細的檢查下,然後再對症治療.
❸ 斯坦道科學儀器總汞檢測原理
摘要 廈門斯坦道一直專注於重金屬檢測技術的開發與應用,產品齊全包括便攜/手持式重金屬檢測儀、台式(實驗室)重金屬快速分析儀、重金屬在線自動分析儀等等,解決方案更是涵蓋食品(大米鎘、水產品、牛奶等)重金屬檢測、工業廢水重金屬檢測、飲用水重金屬檢測、海洋水質重金屬檢測等等。
❹ 土壤總汞採用哪種檢測方法
土壤重金屬元素的檢測包括對汞、砷、銅、鉛、鎘、鋅、鎂等。英格爾檢測集團對土壤元素的檢測非常專業,土壤總汞採用冷原子吸收分光光度法,根據GB/T17136進行檢測。
❺ 汞超標的檢測方法
要有測汞儀才行的
❻ 保健品鉛、汞等重金屬物的國家檢測方法與標准(國標)
如果是吃的保健品,那可以參考下列標准:
GB/T
5009.12-2003
食品中鉛的測定
GB
2762-1994
食品中汞限量衛生標准
SN/T
0448-1995
出口食品中汞和砷的測定
GB/T
5009.74-2003
食品添加劑中重金屬限量試驗
GB/T
20380.1-2006
澱粉及其製品
重金屬含量
第1部分:原子吸收光譜法測定砷含量
GB/T
20380.2-2006
澱粉及其製品
重金屬含量
第2部分:原子吸收光譜法測定汞含量
GB/T
20380.3-2006
澱粉及其製品
重金屬含量
第3部分:電熱原子吸收光譜法測定鉛含量
GB/T
20380.4-2006
澱粉及其製品
重金屬含量
第4部分:電熱原子吸收光譜法測定鎘含量
其它相關標准:
GB/T
22246-2008
保健食品中泛酸鈣的測定
GB/T
22250-2008
保健食品中綠原酸的測定
GB/T
22252-2008
保健食品中輔酶Q10的測定
GB/T
22249-2008
保健食品中番茄紅素的測定
GB/T
22248-2008
保健食品中甘草酸的測定
GB/T
22244-2008
保健食品中前花青素的測定
GB/T
5009.217-2008
保健食品中維生素B12的測定
GB/T
5009.193-2003
保健食品中脫氫表雄甾酮(DHEA)的測定
GB/T
5009.194-2003
保健食品中免疫球蛋白IgG的測定
GB/T
5009.195-2003
保健食品中吡啶甲酸鉻含量的測定
GB/T
5009.196-2003
保健食品中肌醇的測定
GB/T
5009.197-2003
保健食品中鹽酸硫胺素、鹽酸吡哆醇、煙酸、煙醯胺和咖啡因的測定
GB/T
5009.170-2003
保健食品中褪黑素含量的測定
GB/T
5009.171-2003
保健食品中超氧化物歧化酶(SOD)活性的測定
GB
22244-2008
保健食品中前花青素的測定
GB
18281.1-2000
醫療保健產品滅菌
生物指示物
第1部分:通則
GB
18281.2-2000
醫療保健產品滅菌
生物指示物
第2部分:環氧乙烷滅菌用生物指示物
GB
18282.1-2000
醫療保健產品滅菌
化學指示物
第1部分:通則
GB/T
19971-2005
醫療保健產品滅菌
術語
SN/T
1568-2005
進出口保健(功能)食品檢驗規程
GB/T
19972-2005
醫療保健產品滅菌
生物指示物選擇、使用及檢驗結果判斷指南
GB
18281.3-2000
醫療保健產品滅菌
生物指示物
第3部分濕熱滅菌用生物指示物
GB
18278-2000
醫療保健產品滅菌確認和常規控制要求工業濕熱滅菌
GB/T
20367-2006
醫療保健產品滅菌
醫療保健機構濕熱滅菌的確認和常規控制要求
GB/T
23788-2009
保健食品中大豆異黃酮的測定方法
高效液相色譜法
GB/T
22251-2008
保健食品中葛根素的測定
❼ 汞含量的測定
我創造了一種方法:向樣品溶液中滴加NaOH(aq)至不再產生黃色HgO沉澱(Hg2+
+2OH-=HgO(沉澱)+H2O),將沉澱物濾出、烘乾後稱質量m。
汞含量=201m/217
汞大多以汞離子(Hg2+)形式存在於溶液中,僅硝酸亞汞(HgNO3)可溶於水並電離出亞汞離子(Hg+)。因此,可將亞汞離子離子氧化成汞離子,再用我的方法檢驗。
❽ 汞的測定方法都有哪幾種其具體原理和內容是什麼
稱0.2g樣於瓷舟,放於高溫爐中心,溫度從100度開始,每隔20~50度用注射器抽氣一次,直到溫度升高到900度.分別將氣體導入測汞儀吸收池,測定汞的吸光度.
❾ 如何測定飲用水中汞的含量
網上搜到的,不知道你可滿意。
同時、快速測定飲用水中微量砷和汞
hc360慧聰網水工業行業頻道 2004-11-11 08:48:43
摘要: 在供水行業中,測定砷的方法主要有化學法和石墨爐原子吸收法,汞的測定採用測汞儀。這些方法普遍存在操作復雜、靈敏度低、干擾大等問題。現介紹一種新的檢測方法,即雙道原子熒光光度法同時快速測定飲用水中微量砷和汞。此法靈敏度高,最低檢測限砷為0.10×10-3 mg/L,汞為0.02×10-3 mg/L,並且簡單,速度快,准確度、精密度和回收率均較理想,樣品用量少,具有較寬的線性范圍。
關鍵詞: 飲用水 微量砷 微量汞 同時測定
中圖分類號:X83
文獻標識碼:C
文章編號:1000-4602(2000)05-0051-02
1測定方法
1.1原理
在酸性條件下,以硼氫化鉀為還原劑,使砷生成砷化氫,使二價汞還原成元素汞,由載氣(氬氣)載入石英原子化器,在特種砷、汞空心陰極燈的發射光照射下產生原子熒光,其熒光強度在一定范圍內與砷、汞含量成正比。
1.2試劑
本方法所用試劑純度為優級純或分析純,測定用水為去離子水。
氫氧化鈉溶液(0.5%):稱取0.5 g氫氧化鈉溶於純水中,稀釋至100 mL。
硼氫化鉀溶液(2.0%):稱取硼氫化鉀2.0 g溶於100 mL的0.5%氫氧化鈉溶液中,混合均勻。
載流(10%鹽酸溶液):吸取50 mL濃鹽酸,用純水稀釋至500 mL。
硫脲-抗壞血酸溶液:稱取10.0 g硫脲加約80 mL純水,加熱溶解,放置冷卻後,向其中加入10.0 g抗壞血酸,稀釋至100 mL。
砷標准儲備液(1.00 mg/mL):由國家標准物質研究中心提供。
汞標准儲備液(1.00 mg/mL):由國家標准物質研究中心提供。
1.3樣品前處理方法
對於透明度高、懸浮物少的水樣,取搖勻的樣品17.5 mL於50 mL的比色管中,直接加入5 mL鹽酸,2.5 mL硫脲-抗壞血酸溶液至25 mL,放置20 min待測。對於透明度差、懸浮物多的水樣,取搖勻的樣品5 mL,加入1∶1王水2 mL,在水浴鍋中(100 ℃)加熱1 h,冷卻後加入2.5 mL硫脲-抗壞血酸溶液,定容至25 mL待測。
2儀器
2.1檢測儀器
AFS—2201型雙道原子熒光光度計。
編碼砷空心陰極燈,編碼汞空心陰極燈。
2.2儀器測定條件的選擇
選擇儀器測定條件時需要考慮的主要內容有:
①負高壓的設定
負高壓與儀器的靈敏度有直接關系,靈敏度隨負高壓的增高而增加,但負高壓太高會增加暗電流和雜訊,基線隨之漂移,嚴重影響其穩定性,過低則會使靈敏度下降。試驗證明,選用300 V比較理想。
②燈電流的設定
試驗表明,燈電流與熒光強度呈線性關系,燈電流的增大可以使砷、汞的檢測靈敏度提高,但燈電流太高會縮短砷、汞燈的使用壽命。實際測定時,若檢測靈敏度已夠,應選擇較低的燈電流,一般在15~30 mA之間為好。
③爐溫的設定
適當升高爐溫可以趕走殘留的砷、汞,還可以防止微粒水珠產生散射干擾,但爐溫過高,靈敏度會下降。試驗證明,選擇爐溫在300 ℃比較好。
④載氣流量試驗
載氣流量太小時,不能有效地把氫化物載入原子化器;流量太大時,氫化物被釋放。一般選用300 mL/min。
⑤屏蔽氣流量試驗
屏蔽氣可以防止周圍大氣的滲入,保證了熒光效率的高效穩定。一般選用700 mL/min。
⑥酸度的影響
酸度對砷檢測靈敏度的影響很大,通常隨著鹽酸濃度的增加,熒光信號也增大,當鹽酸濃度達到10%以後,信號趨於穩定,而5%~30%的鹽酸對汞測定無影響。考慮到酸度對儀器的腐蝕等原因,本法選用10%鹽酸作為介質。
現將試驗採用的檢測條件列於表1。
表1試驗採用的檢測條件 A道:砷燈
燈電流 30 mA 屏蔽氣流量 700 mL/min
負電壓 300 V 讀出時間 10.0 s
原子化溫度 300 ℃ 延遲時間 0 s
原子化高度 8.0 mm 讀出方式 峰面積法
載氣流量 300 mL/min 測量方式 標准曲線法
B道:汞燈
燈電流 20 mA 屏蔽氣流量 700 mL/min
負電壓 300 V 讀出時間 10.0 s
原子化溫度 300 ℃ 延遲時間 0 s
原子化高度 8.0 mm 讀出方式 峰面積法
載氣流量 300 mL/min 測量方式 標准曲線法
3操作
3.1標准曲線的製作
取50 mL容量瓶5個,依次准確加入砷、汞標准溶液,加少量水稀釋至刻度,搖勻,使其含量分別為0.00、0.10砷/0.02汞、0.50砷/0.04汞、1.00砷/0.06汞、2.00砷/1.00汞(×10-3 mg/L),放置30 min後測定,然後同時測定砷和汞的線性范圍和測定下限,結果如表2所示。
表2標准曲線的製作結果 元
素 標准曲線方程 測定下限
(10-3 mg/L) 相關
系數 線性范圍
(10-3 mg/L)
砷 C=0.025 3If+0.041 0.10 0.999 7 0.10~100
汞 C=4.96×10-4If-5.56×10-5 0.02 0.999 6 0.02~100
3.2實際樣品的測定
用本方法對哈爾濱市水源水以及3個水廠出廠水進行測定,結果如表3所示。從表中的結果可以看出,加標回收率砷在98.0%~102.5%之間,汞在98.0%~104.0%之間。
表3實測結果 樣品 測定
元素 測定值
(10-3 mg/L) 加標測定值
(10-3 mg/L) 加標量
(10-3 mg/L) 回收率
(%)
松花江
原水 砷 0.90 1.41 0.50 102.0
汞 <0.02 0.31 0.30 103.3
沙曼屯水
廠出廠水 砷 <0.10 0.41 0.40 102.5
汞 <0.02 0.52 0.50 104.0
嵩山水廠
出廠水 砷 0.50 1.48 1.00 98.0
汞 <0.20 0.98 1.00 98.0
顧鄉水廠
出廠水 砷 0.60 2.08 1.50 98.6
汞 <0.02 1.18 1.20 98.3
4結論
①這種方法靈敏度高,精度好,抗干擾能力強,並且檢測快速、簡便,是一種很有效的分析方法。
②本方法的最低檢出限:砷為0.10×10-3 mg/L,汞為0.02×10-3 mg/L;線性范圍:砷為0.10~100(×10-3 mg/L),汞為0.02~100(×10-3 mg/L);平均加標回收率:砷為100.3%,汞為100.9%。
③應用本方法測定生活飲用水中微量砷和汞,結果令人滿意。