調色精油酸值的檢測方法

Ⅰ 造成油料酸價升高的因素有那些

造成酸價不合格的主要原因有：原料采購上把關不嚴，如原料水分過高，會加速油脂的酸敗，生產工藝不達標，如植物油精煉不到位或未精煉，產品儲藏條件不當，特別是在夏季，受氣候環境影響因素更大，易導致食品中脂肪的氧化酸敗。

酸價的大小不僅是衡量毛油和精油品質的一項重要指標，而且也是計算酸價煉耗比這項主要技術經濟指標的依據。

測定方法：

滴定法

GB/T一5530—2005規定了測定動植物油脂酸度的方法包括熱乙醇測定法、冷溶劑測定法和電位滴定法，其中熱乙醇測定法為參考標准法，冷溶劑法只適用於淺色油脂，電位滴定法是利用pH計判斷滴定終點，然後根據滴定所需氫氧化鉀的量計算油脂酸值。滴定法的優點是簡單、易行，無需特殊的儀器設備和化學試劑。

Ⅱ 油品檢測的指標和方法都要哪些

油品檢測方法：品質檢測：色度、粘度、水分、閃點、總酸值、總鹼值、不溶物、殘碳、傾點、水分離性、泡沫特性、銅片腐蝕、氧化安定性、積碳、FTIR、錐入度、滴點、四球試驗等；

污染監測：顆粒計數、濾膜分析、漆膜傾向指數（VPR）等；

磨損分析：光譜元素分析、PQ 指數、直讀鐵譜、分析鐵譜、濾膜分析等；

分析項目：成分分析、主成分分析、全成分分析、定性分析、定量分析、成分配比、配方分析、元素分析、失效分析等。

油品檢測范圍：

原油： 石蠟基原油、環烷基原油、中間基原油、超低硫原油、低硫原油、含硫原油、高硫原油等。

燃料油：汽油、柴油、煤油、甲醇汽油、乙醇汽油、 無鉛汽油、 航空汽油等。

防銹油：脫水防銹油、硬膜防銹油、揮發性防銹油、快乾防銹油、電鍍防銹油、軟磨防銹等。

皮邊油：皮革邊油、皮帶邊油、皮具邊油、皮手袋邊油、真皮邊油、皮包邊油、啞光邊油等。

衍生品：石油焦、潤滑脂、化學纖維、瀝青、石蠟等。

潤滑油/劑：機油、齒輪油、液壓油、特殊潤滑油、工業潤滑油/劑、汽車潤滑油/劑、合成潤滑油等。

油品添加劑：燃油添加劑、抗靜電劑、脫色劑、助燃劑、抗爆劑、節油劑、防水劑、除炭等。

金屬加工用油：防腐殺菌劑、極壓抗磨劑、銅合金緩蝕劑、防銹添加劑、油性劑、降凝劑等。

油品檢測

油品檢測指標：

GB/T259石油產品水溶性酸及鹼測定法

GB/T260石汕產品水分測定法

GB/T380石油產品硫含量測定法(燃燈法)

GB/T503汽油辛烷值測定法(馬達法)

GB/T511石油產品和添加劑機械雜質測定法(重量法)

GB/T1792餾分燃料中硫醇硫測定法(電位滴定法)

GB/T4756石油液體手工取樣法(GB/T4756-1998,eqvISO3170:1988)

GB/T5096石油產品銅片腐蝕試驗

GB/T5487汽油辛烷值測定法(研究法)

GB/T6536石油產品蒸餾測定法

GB/T8017石油產品蒸汽壓測定法(雷德法)

GB/T8018汽油氧化安定性測定法(誘導期法)

GB/T8019料膠質含量的測定噴射蒸發法

GB/T8020汽油鉛含量測定法(原子吸收光譜法)

GB/T11132液體石油產品烴類的測定熒光指示劑吸附法

GB/T11140石油產品硫含最的測定波長色散X射線熒光光譜法

Ⅲ 怎樣檢測化妝品原料的各類指標

化妝品原料部分理化指標檢測方法

一、酸值

1.定義

酸值亦可稱為酸價。中和lg脂肪酸所需要的氫氧化鉀的毫克數，叫做(脂肪酸的)酸值。

油脂的酸值是指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀毫克數。

它們的化學反應為：

RCOOH+KOH→RCOOK+H2O

已知氫氧化鉀的分子量為56.1，若脂肪酸的分子量為M，中和1g脂肪酸所需的氫氧化鉀毫克數則為：

脂肪酸的酸值=56100／M

即脂肪酸的酸值與它的分子量成反比。

油脂的酸值代表了油脂中游離脂肪酸的含量。油脂存放時間較久後，就會水解產生部分游離脂肪酸，故可用酸值來標志油脂的新鮮程度，酸值愈高，即游離脂肪酸多，表示油脂腐敗越利害，越不新鮮，質量越差。一般新鮮的油脂其酸值應在lmg以下。

2.測定

測定的方法是對於溶解於醇—醚中的規定試樣液和對照空白液，用標定過的氫氧化鉀液進行滴定至酚酞終點。

(1)試樣制備 按待測試樣酸值的大小(估計)，若酸值<1.0mg，規定取樣量5g；若酸值>1.0mg，規定取樣量2g。將規定試樣量放人125ml錐形燒瓶中，加入25ml中性乙醇，混合使之溶解，如需要，可在水浴上加熱，冷卻。另再加入25ml無水乙醚並混合，如需要可加熱，方法如前。即制備好試樣液。

另配製一個空白試液，不加入試樣，只有25ml無水乙醚和25ml無水中性乙醇。

(2)滴定試液 分別加入lml酚酞溶液於試樣液和空白試液中，再用0.1mol/L氫氧化鉀溶液分別滴定，邊滴定邊頻頻搖動，直到溶液呈粉紅色並保持30s而終止。正確讀出滴定用氫氧化鉀標准溶液的體積(m1)(准確到小數後二位)。

3.結果計算

酸值=(V1-V2)×c×56.1/試樣量

式中 V1——試樣溶液所消耗的KOH滴定液體積，mL；

V2——空白試液所消耗的KOH滴定液體積，mL；

C ——滴定液KOH的濃度，mol／L。

二、皂化值與酯值

1、皂化值與酯值的定義

皂化是指油脂與鹼反應生成肥皂的一種化學反應：

RCOO R』 + KOH → RCOOK + R』OH

油脂(脂) 鹼 脂肪酸鉀鹽 醇

所生成的脂肪酸鉀鹽即為「鉀皂」。皂化值是指皂化1g油脂所需要的氫氧化鉀的毫克數。

因皂化反應也包括油脂中的游離脂肪酸與鹼所生成的皂：

RCOOH』 + KOH → RCOOK + H2O .

因此可以說皂化值是表示1g油脂試樣所生成的皂 (包含皂化酯與中和游離脂肪酸兩部分反應生成的皂)所需的氫氧化鉀毫克數。

現給出酯值的定義：酯值是指皂化1g酯所需的氫氧化鉀的毫克數。

於是就有：

皂化值=酯值+酸值

2、皂化值的測定

測定的方法是稱取一定的試樣，溶解在乙醇中，和定量加入氫氧化鉀的甲醇溶液迴流。試樣中存在的酯在此情況下會反應成為鉀皂，任何存在的游離酸也會形成鉀皂。同時作空白試驗。在迴流以後，用標定過的硫酸滴定空白和試樣到酚酞終點。中和空白和試樣所用酸量的差即為試樣所消耗的氫氧化鉀量。每克試樣所需的氫氧化鉀毫克數即為皂化值。

(1)試樣制備 按待測試樣酸值的大小(估計)，若皂化值<10mg，規定取樣量10g；若皂化值≥10mg，規定取樣量2g。將准確稱量的試樣放人250ml錐形燒、瓶中，以吸管或滴定管精確加入250ml甲醇氫氧化鉀，25ml中性乙醇和三個玻璃珠。置燒瓶於電熱板上，接上冷凝器，迴旋燒瓶內容物直至固體物全溶或很好地分散，然後平穩劇烈地迴流溶液。迴流繼續1h。

(2)滴定試液 從電熱板上取下試液燒瓶，分別加入lml酚酞溶液於試樣液和空白試液中，再用0.5mol／L硫酸溶液分別滴定，直到溶液紅色剛消失而終止滴定。正確讀取滴定用硫酸標准溶液的體積 (m1)(准確到小數後二位)。

(3)結果計算

皂化值＝(V1-V2)×c×56.1/試樣量

式中 V1——試樣溶液所消耗的硫酸滴定液體積，mL；

V2——空白試液所消耗的硫酸滴定液體積，mL；

C ——硫酸滴定液的濃度，mol／L。

三、碘值

1、定義

碘值是一物料不飽和度的度量，即指在一定條件下，每100g物料吸收碘的克數。

油脂的碘值是指每100g油脂吸收碘的克數。油脂的碘值是表明油脂的不飽和程度。碘值越高，不飽和程度愈大。碘值高的油脂，含有較多的不飽和鍵，在空氣中易被氧化，即易腐敗。

2、測定

測定方法是：將准確稱量的試樣置於一玻塞碘瓶內，溶解於氯仿中，加入精確量的哈納斯試劑，在充分混合後，置碘瓶於暗處1h(哈納斯試劑是碘溴化合物在濃乙酸中的溶液，在此條件下碘緩慢地加成為雙鍵。為了反應完全，鹵素必須大為過量)。同時作一空白試劑。在規定時間到達後，加入碘化鉀終止反應並用水稀釋以免碘的損失。以澱粉為指示劑，用硫代硫酸鈉滴定存在的碘。空白滴定和試液滴定的相差量即為試樣所吸收的碘。每100g試樣吸收的碘即為碘值。

按下表所示確定試樣量。

碘值測定值／g
試樣量／g

0～30
0.8+0.01

30～50
0.5+0.01

50～100
0.25+0.01

100～150
0.16+0.01

(1)試樣制備 按上表稱量試樣量，置於250ml瓶內，加入10ml氯仿。迴旋使其溶解，如需可略加熱而後冷卻。吸人25.0ml哈納斯溶液，立即加塞，充分混合並置於暗處。同時制備一相應空白液，內含10ml氯仿和25.0ml哈納斯溶液，加塞和試液一同置於暗處。

(2)滴定試液 60min後，每一碘瓶中加入20ml 10％碘化鉀和100mi水，加水時沖洗瓶頸和燒瓶壁。在不斷振動下，用0.1mol／L硫代硫酸鈉滴定試液和空白試液，使其溶液色澤轉淺，加入lml澱粉溶液，繼續滴定，直至溶液呈現藍色，接近終點時，再劇烈振搖，使兩層分離，再滴兩滴澱粉液，確證沒有藍色而終止。正確記錄滴定用硫代硫酸鈉液的體積(m1)(准確到小數後二位)。

(3)結果計算 碘的原子量為126.91。

碘值＝(V1-V2)×c×l2.69/試樣質量

式中 V1——試樣溶液所消耗的硫代硫酸鈉的體積，ml；

V2——空白試液所消耗的硫代硫酸鈉的體積，ml；

C ——硫代硫酸鈉滴定液的濃度，mol／L。

四、羥值

1、定義

羥值亦稱乙醯化值。它是指試樣在試驗條件下被乙醯化的羥基數。羥值被限定為1g試樣中能被乙酐在吡啶液中形成乙酸酯，而中和此乙酸所需的氫氧化鉀毫克數。其反應式為：

ROH + (CH3CO)2O → CH3COOR+CH3COOH

試樣 乙酐 乙酸酯 乙酸

CH3COOH+KOH → CH3COOK+H2O

2、測定

測定的方法是，稱取試樣在吡啶溶液內95—100℃時加熱1h，被已知量乙酐乙醯化而形成乙酸酯和游離乙酸，在反應終了時，過量乙酐被加入的水和吡啶所水解，再加熱l0分鍾，令其充分水解：

(CH3CO)20+H20——v2CH3COOH

同時處理的試樣液和相應試劑空白液，以lmol／L甲醇氫氧化鉀滴定至酚酞終點。空白與試樣所消耗的滴定液之差即試樣消耗乙酸量，每1g試樣中和此乙酸所消耗的氫氧化鉀毫克數即為試樣的羥值(由游離酸所消耗的氫氧化鉀量也包括其中)。

(1) 試樣制備 按下表確定試樣量和乙酐吡啶試劑量。

羥值／m g
試樣量／g
試劑量／ml

0～20
5.0
5

20～100
2.0
5

100～150
1.5
5

150～200
1.0
5

200～250
0.75
5

250～300
0.6
5

300～350
0.5或1.0
5或10

350～450
0.75
10

450～600
0.6
10

600～700
0.5
10

按上表稱量試樣和試劑，置於燒瓶內並裝上空氣冷凝管，同時裝置空白試驗，『加入同樣試劑量而不加試樣。

置燒瓶於95～100℃油浴內，劇烈迴旋直至固體物全溶和溶液充分混合，繼續在95～100℃加熱1h，使瓶內充分反應，取出，在室溫冷水浴內冷卻10min。經過空氣冷凝管於每一燒瓶內吸加6ml吡啶水溶液，劇烈迴旋置於油浴10min，使過量乙酐試劑充分水解，在水浴中冷卻至室溫至少10min，經過空氣冷凝管於每一燒瓶吸加5ml中性乙醇。

(2)滴定試液 每一燒瓶除去冷凝管，加入1m1酚酞液，用lmol／L甲醇氫氧化鉀試液滴定空白和試樣液，不斷攪拌直至溶液呈微紅色持續30s。讀取滴定度液體積(m1)(至小數後二位)。

(3)結果計算

羥值＝(V1-V2)×c×56.1/試樣重量

式中 V1——試樣溶液所消耗的硫酸滴定液體積，mL；

V2——空白試液所消耗的硫酸滴定液體積，mL；

C ——硫酸滴定液的濃度，mol／L。

Ⅳ 酸值的測定方法國標

酸值的測定方法有很多個國標。
GB/T 7304《石油產品和潤滑劑酸值測定法（電位滴定法）》
GB/T 264《石油產品酸值測定法》
GB/T 5530 動植物油脂酸值和酸度測定
GB/T 12008.5 塑料聚醚多元醇第5部分:酸值的測定

Ⅳ 國標中橄欖油油脂酸價的測定方案

油脂中的游離脂肪酸與KOH發生中和反應，從KOH標准溶液消耗量可計算出遊離脂肪酸的量，反應式如下： RCOOH+KOH——-RCOOK+H2O

酸價是脂肪中游離脂肪酸含量的標志，脂肪在長期保藏過程中，由於微生物、酶和熱的作用發生緩慢水解，產生游離脂肪酸。而脂肪的質量與其中游離脂肪酸的含量有關。一般常用酸價作為衡量標准之一。在脂肪生產的條件下，酸價可作為水解程度的指標，在其保藏的條件下，則可作為酸敗的指標。酸價越小，說明油脂質量越好，新鮮度和精煉程度越好。

它的大小不僅是衡量毛油和精油品質的一項重要指標，而且也是計算酸價煉耗比這項主要技術經濟指標的依據。而毛油酸價則是煉油車間在鹼煉操作過程中計算加鹼量、鹼液濃度的依據。

在一般情況下，酸價和過氧化值略有升高不會對人體的健康產生損害。但如果酸價過高，則會導致人體腸胃不適、腹瀉並損害肝臟。
測定方法

滴定法（國標法）
GB/T一5530—2005規定了測定動植物油脂酸度的方法包括熱乙醇測定法、冷溶劑測定法和電位滴定法，其中熱乙醇測定法為參考標准法，冷溶劑法只適用於淺色油脂，電位滴定法是利用pH計判斷滴定終點，然後根據滴定所需氫氧化鉀的量計算油脂酸值。滴定法的優點是簡單、易行，無需特殊的儀器設備和化學試劑，但是該法具有如下的局限性：

（1）難以判別指示劑顏色的微弱變化而導致的測定誤差大，尤其是在顏色較深或渾濁的油脂中，個體間終點判斷差異增大；

（2）所需油脂樣品數量大，中和滴定所耗費時間長；

（3）檢測低酸價油脂時，其靈敏度和精確度較低；

（4）該法所需化學試劑與葯品多，需要繁瑣的溶液配製，酸鹼滴定程序，難以實現現場快速檢測的要求。

試紙法
該法的原理是利用食用油酸敗所產生的游離脂肪酸與試紙上的葯劑發生顯色反應，然後根據試紙的顏色變化情況與標準的比色塊比較，從而確定食用油樣品酸敗的程度。

楊漓等開發了一種試紙比色快速法測定食用油酸價，該法利用食用油脂酸敗所產生的游離脂肪酸與試紙中的pH試劑發生顯色反應，試紙的顏色變化反映了食用油的酸價變化，但該試紙法存在穩定性差、誤差稍大的缺點，一般來說只適用於定性或半定量的檢測。所以還需要在提高酸價測試試紙的均勻性和穩定性方面進行研究和改進，提高其分析測試的精確度和穩定性，該法在食用油酸敗程度的快速檢測、現場檢測方面具有很大的發展潛力。

比色法
該法將有機溶劑（異辛烷），表面活性劑[雙一（2一乙基己基）磺基丁二酸鈉]和少量水以一定比例混合形成光學透明的穩定反膠團體系，將酚紅溶於反膠團pH=9的水相中。酚紅在pKl等於7．8時，在鹼性介質中顯紅色，其水溶液於558nm處有最大吸收，游離脂肪酸含量通過標准曲線計算得到，該法靈敏度高、測定速度快，適合測定脂肪酸含量低的試樣及需要快速測定大批樣品的場合。

色譜法
該法首先利用乙醇等溶劑分析油脂中的游離脂肪酸，由於脂肪酸一般極性較強，揮發性低，熱穩定性差，所以一般先用KOH/甲醇將其轉化成相應的衍生物脂肪酸甲酯，從而降低其極性，增加其熱穩定性，然後用Agilent 4890D氣相色譜儀進行分析，使用FID檢測器，其回收率在89%一109%。該法試劑用量少，適合於大批量的樣品測定，但氣相色譜法需要標准品作對照，該法更適合測定試樣中單個脂肪酸的含量和脂肪酸組分。

近紅外光譜法
Chen Man等用0．15%（w/w）酯酶於印℃恆溫水浴下酶解天然棕櫚油，配製成不同游離脂肪酸濃度梯度的棕櫚油，利用近紅外光譜掃描，由多元線性回歸創建校正模型，即可得出棕櫚油中游離脂肪酸含量此法測定速度較快，總分析時間為5min，環境溫和。

Ahmed A1一Alawi等開發了一種傅里葉變換紅外光譜法（F1皿），快速准確測定食用油中游離脂肪酸的含量，該法的可重復性好，與傳統的滴定法具有良好的擬合性，雖然近紅外測定法具有諸多優點，但儀器價格昂貴，需要運用化學計量學方法建立標准樣品的光譜特徵與測定成分含量之間的數學模型，該法在食用油酸價的測定方面，應用文獻較少。

電位滴定法
電位滴定法是一種經典的分析方法，具有設備簡單、操作簡便、精確度高等優點。自20世紀60年代以來，離子選擇電極的迅速發展為電位滴定提供了一批良好的指示電極，提高了靈敏度和選擇性。電位滴定法測定酸度或酸價的准確度比一般的滴定法高，對有色溶液、混濁溶液或沒有合適指示劑判斷終點的滴定分析較為適宜。

其測定原理是將指示電極（玻璃電極）和參比電極（甘汞電極）或復合電極插在油樣溶液中組成一個原電池，其電動勢大小與溶液的氫離子濃度大小有關。測定酸價時，在用標准鹼液滴定油樣溶液的過程中，用pH酸度計不斷測量溶液的mV值（或pH值），隨著滴定劑的加入，由於發生中和反應，游離脂肪酸濃度不斷減少，因而指示電極電位相應變化，等到滴定終點附近時，指示電極電位突躍，測得的mV（或pH值）產生突躍變化，那麼，由測得的mV值（或pH值）與滴定消耗鹼液的體積，作出滴定曲線，就可找出滴定終點對應的鹼液體積，計算出酸價值。

Ⅵ 用什麼方法能測出精油里的含汞或含鉛量

精油含有的鉛汞多少是有的，多跟少的問題，正規大廠家會嚴格控制鉛汞的含量。
二三十年之前，刻意添加重金屬等有毒成分導致重金屬嚴重超標的精油的確存在，而今隨著國家對精油監管力度的加強，這類問題已經很少發生。
而今網路流傳著用銀器及水來測試化妝品中是否含有重金屬的做法，有方法稱，可將精油塗於手背，用銀器反復摩擦，若皮膚變黑則說明其中含有重金屬。
也有方法稱，將精油倒入清水中，如下沉，則說明含有重金屬。
這種測試方法並不科學，也許一些簡單化學反應可以初步判斷，但若精油中重金屬的含量微少，那麼所測的結果也不會准確，更無法定奪重金屬含量是否超標。
科學帶來先進的產品，而消費者的理念也應跟上科技的腳步，用科學的方法及態度去了解
精油。如今對精油的檢測有相關的儀器，檢測結果也十分詳細准確，但是檢測費用非常昂貴。

Ⅶ 如果在食用油工廠做化驗員，應做哪些指標的檢驗方法是什麼

一般就油脂的理化指標：酸價、過氧化值、碘價、水分、色澤、氣味等，再高一點就是用氣相色譜對他的營養成分進行分析啊。