⑴ 硫的檢測方法
硫是一種非常常見的無味無嗅的非金屬，純的硫是黃色的晶體，又稱做硫磺。那麼在生活中，硫元素怎麼被檢測出來呢?下面我就和大家分享硫檢測的相關資料，希望對大家有所幫助！
硫的基本檢測 方法
1試樣經高溫通氧燃燒，使硫轉化成二氧化硫，經吸收後可用多種方法進行測定，如碘量法、電導法、紅外吸收光譜法等。
2 將試樣中的硫轉化成硫酸鹽並經過分離除去干擾組分後以硫酸鋇重量法進行測定。
3 試樣溶於氧化性酸溶液中並加氧化劑使硫轉化成硫酸鹽，然後加入還原劑使硫酸鹽還原為硫化氫。經吸收後用光度法或電位滴定法進行測定。
4 目前，在我國各鋼鐵企業檢測普碳鋼、高中低合金鋼、不銹鋼、生鑄鐵、球墨鑄鐵、合金鑄鐵、錳鐵等多種金屬材料最常用的方法是用碳硫分析儀檢測金屬硫的含量，金屬成分用最先進的光譜儀檢測法，兩者結合使金屬材料檢測更精確，也是保證產品質量的最有利“法寶”
硫的有效檢測方法
1.乙酸鋅沉澱-過濾法
當水樣中只含有少量硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等干擾物質時，可將現場採集並已固定的水樣，用中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜進行過濾，然後按含量高低選擇適當方法，直接測定沉澱中的硫化物。
2.酸化—吹氣法
若水樣中存在懸浮物或渾濁度高、色度深時，可將現場採集固定後的水樣加入一定量的磷酸，使水樣中的硫化鋅轉變為硫化氫氣體，利用載氣將硫化氫吹出，用乙酸鋅—乙酸鈉溶液或2%氫氧化鈉溶液吸收，再行測定。
3.過濾—酸化—吹氣分離法
若水樣污染嚴重，不僅含有不溶性物質及影響測定的還原性物質，並且濁度和色度都高時，宜用此法。即將現場採集且固定的水樣，用中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜過濾後，按酸化吹氣法進行預處理。 預處理操作是測定硫化物的一個關健性步驟，應注意既消除干擾物的影響，又不致造成硫化物的損失。
硫的主要用途
工業需求
硫在工業中很重要，比如作為電池中或溶液中的硫酸。硫被用來製造火葯。在橡膠工業中做硫化劑。硫還被用來殺真菌，用做化肥。硫化物在造紙業中用來漂白。硫酸鹽在煙火中也有用途。硫代硫酸鈉和硫代硫酸氨在照相中做定影劑。肥料。
製造硫酸、亞硫酸鹽、殺蟲劑、塑料、搪瓷、合成染料。橡膠硫化。漂白。葯物。油漆。
硫礦物最主要的用途是生產硫酸和硫磺。硫酸是耗硫大戶，中國約有70%以上的硫用於硫酸生產。化肥是消費硫酸的最大戶，消費量占硫酸總量的70%以上，尤其是磷肥耗硫酸最多，增幅也最大。硫酸除用於化學肥料外，還用於製作苯酚、硫酸鉀等90多種化工產品;輕工系統的自行車、皮革行業;紡織系統的粘膠、纖維、維尼綸等產品;冶金系統的鋼材酸洗、氟鹽生產部門;石油系統的原油加工、石油催化劑、添加劑以及醫葯工業等都離不開硫酸。隨著中國經濟的發展，各行業對硫酸的需求量均呈緩慢上升趨勢，化肥用項是明顯的增長點。
高品位硫鐵礦燒渣可以回收鐵等;低品位的燒渣可作水泥配料。燒渣還可以回收少量的銀、金、銅、鋁、鋅和鈷等。硫磺除為生產硫酸的原料之外，還廣泛用來生產化工產品，如硫化銅、焦亞硫酸鈉等。另外，在食糖生產中，要把硫磺氧化為二氧化硫氣體用於漂白脫色。在農葯生產中也直接或間接使用硫磺;粘膠纖維生產中需用二硫化碳作溶劑;硫化金屬礦浮選用的葯劑要以二硫化碳為原料;除以上應用外，消費硫磺的行業還有火柴製造、水泥枕軌處理、醫葯、火葯等。
比如作為電池中或溶液中的硫酸。硫被用來製造火葯。硫也是生產橡膠製品的重要原料。硫還被用來殺真菌，用做化肥。硫化物在造紙業中用來漂白。硫還可用於製造黑色火葯、焰火、火柴等。硫代硫酸鈉和硫代硫酸氨在照相中做定影劑。硫又是製造某些農葯(如石灰硫黃合劑)的原料。
生理作用
半胱氨酸、蛋氨酸、同型半胱氨酸和牛磺酸等氨基酸和一些常見的酶含硫，因此硫是所有細胞中必不可少的一種元素。在蛋白質中，多肽之間的二硫鍵是蛋白質構造中的重要組成部分。有些細菌在一些類似光合作用的過程中使用硫化氫作為電子提供物(一般植物使用水來做這個作用)。植物以硫酸鹽的形式吸收硫。無機的硫是鐵硫蛋白的一個組成部分。在細胞色素氧化酶中，硫是一個關鍵的組成部分。
醫療上，硫還可用來制硫黃軟膏醫治某些皮膚病，但硫對身體危害較大長期在高含硫的工況下工工作對身體有極大損害。
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⑵ 檢測水中硫化物含量方法
1 用Zn(Ac)_2沉澱水中 S~=,抽濾除去水中其他雜質,使沉澱在鹼性條件下被H_2O_2氧化成SO_4~=,用帶電導檢測器的離子色譜儀測定SO_4~=,換算成S~=含量。 檢出限為0.02mg/1。
2 以亞甲蘭法為基礎,顯色反應在自製的小檢測管內進行,通過與標准色列管進行比較來確定樣品中S^2-的含量。
3 在含硫污水中加入乙酸鋅,通過高速離心法進行預處理,得到硫化鋅沉澱,倒出部分上清液,再加入弱鹼性水與顯色劑反應,最後通過分光度計或比色法測定硫化物的含量。
⑶ 硫的測定
39.2.8.1 硫酸鋇重量法
方法提要
試樣經碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結(或以過氧化鈉-碳酸鈉熔融)後，將全部硫轉化為可溶性硫酸鹽，用水提取，過濾，在稀鹽酸介質中，加入氯化鋇溶液使生成硫酸鋇沉澱，以重量法測定。
全硫的測定，通常採用半熔-硫酸鋇重量法測定。含重晶石的試樣，採用碳酸鈉全熔-硫酸鋇重量法。鎢、鉬、銻和錫在稀鹽酸溶液中水解而夾雜於硫酸鋇沉澱中，可在酸化前加入1～4g檸檬酸掩蔽。鉬亦可加入少許過氧化氫使其形成配合物，以抑制其進入硫酸鋇沉澱中。含鉛的試樣宜採用半熔法分解試樣，用水浸取，鉛進入沉澱中。如用過氧化鈉全熔分解試樣，水提取後鉛進入濾液干擾硫的測定。氟離子在微酸性溶液中與鋇離子生成氟化鋇與硫酸鋇共沉澱，可在沉澱前加入1g硼酸或10～15mL100g/LAlCl3溶液，使成配合物以抑制其共沉澱。鉻(Ⅲ)能與硫酸鋇共沉澱。於半熔後的鹼性濾液中，加入30mLHAc和30mL甲醛，煮沸15～20min，使鉻還原並生成乙酸配合物消除其影響。由於硫的存在狀態有自然硫、硫化物及硫酸鹽3類，在加總和時要考慮其存在狀態，必要時進行物相分析。
分析步驟
稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣置於盛有2～4g混合熔劑(碳酸鈉+氧化鋅=3+2或碳酸鈉+氧化鎂=1+2)的瓷坩堝中，仔細混勻，加蓋1～2g混合熔劑。置於高溫爐中，從低溫升至750～800℃半熔1.5h。取出，冷卻，將坩堝置於400mL燒杯中，加入150mL水，煮沸5～10min。如出現綠色，加少許乙醇還原。取下，用水洗凈坩堝，過濾，用熱的2%Na2CO3溶液洗滌10～20次。沉澱棄去，濾液收集於400mL燒杯中，加入3滴1g/L甲基橙指示劑，用(1+1)HCl中和至紅色並過量3mL，用水稀釋至300mL，煮沸至冒大氣泡。在攪拌下加入10～15mL100g/LBaCl2溶液，煮沸並保溫至上層溶液澄清，靜置4h或過夜。用慢速定量濾紙過濾，用熱水洗至無氯離子反應為止。沉澱置於已恆量的瓷坩堝中，灰化，於800℃灼燒至恆量。
39.2.8.2 高溫燃燒碘量法
方法提要
燃燒法測定硫適用於有色金屬礦石試樣。試樣在1250℃的管狀高溫爐中通入空氣流燃燒，硫、硫化物及硫酸鹽均成二氧化硫逸出，用稀鹽酸溶液吸收，以澱粉為指示劑，用標准碘酸鉀溶液滴定所生成的亞硫酸。含鈣、鋇的硫酸鹽熱分解的溫度較高，故此類礦物存在時，可加入鐵粉或五氧化二釩作助熔劑;含有大量重晶石礦物時，可加入0.5g石英粉作助熔劑。
詳見第21章硫鐵礦、自然硫分析中21.2.3硫的燃燒碘量法測定。
分析步驟
稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣均勻鋪入瓷舟中，均勻覆蓋一層氧化銅助熔劑。在兩個吸收管內加入40～50mL吸收液，將盛有試樣的瓷舟推入已升溫至1250℃的瓷管中，迅速加塞。通入空氣，流速為每秒2～3個氣泡。由於二氧化硫的作用，吸收液的藍色開始減退，應隨時滴加碘酸鉀溶液，使溶液始終保持藍色。待溶液褪色速度減慢時，可適當加大氣流，使瓷管中二氧化硫全部排出，繼續滴定，在1min內藍色不變，即為終點。
⑷ 石油中的硫的測定方法
燃燈法:
方法概要:將石油產品在燈中燃燒,由碳酸鈉
水溶液吸收生成的二氧化碳,用鹽酸標准溶液返滴
定過量的碳酸鈉溶液測定之.樣品用量:1.5mL
(具體情況視硫含量而定) .對於柴油要經過稀釋處
理.
電量法:
方法概要:試樣在裂解管氣化段氣化並與載氣
(氮氣) 混合進入燃燒段,試樣裂解氧化,硫轉化為
二氧化硫,隨載氣進入滴定池,與電解液中的三碘
離子發生反應,使滴定池中的三碘離子濃度降低,
微庫侖儀將此信號放大,發生電解反應,被消耗的
三碘離子得到補充,根據法拉第電解定律可求出試
樣的硫含量.本標准參照採用ASTMD 3120- 82 .
X 射線光譜法:
方法概要:把試樣置於X 射線束下,測定波長
為0.5373nm 處的硫Ka 輻射強度,然後減去在波
長0.5190nm 處的校正背景輻射強度,將得到的凈
強度在事先制備好的校準曲線上查出與此對應的
硫含量.對於硫含量大於5 %的試樣要經過稀釋.
本標准參照採用ASTMD 2622 - 82 .
氧彈法
GB/ T 388 氧彈法適用於測定潤滑油、重質燃
料油等重質石油產品總的硫含量.
方法概要:試樣在氧彈中進行燃燒,用蒸餾水
洗出,然後用氯化鋇進行沉澱,以測定試樣中的硫
含量.樣品用量:0.0.8g.方法特點:①主要用於
測定硫含量高的試樣.②測定時間長,
復雜.
⑸ 如何檢測煤中硫的含量
先把原煤或無煙煤破碎均勻，取部分放入105-110攝氏度的乾燥箱烘一個小時（在2檔通風情況下），冷卻後研磨成粉末，然後用磁舟稱取48-52mg的三個試樣。提前把測硫儀升溫至1050攝氏度，950攝氏度時加入電解液。把稱好的試樣分別放入測硫儀，輸入質量，即可自動灼燒測試。
⑹ 天然氣總硫含量測定(氧化微庫侖法)
方法提要
含硫天然氣在(900±20)℃的石英轉化管中與氧氣混合燃燒，使其中硫元素全部轉化成二氧化硫，並隨氧氣進入滴定池與碘-碘化鉀溶液發生反應，所消耗的碘通過電解碘化鉀進行補充，根據電解所消耗的電量及相關化學式按法拉第電解定律計算出試樣中硫的含量。
本測定方法適用於總硫含量在1～1000mg/m3的天然氣，總硫含量高於1000mg/m3的氣體可稀釋後測定。
儀器和裝置
氧化微庫侖測定儀包括轉化爐、滴定池、微庫侖計、氣體流量計等，具數字化儀器控制、數據採集與處理功能。
配氣瓶。
定量注射器1～10μL，50～500μL，1～10mL。
試劑和材料
標准物質正丙硫醇、甲硫醚、二甲基二硫化合物、噻吩。
碘化鉀分析純。
氮氣和氧氣純度高於99.99%。
分析步驟
1)安裝並調試好氧化微庫侖測定儀(見圖72.11)。將轉化爐4中燃燒區溫度控制在(900±20)℃，入口區和出口區溫度控制在(800±20)℃;氮氣和氧氣流量分別控制在160mL / min 和 40mL / min。滴定池 2 中電解液為碘-碘化鉀溶液，應每天更換。微庫侖計1 應對 1mg 硫產生明顯響應。當試樣通過轉化爐氧化成二氧化硫並進入滴定池，使池中碘濃度降低時，自動或手動接通滴定池電解單元，使碘恢復到原來濃度水平，並自動記錄電解時間和電流、直接計算並顯示出對應的硫的質量。
圖72.11 氧化微庫侖測定儀安裝示意圖
2) 用定量注射器注入適量氣體或液體標准物質，校準儀器。待氣體反應完成，電位計指針向低電位方向偏移後，反復接通、斷開電解單元，直至指針回到初始位置。記錄所測得的硫質量。按下式計算硫的轉化率:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:F為硫的轉化率，%;W0為測定標准物質時的儀器讀數，ng;S0為標樣中硫的含量，mg/m3(氣)或mg/L(液);V1為進樣體積，mL(氣)或μL(液)，按式(72.54)或式(72.55)校正。
3)用定量注射器注入適量待測氣體，用測定標准物質同樣的條件測定硫的質量。
4)校正氣樣進樣體積。
濕基氣樣按下式進行體積校正計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
干基氣樣按下式進行體積校正計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Vn為氣樣在20℃和101.325kPa計量參比條件下的體積，mL;p為分析過程中進樣時的大氣壓力，kPa;pV為溫度t時水的飽和蒸汽壓，kPa;V為進樣體積，mL;101.3為大氣壓的數，其單位用kPa。
5)按下式計算氣樣中總硫含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρ(S)為氣樣中總硫含量，mg/m3;W為試樣測定時的儀器讀數，ng;F為硫的轉化率，%;Vn為氣樣在20℃和101.325kPa計量參比條件下的進樣體積，mL。