㈠ 國標法如何測定食醋中氨基酸態氮
由中國疾病預防控制中心營養與食品安全所研製，北京智林科技公司出品的「食品安全快速檢測箱」、「常見急性食物中毒快檢箱」，外型小巧、莊重大方、攜帶方便。箱內儲物盒，不但容量大、且可隨意組合。檢測箱內的檢測項目，都是針對社會關注的焦點、難點及食物鏈中容易發生問題的關鍵性環節。在這些方法中，除微生物法外，項目的平均檢測時間不到10分鍾，最長的也可在30分鍾內出結果，非常適合現場使用。
食品安全快速檢測箱由外箱、公共試劑盒、檢測試劑盒、輔助儀器組成。檢測箱外色為黑色和銀灰色，上蓋內側有規范的裝具袋，裝備有常用的器材，如多功能剪刀、移液管、量筒等。檢驗箱採用耐酸鹼、耐沖擊、耐擠壓材料，設計合理便於攜帶及現場操作。食品安全快速檢測箱的外型設計得體、大小適宜、攜帶方便。箱內儲物盒的設計不但容量大、且可隨意組合。檢測項目針對社會關注的食品安全熱點、難點及食物鏈中容易發生問題的關鍵性環節。檢測設備是目前國內較為先進或較為恰當的。
檢測方法來源：一是將國標法、AOAC法或經典的教科書方法所用的諸多試劑事先做成試劑盒、試劑包或試紙卡，盡量減少現場試劑的配置。將方法中所用的儀器、器皿等研製成為或精心選購一些小巧和便於攜帶的設備。二是將實驗室中最新的科研成果轉化成為能適於現場使用的檢測設備和方法。所採用的一些快速檢測方法正在制訂我國國家標准，如蔬菜中亞硝酸鹽快速檢測方法等，還有已成為了國家標准方法，如大腸菌群的檢測方法、農葯殘留快速檢測方法等。
目前,食品安全快速檢測箱中有40多個理化快速檢測項目，隨著社會需求和技術的發展在不斷增加。操作方法力求簡單、易用，給操作者帶來方便，為食品安全的監管、質控、以及食物中毒現場快速篩查提供科學有效的手段 。
一、食品安全快速檢測箱 配置簡介
食品安全快速檢測箱分為：精簡配置，中檔配置，高檔配置，微生物部分。可成套裝備，也可根據需要選擇配置。
1. 精簡配置 （兩個箱體,38個檢測項目）
1.1基本配置
產品名稱
產品規格
產品名稱
產品規格
仿皮或鋁合金箱體
1個
300ml塑料儲液瓶各
1個
微型電子天平
1台
濾紙
1盒
計算器
1個
漏斗
2個
儲物盒
5個
農葯提取罐
10個
試管架
1個
一次性滴管
10支
多功能剪刀
1把
葯勺
3個
比色管
5支
pH試紙
1包
大小試管各
5支
微型水浴鍋
1個
5ml移液管移液球各
1個
說明書
1份
100ml塑料儲液瓶
1個
1.2檢測項目配置
產品名稱
產品規格
產品名稱
產品規格
食品中心溫度計
一支
電導儀
1支
酒醇速測箱
1套
農葯殘留速測卡
2盒（40份用量）
亞硝酸鹽速測管
40份用量
二氧化硫速測盒
約100份用量
甲醛定性速測包
100份用量
甲醛定性速測管
15份用量
蘇丹紅檢測試劑盒
50份用量
注水肉檢測試紙
60份用量
奶粉蛋白快速檢測盒 50份用量
瘦肉精快速檢測卡
10份用量
砷、汞檢測試劑
約50份用量
氰化物檢測試劑
約20份用量
氰化物檢測裝置
1套
食用油中大麻油速測鑒別試劑
約10份用量
食用油脂酸價、過氧化值速測卡
10份用量
食用油中巴豆油速測鑒別試劑
約10份用量
食用油中桐油速測鑒別試劑
約50份用量
食用油中礦物油速測鑒別試劑
約10份用量
假冒偽劣味精速測液
約20份用量
食醋中游離礦酸速測試紙
40份用量
食醋中總酸快速測定試液包
約25份用量
醬油中總酸與氨基酸態氮速測試液包
約25份用量
消毒液有效氯和雙氧水速測試紙
1盒
碘鹽含碘量速測液
（約500份用量）
食品安全快速檢測技術（書）
1冊
理化檢驗數據統計軟體
1張
食品安全檢測技術講座（光碟）
1張
2. 中檔配置 （三個箱體,41個檢測項目）
在精簡配置基礎上增加：
農葯殘留速測儀(箱)1台
手動可調式移液器1.0～5.0ml（芬蘭中國基地產品）1支
精密酸度計(帶校準試劑)1支,手持式室內外電子溫濕度計1台
車載電源轉換器1個
游離性余氯速測盒1盒。
3. 高檔配置 （四個箱體,45個檢測項目）
在中檔配置基礎上增加：
食品和環境專用遠紅外線測溫儀
消毒間紫外線輔照強度計
肉類水分快速測定儀
攜帶型超聲波提取、溶解、清洗器
微型離心機各1個（台）
食品粉碎機1台
雙通道計時定時器1個
衛生指標檢砷管1套
仿皮箱體改為真皮箱體
增加1個鋁合金箱體
二、部分檢測項目簡介
（一）急性食物中毒物質的快速篩選和測定
1. 農葯測定：速測卡法（國標法），定性兼半定量。主要用於蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農葯殘留的快速定性，陽性結果為超標，超標符合率在80%左右。選用為速測卡而設計的速測儀後，15分鍾內可測試10份樣品。本方法還適用於食物中毒物質的快速篩選定性。
2. 鼠葯測定：試劑包法（實驗室科研成果），定性檢測。30分鍾內可完成毒鼠強（0.1μg/ml）、氟乙醯胺（50μg/ml）、敵鼠鈉鹽（45μg/ml）和安妥（20μg/ml）四種鼠葯的定性。主要用於預防性監測和中毒物的篩選、定性鑒別。（括弧內為檢出限）。
3. 亞硝酸鹽測定：速測管法（國標基礎上的速測方法），定性兼半定量檢測。可用作衛生指標檢測、投毒監測和食物中毒物質的快速篩選、定性定量。最低檢出量為0.025mg/L。現場使用，15分鍾出結果。
4. 甲醇測定：酒醇速測儀（專利方法），不需試劑，定量測定,10分鍾內出結果。主要用於配製酒中甲醇（≥1% V/V）的測定，尤其適用於可引起甲醇急性中毒酒樣的現場快速測定。甲醇速測盒，適用於蒸餾酒中國家標准規定含量的現場快速測定，也適用於經過重新蒸餾的配製酒中甲醇含量的快速測定。
5. 砷、汞測定：工具盒法（經典傳統方法），主要用於預防以三氧化二砷（砒霜）為代表的劇毒砷化物和以氯化汞為代表的劇毒汞化物混入、摻入食品的監測和中毒物的篩選、定性鑒別。檢出限砷為1μg/g，汞為20μg/g，基本定性30分鍾內出結果。
6. 氰化物的快速定性：苦味酸試紙法（國標法），主要用於預防劇毒氰化物混入、摻入食品的監測和中毒物的篩選、定性鑒別。現場檢測20分鍾出結果。10克樣品中，苦味酸試紙對氰化物的檢出限為0.15mg，相當於15mg/kg。
7. 食用油脂酸價和過氧化值測定：速測卡法（專利方法），半定量檢測，酸價測試范圍0～5.0 mg KOH/g，過氧化值測試范圍0～50meq/Kg，2分鍾內出結果。主要用於食用油脂衛生指標的監測，判定食用油脂是否新鮮和酸敗程度。
8. 非食用油測定：試劑包法（國標法和經典方法），定性檢測。5~20分鍾內出結果。主要用於被礦物油（0.1%）、桐油（0.5%）、巴豆油（2.5%）等污染了的食用油的定性鑒別，以及這幾種非食用油引起的中毒物的篩選定性。（括弧內為檢出限）。
9. 瘦肉精（鹽酸克倫特羅）快速定性：膠體金標記法（專利方法），定性檢測。20分鍾出結果。
（二）慢性傷害物質的快速檢測
1. 甲醛測定：試劑包或速測管法（實驗室科研成果），定性檢測。適用於水發產品和需要防腐的加工食品中人為加入甲醛或吊白塊的測定。檢出限10μg/ml。3分鍾內出結果。
2.. 食醋中游離礦酸和感官的快速檢測: 紙片法（國標法），定性，最低檢出量為5μg，5分鍾內出結果。
3.. 食品中漂白劑（二氧化硫）的快速測定：滴瓶法，國家標准分析方法改進後的現場快速檢測方法。主要用於食品中濫用漂白劑的快速測定，以及人為加入吊白塊的鑒別測定。檢出限0.0016g/kg。檢測時間（以白糖樣品計）5分鍾。
4. 游離性余氯測定：試劑盒法（國標基礎上的快速方法），半定量，檢出限0.05mg/，5分鍾內出結果。適用於餐（飲）具消毒後殘留余氯的測定、管網末梢飲用水中游離性余氯的測定、以及人工游泳池水中余氯的測定。
5. 蘇丹紅的快速檢測：採用國家標准分析方法GB/T5009.35-2003中的紙層析法，並加以改進。在排除含有食用色素的情況下，檢測非食用色素，並將蘇丹紅1、2、3、4號快檢測出來。最低檢出量為目視可見的蘇丹紅色素。同時也可檢測其他一些非食用色素。
6.硼酸和硼砂的快速檢測：採用國家葯典方法並加以改進使其適合於現場使用。適用於糧食中摻入硼酸或硼砂作為殺蟲防腐劑現象的檢測。現場檢測，10分鍾內完成。
（三）偽劣食品的快速檢測
1. 碘鹽含碘量測定：一滴法（實驗室方法），半定量，主要用於碘鹽中碘含量測定和真假碘鹽的鑒別。測試范圍0～40 mg / kg 。1分鍾內出結果。
2. 食醋中總酸含量的快速測定：滴瓶計數法（國標基礎上的快速方法）。主要用於產品質量和假冒偽劣產品的現場檢測。5分鍾內出結果，方法誤差±0.3%。
3. 醬油中總酸與氨基酸態氮含量的快速測定：滴瓶計數法（國標基礎上的快速方法）。主要用於產品質量和假冒偽劣產品的現場檢測。10分鍾內出結果，本方法總酸測定誤差±0.45%，氨基酸態氮測定誤差±0.078%。
4. 假冒偽劣味精的快速檢測：滴瓶計數法（國標基礎上的快速方法）。現場檢測5分鍾內出結果，本方法誤差±2.6%。
5. 注水肉的快速鑒別：肉類水分快速分析儀（專利方法）和注水肉監測試紙法，5分鍾內可出結果。
6. 瓶裝飲用純凈水的快速鑒別：電導率測定（國標法），2分鍾內可出結果。
7. 摻雜使假偽劣木耳檢測：吸水量和pH值檢測（實驗室方法）。30分鍾可出結果。
8. 食品酸鹼度測定：試紙法和酸度計法，測量范圍0～14 Ph，准確度：試紙法±1pH，酸度計法±0.2pH， 1分種內出結果。主要用於檢測食品酸鹼度是否在規定的范圍。
9.蜂蜜濃度和含水量的快速檢測：蜂蜜比重計法。採用國家行業標准GH012-82方法並加以改進使其適合於現場使用。20分鍾內出結果。適用於劣質蜂蜜和摻假蜂蜜的快速檢測。
10.蜂蜜酸度的快速檢測：滴瓶計數法。是在國家行業標准GH012-82方法基礎上加以改進使其適合於現場使用。5分鍾內出結果。適用於劣質蜂蜜和摻假蜂蜜的快速檢測。
11.偽劣木耳的快速檢測：吸水量和pH值檢測。適於摻雜使假偽劣木耳的快速檢測。30分鍾可出結果。
（四）食品加工貯藏安全度的快速測定
1. 食品中心溫度測定：中心溫度計，范圍 -50~150℃，解析度0.1℃，精度 ±1℃。5分鍾內出結果。主要用於《餐飲行業衛生管理辦法》中規定的食品中心溫度的監測。
2. 食品表面、環境溫度測定：遠紅外測溫儀（美國產品），范圍 -30~200℃，解析度0.5℃，精度 ±1℃，1秒種內出結果。主要用於HACCP要求的食品生產、貯藏、運輸、銷售等環節溫度的測定。
3.消毒間紫外線輔照強度的測定：攜帶型輔照計（部頒標准方法），10分鍾內即可完成衛生部消毒衛生規范中規定的檢測項目。
4. 有效氯測定：速測卡法（實驗室方法），半定量，測量范圍10~300 mg/L。1分鍾內出結果。主要用於監測含氯消毒液中有效氯的含量，保證消毒效果。
（五）微生物的快速檢測
1. 餐飲具大腸菌群測定：紙片法（國標法），現場3分鍾采樣完畢，恆溫箱24小時培養得出結果。主要用於監測餐飲具衛生狀況。
2. 食品中大腸菌群測定：測試片法，適用於牛乳、冷飲和調味品中大腸菌群的快速測定。15～24小時出結果，而傳統方法需要近一周的時間。
3. 食品中菌落總數測定：測試片法，18～24小時出結果，傳統方法需要48小時。
4. 食品中黴菌、酵母菌數測定：紙片法，48小時出結果，傳統方法需要近一周的時間。
5. 食品中金黃色葡萄球菌測定：測試片法，26小時出結果。
三、輔助設備簡介
1． 微型電子天平
手掌大小的體積、攜帶方便。去皮清零顯示，便於操作，0.1~200g的量程，可滿足現場采樣和試劑稱量。
2． 微型超聲波提取、溶解、清洗器
體積小巧，便於攜帶。一、可用於提取蔬菜中的農葯殘留，省時、省力、效果好。二、可加快難溶固體樣品或固體試劑的溶解速度。三可使實驗用器皿清洗的速度加快，清洗後的器皿清潔度高
3． 微型恆溫水浴鍋
可用於鼠葯氟乙醯胺測定中排除氨的干擾，可提高試管反應結果的穩定性，還可將恆溫水浴鍋中的電熱板部分用於砷、汞檢測，可替代傳統的酒精燈、酒精和三角架，攜帶更為方便。
4． 微型離心機
體積小巧，攜帶方便。可縮短某些樣品需要提取、分離（沉澱）的操作時間，減少雜質干擾，拓寬檢測食品種類的范圍。
5. 手動可調式移液器 （芬蘭）
100~1000 ul的量程，操作簡單，使用方便，非常適合現場使用。
6．電導儀
既是鑒別真假飲用純凈水的儀器，又是確定實驗用水是否可用的設備。筆式電導儀攜帶方便，掌式電導儀耐用。
7.樣品粉碎儀
攜帶型，用於將樣品粉碎均勻
㈡ 檢測氮含量的方法！
一、材料：各種乾燥、過篩（60～80目）的植物樣品。
二、儀器設備：消化管；微量凱氏定氮蒸餾裝；三角燒瓶；微量滴定管；量筒；容量瓶；燒杯；移液管等。
三、植物樣品中氮元素含量檢測實驗：
1、樣品提取分離：准確稱取烘至恆重的樣品0.1000g～0.5000g（依樣品含氮量而定，含氮1～3mg宜），置10ml離心管中，加入5ml5％三氯乙酸，90℃水浴中浸提15min，不時攪拌。
取出後用少量蒸餾水沖洗玻棒，待溶液冷卻後，4000rpm離心15min，上清液棄去。並用5％三氯乙酸洗沉澱2～3次，離心，棄去上清液，最後用蒸餾水將沉澱無損地洗入鋪有濾紙的漏鬥上，去掉濾液後，將沉澱和濾紙在50℃下烘乾，用於蛋白氮的測定。
2、樣品的消化：取4支消化管編號。1號管直接放入稱好的材料用於測定總氮，2號管放入上述烘乾的濾紙和沉澱，用於蛋白氮的測定，3號管放入同樣濾紙一張、4號管不加任何樣品作為空白對照，注意將樣品放入消化管底部。
向各消化管加濃硫酸5ml，混合催化劑0.3g～0.5g，將樣品浸泡數h或放置過夜後，在管口蓋一小漏斗，放在遠紅外消煮爐上加熱消化。開始時溫度可稍低，以防止內容物上升至管口。泡沫多時，可從小漏斗加入2～3滴無水乙醇。
到管口出現白色霧狀物時，泡沫已不再產生；此時可逐漸升溫，使內容物達到微沸。直到消化液變為清澈透明為止。
消化過程中，若在消化管上部發現有黑色顆粒時，應小心地轉動消化管，用消化液將它沖洗下來，以保證樣品消化完全。消化過程約需2～3h。
3、定容消化完畢待溶液冷卻後，沿管壁仔細加入10ml左右無氨蒸餾水，以沖洗管壁，再將消化液小心轉入100ml容量瓶中。以無氨水少量多次沖洗消化管，洗滌液並入容量瓶。冷卻後用無氨水定容至刻度，混勻備用。
4、蒸餾及滴定以下幾步進行：
A、儀器的洗滌：先經一般洗滌後，還要用水蒸氣洗滌。可按下列方法進行蒸氣洗滌。先在蒸氣發生器中加入2／3體積的蒸餾水（事先加入幾滴濃硫酸，使其酸化，加入甲基紅指示劑，並加入少許沸石或毛細玻璃管以防止爆沸）。
打開漏斗下的夾子，用電爐或酒精爐加熱至沸騰，使水蒸氣通入儀器的各個部分，以達到清洗的目的。在冷凝管下端放置一個三角瓶接收冷凝水。然後關緊漏斗下的夾子，繼續用蒸氣洗滌5min。
沖洗完畢，夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管，蒸餾瓶中的廢液由於減壓而倒吸進入收集器，打開收集器下端的活塞排除廢液。
如此清洗2～3次，再在冷凝管下端換放一個盛有硼酸－指示劑混合液的三角瓶，使冷凝管下口完全浸沒在液面以下0.5cm處，蒸餾1～2min，觀察三瓶內的溶液是否變色。
如不變色，表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去三角瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝管下口，關閉電爐，儀器即可供測定樣品使用。
B、標准硫酸銨測定為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術，並檢驗實驗的准確性，找出系統誤差，常用已知濃度的標准硫酸銨測試三次。
在三角瓶中加入20ml硼酸－指示劑混合液，將此三角瓶承接在冷凝管下端，並使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加樣前務必打開收集器活塞，以免三角瓶內液體倒吸。准確吸取2ml硫酸銨標准溶液，加到漏斗中。
四、結果計算：
樣品中總氮量（％）＝0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率樣品中蛋白氮含量（％）＝0.0100×(V1－V2－V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。
回收率（％）＝0.0100×(V－V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。
一、葯劑空白高的問題：
造成葯劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高於0.030，就需要提純過硫酸鉀。提純方法就是二次結晶過硫酸鉀：
1、（可以同時做兩份）在1L的大燒杯中加入約800mL水，50攝氏度的水浴鍋上加熱（水浴鍋的溫度要用溫度計檢測下是不是正常，以免超過60攝氏度。過硫酸鉀在60攝氏度以上會分解）。
我的經驗是先加入90克過硫酸鉀，用一濾紙蓋在上面（避免污染），溶解速度慢，可以邊做別的事邊提純，有空就去攪拌幾下，全部溶解之後（速度較慢）。
用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎樣攪拌，隔了近一小時多都不能溶解為止（剛好有一丁點兒不能溶解），這個過程挺漫長。
2.把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻，用一干凈的塑料袋包住燒杯口，並用皮筋扎緊，再放進冰箱里（調到低溫度），放置一晚上，重結晶。建議同時用一個1L的廣口瓶放一瓶無氨水在冰箱里冷藏（用於沖洗用）。
3.重結晶一夜後，第二天早上拿出來立即倒掉上清液，重結晶的晶體會結成一塊沉在瓶底，但其實結構很鬆散，用鋼勺什麼的弄兩下就離散開了，然後再清洗：用冰好的無氨水清洗幾遍，盡量不要讓下面的結晶流失。
4.二次結晶：清洗後的燒杯里只剩下下面的結晶，向燒杯中加入約400ML的無氨水，攪拌溶解，這次跟次結晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無氨水，一開始可以一次稍多點水（看結晶的多少），剩下不多時要等久些，加的水也要少，直到有一丁點兒結晶不能溶解為止。
5.然後重復第2步驟（二次結晶）、第3步驟（清洗）。
6.清洗後倒掉上清液，把結晶移入一250ML的燒杯中，然後放入50攝氏度烘箱烘乾即可（烘箱里的溫度要用溫度計檢測是否正常）。烘乾箱里不要放入其它物品，以免再次污染。
烘乾時間較長，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘乾箱里烘，白天放在50度水浴鍋上蒸干一定。完全烘乾後的葯品跟原來的葯品一樣鬆散乾燥，攪動會發出清脆的聲音。
7．烘乾後的葯品從烘箱里拿出要放在乾燥器里冷卻一小時以上。冷卻後用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。
8.實驗過程中加鹼性過硫酸鉀的時候一定要避免加在瓶口處。
二、總氮取水體積：
因為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為10ML時，測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高於7 mg/l時要適當減少取水樣量。
如果取5ML水樣再稀釋至10ML進行測定的話，高檢出限是14 mg/l。當總氮高於14 mg/l時取水量就要再減少進行測定。我一般是取2ML水樣進行測定。
出水總氮低時可以取5ML水樣進行測定。吸取水樣時要取靜止一定時間後的上清液。
三、要用新鮮的無氨水：
整個總氮的測定過程中所用的無氨水，包括加葯前稀釋至10ML用的無氨水，消解後加的無氨水，以及測定吸光值時參比樣用的無氨水，都必須使用同一瓶水。以免不同無氨水不同帶來的誤差。
四、密封事項：
比色管蓋子用生料帶纏好，這樣密封性更好，防止氨氮跑出。
生料帶對葯劑沒影響不會影響結果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損，以免碎屑掉入比色管內，影響吸光值，從而影響化驗結果。比色管蓋子一定要塞緊，然後用紗布和繩子扎緊。紮好後把紗布邊沿往下拔，使紗布緊密包住蓋子。
五、滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設定為125度，消解時間設定為1小時。
六、趁熱拿出消解結束後，待滅菌鍋壓力降為0後，馬上打開放氣閥放氣，放氣後馬上打開滅菌鍋蓋，立即拿出裝比色管的燒杯，把總氮的比色管（壓住總氮比色管的蓋子）趁熱多次搖勻，放回燒杯中，自然冷卻。
七、加入1+1鹽酸後，10分鍾之後測定吸光值（只要是10分鍾後就行，時間長些不要緊，但要避免污染。）。分光光度計要預熱30分鍾以上，測定總氮的吸光值時，要先測220波長的吸光值，全部測完了再測275波長的吸光值。
㈢ 調味料中氨基酸態氮檢測具體步驟急！！！
電位甲醛滴定法【醬油衛生標準的分析方法Method for analysis of hygienic standard of soybean sauce】（第一法甲醛值法）
（一）原理
氨基酸有氨基及羧基兩性基團，它們相互作用形成中性內鹽，利用氨基酸的兩性作用，加入甲醛以固定氨基的鹼性，使羧基顯示出來酸性，用氫氧化鈉標准溶液滴定後定量，根據酸度計指示pH值，控制終點。
R—CH—COOH——→R—C—C=O
∣ ∣ ∣
NH2 H3N—O
R—CH—COOH+HCHO——→R—CH—COOH
∣ ∣
NH2 NH—CH2OH
R—CH—COOH +NaOH=R—CH—COONa
∣ ∣
NH—CH2OH NH—CH2OH
（二）試劑
1、甲醛（36%）：應不含有聚合物。
2、氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]
（三）儀器
1、pHS—25型酸度計：包括標准緩沖溶液和KCL飽和溶液；
2、20mL移液管；3、10mL微量滴定管；4、100mL容量瓶；
5、250mL燒杯；
（四）測定方法
1、吸取5.0mL試樣，置於100mL容量瓶中，加水至刻度，混勻，備用。
2、吸取上述稀釋液20.00mL置於200mL燒杯中，加水60mL水，插入電極，開動磁力攪拌器，用氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度計指示pH8.2，記錄消耗氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]的毫升數，（可計算總酸含量）。
3、向上述溶液中准確加入10.0mL甲醛溶液，混勻。再用氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]繼續滴定至pH9.2，記錄加入甲醛後滴定所消耗氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]的毫升數。
4、取80mL水，先用氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]滴定至酸度計指示pH8.2，再加入10.0mL甲醛溶液，混勻,再用氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]滴定至pH9.2，記錄加入甲醛後滴定所消耗氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]的毫升數。
（五）結果計算
試樣中氨基酸態氮的含量為：
式中：X—試樣中氨基酸態氮的含量，g/100Ml；
V1—測定用試樣稀釋液加入甲醛後消耗標准鹼液的體積，mL；
V2—測定空白試驗加入甲醛後消耗標准鹼液的體積，mL；
C—氫氧化鈉標准溶液的濃度，mol/L；
0.014—與1.00 mL氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH )=1.000mol/L]相當的氮的質量，g；
（六）注意事項
1、加入甲醛後放置時間不宜過長，應立即滴定，以免甲醛聚合，影響測定結果。
2、由於銨離子能與甲醛作用，樣品中若含有銨鹽，將會使測定結果偏高。
3、計算結果保留兩位有效數字。精密度:在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%
㈣ 枸杞米酒氨基酸態氮檢驗方法
氨基酸具有酸性的一COOH基和鹼性的一NH2基。它們相互作用而使氨基酸成為中性的內鹽。當加入甲醛溶液 時一NH。基與甲醛結合搜鎮橋，從而使其鹼性消失。這樣就可以用強鹼標准溶液來滴定一COOH基，並用間接的方法測定氨基酸總量。
2。試劑
①40％中性甲醛溶液：以百里酚酞作指示劑用氫氧化鈉40％甲醛中和至淡藍色。
②0．1％百里酚酞乙醇溶液。
③0．1％中性紅50％乙醇溶液。
④O．1mol·L-1氫氧化鈉標准溶液，標定後使用。
3．操作步驟
移取含氨基酸約20～30 mg的樣品溶液2份，分別置於250 mL錐形瓶中，各加50 mL蒸餾水，其中1份加人3滴中性紅指示劑，用O．1mol·L-1氫氧化鈉標准溶液滴定至由紅變為琥珀色為終點；另1份加入3滴百里酚酞指示劑及中性世猛甲醛20 mL，搖勻，靜置1 min，用O．1mol·L-1，氫氧化鈉標准溶液滴定至淡藍色為終點。分別記錄兩次所消耗的鹼液體積。
4．計算
氨基酸態氮(％)= [c*( V2-V1)*0.014/m]*100
式中：c——氫氧化鈉標准溶液的濃度，mol·L-1；
V1——用中性紅作指示劑滴定時消耗氫氧化鈉標准溶液體積，mL；
V2——用百里酚酞作指示劑滴定時消耗氫氧化鈉標准溶液體積，mL；
m一測定用樣品溶液相當於樣品的質量，g；
0.014——氮的毫摩爾質量，g·(mmol) -1。
5. 說明
①此法適用於測定食品中的游離氨基酸。
②固體樣品應先進行粉碎，准確稱樣後用水萃取，然後測定萃取液；液體試樣如醬油、飲料等可直接吸取試樣進行測定。萃取可在50℃水浴中進行30 min。
③若樣品顏色較深，可加適量活性炭脫色後再測定。
二、酸度滴定法
本法適用於以糧和豆餅、麩皮為原料發酵生產的醬和醬油的測定。
1．原理
根據氨基酸的兩性作用，加入甲醛以固定氨基的鹼性，使羧基顯示出酸性。用氫氧化鈉標准溶液滴定，以酸度計定終點。 —COOH被完全中和時，pH值約為8．5～9．5。本法准確快速，可用於各類樣品游離氨基酸含量測定。
2．儀器
①酸度計。
②磁力攪拌器。
③微量滴定管(10 mL)。
3．試劑
①36％甲醛溶液。
②O．05mol·L-1氫氧化鈉標准溶液，標定後使用。
4．操作步驟
① 確吸取5．O mL液體樣品，置於100 mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。
②吸取20．0 mL上述樣品稀釋液於200 mL燒杯中，加水60 mL，開動磁力攪拌器，用O．05 mol·L-1NaOH標准溶液滴定至酸度計指示為pH=8．2(記下消耗氫氧化鈉溶液的體積，可用於計算總酸含量)。
③加入10．O mL甲醛溶液，混勻。再用0．05 mol·L-1叫NaOH標准溶液繼旅帶續滴定至pH=9．2，記錄消耗標准溶液的體積(V1)。
取80 mL水，在同樣條件下做試劑空白試驗，記錄消耗標准溶液的體積(V0)。
5．計算
X= [c*( V1-V0)*0.014/5*（V/100）]*100
式中：X——樣品中氨基酸態氮的質量分數，％；
V1——樣品稀釋液在加入甲醛後滴定至終點(pH=9．2)所消耗氫氧化鈉標准溶液的體積；
V0——空白試驗加入甲醛後滴定至終點所消耗氫氧化鈉標准溶液的體積；
V——滴定時吸取樣品稀釋液體積，mL；
c——氫氧化鈉標准溶液濃度，mol·L-1。
5——測定用液體樣品毫升數。
6．說明
①加入甲醛後應立即滴定，不宜放置時間過長，以免甲醛聚合，影響測定結果。
②樣品中若含有銨鹽，由於銨離子也能與甲醛作用，將使測定結果偏高。
③對於渾濁和色深樣液可不必經處理而直接測定
㈤ 我國《生活飲用水標准檢驗法》水中硝酸鹽氮的測定方法有幾種
有三種，分別是酚二磺酸分光光度法；硝酸根電極法； 紫外分光光度法 。