Ⅰ 食品分析 食品中的農葯殘留應採用什麼方法測定
農葯殘留是指農葯使用後一個時期內沒有被分解而殘留於生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農葯原體、有毒 代謝物、 降解物和雜質的總稱。施用於作物上的農葯,其中一部分附著於作物上,一部分散落在土壤、大氣和水等環境中,環境殘存的農葯中的一部分又會被植物吸收。殘留農葯直接通過植物果實或水、大氣到達人、畜體內,或通過環境、食物鏈最終傳遞給人、畜。農殘剝離器可以降解 水果蔬菜表面的農葯殘留。
農葯按用途可分為殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、殺瞞劑、植物生長調節劑和殺鼠葯等;農葯按化學成分可分為有機磷類、氨基甲酸酯類、有機氮、有機氯類、擬除蟲菊酯類、有機錫,砷、汞類等
氨基甲酸酯類:西維因、速滅威、害撲威、殘殺威、呋喃丹、涕滅威等
擬除蟲菊酯類:溴氯菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、胺菊酯、甲醚菊酯等
有機氯類:滴滴涕(DDT)、六六六、殺蟎劑三氯殺蟎碸、三氯殺蟎醇等
有機磷類:對硫磷、內吸磷、馬拉硫磷、樂果、氧樂果、毒死蜱、敵敵畏等
農葯殘留的主要檢測方法:
生化檢測法是利用生物體內提取出的某種生化物質進行的生化反應來判斷農葯殘留是否存在以及農葯污染情況,在測定時樣本無需經過凈化,或凈化比較簡單,檢測速度快。生化檢測法中又以酶抑製法和酶聯免疫法應用最為廣泛。
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Ⅱ 食品中的農葯殘留應採用什麼方法測定
農葯殘留的主要檢測方法:
生化檢測法是利用生物體內提取出的某種生化物質進行的生化反應來判斷農葯殘留是否存在以及農葯污染情況,在測定時樣本無需經過凈化,或凈化比較簡單,檢測速度快。生化檢測法中又以酶抑製法和酶聯免疫法應用最為廣泛。
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Ⅲ 土壤中揮發性有機物的測定常用的為哪個檢測方法
土壤中揮發性有機物的測定常用的為哪個檢測方法
土壤監測項目主要為pH、鎘、鉛、汞、砷和六六六、滴滴涕等有機氯農葯。重污染和特殊區域依據污染源特徵加測銅、鋅、鉻、鈷、鎳、鋁、釩、揮發性有機物(VOCs)、多環芳烴(PAHs)、多氯聯苯(PCBs)及其它特徵污染物。重點調查區域內代表性農作物監測項目為鎘、鉛、汞、砷和六六六、滴滴涕等有機氯農葯和有機磷農葯,重污染區監測項目依據污染源特徵加測銅、鋅、鉻、鈷、鎳、鋁、釩、PCBs及其它特徵污染物。監測分析方法根據國家調查方案採用國家標准或國家環保總局認可的行業技術規范,部分項目分析方法參照美國EPA標准。
Ⅳ 農葯殘留如何快速檢測
農葯殘留有哪些分類?
1、按來源分,有礦物類、生物類、化學類、激素類。
2、按用途分,有殺蟲劑、殺蟎劑,殺菌劑、生物、生長調節劑。
3、按防治作用分,有防治劑和治療劑。
目前,我國疏菜中主要有3類農葯殘留:
1. 有機磷類:該農葯是廣譜殺蟲劑,應用廣泛,主要有樂果、敵百蟲、敵敵畏、內吸磷、對硫磷、馬拉硫磷等60餘種。
2. 有機氯類:該農葯是高殘毒農葯,其中六六六、DDT等我國早已禁用,但至今仍有違規使用的情況,尤其林丹、七O五四、毒殺芬、氯丹等仍繼續使用。
3. 氨基甲酸酯類:該農葯是應用很廣的新型殺蟲劑與除草劑,如抗蚜威、克百威、西維因、殘殺威、殺螟丹等。其毒性跟有機磷相似,但毒性較輕,恢復也快。
4. 另外,一部分農葯雖然本身毒性較低,但其生產雜質或代謝物殘毒較高,如二硫代氨基甲酸酯類殺菌劑生產過程中產生的雜質及其代謝物乙撐硫脲屬致癌物,三氯殺蟎醇中的雜質滴滴涕,丁硫克百威、丙硫克百威的主要代謝物克百威和3-羥基克百威等。
CSY-N8農葯殘留檢測儀根據根據農業標准方法(NY/T 448-2001)和國家標准(GB/T5009.199-2003)中的酶抑制率法,嚴格遵循《蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農葯殘留快速檢測方法標准》中的規定對蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農葯殘留的快速測定。是國內第一代農葯殘留檢測儀的升級換代產品,能准確、快速檢測出蔬菜、水果、糧食、茶葉以及土壤中有機磷和氨基甲酸脂類農葯殘留的快速檢測。可廣泛應用於各級政府蔬菜檢測中心、農貿市場、超市、環保機構、蔬菜種植基地、飯店、車載及實驗室等食品安全檢測與監控場所等單位對果蔬中農葯殘留的測定。
Ⅳ 六六六的檢測標準是多少
中華人民共和國進出口商品檢驗行業標准 中華人民共和國進出口商品檢驗亮租行業標准
出口蜂產品中六六六、滴滴涕 SN 0130—92
殘留量檢驗方法 代替 ZB B40 001—86
Method for determination of BHC
and DDT resiers in honey proct for export
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1主題內容與適用范圍
本標准規定了出口蜂蜜中六六六、滴滴涕殘留量的抽樣和測定方法。
本標准適用於出口蜂蜜中六六六、滴滴涕殘留量檢驗。
2抽樣和制樣
2.1檢驗批
以不超過25t為一檢驗批,同一檢驗批內商品應具有同一特徵,如包裝、標記、產地、
規格、等級等。
2.2樣本大小
每批件數抽樣件數
50以下 5
50~100 10
101~500 26
501~1000 57
1000以上72
2.3抽樣方法與工具
逐件開啟,將抽樣器緩緩放入,吸取樣品,傾入混樣器。將所抽樣品混合均勻,裝入
潔凈的廣口瓶中作為原始樣品。原始樣品的總量不少於500g。
如遇蜂蜜凍結時,則用單套桿或不銹鋼制的抽樣器插到底,抽取樣品,混勻。
2.4試樣的制備
將原始樣品勻分為兩份,裝入潔凈的容器內,密封,作為實驗室試樣。並填寫標簽,
註明品名、日期、垛位、產地、報驗號、申請單位、抽樣人。
註:①有結晶析出的凍結樣品,可置於不超過60℃的水浴中,待結晶全部溶化後,攪
勻,冷卻至室溫,稱試樣。
②在抽樣和制樣操作中,必須防止樣品受到污染或發生任何變化。
3測定方法
3.1方法提要
試樣中六六六、滴滴涕殘留用丙酮、石油醚提取,濃硫酸凈化,然後用帶電子俘獲檢
測器的氣相色譜儀測定。
3.2試劑和材料
3.2.1石油醚:沸程60~90℃,在全玻璃系統上重蒸餾,截取60~70℃的餾分,經下述氣
相色譜檢測,符合要求才能使用。
取重蒸餾的石油醚300mL,在K-D濃縮器中濃縮至5 mL,在應用的氣相色譜條件下,注
射5μL進行氣相色譜測定。無干擾被測物的雜峰。
3.2.2丙酮: 分析純,重蒸餾。
3.2.3 無水硫酸鈉:分析純,650℃灼燒4h,貯於密閉容器中備用。
3.2.4硫酸鈉水溶液(20g/L): 稱取2g硫酸鈉(3.2.3)溶解於100mL蒸餾水中。
3.2.5蒸餾水:取蒸餾水100mL,用10mL符合規格的石油醚提取在應用的氣相色譜條件下,
注射5μL進行氣相色譜檢測,色譜圖上應無石油醚以外的雜質峰。
3.2.6濃硫酸:優級純。
3.2.7內標物和農葯標准品:內標環氧七氯和農葯六六六、滴滴涕各異構體的純度均大於
99%。
3.2.8標准溶液的配製:准確稱取適量的環氧七氯、甲體-六六六、乙體-六六六、丙體-
六六六、丁體-六六六、對,對'-滴滴依、鄰,對'-滴滴涕、對,對'-滴滴滴、對,對'-
滴滴涕,用少量苯溶解,然後用石油醚分別配成濃度為0.100mg/mL的標准儲備溶液。根據
需要再配製成適用濃度的含內標物的混合標准工作溶液。
註:如果試樣中含有環氧七氯,可選擇其他適當標物。
3.3儀器和設備
3.3.1氣相色譜儀並配有電子俘獲檢測器。
3.3.2索氏提取器。
3.3.3 K-D濃縮器。
3.3.4全玻璃蒸餾裝置。
3.3.5微量注射器:1μL、5μL、10μL。
3.3.6分液漏斗消跡:250mL。
3.3.7 無水硫酸鈉柱:筒形漏斗,內裝5cm高無水硫酸鈉(3.2.3)。
3.4測定步驟
3.4.1提取
拿鍵並 稱取均勻試樣5.0g於100mL燒杯內,用經灼燒過的無水硫酸鈉研磨。樣品裝入濾紙筒
中,接上索氏提取器,加入100mL丙酮。在水浴上迴流提取4h。迴流速度每小時10~12次。
提取液轉移到250mL分液漏斗中,先加入50mL石油醚,搖勻。再加入60mL硫酸鈉水溶
液(3.2.4)振搖1min。靜置分層。水層用50mL石油醚提取一次(若底層有糖類物質堵住不能
排放時,可以把內容物轉移至新分液漏斗中,再進行以下的操作)。合並石油醚層。
3.4.2凈化
在上述石油醚提取液中,按10:1的比例加入濃硫酸凈化。重復操作直至酸層(底層)呈
無色或淡黃色為止(第一次凈化, 靜置過夜並把上層轉移至新分液漏斗中進行凈化操作)。
以每次80mL硫酸鈉水溶液(3.2.4)洗滌兩次。石油醚層通過無水硫酸鈉柱(3.3.7)脫水。在
80℃水浴中濃縮至約4mL。冷卻後定量加入內標物標准工作溶液,供色譜測定。
3.4.3測定
3.4.3.1 色譜條件
a. 色譜柱:玻璃柱,1.8m×3mm(內徑),填充物為1.32%(m/m)OV-17+4.68%(m/m)
QF-1二元混合固定液塗漬於Diatomite C (AW-DMCS) (80~90目)載體上。
b.載氣:5%甲烷/氬氣或高純氮,純度>99.99%,60mL/min。
c. 柱溫:190℃。
d. 進樣口溫度:250℃。
e. 檢測器溫度:270℃。
3.4.3.2在上述條件下,待測農葯各組分的出峰順序和保留時間如下:
甲體-六六六 1.8min
丙體-六六六2.4min
乙體-六六六2.7min
丁體-六六六3.1min
環氧七氯 5.4min
對,對'-滴滴依7.6min
鄰,對'-滴滴涕 10.6min
對,對'-滴滴滴 12.4min
對,對'-滴滴涕 14.5min
3.4.3.3色譜測定
視樣品中農葯組分含量多少,將3.4.2凈化液稀釋或濃縮。然後選擇與樣液中農葯含量
相近的含內標的標准工作溶液及樣液同時進行色譜測定。
註:混合標准工作溶液及樣液中內標物和各農葯組分的響應值均應在儀器檢測的線性
范圍內。
3.4.4空白試驗
按上述有關步驟進行試劑空白試驗。
3.4.5 結果計算
用色譜數據處理機按適當程序計算各種農葯殘留量,也可按下列公式計算:
h h'i c'i m'
X=──×──×──×──
h' hi c'i m
式中:X——農葯殘留量,mg/kg。
h'——混合標准工作溶液中農葯峰高,mm。
h——樣液中農葯峰高,mm。
h'i——混合標准工作溶液中內標物峰高, mm。
hi——樣液中內標物峰高,mm。
C'i——混合標准工作溶液中農葯濃度,ng/μL。
Ci——混合標准工作溶液中內標物濃度,ng/μL。
m'——樣液中加入內標物的量,μg。
m——試樣量,g。
注: 計算結果時需將空白值扣除。
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附加說明:
本標准由中華人民共和國國家進出口商品檢驗局提出。
本標准由中華人民共和國廣東、浙江進出口商品檢驗局起草。
本標准主要起草人梁偉大、朱宏。
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中華人民共和國國家進出口商品檢驗局1992-12-25批准 1993-05-01實施
Ⅵ 用什麼分析方法測定排放水中微量的農葯殘留
分析方法有很多種。
一、農葯殘留概念及分類:
1、水中的農葯殘留是指農葯使用後一個時期內沒有被分解而殘留水體中的微量農葯原體、有毒代謝物、 降解物和雜質的總稱。
2、施用於作物上的農葯,其中一部分附著於作物上,一部分散落在土壤、大氣和水等環境中。
3、農葯按用途可分為殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、殺蟎劑、植物生長調節劑和殺鼠葯等。
4、農葯按化學成分可分為有機磷類、氨基甲酸酯類、有機氮、有機氯類、擬除蟲菊酯類、有機錫,砷、汞類等。
氨基甲酸酯類:西維因、速滅威、害撲威、殘殺威、呋喃丹、涕滅威等。
擬除蟲菊酯類:溴氯菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、胺菊酯、甲醚菊酯等。
有機氯類:滴滴涕(DDT)、六六六、殺蟎劑三氯殺蟎碸、三氯殺蟎醇等。
有機磷類:對硫磷、內吸磷、馬拉硫磷、樂果、氧樂果、毒死蜱、敵敵畏等。
二、農葯殘留的主要檢測方法:
(一)生化檢測法是利用生物體內提取出的某種生化物質進行的生化反應來判斷農葯殘留是否存在以及農葯污染情況,在測定時樣本無需經過凈化,或凈化比較簡單,檢測速度快。生化檢測法中又以酶抑製法和酶聯免疫法應用最為廣泛。
1、酶抑製法:
(1)速測卡法(紙片法)
將膽鹼酯酶(ChE)和乙醯膽鹼類似物靛酚乙酸酯分別經固化處理後載入到濾紙片上。靛酚乙酸酯在ChE催化下迅速發生水解反應,生成乙酸和靛酚(藍色)。如果ChE與機磷或氨基甲酸酯類農葯結合,便失去催化靛酚乙酸酯水解的能力。因此,在樣品中只要有微量有機磷或氨基甲酸酯類農葯存在,就能強烈地抑制藍色靛酚的生成,靠目測就可判斷農葯殘留情況:藍色(即空白對照卡顏色)或天藍色(陰性),淺藍色或白色(陽性)。衛生部食品衛生監督檢驗所等7家單位的實驗與驗證數據的統計結果表明,速測卡法(紙片法)對常用農葯的檢出限為0.3~3.5 mg/kg[7],均高出國家標准農葯殘留限量,因此在使用速測卡檢驗蔬菜樣品為陽性時,即可視為有機磷或氨基甲酸酯類農葯已超標。該方法檢出時間為15~30 min,對超出中國國家標准允許殘留量或違禁使用的有機磷和氨基甲酸酯類農葯的有效檢出率可達80%以上。該方法不需儀器,操作方便、快速,測試成本低,適用於現場篩選。國內企業利用該法原理生產的商品化速測卡和速測儀適用於生產基地、農貿市場和超市的一般性農葯殘留現場檢測篩查。
(2)比色法(分光光度法)
將蔬菜、水果的農葯殘留樣品提取液與從敏感生物 中 提 取 的ChE(GB/T 5009.199—2003推 薦 使 用AChE,NY/T 448—2001推 薦 使 用 丁 醯 膽 鹼 酯 酶(BuChE),GB/T 18630—2002推薦使用小麥酯酶)作用,以硫代乙醯膽鹼(GB/T 5009.199—2003)或碘化硫代丁醯膽鹼(NY/T 448—2001)或碘化硫代乙醯膽鹼(GB/T 18630—2002)為底物,二硫代二硝基苯甲酸(GB/T 5009.199—2003,NY/T 448—2001)或2,6-二氯靛酚(GB/T 18630—2002)為顯色劑,經一定時間反應後,利用分光光度計在412 nm(GB/T 5009.199—2003)或410 nm(NY/T 448—2001)或600 nm(GB/T 18630—2002)波長下比色,根據吸光值的變化計算ChE的抑制率(GB/T 5009.199—2003,NY/T 448—2001)或直接利用吸光值(GB/T 18630—2002),判斷有機磷和氨基甲酸酯類農葯殘留量是否超標[GB/T 5009.199—2003規定抑制率≥50%(陽性),NY/T 448—2001抑制率≥70%(陽性),GB/T 18630—2002吸光值<0.7(未檢出);0.7~0.9(可能檢出);>0.9(檢出)]。
2、酶聯免疫法:
雙抗體夾心法、雙位點一步法、間接法測抗體、競爭法、捕獲法
(二)還可以使用食品安全檢測儀,簡單操作就能看到農葯是否超標,但可靠性不如前面的系統分析法。