顆粒表面能或者活性檢測方法

1. 表面活性劑的活性物檢測方法

GB/T7383—1997 表面活性劑 聚烷氧基化衍生物羥值的測定鄰苯二甲酸酐法idt ISO4327：1979 GB/T7383—87

GB/T7384—1996 非離子表面活性劑聚烷氧基化衍生物羥值的測定乙酐法idt ISO4326：1980 GB/T7384—87

GB/T7385—1994 非離子表面活性劑聚乙氧基化衍生物中氧乙烯基含量的測定碘量法eqv ISO2270：1989 GB/T7385—87

GB/T9290—1988 表面活性劑 工業乙氧基化脂肪胺分析方法eqv ISO6384：1981
GB/T17041—1997 表面活性劑 乙氧基化醇和烷基酚硫酸鹽活性物質總含量的測定 idt ISO6842：1989

2. 求 煤質顆粒活性炭 試驗方法 GB/T7702-2008

煤質活性炭的試驗方法分為碘值測試和水分測試。其中碘值的測試為：煤質活性炭碘值測試標准實驗

1、方法提要
一定量試樣與碘液經充分振盪吸附後，經過濾、取液，用硫代硫酸鈉溶液滴定濾液中殘留的碘量。取剩餘碘液濃度0.02mol/L(1/2I2)下每克炭吸附的碘量(以毫克計)定為碘值。
儀器和試劑
本標准中所應用水應符合GB/T6682中三級水規定；所列試劑，除特殊規定外，均指分析純試劑。
1 天平，感量0.1mg。
2 電熱恆溫乾燥箱。
3 振盪器，頻率240-275次/min。
4 試驗篩，篩孔71μm。
5 碘（GB/T 675）。
6 碘化鉀（GB/T 1272）。
7 硫代硫酸鈉（Na2S2O3?5H2O）(GB/T637).
8 可溶性澱粉（HGB 3095）。
9 重鉻酸鉀（GB 1259），基準試劑。 國家質量技術監督局1999-11-10批准 2000-04-01實施
GB/T12496.8 - 1999
2、溶液
2.1 0.1mol/L碘(1/2I2)標准溶液
取26g碘化鉀溶於大約30mL水中,加入13g碘,使碘充分溶於碘化鉀溶液中,然後加水稀釋至1000mL,調節碘濃度在(0.1?0.002)mol/L范圍內,充分搖勻並靜止2天,經標定後,儲存於棕色玻璃瓶中.
標定:用移液管准確量取碘液20mL於500mL具塞碘量瓶內,加水200mL.用已標定的0.1mol/L硫代硫酸鈉標准溶液滴定,滴定時應輕輕搖動碘量瓶,當滴定至溶液呈淡黃色時,加入2mL澱粉指示液,再小心一滴一滴地滴至無色,即為終點.
碘液濃度按式(1)計算
c2 ?V2c2 ?V2
c1 = = …………… (1)
V1 20 式中: c1 ---- 碘(1/2I2)標准溶液的濃度, mol/L;
c2 ----硫代硫酸鈉（Na2S2O3?5H2O）標准溶液的濃度, mol/L;
V2----滴定時所消耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積mL;
V1----標定時取碘液量,20mL.
2.2 澱粉指示液
稱取1.0g可溶性澱粉,加10mL水,在攪拌下注入190mL沸水中,在微沸2min,放置,取上層清液使用,此溶液於使用前配製.
2.3 0.1 mol/L硫代硫酸鈉標准溶液
稱取26g硫代硫酸鈉（Na2S2O3?5H2O）溶於1000mL水中,緩緩煮沸10min,冷卻,放置兩周後過濾於棕色玻璃瓶中備用.
標定:稱取0.150g(稱准至0.1mg)於120℃烘乾至恆重的重鉻酸鉀(4.9),置於250mL碘量瓶中,加入25mL水使溶解,加2g碘化鉀及20mL 「1+8」硫酸,搖勻,於暗處放置10min.加100mL水,用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標准溶液滴定,近終點時加3mL澱粉指示液,繼續滴定至溶液由藍色變為亮綠色.同時做空白試驗,見式(2): m
c = …………… (2)
(V1 -V2) ? 0.04903
式中: c----硫代硫酸鈉的濃度, mol/L;
m ----重鉻酸鉀質量, g;
V1----硫代硫酸鈉溶液用量,mL;
V2----空白試驗硫代硫酸鈉溶液用量, g/mol.
49.03----重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)摩爾質量,g/mol.
3 、操作步驟
3.1稱取經粉碎至71μm的乾燥試樣0.5g(稱准至0.4mg),粉狀炭需作補充研磨,以滿足71μm以下要求,放入乾燥的100mL碘量瓶中,准確加入(1+9)鹽酸10.0mL,使試樣濕潤,放在電爐上加熱至沸,微沸(30?2)s,冷卻至室溫後,加入50.0mL的0.1mol/L碘標准溶液.立即篩好瓶蓋,在振盪機上振盪15min,迅速過濾到乾燥燒杯中.
3.2用移液管吸取10.0mL濾液,放入250mL碘量瓶中,加入100mL水,用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標准溶液進行滴定,在溶液呈淡黃色時,加2mL澱粉指示液,繼續滴定使溶液變成無色,記錄下使用的硫代硫酸鈉體積.
4 、結果計算
5(10c1-1.2c2V2)? 127
A =（ ）?D ……… (3)
m
式中：A--- 試樣的碘吸附值，mg/g；
c1--- 碘標准溶液的濃度，mol/L；
c2----硫代硫酸鈉標准溶液的濃度, mol/L
V2----硫代硫酸鈉溶液消耗的量, moL
m---試樣質量,g;
127---碘(1/2)I2摩爾質量,g/mol;
D---校正系數,根據剩餘濃c3查表1得出.
c3= c2?V2/10 ----------(4)
注:若剩餘濃度超過校正因子表,可減少炭量或增加炭量再進行試驗並計算碘吸附值.
6 、精確度與誤差
兩個平行試樣（同實驗室內）碘值在600-1450mg/g時，不得大於5.6%。
兩個實驗室間碘值在600-1450mg/g時，不得大於10.2%。

3. 水中陰離子表面活性劑的檢測方法有哪些

1 可見分光光度法
陰離子表面活性劑(AS)的分光光度法測定已有大量的報道,其方法原理大都是利用陽離子顯色劑與陰離子表面活性劑發生締合反應。按照測定方法的不同可以將其分為兩大類:萃取光度法和水相直接顯色光度法。
1.1 萃取光度法
萃取光度法是利用陽離子顯色劑與陰離子表面活性劑發生締合反應,將締合物萃取至有機相後在可見光區特定波長下測量吸光度進行定量。簡罩此方法的靈敏度高,共存離子干擾相對較小,吸光度穩定,但必須採用氯仿、甲苯等有毒溶劑進行萃取。
1.2 水相直接顯色光度法
水相直接顯色光度法是利用締合物與陽離子顯色劑吸收光譜的差異進行測定,該法無須萃取,操作簡便,因此,近來人們對陰離子表面活性劑的水相直接顯色光度法進行了研究,探討了各種顯色反應的適宜條攔橋鬧件以及光度測定的最佳條件,並將改進方法應用於直接測定河水、生活廢水等環境水樣中微量陰離子表面活性劑的測定。目前研究較多的是陽離子鹼性染料一陰離子表面活性劑體系。
2熒光光度法
熒光光度法快速准確,優於亞甲基蘭比色法。實驗證明本法具有操簡便、快速、精確度高的特點。能准確地反映水中LAS的含量,為調查分析提供了有力的科學依據。採用熒光分光光度法,不需萃取和顯色,加入緩沖液,可直接進行測定。其靈敏度高,檢出限可達4.0ng/mL,干擾物少,方法簡便。
3 色譜法
各種色譜法在陰離子表面活性消液劑分析方面都有一定的應用,其中以高效液相色譜法的應用最為普遍。如Levine等 研究了用離子對色譜測定再 循環過程里廢水中的陰離子表面活性劑的直接方法,該法不需要預處理,干擾少,適合廢水中AS的分析測定。

4. 活性炭的檢測方法

在我國活性炭的生產和銷售中主要採用以下幾種檢測標准:GB(中國國家標准);ASTM(美國材料試驗學會); JIS(日本工業規格)和AWWA(美國自來水工程協會)以及一些相關的行業標准等。這些標准基本包含了對各種用途、性質活性炭的質量進行評價和檢測的方法。國內大多數煤質活性炭生產廠家和用戶基本採用我國國家國標進行活性炭的質量檢測，外貿公司則根據出口到不同國家和地區的情況，分別採用不同國家的檢測標准和方法進行檢測，這樣可以避免或減少出現相互間的貿易糾紛。

GB(中華人民共和國國家標准)按原料的不同又分為煤質顆粒活性炭試驗方(GB/T 7702. 1~ 7702. 22-1997)和木質活性炭試驗方法(GB/T 12496. 112496.22-1999)兩種檢測標准。兩種檢測標准根據各自不同的用途、性質和特點制定了相應的檢測項目。煤質活性炭基本為顆粒狀，主要用於氣相吸附和液相吸附領域，其檢測項目也是圍繞這些用途來制定的，包括對活性炭的物理性能、吸附性能和表面結構的相關檢測方法。GB/T 7702. 1-7702. 22-1997是在它的前一個版本GB 7702. 1-7702. 14-87的基礎上修訂的，新標准比原標准增加了生產和貿易中經常需要檢測的八項指標，並對原標准中的一些方法如強度、碘值、裝填密度等也進行了修訂，使之更接近於美國ASTM標准。新修訂標準的不足之處是還帶有一些軍工用炭的色彩。術質活性炭絕大多數為粉狀，主要用於液相脫色，所制定的檢測項目也以此為側重，除常規檢測項目外，還有『些對活性炭純度的檢驗方法，如對活性炭中的金屬和化合物含量進行檢測的方法。

5. 粉體表面改性效果檢測分析

礦物粉體經表面改性後，其改性效果的檢測評價主要用以下幾種方法。

一、應用結果評價法

應用結果評價法，是將經改性後的粉體應用於目標產品或體系中，直接檢測最終產品性能的變化，它是對粉體表面改性效果最直接的評價。這種方法雖然人力財力耗費大，但由於可靠性高，因此在一些研究或生產應用中被廣泛採用。

二、預先評價法

該法是對改性產品的一些物化性質和表面特徵進行測試，比較粉體改性前後指標的變化，對改性產品的改性效果進行預先評價，其主要方法有:

1.潤濕性評價法

無機填料用有機表面改性劑處理後，表面由極性變為非極性，表面能降低，對水呈現出較強的非浸潤性特性，而對非極性的有機物則呈現出相容性。因此，接觸角、滲透時間(透水速度)、吸油率、活化指數等指標是評價粉體與聚合物之間相容性好壞的主要指標之一，潤濕性好的粉體，填加到聚合物中的流動性好，易於分散，混料容易且均勻，不易出現顆粒的團聚。

(1)測定界面接觸角

改性粉體在極性液體中的接觸角越大，在非極性液體中的接觸角越小，即粉體表面疏水性越強，改性效果越好。通常用接觸角測定儀測定其接觸角，方法是壓片直接測量法，即將礦物粉體壓實成塊或片，在接觸角測定儀上直接測量。測定潤濕接觸角的方法還有很多，但可靠的卻很少。

(2)測定透水速度

由於接觸角難以准確測定，因此，在研究中也常採用一些簡便的方法來測定試樣的疏水性或潤濕性，如測定其透水速度。具體做法是將未改性和改性後的試樣在精密壓力機上壓製成塊，然後在每塊試樣上滴加相同量的蒸餾水，測定其浸透時間。一般來說，經有機物表面改性後試樣的透水速度大大低於末改性試樣。因此，透水速度可作為試樣改性效果的相對指標。

(3)測定分散性

通過試樣在極性溶劑(如水)和非極性溶劑(如苯)中的分散性來相對比較表面改性的結果，因為無機粉體物料經有機表面改性劑包覆後在水中的分散性變差，而在苯中的分散性變好。

(4)測定吸油率

其方法是，在玻璃捧攪拌下，將蓖麻油通過滴定管加入到已知量的粉體中，當粉體剛好黏結成球團時，記錄此時的用油量。吸油率=蓖麻油用量/粉料用量。

(5)活化指數

對於用有機表面改性劑如非離子型表面活性劑處理後的無機填料或顏料，還可採用「活化指數」來表徵表面處理的效果。無機填料或顏料物體一般相對密度較大，而且表面呈極性狀態，在水中易自然沉降。而有機表面改性劑是非水溶性的表面活性劑，經表面改性處理後的無機粉體，表面由極性變為非極性，對水呈現出較強的非浸潤性。這種非浸潤性的細小顆粒，在水中由於巨大的表面張力，使其如同油膜一樣漂浮不沉。根據這一現象，提出「活化指數」的概念，用H表示，H=漂浮部分質量/樣品總質量。可見，未經表面活化(即改性)處理的無機粉體，H=0，活化處理最徹底時，H=1.0。H由0～1.0的變化過程，可反映出表面活化程度由小至大，也即表面處理效果好壞的情況。在無機填料的有機表面改性工藝中，表面改性劑的種類和用量對填充體系的性能有顯著影響，改性劑的用量可參考「活化指數」來確定。所謂最佳用量，即是表面改性劑在填料顆粒表面上覆蓋單分子層的用量，大於此量，則將形成多層物理吸附的界面薄弱層，從而引起被填充物的強度下降;低於最佳用量，則填料顆粒表面改性處理不完全。因此，活化指數可作為表面改性活性無機填料等粉體的一項質量指標，為用有機表面改性劑處理無機填料或顏料提供了一種快捷、實用、可靠的產品質量檢驗方法。

2.表面自由能評價法

絕大多數礦物粉體都具有較大的表面自由能，粉體表面經改性附著後，表面能都要降低，可由此來評價改性效果。

3.測定表面結構和成分的方法

表面分析常用的實驗方法主要是一些能譜方法和量子力學效應的顯微技術。這些能譜按其物理過程可分為電子能譜、離子能譜、光譜、聲子譜、熱分析等。主要研究表面結構、原子位型、化學鍵特性等，主要方法有:

(1)紅外光譜

紅外光譜法在粉體表面改性效果研究中是一種極其重要的手段。只要表面存在某種官能團或化學鍵，在其紅外光譜圖中就有相應的特徵吸收峰。如礦物粉體用偶聯劑在不同條件下處理後，偶聯劑分子可以吸附或覆蓋在礦物表面，對礦物結構中各種基團的振動能級基本上不產生影響，如果偶聯劑分子與礦物表面發生化學鍵合，則會產生新的能級，並導致其紅外光譜變化或形成新的吸收峰。只有當偶聯劑分子與礦物表面形成化學鍵，才能產生較好的改性效果。因此，對改性前後的粉體樣品進行紅外光譜分析，根據對應特徵峰的變化，就可以揭示改性劑與礦物表面鍵合的類型和性質。

(2)X射線衍射分析

X射線衍射分析是研究固體物質結構變化的最為重要的方法。經改性處理尤其是利用機械力化學改性法處理的礦物粉體，不僅表面性質發生變化，其內部結構或晶型也會隨之變化，用X射線衍射分析研究改性效果，可得到詳細的信息。

(3)其他方法

熱分析、表面分析新技術(如電子能譜等)在揭示改性劑與粉體表面作用機理方面，都是一種有效的手段。

6. 生物活性的活性檢測

材料表面在 SBF 中形成磷灰石的能力能夠反應材料在體內的生物活性，具體檢測方法如下：
1.SBF 配置
由於SBF 溶液對於磷灰石過飽和，所以配備方法不恰當會導致溶液中磷灰石沉澱產生。整個配備過程需要確保溶液無色、透明，容器表面無沉澱出現，如果過程中產生沉澱，倒去溶液，洗凈儀器重新配製。准備一個 1000ml 的塑料燒杯。首先於塑料燒杯中裝好 700ml 離子交換蒸餾水、一個適當大小磁子，杯口密封以蒸發皿或塑料薄膜。攪拌並調節水溫至 36.5±1.5C。
按表1所列順序在 36.5C 恆溫下逐個溶解第一到第八個化合物，溶解過程
表1 配置1000 ml SBF 溶液時試劑添加順序、添加量 Order Reagents Amounts Containers Purities（%） Formula weights 1 NaCl 8.035 Weight paper 99.5 58.4430 2 NaHCO3 0.355 Weight paper 99.5 84.0068 3 KCl 0.225 Weight bottle 99.5 74.5515 4 K2HPO4·3H2O 0.231 Weight bottle 99.0 228.2220 5 MgCl2·6H2O 0.311 Weight bottle 98.0 203.3034 6 1.0 M-HCl 39ml Graated cylinder — — 7 CaCl2 0.292 Weight bottle 95.0 110.9848 8 Na2SO4 0.072 Weight bottle 99.0 142.0428 9 Tris 6.118 Weight paper 99.0 121.1356 10 1.0 M-HCl 0-5ml Syringe — — 2.磷灰石形成能力測試
對於密質薄片材料，測出樣品尺寸並計算樣品表面積精確到 2mm 應用如下公式計算出 SBF 用量：
Vs=Sa/10,
Vs（ml）是 SBF 的體積量，Sa（mm）表示樣品的表面積。
對於多孔材料，SBF 的用量應大於上式計算量准備好塑料瓶或燒杯，裝入計算出的 SBF 體積量加熱到 36.5C， 然後按示意圖往裡放置樣品。 筆記：樣品在容器中放置有兩種情況，如圖 1(a)，1(b)。少數情況下，SBF 溶液會生成同 質磷灰石沉積於樣品表面。所以如果樣品放置是圖 A1(b)種情況，表徵實驗應該檢測樣品的 下表面。 四個星期內，分別取出恆溫浸透不同時長的各組樣品，純水輕盈洗凈。然後將樣品放入乾燥 器中常溫乾燥。
圖1 SBF中樣品浸泡示意圖 1.四唑鹽（MTT）比色法：
檢測細胞存活和生長的方法除前面所介紹的方法外，還可用四唑鹽比色法試驗（MTT）。此法的原理是：活細胞線粒體中的琥珀酸脫氫酶能使外源性的MTT還原為難溶性的藍紫色結晶物，並沉積在細胞中，而細胞無此功能。二甲基亞碸（DMSO）能溶解細胞中的藍紫色結晶物，用酶聯免疫檢測，以在490nm波長處測定其光吸收值，可間接反應活細胞數量。在一定細胞數范圍內，MTT結晶物形成的量與細胞數成正比。
●0.25%胰蛋白酶消化細胞使其成為單細胞，用含0.1%胎牛血清的RPMI培養基配成1x10^9個/L的但細胞懸液，將細胞接種於96孔培養板中，每孔100ul。
●將培養板置CO2培養箱中，在37℃、5%CO2條件下，培養3-5天。
●培養3-5天後，每孔加入MTT溶液10ul，繼續置培養箱孵育3-6h，終止培養，加10%SDS-HCl 100ul/孔，37℃培養數小時，將細胞內與細胞周圍的MTT顆粒充分溶解。
●用酶聯免疫檢測儀測定每孔吸光度（OD），選波長490nm。以時間為橫軸，OD值為縱軸繪制細胞生長曲線。
用此法測細胞活力，為保證結果的准確性，最好在試驗前測定每種細胞的貼比率、倍增時間以及不同接種細胞數條件下的生長曲線，再確定每孔細胞接種數和培養時間，以保證培養終止時不會過滿。另外，實驗時設空白對照，比色時，以空白孔調零。
3.2.2 CCK-8 法
Cell Counting Kit-8（簡稱CCK-8）試劑可用於簡便而准確的細胞增殖和毒性分析。其基本原理為：該試劑中含有WST-8【化學名：2-(2-甲氧基-4-硝基苯基)-3-(4-硝基苯基)-5-(2,4-二磺酸苯)-2H-四唑單鈉鹽】，它在電子載體1-甲氧基-5-甲基吩嗪鎓硫酸二甲酯（1-Methoxy PMS）的作用下被細胞中的脫氫酶還原為具有高度水溶性的黃色甲瓚產物（Formazan dye）。生成的甲瓚物的數量與活細胞的數量成正比。因此可利用這一特性直接進行細胞增殖和毒性分析。
● 制備細胞懸液：細胞計數
● 接種到96孔板中：根據合適的鋪板細胞數，每孔約100ul細胞懸液，同樣的樣本可做3個重復。
● 37℃培養箱中培養：細胞接種後貼壁大約需要培養2-4小時，如果不需要貼壁，這步可以省去。
●加入10ul CCK8：由於每孔加入CCK8量比較少，有可能因試劑沾在孔壁上而帶來誤差，建議在加完試劑後輕輕敲擊培養板以幫助混勻。或者直接配置含10%CCK8的培養基，以換液的形式加入。
●培養1-4小時:細胞種類不同，形成的Formazan的量也不一樣。如果顯色不夠的話，可以繼續培養，以確認最佳條件。特別是血液細胞形成的Formazan很少，需要較長的顯色時間（5-6小時）。
●測定450nm吸光度：建議採用雙波長進行測定，檢測波長450-490nm，參比波長600-650nm。

7. 檢測細胞生物學活性有哪些方法

細胞活性測定方法有台盼藍染色法、克隆（集落）形成法、3H 放射性同位素摻入法、 MTT 法等。其中 MTT 法以其快速簡便，不需要特殊檢測儀器、無放射性同位素、適合大批 量檢測的特點而得到廣泛的應用。但 MTT 法形成的 Formazan 為水不溶性的，需要加有機 溶劑溶解，由於在去上清操作時會有可能帶走小部分的 Formazan，故有時重復性略差。為 了解決這個問題， 研究人員又開發了很 多種水溶性的四氮唑鹽類： XTT、 如 CCK-8 （WST-8） 等。