A. 請教:飼料用的動物油脂鑒別的指標和測定方法有哪些
飼用油為高能量飼料。由於價格高,市場上的飼用油摻假現象嚴重。被檢出的摻假物主要有水,溶點較高的動物油中還檢出麵粉和食鹽。下面先就通用的感官簡易判定油脂是否摻假的的方法進行簡單介紹,再對飼料中常用的油脂進行逐一介紹。
(一) 油脂的檢測項目
1、總脂肪酸
此系包括游離脂肪酸及與甘油結合之脂肪酸總量。動物性或植物性油脂其量通常為92%—94%。油脂能量大部分系由脂肪酸供應,因此總脂肪酸量為能量值之指標。
2、游離脂肪酸
脂肪分解後會產生游離脂肪酸,故其量可做為鮮度判斷之根據,完全飼料所用油脂一般約在15%—35%。在營養上而言,游離脂肪酸對動物無害,但太高的游離脂肪酸(50%以上)表示油脂原料不好,對金屬機械、器具有形蝕性,而且會降低嗜口性。
3、水分
油脂中含有水分,不但引起加工設備的腐蝕,同時易使油脂起水解作用產生游離脂肪酸,加速脂肪之酸敗,並降低脂肪之能量含量。
4、不溶物或雜質
包括纖維質、毛、皮/骨、金屬、砂土等細小顆粒無法溶解於石油醚之物質。這些物質沒有能量價值,而且會阻塞篩網和管口,或在貯存椅造成沉積。其量應限制在0.5以下。
5、不可皂化物
包括白酶類、碳氫化合物、色素、脂肪醇、維生素等不與鹼發生皂化反應之物質,大部分成分仍有飼用價值,對動物無不良影響,但其中蠟、焦油等則無營養價值,甚至有些成分對動物有害,如水腫因子。
6、酸價
酸價雖測定容易,但通常不能單純以之評價油脂品質,須配合其他方法供簽定。油脂酸價之提高,部分由於油脂水解而生成游離脂肪酸,部分由於過氧化物的分解所產生羥基化合物再氧化而生游離脂肪酸,因此游離脂肪酸生成機構隨條件而異,不易做為油脂氧化程度的判斷指標。
7、過氧化價
羰氧化物系在油脂氧化過程中生成,該過氧化價可做氧化程度判斷。但過氧化物在水中的存在或高濕下甚易分解,因此油脂氧化至某一程度後,過氧化價反而會降低。因此我們應了解,過氧化價==所存在過氧化物量與分解量之差,故需配合其他氧化測定方法,以利品質之正確判斷。
8、羰基化合物
測定油脂中經酸敗而產生的羰基化合物含量,亦為判斷油脂氧化程度的一種方法。
9、TBA試驗(硫代巴比妥酸試驗),一般要求不大於2。
通常TBA與上述油脂氧化生成物作用而呈紅色,於530毫米下測吸光度,可供酸敗程度之鑒定。TBA試驗可測出丙二醛(Malonaldehede)含量,丙二醛乃油脂氧化過程中第二階段產物,故本試驗無法測出初期氧化變化,加之丙二醛本身亦不穩定,可再氧化變成丙二酸(Malonicacid)人造成氧化與否之誤判。
10、Kreis試驗
此為醛類及酮類化合物之簡便呈色反應,可做油脂氧化變質與否之定性反應。
11、AOM(活性氧法,Active Oxygenmethod)
系將油脂保持一定高溫而通入定量空氣以促進氧化而評價。油脂之穩定性以過氧化價達到某一定值所需時間來表示,不同種類油脂有不同過氧化物標准,通常對植物性油脂之過氧化物標准為100meg/千克;對動物性油脂則為20meg/千克(如豬油),並以不超過20小時為飼料級油脂規格。由於AOM測定系採用光電比色法,對某些顏色較深之飼料級油脂而言,其有效性雖有待商榷,但仍不失為最佳之方法。
12、安全性及其他
農葯、多氯聯苯、殺蟲劑、氯戴奧興及其他具毒性物質均可能移行油脂中,為防止可能之中毒,應行李一伯二氏(Liberman Buchard)反應及Hdphen反應及其他試驗檢出。
(二)油脂的鑒別
1、不同油脂其物理特性亦不同
故可由粘度、折光率、色澤、碘價、皂化價、溶解性、比重、融點、沸點等鑒別油脂是否純品。
2、動植物油脂之鑒別
動植物油脂之鑒別是基於其所含特徵成分,如動物性油含膽固醇(Cholesterlo)而植物性油則為植物固醇(Phytosterol)。致動物性油脂的不皂化物中含有膽固醇,而植物性油脂的不皂化物中則含有植物固醇。由其定性可認定動植物油之區分。
3、魚油鑒別
魚油含有高度不飽和脂肪酸,經氧化反應所生之乙醚不溶性之氧化物通常不溶於熱苯,而亞麻酸所生成之乙醚不溶性多六氧化物可溶於熱苯。
4、硬化油之鑒別
硬化油通常含有微量觸媒(如鎳人又因氫化而產生異油酸(Isl-Oleic acid)。可由這些物質的存在與否而判別之。
5、豬油中含牛油之鑒別
豬油與牛油之Boemer數值不同,可由其測定值辨別之,通常純豬油的值為73.4-78.1℃;牛油為62.8-67.1℃,豬油+10%牛油為67.7-75.4℃,豬油加20%牛油為65.3-73.9℃。
6、礦物油鑒別
通常礦物油比重為0.84-0.93,碘價6-12,折光率1.490-1.507,不溶於酒精,可利用油脂中不皂化物之比重、碘價、對酒精溶解度等做鑒別之依據。
7、石蠟烴的鑒別
本品乃石油中抽出廢棄之碳氫化合物,秤取樣品1.43克,置試管(具0.1毫米刻度,長15厘米,內徑10毫米),加入甘油二氯醇7毫米及水1.2毫米,於65℃加熱振盪後靜置10分鍾(65℃),然後測其不溶解部分之容積即可判別石蠟羥之存在,其容量0.1毫米約等於5%石蠟羥。
(三)油脂酸價的檢驗
測定原理:用中性乙醇和乙酸混合溶劑溶解油樣,然後用鹼標准溶液滴定其中的游離脂肪酸,根據油樣質量和消耗鹼液的量計算出油脂酸價。
用到的儀器有:滴定管:25毫升;三角瓶:250毫升;天平:感量0.001克;容量瓶、移液管、稱量瓶、試劑瓶等。
用到的試劑有:0.1摩爾/升氫氧化鉀(或氫氧化納)標准溶液;中性乙醚:乙醇(2:1)混合溶劑:臨用前用0.1摩爾/升鹼液滴定至中性。
具體操作步驟:稱取混勻試樣3—5克,注入錐形瓶中,加入混合溶劑50毫升,搖動使試樣溶解,再加三滴酚酞指示劑,用0.1摩爾/升鹼液滴定至出現微紅色在30秒不消失,記錄下消耗的鹼液毫升數。
計算結果 酸價(毫克KOH/克油)=V×C×56.1/m。
式中:V—滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積,毫升;C—氫氧化鉀溶液濃度,摩爾/升;m—試樣質量,克;56.1—每毫升1摩爾/升鹼液相當於氫氧化鉀的質量56.1毫克。
雙試驗結果允許差不超過0.2克KOH/升油,求其平均數,即為測定結果。測定結果小數點後保留一位有效數字。
(四)油脂的通用感官檢測法
1、氣味檢查
要注意是否酸敗,即有無哈喇味:①盛裝油脂的容器開口的瞬間用鼻子挨近容器口,聞其氣味;②取1—2滴油樣放在手掌或手背上,雙手合攏快速摩擦至發熱聞其氣味;③用鋼精勺取油樣25克左右,加熱到50℃上下聞其氣味。
2、滋味檢查
每種油脂都有其固定的獨特滋味。通過滋味的鑒別可以知道油脂的種類,品質的好壞,酸敗程度,能否使用等。用嘴嘗試油脂,不正常的變質油脂會帶有酸、苦、辛辣等滋味和焦苦味,質量好的油脂則沒有異味。方法是用玻璃棒取少許油樣,點塗在已漱過口的舌頭上,辨其滋味。
3、色澤檢查
每種油脂都有它固有色澤,根據這一點可鑒別油脂是否具有該種油脂的正常色澤、按油脂組成而言,純凈的油脂是無色、透明,常溫下略帶粘性的液體。但因油料本身帶有各種色素,在加工過程中,這些色素溶解在油脂中,而使油脂具有顏色,國家標准規定,色澤越淺,質量越好。
色澤的鑒別方法如下:一般用直徑1—1.5米長的玻璃插油管抽取澄清無殘渣的油品,油柱長約25—30厘米(也可移入試管或比色管中)在白色背景前反射光線下觀察。冬季氣溫低,油脂容易凝固,可取油250克左右,加熱至35—40℃,使之呈液態,並冷卻至20℃左右,按上述方法進行鑒別。
4、透明度
品質正常的油脂應該是完全透明的,如果油脂中含有鹼脂、類脂、蠟質和含水量較大時,就會出現渾濁,使透明度降低,一般用插油管將油吸出,用肉眼即可判斷透明度,分出清晰透明。微濁、混濁、極濁、有無懸浮物、懸浮物多少等。
5、沉澱物
油脂在加工過程中混入的機械雜質(泥砂、料坯粉末、纖維等)和鹼脂、蛋白質、脂肪酸粘液、樹脂、固醇等非油脂的物質,在一定條件下沉入油脂的下層,稱為沉澱物。品質優良的油脂,就沒有沉澱物,一般用玻璃扦油管插入底部把油吸出,即可看出有無沉澱或沉澱物多少。
6、植物油脂水分和雜質的感官鑒別
油脂是一種疏水性物質,一般情況下不易和水混合,但油脂中常含有少量的鹼脂、固醇和其他雜質等能吸收水分,並可形成膠體物質懸浮於油脂中,所以油脂中仍有少量的水分,這部分水份一般是在制油過程中混入的。同時,還混入些雜質,油脂中的水分和雜質含量過多時,不僅降低其品質,還會加快油脂水解和酸敗,影響油品貯存的穩定性。植物油脂水分和雜質和鑒別是按照油脂的透明、混濁程度,懸浮物和沉澱物的多少,以及改變條件後所出現的各種現象等,憑人的感覺器官來分析判斷的。鑒別方法如下:
(1)取樣判定法。取乾燥潔凈的扦油管一支,用大拇指將玻璃管上口按住,斜插入裝油容器內至底部,然後放開大姆指,微微搖動,稍停後再用大拇指按住管口,提取觀察油柱情況。在常溫下,油脂清晰透明,水分雜質含量在0.3%以下;若出現混濁,水分雜質含量在0.4%以上;若油脂出現明顯的混濁並有懸浮物,則水分雜質含量在0.5%以上。把扦油管的油放回原容器,觀察扦油管模糊不清,則油品水分在0.3%-0.4%之間。
(2)燒紙驗水法。取乾燥、潔凈的扦油管,用食指按住油管上口,插入靜止的油容器里,直至底部,放開上口,扦取底部沉澱物少許,塗在易燃燒的紙片上點燃,聽其發出的聲音,觀察其燃燒現象。燃燒時紙面出現氣泡,並以出「吱吱」響聲,水分約在0.2%—0.25%之間;如果燃燒時發生油星四濺現象,並發出「叭叭」的爆炸聲,水分約在0.4%以上;如果紙片燃燒正常,水分約在0.2%以內。這種方法主要用於檢查明水(如裝油的容器口封閉不嚴,漏進雨水或容器原來帶水所引起)。
(3、)鋼筋勺加熱法。用普通的鋼精勺一個,取有代表性的油樣約250克,在爐火或酒精燈上加熱到150—160℃,看其泡沫,聽其聲音和觀察其沉澱情況(霉壞、凍傷的油料榨得的油例外)如出現大量泡沫,又發出「吱吱」響聲,說明水分較大,約在0.5%以上;如有泡沫,但很穩定,也不發出任何聲音,表示水分較少,一般在0.25%左右。加熱後,撇去油沫,觀察油的顏色,若油色沒有變化,也沒有沉澱,說明雜質一般在0.2%左右;如油色變深,雜質約在0.49左右;如勺底有沉澱,說明雜質多,約在1%以上。用這種方法,加熱溫度不能超過160℃。
7、摻入食鹽的識別
方法一:從油桶底部取少許油樣,用嘴嘗,如有鹹味則說明該油中摻有食鹽。
方法二:從油桶底部取少許油樣放入干凈的試管(需用蒸餾水沖洗)中,加入5毫升蒸餾水,加熱至沸,繼續加熱1—2分鍾,稍冷卻,趁熱過濾,或靜置冷卻,待分層後用滴管吸取下層液體,在濾液(或下層液體)中加入1—2滴1.7%硝酸銀溶液(稱取1.7硝酸銀溶於100毫升蒸餾水中)。若有白色沉澱產生,則可確認被測油中摻有食鹽。
8、摻入麵粉的識別
從油桶底部取少許油樣放入干凈的試管(需用蒸餾水沖洗)中,加熱融化後加入2滴碘溶液,若變為藍色,則表示油樣中含有澱粉。
B. 如何識別摻假的食用油 鑒別摻假食用油的方法
溝油旦流入市場消費者要官鑒別根據經驗真假食用植物油般通看、聞、嘗、聽、問五面即鑒別
看:看透明度純凈植物油呈透明狀產程由於混入鹼脂、蠟質、雜質等物透明度降;看色澤純凈油色產程由於油料色素溶於油油才帶色;看沉澱物其主要雜質
二聞:每種油都各自獨特氣味手掌滴兩滴油雙手合攏摩擦發熱仔細聞其氣味異味油說明質量問題臭味能溝油;若礦物油氣味更能買
三嘗:用筷取滴油仔細品嘗其味道口帶酸味油合格產品焦苦味油已發酸敗異味油能溝油
四聽:取油層底部油兩滴塗易燃紙片點燃並聽其響聲燃燒響聲合格產品;燃燒且發吱吱聲音水超標合格產品;燃燒發噼叭爆炸聲表明油含水量嚴重超標且能摻假產品絕能購買
五問:問商家進貨渠道必要索要進貨發票或查看食品衛監督部門抽檢測報告
另外:利用金屬離濃度與電導率間關系通檢測油電導率即判斷油金屬離量實驗表明潲水油電導率級食用油5倍至漆倍由准確識別潲水油
附:辨別真假食用油:
色澤:般高品德食用油色彩淺低品德食用油色彩深(香油除外)油色澤深淺其品種同使同品位油色彩略區別加工劣質油比合格
食用油色彩要深;
二氣味:同品種食用油其奇特氣味
都酸異味;
三沉澱物:高品德食用油沉澱懸浮物黏度較
四透明度:般高品德食用油透明度渾濁油水或油脂產變質或摻假油脂油質渾濁透明度低;
溝油味道色彩都難除掉並且溝油賓館酒樓煤油、洗潔精、辣椒等混起重氣味
種氣味用般技巧易掉溝油與菜、紅辣椒等混起黑、紅甚至別色彩混起難提純況且制售溝油般沒能力
進行高科技深加工
鑒於辨
溝油首要握幾點:
食用油清亮光澤溝油渾濁黏稠色比暗;食用油香味溝油則異味;食用油食物鍋馬沸騰溝油沸點太低食物鍋要等較光陰才反應溝油經粗加工再精加工通蒸餾、濾提煉勾兌、加香摻入散裝食用植物油其外表色彩味道都難直觀辨認
建議消費者購置食用油超市或者規糧油經營單位購置購置要認清商標廠家、廠
C. 食用油摻偽的情況及鑒別方法
食用油摻偽主要有兩種:
1、高價格食用油中摻入廉價的食用油。比如:菜籽油摻入廉價的棕櫚油、豆油、棉籽油。非轉基因食用油,摻入轉基因食用油。因為後者比前者便宜幾千元一噸。
2、食用油摻入地溝油。地溝油更廉價,含有大量致癌、致病物質,營養物質被
多次加熱已經損失。對消費者健康危害更大!
實際上市場上銷售的調和油,通常摻入了大量的廉價的棕櫚油。我國平均每年約進口棕櫚油400萬噸左右,其中大量用於調和油、方便麵。但幾乎沒有調和油廠商公開調和油成分和比例、在欺騙消費者,棕櫚油去哪兒了?調和油國家標准,擬規定需要公開成分和比例,因為遭到很多廠商抵制、無法落實而不了了之。市場上的橄欖調和油、花生調和油,有的甚至只有1%的橄欖油、花生油,消費者當了冤大頭。
另一方面,散裝油基本上都是用轉基因油脂,用化學浸出法工藝製成的油,或多或少存在溶劑殘留,對人體健康不利;用物理壓榨方法生產的油則沒有任何溶劑殘留。很多散裝油,經過層層批發,層層摻偽,貓膩很多。
所以吃油,最好吃小包裝的、非轉基因、物理壓榨的純油,以菜籽油舉例,國家標准明確規定:1 必須標識是否為轉基因;2 無論是散裝菜籽油、包裝菜籽油,都必須是100%純菜籽油,不得摻入其他油脂。——散裝油摻偽,是違反國標的!
技術上可以檢驗是否為轉基因、是否摻入其他油脂。比如:距業內人士說,菜籽油摻入0.2%的豆油都可以靈敏地檢測出來。
檢測方法如附件,但是做理化檢測、脂肪酸檢測成本高,特別是脂肪酸測定,需要幾千元一次。若檢測是否為轉基因,具備檢測能力的機構全國只有少數的幾家(包括上海SGS通標),價格昂貴。
比較簡單可行的方法是通過冷凍法檢測棕櫚油。因為散裝油種摻假最多的就是棕櫚油,不摻假的賣家沒有價格優勢會無法經營。具體方法參考《低溫冷卻法鑒別菜籽油摻入棕櫚油.png》,這是刊登在權威雜志《檢驗技術》上的,被當地的食品監督科和工商部門使用。
溫度可以控制在3℃或更低溫度,我自己做實驗是放在冰箱冷凍室的、冷凍和檢測速度更快,對比非常明顯:菜籽油仍呈液態流動自如,而摻入棕櫚油的某知名品牌調和油已經呈固態,無法流動。