A. 魚缸氨,氮,亞硝酸鹽測試劑使用方法
魚缸氨氮測試劑使用方法如下:
1、將待測水樣清洗試杯,然後取5毫升水樣。
2、滴入1號試劑3滴,搖勻。
3、滴入2號試劑7滴,搖勻。
4、滴入3號試劑3滴,搖勻。
5、將水樣與比色卡對比,確定數值。
亞硝酸鹽測試劑使用方法如下:
1、將待測水樣清洗試杯,然後取5毫升水樣。
2、滴入1號試劑5滴,搖勻。
3、滴入2號試劑5滴,搖勻。
4、靜置5分鍾後與比色卡對比,確定數值。
B. 水中氮的成分分析
目前,國標針對水質中氮的分析主要分以下方面:總氮、氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、凱氏氮5個方面。
(一)總氮
總氮是指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量(通常測定硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨幾大部分有機含氮化合物中氮的總和)。可溶性總氮是指水中可溶性及含可過濾性固體(小於0.45µm顆粒物)的含氮量。總氮是衡量水質的重要指標之一。
總氮的測定方法,一是採用分別測定有機氮和無機氮化合物(氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮)後加和的辦法。二是以過硫酸鉀氧化,使有機氮和無機氮轉變為硝酸鹽後,通過離子選擇電極法對溶液中的硝酸根離子進行測量,也可以用紫外法或還原為亞硝酸鹽後,用偶氮比色法,以及離子色譜法進行測定。[1]
(二)氨氮
氨氮是指游離氨(或稱非離子氨,NH3)或離子氨(NH4+)形態存在的氨。pH較高,游離氨的比例較高;反之,銨鹽的比例高。
常用來測定氨的兩個近似靈敏度的比色方法是經典的納氏試劑法和苯酚-次氯酸鹽法;滴定法和電極法也常用來測定氨;當氨氮含量高時,也可採用蒸餾-滴定法。(國標有納氏試劑法、水楊酸分光光度法、蒸餾-滴定法)
(三)硝酸鹽氮
水中硝酸鹽是在有氧條件下,各種形態含氮化合物中最穩定的氮化合物,通常用以表示含氮有機物無機化作用最終階段的分解產物。當水樣中僅含有硝酸鹽而不存在其他有機或無機的氮化合物時,認為有機氮化合物分解完全。如果水中含有較多量的硝酸鹽同時含有其他含氮化合物時,則表示有污染物已經進入水系,水的「自凈」作用尚在進行。
硝酸鹽氮的測定方法有離子選擇電極法、酚二磺酸分光光度法、鎘柱還原法、紫外分光光度法、戴氏合金換元法、離子色譜法、紫外法。其中電極法測量方便,范圍寬,而且價格便宜,對水樣要求較低;酚二磺酸分光光度法測量范圍寬,顯色穩定;鎘柱還原法適用於水中低含量硝酸鹽測定;戴氏合金換元法適用於污染嚴重並帶深色水樣;離子色譜法需要專用儀器,但可於其他陰離子聯合測定。
(四)亞硝酸鹽氮
亞硝酸鹽是氮循環的中間產物。亞硝態氮不穩定,可以氧化成硝酸鹽氮,也可以還原成氨氮。因此,在測定其含量的同時,並了解水中硝酸鹽和氨的含量,則可以判斷水系被含氮化合物污染的程度及自凈情況。
水中亞硝酸鹽的測定方法通常採用重氮-偶聯反應,使生成紅紫色染料。該方法靈敏度高、檢出限低、選擇性強。重氮試劑選用對氨基苯磺醯胺和對氨基苯磺酸,偶聯試劑為N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒),N-(1-萘基)-乙二胺用得較多。
亞硝酸鹽氮的測定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、離子色譜法、氣相色譜法等。(國標採用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、氣相色譜法等)
(五)凱氏氮
凱氏氮是以凱氏法測得的的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽而測定的有機氮化合物。此類有機氮主要指蛋白質、腖、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮為負三價的有機氮化合物。不包括疊氮化合物、聯氮、偶氮、腙、硝酸鹽、腈、硝基、亞硝基、肟和半卡巴腙類含氮化合物。由於水中一般存在的有機化合物多為前者,因此,在測定凱氏氮和氨氮後,其差值即稱之為有機氮。
測定原理是加入硫酸加熱消解,使有機物中的胺基以及游離氨和銨鹽均轉變為硫酸氫銨,消解後的液體,使呈鹼性蒸餾出氨,吸收於硼酸溶液,然後以滴定法或光度法測定氨含量。測定凱氏氮或有機氮,主要是為了了解水體受污染狀況,尤其在評價湖泊和水庫的富營養化時,是個有意義的指標。
C. 求助,泡菜中亞硝酸鹽檢測方法
(1)配置溶液對氨基苯磺酸溶液:稱取0.4克對氨基苯磺酸, 0.4克對氨基苯磺酸 對氨基苯磺酸溶液:稱取0.4克對氨基苯磺酸, 溶解於100ml體積分數為20 的鹽酸中, 100ml體積分數為20% 溶解於100ml體積分數為20%的鹽酸中,避光保存 (4mg/ml)。 (4mg/ml)。 N-1-萘基乙二胺鹽酸鹽溶液:稱取0.2克N-1- 0.2克 萘基乙二胺鹽酸鹽溶液:稱取0.2 萘基乙二胺鹽酸鹽,溶解於100ml的水中, 100ml的水中 萘基乙二胺鹽酸鹽,溶解於100ml的水中,避光保 存(2mg/ml) 。 亞硝酸鈉溶液:稱取0.10 0.10克於硅膠乾燥器中乾燥 亞硝酸鈉溶液:稱取0.10克於硅膠乾燥器中乾燥 24小時的亞硝酸鈉 用水溶解至500ml 再轉移5 小時的亞硝酸鈉, 500ml, 24小時的亞硝酸鈉,用水溶解至500ml,再轉移5 ml溶液至 溶液至200 ml容量瓶 定容至200ml 容量瓶, 200ml(5ug/ml) ml溶液至200 ml容量瓶,定容至200ml(5ug/ml) 提取劑:分別稱取50克氯化鎘、氯化鋇,溶解於 50克 提取劑:分別稱取50 氯化鎘、氯化鋇, 1000ml蒸餾水中,用鹽酸調節pH ml蒸餾水中 pH至 1000ml蒸餾水中,用鹽酸調節pH至1。 氫氧化鋁乳液和2 mol/l的氫氧化鈉溶液 氫氧化鋁乳液和2.5mol/l的氫氧化鈉溶液。 的氫氧化鈉溶液。 (2) 制備標准顯色液用移液管吸取0.20ml 0.40ml、0.60ml、 用移液管吸取0.20ml、0.40ml、0.60ml、 0.20ml、 0.80ml、1.00ml、1.50ml亞硝酸鈉溶液 亞硝酸鈉溶液, 0.80ml、1.00ml、1.50ml亞硝酸鈉溶液,分別 置於50ml比色管中,再取1 50ml比色管中 置於50ml比色管中,再取1支比色管作為空白 對照。並分別加入2.0ml對氨基苯磺酸溶液, 2.0ml對氨基苯磺酸溶液 對照。並分別加入2.0ml對氨基苯磺酸溶液, 混勻,靜置3 分鍾後,再分別加入1.0ml N混勻,靜置3~5分鍾後,再分別加入1.0ml N萘基乙二胺鹽酸鹽溶液,加蒸餾水至50ml 50ml, 1-萘基乙二胺鹽酸鹽溶液,加蒸餾水至50ml, 混勻,觀察亞硝酸鈉溶液顏色的剃度變化。 混勻,觀察亞硝酸鈉溶液顏色的剃度變化。 (2)配製標准顯色液的基本步驟是: 配製標准顯色液的基本步驟是: 吸取體積0.2 0.4、0.6、 0.2、 ①用 刻度移液管 吸取體積0.2、0.4、0.6、 0.8、1.0、1.5mL的 0.8、1.0、1.5mL的 亞硝酸鈉 溶液分別置於 比色管中,另取1支比色管為空白對照。 比色管中,另取1支比色管為空白對照。 空白對照 向各管加入2.0mL ②向各管加入2.0mL 對氨基苯磺酸溶液 混勻 靜置3 分鍾。 靜置3~5分鍾。 向各管加入1.0mL ③向各管加入1.0mL N-1-萘基乙二胺鹽酸鹽 溶液。 溶液。 ④最後用 蒸餾水 定容到50mL。 定容到50mL。 50mL (3)制備樣品處理液的步驟是: )制備樣品處理液的步驟是: (3)制備樣品處理液的步驟是: 制備樣品處理液的步驟是: kg泡菜 粉碎榨汁,過濾得約200mL 泡菜, ①稱取 0.4 kg泡菜,粉碎榨汁,過濾得約200mL 汁液。 汁液。 100mL汁液倒入500mL容量瓶 添加200mL 汁液倒入500mL容量瓶, ②取100mL汁液倒入500mL容量瓶,添加200mL 蒸 搖床振盪1h 再加40mL 1h, 餾水 和100mL 提取劑 ,搖床振盪1h,再加40mL 定容到500mL 500mL並 氫氧化鈉溶液 ,最後用 蒸餾水 定容到500mL並 獲得濾液。 立刻 過濾 獲得濾液。 將濾液60mL移入100mL容量瓶, 60mL移入100mL容量瓶 ③將濾液60mL移入100mL容量瓶,用 氫氧化鋁乳 吸附脫色)定容後過濾, 液(吸附脫色)定容後過濾,獲得 無色透明 的濾液。 的濾液。 制備的氫氧化鋁膠體能吸附泡菜汁液中的雜質, 制備的氫氧化鋁膠體能吸附泡菜汁液中的雜質, 使泡菜汁透明澄清,以便進行後續的顯色反應。 使泡菜汁透明澄清,以便進行後續的顯色反應。 (4)比色的步驟是: 比色的步驟是: ①將40mL透明澄清的濾液移入50mL比色管中,並 40mL透明澄清的濾液移入50mL比色管中, 透明澄清的濾液移入50mL比色管中 編號。 編號。 分別依次加入2.0mL 2.0mL的對氨基苯磺酸溶液 ②分別依次加入2.0mL的對氨基苯磺酸溶液 和 1.0mL的 1.0mL的 N-1-萘基乙二胺鹽酸溶液 ,並定容到 50mL,混勻靜置15min 15min。 50mL,混勻靜置15min。 觀察顏色變化, 比較, ③觀察顏色變化,並與 標准顯色液 比較,
D. 請問各位專家,土壤中的硝酸鹽和亞硝酸鹽測定方法有沒有更簡單點的啊 分光光度法雖然是國標,但操作麻煩
一、土壤中硝酸鹽和亞硝酸鹽的測定(氣相分子吸收光譜法測定土壤中的硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮)
1) 本方法適用於土壤中硝酸鹽及亞硝酸鹽的測定。
當取樣量為40g時,本方法測定土壤中亞硝酸鹽氮的檢出限0.15mg/kg,測定下限為 0.5mg/kg,測定上限為60mg/kg。
當取樣量為40g 時,本方法測定土壤中硝酸鹽氮的檢出限0.15mg/kg,測定下限為 0.6mg/kg,測定上限為60mg/kg。
2) 化學原理:
2.1 亞硝酸鹽測定:採用氯化鉀溶液提取土壤中的亞硝酸鹽氮,提取液放置後如能自然分層,取提取液上層清液直接用氣相分子吸收光譜儀測定亞硝酸鹽氮。
2.1.1、氣相分子吸收光譜儀測定亞硝酸鹽氮原理及過程:亞硝酸鹽在酸和乙醇的作用下,生成NO2氣體,分離出NO2氣體,測定氣體含量,從而得出溶液中亞硝酸鹽氮的濃度。
2.2、硝酸鹽氮的測定:採用氯化鉀溶液提取土壤中的硝酸鹽氮,提取液放置後如能自然分層,取提取液上層清液直接用氣相分子吸收光譜儀測定硝酸鹽氮。
2.2.2、氣相分子吸收光譜儀測定硝酸鹽氮原理及過程:硝酸鹽在三氯化鈦的作用下,生成NO氣體,分離出NO氣體,測定氣體含量,從而得出溶液中硝酸鹽氮的濃度。
3) 操作過程:
3.1 土壤樣品的預處理
將採集後的土壤樣品去除雜物,充分混合均勻,混合時應戴橡膠手套。混合後的樣品進行小於5mm 過篩處理。稱取篩過土壤試樣40.0g,放入500ml 聚乙烯瓶中,加入200ml 氯化鉀溶液,在20℃±2℃的溫度條件下,在恆溫水浴震盪器中恆溫震盪提取1h。然後靜置溶液30min,待其自然分層,取上層清液直接分析。
3.2 亞硝酸鹽氮的測定
取3.1中處理好的上清液,如上清液中含有顏色,無需脫色,直接用儀器(氣相分子吸收光譜儀型號GMA3202、上海北裕製造)進行測定。
預先配置好檸檬酸+乙醇溶液(25%+30%)溶液,將儀器上的進樣管分別插入檸檬酸+乙醇溶液及上清液中,點擊軟體上測量按鈕,42秒鍾後直接得出分析結果。
3.2 硝酸鹽氮的測定
取3.1中處理好的上清液,如上清液中含有顏色,無需脫色,直接上儀器(氣相分子吸收光譜儀型號GMA3202、上海北裕製造)進行測定。
將儀器上的進樣管分別插入三氯化鈦溶液中及上清液中,點擊軟體上測量按鈕,42S鍾後直接得出分析結果。
4、結果計算
土壤中亞硝酸鹽含量測定= [ 軟體計算濃度(mg/L) * 提取液體積(L)]/土壤試樣重量(Kg) *100%
同理計算土壤中硝酸鹽氮含量。