梨樹農殘檢測方法

A. 農葯殘留的檢測方法有幾種

農葯殘留檢測方法，總的來說可以分為常規檢測方法和速測方法。常規的檢測方法有氣象色譜、凝膠色譜及薄層色譜法。這些方法都是利用農葯在不同載體中的分配系數不同而得到分離，從而定性和定量來檢測農葯的種類及含量。速測方法主要有速測卡法和酶抑制率法兩種。無論是速測卡法還是酶抑制率法，其都是利用酶活性被抑制原理。

使用農葯殘留檢測儀器：生化分析受溫度影響極大，要求在恆溫下進行預反應，農葯殘留速測儀從功能上來看，它不但具有測試功能，而且還有恆溫水浴，定時等功能。保證預反應條件、提高精確度;另外，使用儀器很方便，不用調整波長，只需按鍵就能選擇自己所需的測試波長。

B. 農葯殘留檢測方法

農葯殘留檢測方法有光譜法、酶抑製法和色譜法。

1、光譜法是根據有機磷農葯中的某些官能團或水解、還原產物與特殊的顯色劑在特定的環境下發生氧化、磺酸化、絡合等化學反應,產生特定波長的顏色反應來進行定性或定量測定。檢出限在微克級。

它可直接檢測固體、液體及氣體樣品,對樣桐鍵品前處理要求低、環境污染小,分析速度快。但是,光譜法只能檢測一種或具有相同基團的一類有機磷農葯,靈敏度不高,一般只能作為定性方法。

2、酶抑製法是根據有機磷和氨基甲酸酯類農葯能抑制昆蟲中樞和周圍神經系統中乙醯膽鹼的活性,造成神經傳導介質乙醯膽鹼的積累,影響正常神經傳導,使昆蟲中毒致死這一昆蟲毒理學原理進行檢測的。根據這一原理,通過將特異性抑制膽鹼酯酶(ChE)與樣品提取液反應,若ChE受到抑制,就表明樣品提取液中含有有機磷或氨基甲酸酯農葯。

2、免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶聯免疫分析（ELISA），基於抗原和抗體的特異性識別和結合反應，對於小分子量農葯需要制備人工抗原，才能進行免疫分析。

3、酶抑製法，是研究最成熟、應用最廣泛的快速農殘檢測技術，主要根據有機磷和氨基甲酸酯類農葯對乙醯膽鹼酶的特異性抑制反應。

4、活體檢測法，主要利用活體生物對農葯局鎮巧殘留的敏感反應，例如給家蠅餵食樣品，觀察死亡率來判定農殘量。該方法操作簡單，但定性粗糙、准確度低，對農葯的適用范圍窄。

C. 農葯殘留檢測的方法有哪些

農葯噴灑到作物或土壤中，經過一段時間，由於光照、自然降解、雨淋、高溫揮發、微生物分解和植物代謝等作用，絕大部分已消失，但還會有微量的農葯殘留。殘留農葯對病蟲和雜草無效，但對人畜和有益生物會造成危害。因此，控制農葯殘留須做好以下幾點。
（1）合理使用農葯
應根據農葯的性質、病蟲草害的發生、發展規律，辯證地使用農葯，力爭以最少的用量獲得最大的防治效果。在合理用葯方面一般應注意以下幾個問題。
①對症用葯：根據病蟲草害的發生特點，選用最有效的農葯產品。抓住病蟲草害發生最關鍵時期和薄弱環節適時使用農葯。
②嚴格掌握用葯量：按照農葯標簽所規定的用量噴葯，要求把葯劑均勻地噴施於作物上，避免重噴和漏噴。
③改進農葯性能：如加入表面活性劑以改善葯液的展著性能。
④合理混用農葯：在使用農葯時，必須合理地輪換交替用葯，正確混配、混用，防止單一長期使用一種農葯。
（2）安全使用農葯
要嚴格按照《農葯安全使用規定》《農葯合理使用准則》要求，預防為主，綜合防治。嚴禁高毒、高殘留農葯在果樹、蔬菜、中葯材、煙草等作物上使用。施用時一定要在安全間隔期內進行。
（3）採取避毒措施
在遭受農葯污染較嚴重的地塊，一定時期內不栽種易吸收農葯的作物，可栽培抗病、抗蟲作物新品種，以減少農葯的施用。
（4）綜合防治
積極開展農業防治、生物防治，實行農作物的合理輪作和倒茬。
（5）掌握收獲期
不允許在安全間隔期內收獲和利用栽培作物。各種葯劑因其分解、消失的速度不同，作物的生長趨勢和季節也不同，因而具有不同的安全間隔期，收獲時該作物離最後噴葯的時間越長越好。
（6）進行去污處理
對殘留在作物、果蔬表面的農葯可做去污處理，如通過曝曬、清洗等方法，也可減少或去除農葯殘留污染。
（7）加強宣傳教育力度
由於農民欠缺有關農葯法律、法規及農葯毒性科學方面的知識，因此，必須通過宣傳教育、培訓和發放有關資料，來提高農民的自身素質，培養其責任感，營造一個控制農葯殘留污染的氛圍。
（8）加大農葯監督管理
控制農產品殘留，必須加強農葯市場管理，打擊生產、經營假冒偽劣農葯產品、使用國家明令淘汰的高毒農葯和農葯復配製劑中摻雜高毒農葯成分的違法行為。加大農產品監測力度，完善農產品檢測手段，對農葯殘留超標的農產品要嚴格控制銷售，從而達到控制農產品農葯殘留的目的。

D. 如何快速檢測出農葯殘留

關於農殘快速檢測的方法，百檢為你解答。農葯殘留在蔬菜瓜果之類的農產品中較為常見，農殘檢測也是消費者熟知的一種食品安全檢測項目。

在傳統式農殘檢測中，運用大中型色譜分析儀器設備開展農殘檢測，現場采樣一般位數鍾頭，通常會耽誤稽查步驟；而《新食品安全法》中要求能夠在稽查檢測中應用快速檢測方式並做為行政許可的根據以後，農殘快速檢測儀早已變成了食品衛生安全監督機構稽查時的標准配置，在開展食品類檢測服務時十多分鍾內就可以得到檢驗結果，因而也催生出很多的迅速農殘的無損檢測技術，普遍的有有機化學速測法、免疫力分析方法、酶抑止法和人臉檢測法等。

E. 你知道果蔬農葯殘留檢測方法及注意事項是什麼嗎

一、農葯殘留檢測儀方法
1、儀器正常工作條件。
（1）室溫25-35℃（室溫低於25℃時加水浴）。
（2）室內相對濕度不大於85%。
2、試劑配製。
① 緩沖液：將緩沖液試劑袋中的試劑倒出，溶於500ml 蒸餾水中，溶解、混勻即可。
② 底物：往標注為底物的瓶中加入13ml蒸餾水。2~4ºC環境下冷藏保存。
③ 顯色劑：無需配製放入冰箱冷藏（2~4ºC），切勿冷凍結冰。
④ 酶試劑：酶試劑已配成溶液可直接使用。平常要在2~4ºC環境條件下冷藏保存，切勿冷凍至結冰！！！。
3、檢液制備。
（1）從田間採摘2-2.5Kg可食用菜樣，分成3份，1份備案，1份用於復檢，1份用於檢測。取表面干凈的蔬菜，用天平準確稱取2g，葉菜取葉片部分，果菜如番茄、黃瓜等橫截削下一片。
（2）將葉片、瓜肉等剪成1cm見方，置於小燒杯內，加入10ml提取液浸沒，室溫放置10min，每3min晃動一下燒杯。
（3）將燒杯中的提取液倒入試管內，略沉澱後用吸管吸取上清液2.5ml，移入另一試管內，即為檢液。
4、儀器操作與測試。
3、檢測樣品測試：
(1) 空白對照測量：
① 取2.5ml對照樣品於比色皿中；
② 將比色皿放入指定的通道中；
③ 按「對照」鍵，屏幕下方顯示測量時間；
④ 檢測結束後，儀器自動顯示對照樣品的測試結果△Ao。
[備注]：a 當顯色時間為1min時，空白對照值在0.15-0.3之間時，可繼續做實驗；
b 當空白對照值在＜0.15時，需重做空白對照，若重復多次的空白對照值＜0.15時，必須更換酶試劑。
c 當空白對照值在＞0.3時, 要將酶溶液適當稀釋，重新做空白對照。
d 當顯色時間為3min時，對照值應≥0.3。＜0.3時更換酶試劑。
(2) 樣品測量：
① 取2.5ml待測樣品於比色皿中；
② 將比色皿放入指定的通道中；
③ 按「樣品」鍵，屏幕下方顯示測量時間；
④ 檢測結束後，儀器自動顯示指定通道檢測樣品的測試結果△Ai。
【 判斷標准】
(1) 樣品的抑制率在40~50%之間為可疑農殘超標樣品；
(2) 抑制率＞50%為農殘超標樣品，表明被測樣品的農葯殘留毒性可能超過安全的界定標准，建議用氣相色譜等儀器分析法作進一步確認。
【注意事項】
①加入底物後，應迅速混勻，立即測試。
②所用的檢測液對皮膚均具有不同程度的傷害，使用時請做好防護。不慎沾到皮膚應立即擦乾並用大量水沖洗。
③檢測試劑請務必在2~4ºC冰箱保存。
二、注意事項
1、檢液制備過程中，浸提時每3min應晃動一下，晃與不晃有影響。浸提時間要保證10min，縮短時間對結果影響較大。
2、建議使用同一個比色皿（每次使用前用蒸餾水沖洗2次，再甩干，並用擦鏡紙擦乾光面），使用不同的比色皿對結果有很大影響。一批檢樣同時檢測，共用一個對照，還有利於工作時間的縮短。
3、酶液和顯色劑與提取液的反應時間為15min，反應時間不同，結果不同，時間越長，靈敏度越高。
4、酶、顯色劑不能漏加、多加，否則對結果影響大。在對蔬菜檢樣的檢測過程中，應嚴肅認真，按操作程序進行，建議對抑制率≥50%以上的菜樣，應進一步採用色譜或質譜方法定性定量分析，以確定其農葯殘留是否真的超標。
5、對蔥、大蒜、韭菜、荔頭、芫荽等蔬菜，採用酶抑製法速測，出現假陽性的可能性極大，且辛辣味愈濃的大蒜品種，出現假陽性頻率愈高，但未發現測試過程出現假陰性問題。
6、紫紅茄、番茄、紅辣椒、紅莧菜、絲瓜含有天然色素，並且多汁，採用酶抑製法速測，其結果不受色素和汁液的干擾。 對綠葉蔬菜中的冬寒菜、菠菜、芹菜等，採用酶抑製法測試結果正常，出現假陽性、假陰性的可能性不大。
7、加入底物後，應迅速混勻，立即測試。
8、空心菜、小白菜、豆角等為必檢項目，因這幾類蔬菜或容易殘留農葯，或使用農葯次數多、密度大。但也不可忽視其他蔬菜種類的檢測。
9、應做好抽樣、檢測結果等的原始記錄，並最好用電腦列印，便於存檔、備查等的管理。
10、所用的檢測液對皮膚均具有不同程度的傷害，使用時請做好防護。不慎沾到皮膚應立即擦乾並用大量水沖洗。公司名稱：深圳市芬析儀器製造有限公司

F. 水果農殘檢測如何抽樣

農業行業標准NY／T 789―2004有明確規定。以下節選您需要的內容：
采樣原則
3．1 采樣應由專業技術人員進行。
3．2 採集的樣本應具有代表性。
3．3 樣本採集、制備過程中應防止待測定組分發生化學變化、損失，避免污染。
3．4 采樣過程中，應及時、准確記錄采樣相關信息。
4 采樣方法
4．1 產地樣本采樣
4．1．1 樣本採集
按照產地面積和地形不同，採用隨機法、對角線法、五點法、z形法、S形法、棋盤式法等進行多點采樣。產地面積小於1 hm2時，按照NY／T398規定劃分采樣單元；產地面積大於1 hm2小於10 hm2時，以1 hm2～3 hm2作為采樣單元；產地面積大於10 hm2時，以3 hm2～5 hm2作為采樣單元。每個采樣單元內採集一個代表性樣本。不應采有病、過小的樣本。采果樹樣本時，需在植株各部位(上、下、內、外、向陽和背陰面)采樣。
4．1．2．6 果菜類(果皮可食)
除去果梗後的整個果實。採集樣本量為6個～12個個體，不少於3 kg。代表種類有：黃瓜、胡椒、茄子、西葫蘆、番茄、黃秋葵。
4．1．2．7 果菜類(果皮不可食)
除去果梗後的整個果實，測定時果皮與果肉分別測定。採集樣本量為4個～6個個體。代表種類：哈密瓜、南瓜、甜瓜、西瓜、冬瓜。
4．1．2．9 柑橘類水果
取整個果實。外皮和果肉分別測定。至少6個～12個個體，不少於3 kg。代表種類有：橘子、柚子、橙子、檸檬等。
4．1．2.10 梨果類水果
去蒂、去芯部(含籽)帶皮果肉共測。至少12個個體，不少於3 k。代表種類有：蘋果、梨等。
4．1．2．11 核果類水果
除去果梗及核的整個果實，但殘留計算包括果核。至少24個個體，不少於2 kg。代表種類有：杏、油桃、櫻桃、桃、李子。
4．1．2．12 小水果和漿果
去掉果柄和果托的整個果實，樣本採集量不少於3kg。代表種類有：葡萄、草莓、黑莓、醋栗、越桔、羅甘莓、酸果蔓、黑醋栗、覆盆子。
4．1．2．13 果皮可食類水果
棗、橄欖：分析除去果梗和核後的整個果實，但計算殘留量時以整個果實計。無花果取整個果實。樣本採集量不少於1 kg。代表種類有：棗、橄欖、無花果。
4．1．2．14 果皮不可食類水果
除非特別說明，應取整個果實。鱷梨和芒果：整個樣本去核，但是計算殘留量時以整個果實計。菠蘿：去除果冠。樣本採集量為4個～12個個體，不少於3 kg。代表種類有：鱷梨、芒果、香蕉、番木瓜果、番石榴、西番蓮果、紐西蘭果、菠蘿。

4．2 農葯殘留田間試驗樣本采樣
根據試驗目的和樣本種類實際情況，按照隨機法、對角線法或五點法在每個采樣單元內進行多點采樣。
4．3．1 散裝樣本
對於散裝成堆樣本，應視堆高不同從上、中、下分層采樣，必要時增加層數，每層采樣時從中心及四周五點隨機采樣。抽檢樣本的采樣量按照GB／T 8855規定進行。樣本預處理方法按照4．1．2進行。
4．3．2 包裝產品
對於包裝產品，抽檢樣本的采樣量按照GB／T 8855規定進行隨機采樣。采樣時按堆垛采樣或甩箱采樣，即在堆垛兩側的不同部位上、中、下或四角中取出相應數量的樣本，如因地點狹窄，按堆垛采樣有
困難時，可在成堆過程中每隔若干箱甩一箱，取出所需樣本。樣本預處理方法按照4．1．2進行。
5．3 小體積蔬菜和水果
均勻混合後，按四分法縮分，用組織搗碎機或勻漿器處理後取250 g～500 g保存待測。
5．4 大體積蔬菜和水果
切碎後，按四分法縮分，取600 g～800 g保存待測。
5．5 冷凍樣本
冷凍狀態下破碎後進行縮分。如需解凍處理，須立即測定。
6 樣本包裝、貯存
6．1 樣本的包裝
採集的樣本用惰性包裝袋(盒)裝好，寫好標簽(包裝內外各一個)和編號(伴隨樣本各個階段，直至報告結果)。樣本及有關資料(樣本名稱、采樣時間、地點及注意事項等)在24 h內運送到實驗室，在運
輸過程中應避免樣本變質、受損、失水或遭受污染。
6．2 樣本的貯存
6．2．1 對含性質不穩定的農葯殘留樣本，應立即進行測定。
6．2.2 容易腐爛變質的樣本，應馬上搗碎處理，在低於-20℃條件下冷凍保存。
6．2．3 水樣在冷藏條件下貯存，或者通過萃取等處理，得到提取液，在冷凍條件下貯存。
6．2．4 短期貯存(小於7 d)的樣本，應按原狀在l℃～5℃下保存。
6．2．5 貯藏較長時間時，應在低於-20℃條件下冷凍保存。解凍後應立即分析。取冷凍樣本進行檢測時，應不使水、冰晶與樣本分離，分離嚴重時應重新勻漿。
6．2．6 檢測樣本應留備份並保存至約定時間，以供復檢。
7 樣本記錄
樣本記錄表包括以下基本內容：
a) 樣本名稱、種類、品種；
b) 識別標記或批號、樣本編號；
c) 采樣日期；
d) 采樣時間；
e) 采樣地點；
f) 樣本基數及采樣數量；
g) 包裝方法；
h) 采樣(收樣)單位、采樣(收樣)人簽名或蓋章；
i) 貯存方式、貯存地點、保存時間；
j) 采樣時的環境條件和氣候條件；
k) 對市場抽檢樣品需標明原編號及生產日期、被抽樣單位，並經被抽樣單位簽名或蓋章。

G. 常用的農葯殘留分析的步驟有哪些

常用的農葯殘留分析樣品前處理—提取方法 索氏提取法; 加速溶劑提取法; 微波加熱提取法; 超臨界流體提取法; 固相微提取法; 浸漬、漂洗法; 勻漿法; 消化法; 振盪法; 超聲波提取法; 吸附法.
常用的農葯殘留分析樣品前處理——提取方法

內容摘要：索氏提取法加上用分液漏斗的液-液分配技術，長期以來是分析家用來從樣品基體中分離靶標分析物的主要技術，將樣本放在索氏提取器套管中，在圓底燒瓶中加入提取劑，加熱連續提取數小時。現代提取工藝的其他幾種方法：加速溶劑提取法，微波加熱提取法，超臨界流體提取法(sFE)；固相微提取法(SPME)。

樣品前處理包括待測物的提取、凈化和濃縮。提取是指使用適當溶劑(常用丙酮或乙腈)，將待測物連同樣品基質從固態樣品中轉移到易於凈化和分析的液態；凈化是指將待測物與提取液中的干擾物質分離。在現代殘留農葯檢測中，提取、凈化可一步完成，提取、凈化的界限已十分模糊。
一、提取方法
1．索氏提取法
索氏提取法應用將近一百年，加上用分液漏斗的液-液分配技術，長期以來是分析家用來從樣品基體中分離靶標分析物的主要技術，將樣本放在索氏提取器套管中，在圓底燒瓶中加入提取劑，加熱連續提取數小時。此法為經典提取法，也叫完全提取法，是國際上的標准方法，提取效果好，但缺點是用時過長，干擾物質較多，使用過多的有機溶劑。為了減少有機溶劑的用量，縮短提取過程，提取技術朝著小型化、少溶劑的方向發展。近年來出現了一些值得推薦的新的提取技術，如加速溶劑提取法AsE)、微波加熱提取法(MAE)、超臨界流體提取法(SFE)等，這些方法克服了索氏提取法時間長、有機溶劑用量大的缺點。此外，固相微提取法(SPME)是一種無溶劑、快速而簡便的提取技術。

2．加速溶劑提取法
1995年，Richter等提出了一種全新的萃取方法一加速溶劑萃取法(AsE)。該方法是高溫(50～200℃)及加壓(10．3～13．7MPa)條件下的溶劑提取法。溫度高於100℃的溶劑穿透力強且溶解力大，加快分析物從基體解析進入溶劑；加壓使溶劑保持液態，用少量溶劑可快速提取固體樣品中的分析物。
樣品密封在高壓不銹鋼提取倉內，經過起始的加熱過程，樣品在靜態下與加壓的溶劑相互作用一段時間，然後用壓縮氮氣將提取液吹掃至收集瓶中，每個樣品的提取全過程約15min，圖6—1是AsE快速溶劑萃取儀示意圖。使用快速溶劑萃取儀AsE在數分鍾內即可完成常規萃取方法數小時所做的工作，與索氏萃取和微波萃取相比，AsE只需極短的時間，使用最低的溶劑量就可滿足各種萃取需求。
現在已有商品ASE自動化提取系統，如I)ionex 200，玻璃樣品提取瓶密封於不銹鋼圓筒內，24位樣品傳輸架，可以連續自動提取24個樣品。提取瓶容量有3種：11mL、22mL、33mL，收集瓶有40mL及60mL兩種，每個提取瓶可設置多次提取程序。由於加速溶劑提取法具有以上突出優點，被美國環保局(EPA)推薦為標准方法。

用此系統提取食品中含有的19種有機磷農葯，o．1mg／kg，樣品5g，提取溫度1。0℃，壓力10．3MPa，預熱5min，靜態提取5min，用溶劑快速沖洗樣品，氮氣吹掃收集全部提取液，加上系統清洗液，總計每個樣品用溶劑50mL，耗時20min，過程全部自動化，除甲胺磷和乙醯甲胺磷外，其他17種有機磷農葯回收率在80％～90％的范圍內，相對標准偏差小於10％。Adou等[M]利用ASE提取，用GC對蔬菜水果中19種農葯進行了分析。AsE提取溶劑的選擇與索氏提取法一樣，提取液同樣也需凈化才能檢測，其作用只是減少提取溶劑用量，縮短提取時間。

3．微波加熱提取法
自1986年美國科學家Ganzler等["』首次報道用微波能提取被污染土壤中的有機物以來，微波加熱提取法就受到了研究者的注意。微波能是一種非離子輻射，它使分子中的離子發生位移和偶極矩，其中有機物受微波輻射使其分子排列成行，又迅速恢復到無序狀態，這種反復進行的分子運動，使樣品迅速加熱。微波穿透力強，能深入基體內部，輻射能迅速傳遍整個樣品，而不使表面過熱。內部的分子運動使溶劑與分析物充分作用，加速了提取過程，圖6—2是微波萃取系統。微波快速溶劑萃取系統可以在15min內萃取12個樣品。如MSP一100型微波提取器，同時容納12個樣品，樣品提取倉內襯聚四氟乙烯，容量100mL，樣品和溶劑置於此密封加壓倉內，用微波加熱，一般用30～40mL溶劑提取5～20min，加壓時提取溫度可以高於溶劑的沸點，提取完成後，冷卻至室溫(約30min)，提取液需凈化後分析。
微波提取法的最佳回收率決定於樣品基體、靶標農葯、提取溫度和溶劑。與其他溶劑提取法比較，樣品基體的影響較大，而取樣量減少並不降低方法的精密度，並且在相同條件下可提取多個樣品，增加了樣品的流通量。因此針對不同的樣品和農葯，要預先進行微波參數的優化。Pylypiw等[牆]研究了微波加熱提取法對多種田間樣品的多殘留檢測，比較了不同溫度、不同提取時間下的提取結果，認為多殘留檢測最佳條件為：電能置於50％處，溫度100℃，提取時間10min，對於百菌清(chlorothalonil)則溫度在80℃較好。silgonerL¨j研究表明，用異辛烷、正己烷、丙酮、苯和丙酮(2：1)、甲醇、乙酸、甲醇、正己烷、異辛烷、乙腈等作溶劑，在土壤或沉積物有一定濕度的條件下，微波萃取方法僅用3min，就可獲得與soxhlet提取法用6h才能取得的相同的有機氯農葯殘留回收率。影響密閉容器微波萃取不同樣品中農葯殘留的條件除了溶劑外，還有萃取溫度、萃取時間和溶劑體積等條件，經過實驗選擇最佳萃取條件，萃取土壤中12種農殘的回收率結果與常規EPA法進行對照，結果表明微波萃取10min的回收率和精密度均好於EPA規定的索氏法。

4．超臨界流體提取法(sFE)
前述的加速溶劑提取法和微波加熱提取法採用的仍然是有機溶劑作為提取溶劑，只是加上輔助能源來改善提取。而超臨界流體提取法則完全用另一種性質的提取溶劑，即超臨界狀態下的流體作為提取劑，其中又以超臨界二氧化碳應用最普遍。二氧化碳的臨界溫度31℃，臨界壓力7．4MPa，此條件比較容易達到。超臨界流體黏度小、擴散快，溶質在超I臨界流體中擴散速度比液體中快得多，提取過程的質量轉移快，因而提取速度快、時間短。改變溫度、壓力或添加少量的有機溶劑，可以改變超臨界流體提取劑的溶解力，這一點優於有機溶劑提取法。解除壓力後，二氧化碳成為氣態，容易與提取物分離，用少量有機溶劑收集分析物，然後靈活地選擇檢測方法。二氧化碳惰性、無毒、價格比較便宜是其優勢，但只適合於提取非極性及中等極性的分析物(農葯)。目前還在尋求其他提取劑，如氯仿是很有吸引力的，它對極性分析物(農葯)的溶解力強，可以從含脂肪的樣品基體中選擇提取靶標農葯，圖6—3是超臨界流體萃取系統與基本工藝流程。
超臨界流體可依據具體情況選用COz、水、合成甲醇等介質，製冷劑可選用防凍液或乙二醇等。超臨界流體萃取系統包括萃取反應器、介質冷凍／加熱循環水浴、介質冷凝液化器、分離器、BPR壓力控制、高壓計量泵、超高溫加熱器以及附屬空氣驅動泵、溶劑泵等。
近來還發現在超臨界二氧化碳中添加30％的氮，在80℃及55．2MPa下提取，有機氯及有機磷農葯的回收率提高，而脂肪的提取量在可以耐受的水平。
sFE對固體樣品是一種好的提取方法，但是需要較貴的超臨界流體提取儀才能完成，自動化連續式超臨界流體提取儀可以連續提取44個樣品，平行式提取儀一般可同時提取6個樣品，與索氏法相比，其精密度較好。由於樣品基體和農葯種類不同，條件選擇不一致，對以上3種方法及索氏法而言，各有各的優點，可根據具體分析物的情況定提取方案。

5．固相微提取法(SPME)
水或水溶液中農葯的提取，過去一直採用大分液漏斗的液一液分配提取法，費時費力。用固相提取法，大量水樣(1L)流過吸附柱，農葯吸附在柱上，然後用少量有機溶劑淋洗農葯，比液一液分配法已經簡化很多。微型固相提取法是固相提取法中的新成員，1989年由加拿大的Belardi和Pawliszyn[21]首先開發，在細石英纖維(170／zm)上塗布一層固定相(吸附劑)，將纖維插入水溶液樣品內，水中分析物被分配到固定相上，取出纖維插入氣相色譜儀進行分析。微型固相提取法的原理是吸附和熱解吸，取樣、提取濃縮、進樣是一個步驟，全過程無需溶劑，是分析方法上的重大突破。進樣不用溶劑，改善了色譜分離效率，纖維可重復使用多次，十分經濟。圖6—4是自動固相微萃取儀的示意圖，固相微萃取特別適用於在進行色譜和質譜分析時，對樣品進行微萃取處理。
常用的固定相為聚二甲基硅氧烷(potydimethylsiloxane)，塗布厚度1 0 m，用於提取非極性有機物；聚丙烯酸酯(polyac：ylate)塗布厚度85>m，用於提取極性有機物，有現成的商品供應。sPME—Gc—Ms的檢測限可以達到飛克級，分析物轉移的隨機誤差來源少，因而精密度很好，一般RSD小於5％。
Beltran[22]等用SPME—GC—NPD檢測環境水中12種有機磷農葯(ng／mL)殘留，纖維插入3mL水樣中(含15％氯化鈉)室溫下攪拌浸提60mi『n，然後將纖維插入GC進樣口，聚二甲基硅氧烷270℃，聚丙烯酸酯250℃下解吸並分析，該方法的檢測限0．01～O．2ng／mL，RSD小於5％。Jacks()n用SPME—GC—PDECD快速測量水中有機氯農葯，浸取2min(非平衡提取)，全部分析時間只需10min。
如用頂空取樣法，SPME可用於土壤和泥漿樣品，加熱樣品，分析物揮發進入頂空，纖維從頂空取樣。目前SPME主要還是用於水或比較純凈的水溶液樣品，SPME簡便、經濟、快速並容易自動化，是一種完全不用溶劑的提取技術，它使樣品前處理不再成為方法的瓶頸。
常用的提取方法還有以下幾種。
(1)浸漬、漂洗法 將樣品浸漬在提取液中，或用提取液漂洗樣品。此法對附著在樣品表面的農葯有很好的提取效果12引。
(2)勻漿法 將樣品放在勻漿杯(搗碎杯)中，加入提取劑，快速勻漿(搗碎)幾分鍾。此法簡便，快速，效果好，普遍採用。
(3)消化法 樣品中加入消化劑，加熱使樣品消化，再用溶劑將待測農葯提取出。此法多用於不易勻漿，不易搗碎的動物組織樣品。
(4)振盪法 在盛有樣品的容器中加入提取劑，振盪數小時。此法簡便並且提取效果好，較普遍採用。
(5)超聲波提取法 樣品經粉碎或勻漿搗碎後，加入提取劑，在超聲波儀中提取一定時問，此法現已普遍採用。
(6)吸附法 去活吸附劑(硅膠、弗羅里硅土等)混合裝柱，再用適當的溶劑將農葯淋洗下來，適用於動物組織樣品的提取。

H. 農葯殘留檢測的使用方法

1、開機插上電源，打開儀器背面綠色電源開關，儀器顯示開機畫面，按畫面提示操作，按下回車鍵，儀器開始自檢，時間約1min。自檢完畢後，儀器進入待機檢測狀態。2、試劑配製（配套試劑：LS農殘速測試劑）
2.1、緩沖液：取1包緩沖劑加入500mL蒸餾水或純凈水中，攪拌溶解製成磷酸緩沖液（pH7.6）, 常溫保存。2.2、顯色劑：取1瓶顯色劑加25mL緩沖液溶解，使用時取100μL，4℃冰箱保存。2.3、底 物：取1瓶底物加12.5mL蒸餾水或純凈水溶解，使用時取100μL，4℃冰箱保存；或取1瓶底物加2.5mL蒸餾水或純凈水溶解 ，使用時取20μL，4℃冰箱保存。2.4、 膽鹼酯酶：酶制劑無需配製，可直接取用，使用時取100μL，4℃冰箱保存。3、樣品提取取2g果蔬樣品（塊莖類取4g)，葉菜剪成25px左右見方的碎片，塊莖類取橫截面樣品或取其表皮，放入三角瓶中，加入10mL緩沖液，振盪1～2min ，倒出提取液，靜置2min，待測。若提取液混濁或雜質太多可過濾後再測。
4、測試4.1、 對照測試：於反應瓶中加入2.5mL緩沖液，再分別加入100μL酶液和顯色劑，混勻，靜置反應10min後加入100μL（或20μL）底物，搖勻並立即倒入比色杯中，及時放入儀器的測量室第1通道，合上蓋。按〈B〉鍵，顯示屏下方延遲10s後，測量時間開始倒計時，計時完畢，顯示屏顯示吸光度增量(ΔΑ0)及抑制率。在進行對照測試時，2～8通道可同時進行樣品測試。4.2、樣品測試：於反應瓶中加入2.5mL待測液，再分別加入100μL酶液和顯色劑，混勻，靜置反應10min後加入100μL（或20μL）底物，搖勻並立即倒入比色杯中，及時放入儀器的測量室通道，合上蓋。按〈M〉鍵，顯示屏下方延遲10s後，測量時間開始倒計時，計時完畢，顯示屏顯示吸光度增量（ΔΑt)及抑制率。數據自動保存，如有需要按〈P〉鍵列印。