1. 尿素執行標准
法律分析:方法名稱: 尿素—尿素的測定—中和滴定法
應用范圍: 本方法採用滴定法測定尿素中尿素的含量。
本方法適用於尿素。
方法原理: 供試品照氮測定法測定,用鹽酸滴定液滴定,根據滴定液使用量,計算尿素的含量。
試劑: 1. 鹽酸滴定液(0.2 mol/L)
試樣制備: 1. 鹽酸滴定液(0.2 mol/L)
配製:取鹽酸18.0mL,加水適量使成1000mL,搖勻,得0.2 mol/L鹽酸滴定液。
標定:取在270~300 ℃乾燥至恆重的基準無水碳酸鈉約0.3g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時,煮沸2分鍾,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1mL鹽酸滴定液(0.2 mol/L)相當於10.60mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度。
取甲基紅0.1g,加0.05 mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解,再加水稀釋至200mL。
取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻。
法律依據:《尿素標准(GB-國家標准:GB 2440-2001)》
1 范圍
本標准規定了尿素的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標識、包裝、運輸和貯存。
本標准適用於由氨和二氧化碳合成製得的尿素,分為工業用和農業用二類。其主要用途為在農業上用作肥料,在工業上用作塑料、樹脂、塗料、醫葯等工業的原料。
分子式:CO(NH2)2
相對分子質量:60 055(根據 1997年國際相對原子質量表)
2 引用標准
下列標准所包含的條文,通過在本標准中引用而構成為本標準的條文。本標准出版時,所示版本均為有效。所有標准都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標准最新版本的可能性。
GB/T 1250—1989 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 2441.1—2001 尿素測定方法 總氮含量的測定
GB/T 2441.2—2001 尿素測定方法 縮二脲含量的測定 分光光度法(neqISO 2574:1973)
GB/T 2441.3—2001 尿素測定方法 水分的測定 卡爾·費休法(eqvISO 2573:1973)
GB/T 2441 4—2001 尿素測定方法 鐵含量的測定 鄰菲口羅啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)
GB/T 2441 5———2001 尿素測定方法 鹼度的測定 容量法(neqISO1593:1977)
GB/T 2441 6—2001 尿素測定方法 水不溶物含量的測定 重量法
GB/T 2441 7—2001 尿素測定方法 粒度的測定 篩分法
GB/T 2441 8—2001 尿素測定方法 硫酸鹽含量的測定 目視比濁法
GB/T 2441 9—2001 尿素測定方法 亞甲基二脲含量的測定 分光光度法
GB/T 6679—1986 固體化工產品采樣通則
GB 8569—1997 固體化學肥料包裝
GB18382—2001 肥料標識 內容和要求(neqISO7409:1984)
2. 尿素的測定方法
尿素的測定方法可分為兩大類:一類直接法,尿素直接和某試劑作用,測定其產物,最常見的為二乙醯一肟法;另一類是尿素酶法,用尿 素酶將尿素變成氨,然後用不同的方法測定氨. 1)尿素酶法(直接法):尿素酶法利用尿素酶催化尿素水解生成銨鹽,銨鹽可用納氏試劑直接顯色、酚-次氯酸鹽顯色或酶偶聯反 應顯色.尿素測定目前多採用尿素酶偶聯法:用尿素酶分解尿素產生氨,氨在谷氨酸脫氫酶的作用下使NADH氧化為NAD+時,通過34 0nm吸光度的降低值可計算出尿素含量.此反應是目前自動生化分析儀上常用的測定原理.此外,尿素酶水解尿素產生氨的速率,也可用電導的方法進行測定,其電導的增加 與氨離子濃度有關,反應只需要很短的時間,適用於自動分析儀.2)酚-次氯酸鹽顯色法:尿素酶水解尿素生成氨和酚及次氯酸鹽,在鹼性環境中作用形成對-醌氯亞胺,亞硝基鐵氰化鈉催化此反 應:對-醌氯亞胺同另一分子的酚作用,形成吲哚酚,它在鹼性溶液中產生藍色的解離型吲哚酚:此反應敏感,血清用量少(10μl),無需蛋白沉澱,一般用於手工操作測定中.3)納氏試劑顯色法:尿素經尿素酶作用後生成氨,氨可與納氏試劑(HgI2.2KI的強鹼溶液)作用,生成棕黃色的碘化雙汞銨.尿素酶法的優點是反應專一,特異性強,不受尿素類似物的影響,缺點是操作費時,且受體液中氨的影響.⑵二乙醯一肟法(直接法):尿素可與二乙醯作用,在強酸加熱的條件下,生成粉紅色的二嗪化合物(Fearom反應),在54 0nm比色,其顏色強度與尿素含量成正比.二乙醯不穩定,用二乙醯一肟代替,後者遇酸水解成二乙醯. 試劑中加入Fe3+或Cd2+及硫氨脲,可提高靈敏度,增加顯色穩定性,其中Fe3+和Cd2+有氧化作用,還能消除羥胺的 干擾作用.提高酸的濃度可增加靈敏度.二乙醯一肟與尿素的反應不是專一的,與瓜氨酸也有顯色.本法靈敏、簡單,產生的顏色穩定, 缺點是加熱時有異味釋放,一般臨床已很少使用此方法.尿素測定用血清或血漿,體液中尿素的濃度常用尿素中含有的氮來表示,稱為尿素氮.如欲換算成尿素,可根據60g 尿素含有28g氮計算,即1g尿素相當於0.467g尿素氮,或是1g尿素氮相當於2.14g尿素.正常參考值:血清尿素氮為2.8-7.1mmol/L,相當於尿素1.8-6.8mmol/L.
3. 游泳池水尿素檢測方法