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4羥基香豆素檢測方法

發布時間:2023-09-19 23:21:36

『壹』 香豆精苷的鑒別

1、異羥肟酸鐵反應:香豆素具有內酯環,能與異羥肟酸鐵反應,產生紫紅色,可被用來鑒別和比色測定。葯材粉末用甲醇提取,濾液中加7%鹽酸羥胺的甲醇溶液與10%NaOH的甲醇溶液各數滴,水浴微熱,冷後,用稀鹽酸調節pH至3~4,加1%三氯化鐵試液,溶液顯紅色或紫色。
2、酚類試劑反應:該類化合物多具酚羥基,能和常規酚類試劑反應,如三氯化鐵、硝酸銀的氨溶液、三氯化鐵-鐵氰化鉀。如果香豆素化合物的C6位上(即酚羥基的對位)沒有取代基,則能和Emerson試劑反應現橙-紅色;與Gibbs試劑反應現藍色。Emerson反應是將香豆素類化合物溶於鹼性溶液中,加入2% 4-氨基安替比林溶液數滴及8%鐵氰鉀溶液2~3滴即可顯色。
主要定量分析方法
該類化合物在紫外光的照射下顯藍色熒光,不僅作為定性鑒別而且作為定量測定依據。羥基香豆素在紫外光下有強的熒光,呋喃香豆素較弱,但也能在紫外光下顯示藍、紫、棕、綠、黃等色。必要時可噴10%KOH醇液,或20%SbCl3氯仿液以顯色。另外,香豆素類化合物羥基和芳環形成的共軛體系具較強的紫外特徵吸收,不同的香豆素化合物在不同pH條件下表現不同的光譜特性,對該類成分的分析具重要意義。
含香豆素成分的中葯很多,該類成分的定量測定方法有比色法、熒光法、極譜法、紫外分光光度法、薄層色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜法等。每種方法都有其特點,有的簡單,有的操作麻煩,有的則需要一定的儀器設備。比較而言,薄層掃描法測其紫外吸收或熒光的方法較簡便快速;高效液相色譜法對復雜的中葯樣品很合適。

『貳』 香豆素類化合物常用的鑒別方法哪些

1、異羥肟酸鐵反應
由於香豆素類具有內酯環,在鹼性條件下可開環,與鹽酸羥胺縮合成異羥肟酸,然後再在酸性條件下與三價鐵離子絡合成鹽而顯紅色。
2、三氯化鐵反應
具有酚羥基的香豆素類可與三氯化鐵試劑產生顯色反應,通常為藍綠色。
3、Gibb』s反應
Gibb』s試劑是2,6-二氯(溴)苯醌氯亞胺,它在弱鹼性條件下可與酚羥基對位的活潑氫縮合成藍色化合物。
4、Emerson反應
Emerson試劑是氨基安替比林和鐵氰化鉀,它可與酚羥基對位的活潑氫生成紅色縮合物。

『叄』 4-羥基香豆素的介紹

4-羥基香豆素物理性質:白色針狀結晶,熔點210~216℃。工業品為白色或淺黃色固體粉末,熔點210~216℃。工業品為白色或淺黃色固體粉末,熔點210~212℃。微溶於冷水,溶於熱水、乙醇、乙醚等多種有機溶劑。4-羥基香豆素合成路線頗多,工業上常用的生產方法有:乙醯水楊酸甲酯在鹼性催化劑條件下進行克萊遜縮合;乙醯乙酸酯與乙醯水楊醯氯反應並縮合。

『肆』 如何證明葯材中含有香豆素成分

將葯材粉碎,用有機溶劑提取,將提取液點於薄層色譜上,用石油醚-氯仿系統展開,在紫外光燈下檢視,如有熒光斑點,即可確認。

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