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農葯殘存檢測的方法

發布時間:2023-09-03 18:28:13

『壹』 農葯殘留的檢測方法有幾種,

(一)、農葯殘毒速測法
農葯殘毒速測法只限於檢測蔬菜和水果中的有機磷和氨基甲酸酯類農葯殘毒,是依據有機磷和氨基甲酸酯類農葯抑制生物體內乙醯膽鹼酯酶的活性來檢測上述兩類農葯殘毒的原理。
(二)、酶聯免疫法和色譜快速檢測法
酶聯免疫法是以抗原與抗體的特異性、可逆性結合反映為基礎的農葯殘留檢測方法,主要檢測方式是採用試劑盒。酶聯免疫法具有專一性強、靈敏度高、快速、操作簡單等優點。由於受到農葯種類繁多,抗體制備難度大(大約50種左右)、在不能肯定樣本中存在農葯殘留種類時檢測有一定的盲目性以及抗體依賴國外進口等影響,酶聯免疫法的應用范圍受到較大的限制。
(三)、擬除蟲菊酯類農葯速測技術
擬除蟲菊酯(Pyrethroids)是一類合成殺蟲劑,主要應用在農業上,還被廣泛應用於家用殺蟲劑。由於2007年1月1日高毒有機磷農葯在我國全面禁用,菊酯類農葯作為高毒有機磷殺蟲劑的理想替代品便成為農葯發展的主流趨勢。雖然菊酯類農葯相對有機磷農葯來講屬於低毒農葯,但其為神經毒物。研究證明菊酯類農葯具有擬雌激素活性.生殖內分泌毒性,對免疫、心血管系統等多方面均能造成危害。這類化學農葯的大量使用造成了環境的嚴重污染、生態平衡的嚴重破壞,從而危害了人類的健康。尤其是茶葉、穀物、水果、蔬菜等食品中殘留的低濃度農葯進入人體所造成的慢性和亞慢性毒性問題,更不可忽視。曾有報道氯菊酯對一些動物如蜜蜂及對人類有益的昆蟲毒性較高,對水生生物如魚、龍蝦等具有明顯的毒性且在有機體中易於富集,並能造成小鼠的肝腎腫瘤。人長期飲用擬除蟲菊酯類農葯殘留量超標的茶水易中毒,甚至存在致癌的隱患。

『貳』 簡述農葯殘留檢測前處理步驟及檢測方法

檢測前處理程序

經典的農葯殘留分析步驟通常是:水溶性溶劑提取- 非水溶性溶劑再分配- 固相吸附柱凈化- 氣相或液相色譜檢測。其中提取和凈化是前處理部分,樣品前處理不僅要求盡可能完全提取其中的待測組分,還要盡可能除去與目標物同時存在的雜質,避免對色譜柱和檢測器等的污染,減少對檢測結果的干擾,提高檢測的靈敏度和准確性。

農葯殘留檢測技術

農葯殘留量檢測是微量或痕量分析,必須採用高靈敏度的檢測技術才能實現。自20世紀50年代,各國科學家就開始研究農葯殘留的檢測方法。常規檢測的分析方法有光譜法、酶抑製法和色譜法。

1、光譜法

光譜法是根據有機磷農葯中的某些官能團或水解、還原產物與特殊的顯色劑在特定的環境下發生氧化、磺酸化、絡合等化學反應,產生特定波長的顏色反應來進行定性或定量測定。檢出限在微克級。它可直接檢測固體、液體及氣體樣品,對樣品前處理要求低、環境污染小,分析速度快。

但是,光譜法只能檢測一種或具有相同基團的一類有機磷農葯,靈敏度不高,一般只能作為定性方法。

2、酶抑製法

酶抑製法是根據有機磷和氨基甲酸酯類農葯能抑制昆蟲中樞和周圍神經系統中乙醯膽鹼的活性,造成神經傳導介質乙醯膽鹼的積累,影響正常神經傳導,使昆蟲中毒致死這一昆蟲毒理學原理進行檢測的。

3、色譜法

色譜法是農葯殘留分析的常用方法之一,它根據分析物質在固定相和流動相之間的分配系數的不同達到分離目的,並將分析物質的濃度轉換成易被測量的電信號(電壓、電流等) ,然後送到記錄儀記錄下來的方法。主要有薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法。

4、快速檢測技術

常見的有化學速測法、免疫分析法、酶抑製法和活體檢測法等。

化學速測法,主要根據氧化還原反應,水解產物與檢測液作用變色,用於有機磷農葯的快速檢測,但是靈敏度低,使用局限性,且易受還原性物質干擾。

免疫分析法,主要有放射免疫分析和酶免疫分析,最常用的是酶聯免疫分析(ELISA),基於抗原和抗體的特異性識別和結合反應,對於小分子量農葯需要制備人工抗原,才能進行免疫分析。

酶抑製法,是研究最成熟、應用最廣泛的快速農殘檢測技術,主要根據有機磷和氨基甲酸酯類農葯對乙醯膽鹼酶的特異性抑制反應。

活體檢測法,主要利用活體生物對農葯殘留的敏感反應,例如給家蠅餵食樣品,觀察死亡率來判定農殘量。該方法操作簡單,但定性粗糙、准確度低,對農葯的適用范圍窄。

『叄』 農葯的殘留是怎麼檢測的

農葯速測卡的使用方法
一、整體測定法
1、選取有代表性的蔬菜樣品,擦去表面泥土,剪成1cm左右見方碎片,取5g放入帶蓋瓶中,加入10mL純凈水或緩沖溶液,震搖50次,靜置2min以上。
2、取一片速測卡,撕去上蓋膜,用白色葯片沾取提取液,放置10min以上進行預反應,有條件時,在37℃恆溫裝置中放置10min。預反應後的葯片表面必須保持濕潤。
3、將速測卡對折,用手捏3min或用恆溫裝置恆溫3min,使紅色葯片與白色葯片疊合發生反應。根據白色葯品的顏色變化判讀結果。
4、每批測定應設一個純凈水或緩沖液的空白對照卡。
二、表面測定法(粗篩法)
1、擦去蔬菜表面泥土,滴2-3滴洗脫液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。
2、取一片速測卡,撕去上蓋膜,將蔬菜上的液滴滴在白色葯片上。
3、放置10min以上進行預反應,有條件時,在37℃恆溫裝置中放置10min。預反應後的葯片表面必須保持濕潤。
4、將速測卡對折,用手捏3min或用恆溫裝置恆溫3min,使紅色葯片與白色葯片疊合發生反應。根據白色葯品的顏色變化判讀結果。
5、每批測定應設一個洗脫液的空白對照卡。
結果判定:
與空白對照卡比較,白色葯片不變色或略有淺藍色均為陽性結果,不變藍為強陽性結果,說明農葯殘留量較高,顯淺藍色為弱陽性結果,說明農葯殘留量相對較低。白色葯片變為天藍色或與空白對照卡相同,為陰性結果。 對陽性結果的樣品,可用其它分析方法進一步確定具體農葯品種和含量。

附加說明:
1、蔥、蒜、蘿卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有對酶有影響的植物次生物質,容易產生假陽性。處理這類樣品時,可採取整株(體)蔬菜浸提或採用表面測定法。對一些含葉綠素較高的蔬菜,也可採取整株(體)蔬菜浸提的方法,減少色素的干擾。
2、當溫度條件低於37℃,酶反應的速度隨之放慢,葯片加液後放置反應的時間應相對延長,延長時間的確定,應以空白對照卡用手指(體溫)捏3min時可以變藍,即可往下操作。注意樣品放置的時間應與空白對照卡放置的時間一致才有可比性。空白對照卡不變色的原因:一是葯片表面緩沖溶液加的少、預反應後的葯片表面不夠濕潤,二是溫度太低。需進行適當的保溫。
3、速測卡對農葯非常敏感,測定時如果附近噴灑農葯或使用衛生殺蟲劑,以及操作者和器具沾有微量農葯,都會造成對照和測定葯片不變藍。
4、紅色葯片與白色葯片疊合反應的時間以3min為准,3min後藍色會逐漸加深,24h後顏色會逐漸褪去。
保存條件:
陰涼、乾燥、避光保存,有條件者放於4℃冰箱中最佳。農葯速測卡開封後最好在三天內用完,如一次用不完可存放在乾燥器中,一周內用完。保質期1年。

『肆』 農葯殘留快速檢測方法有哪些

農葯殘留在農業生產中施用農葯後一部分農葯直接或間接殘存於穀物、蔬菜、果品、畜產品、 水產品中以及土壤和水體中的現象;農葯殘留是農葯使用後一個時期內沒有被分解而殘留於生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農葯原體、有毒 代謝物、 降解物和雜質的總稱。

農葯殘留檢測儀檢測方法分類有:
1、試紙法
2、酶抑制率法
3、酶聯免疫法
4、薄層色譜法
5、光譜分析
6、色譜分析

最快捷的農葯殘留檢測方法

1、紙片法:CSY-N12攜帶型農葯殘留測定儀是根據國標方法---速測卡法(紙片法)而專門設計的儀器。主要用於水果、蔬菜、茶葉、糧食、水及土壤中有機磷和氨基甲酸酯類農葯的快速檢測,特別適用於各級食品安全檢測機構現場執法使用,攜帶型農葯殘留檢測儀還可用於果蔬茶生產基地和農貿批發銷售市場現場檢測,餐館、食堂、家庭果蔬加工前的安全速測等。www.csy17.net/procts-zh-1850.html
儀器檢測原理:採用單片機對溫度和時間等參數進行控制,配合生化反應對蔬菜、水果等食品的有機磷和氨基甲酸酯類農葯進行半定量檢測。

生化反應原理:速測卡中的膽鹼酯酶(白色葯片)可催化靛酚乙酸酯(紅色葯片)水解為乙酸與靛酚,由於有機磷和氨基甲酸酯類農葯對膽鹼酯酶的活性有抑製作用,使催化水解後的顯色發生改變。因此,根據結果顏色的深淺,即可判斷樣品中有機磷或氨基甲酸酯類農葯的殘留情況。

『伍』 農產品中有機磷農葯殘留量的測定方法有哪些

根據有機磷農葯的化學和毒理學性質,檢測有機磷農葯的分析方法有五大類:波譜法、色普法、酶抑製法、酶聯免疫法以及活體生物測定法。

波譜法。該方法是根據有機磷農葯中某些官能團或水解、還原產物與特殊的顯色劑在特定條件下發生氧化、磺酸化、酯化、絡合等化學反應,產生特定波長的顏色反應來進行定性或定量(限量) 測定。

高效液相色譜法是在液相色譜柱層析的基礎上,引入氣相色譜理論並加以改進而發展起來的色譜分析方法。高效液相色譜法在農葯殘留分析的應用越來越廣泛,是因為高效液相色譜法能適合分析沸點高而不太容易汽化、熱不穩定和強極性農葯及其代謝產物;且可以與柱前提取、純化及柱後熒光衍生化反應和質譜等聯用,易實現分析自動化;同時一些新型檢測器的問世在一定程度上提高了高效液相色譜法的檢測靈敏度。與氣相色譜法相比,不僅分離效能好,靈敏度高,檢測速度快,而且應用面廣。

酶抑製法。有機磷農葯對哺乳動物中毒作用的基礎,通常與它們抑制中樞和周圍神經系統的膽鹼酯酶的能力有關。酶抑製法是利用有機磷農葯的毒理特性建立的一種快速檢驗方法。由於有機磷農葯能抑制乙醯膽鹼酯酶的活性,使該酶分解乙醯膽鹼的速度減慢停止,再利用紙片或電極(即紙片法和膜電極法) 作為載體將乙醯膽鹼酯酶吸附在上面,如果酶的活性沒有被抑制,生成了基質水解產物,使用呈色劑或發色的基質而顯色。反之,如果被測樣品中含有農葯殘留,則酶的活性被抑制,基質就不被水解,遇顯色劑不顯色。這樣,通過紙片的顏色變化或電極的讀數指示變化上可以測定有機磷農葯與標准有機磷農葯比較則可定量。

酶聯免疫法是六十年代發展起來的一種新的檢測方法,該方法起初主要用於病毒、細菌、蛋白等較大結構或分子的檢測,應用范圍主要集中於醫學方面。七十年代後期,隨著科技的發展,酶聯免疫檢測方法開始向檢測生物毒素、農葯殘留、抗生素殘留等小分子物質方向延伸。

『陸』 常用的農葯殘留分析的步驟有哪些

常用的農葯殘留分析樣品前處理—提取方法 索氏提取法; 加速溶劑提取法; 微波加熱提取法; 超臨界流體提取法; 固相微提取法; 浸漬、漂洗法; 勻漿法; 消化法; 振盪法; 超聲波提取法; 吸附法.
常用的農葯殘留分析樣品前處理——提取方法

內容摘要:索氏提取法加上用分液漏斗的液-液分配技術,長期以來是分析家用來從樣品基體中分離靶標分析物的主要技術,將樣本放在索氏提取器套管中,在圓底燒瓶中加入提取劑,加熱連續提取數小時。現代提取工藝的其他幾種方法:加速溶劑提取法,微波加熱提取法,超臨界流體提取法(sFE);固相微提取法(SPME)。

樣品前處理包括待測物的提取、凈化和濃縮。提取是指使用適當溶劑(常用丙酮或乙腈),將待測物連同樣品基質從固態樣品中轉移到易於凈化和分析的液態;凈化是指將待測物與提取液中的干擾物質分離。在現代殘留農葯檢測中,提取、凈化可一步完成,提取、凈化的界限已十分模糊。
一、提取方法
1.索氏提取法
索氏提取法應用將近一百年,加上用分液漏斗的液-液分配技術,長期以來是分析家用來從樣品基體中分離靶標分析物的主要技術,將樣本放在索氏提取器套管中,在圓底燒瓶中加入提取劑,加熱連續提取數小時。此法為經典提取法,也叫完全提取法,是國際上的標准方法,提取效果好,但缺點是用時過長,干擾物質較多,使用過多的有機溶劑。為了減少有機溶劑的用量,縮短提取過程,提取技術朝著小型化、少溶劑的方向發展。近年來出現了一些值得推薦的新的提取技術,如加速溶劑提取法AsE)、微波加熱提取法(MAE)、超臨界流體提取法(SFE)等,這些方法克服了索氏提取法時間長、有機溶劑用量大的缺點。此外,固相微提取法(SPME)是一種無溶劑、快速而簡便的提取技術。

2.加速溶劑提取法
1995年,Richter等提出了一種全新的萃取方法一加速溶劑萃取法(AsE)。該方法是高溫(50~200℃)及加壓(10.3~13.7MPa)條件下的溶劑提取法。溫度高於100℃的溶劑穿透力強且溶解力大,加快分析物從基體解析進入溶劑;加壓使溶劑保持液態,用少量溶劑可快速提取固體樣品中的分析物。
樣品密封在高壓不銹鋼提取倉內,經過起始的加熱過程,樣品在靜態下與加壓的溶劑相互作用一段時間,然後用壓縮氮氣將提取液吹掃至收集瓶中,每個樣品的提取全過程約15min,圖6—1是AsE快速溶劑萃取儀示意圖。使用快速溶劑萃取儀AsE在數分鍾內即可完成常規萃取方法數小時所做的工作,與索氏萃取和微波萃取相比,AsE只需極短的時間,使用最低的溶劑量就可滿足各種萃取需求。
現在已有商品ASE自動化提取系統,如I)ionex 200,玻璃樣品提取瓶密封於不銹鋼圓筒內,24位樣品傳輸架,可以連續自動提取24個樣品。提取瓶容量有3種:11mL、22mL、33mL,收集瓶有40mL及60mL兩種,每個提取瓶可設置多次提取程序。由於加速溶劑提取法具有以上突出優點,被美國環保局(EPA)推薦為標准方法。

用此系統提取食品中含有的19種有機磷農葯,o.1mg/kg,樣品5g,提取溫度1。0℃,壓力10.3MPa,預熱5min,靜態提取5min,用溶劑快速沖洗樣品,氮氣吹掃收集全部提取液,加上系統清洗液,總計每個樣品用溶劑50mL,耗時20min,過程全部自動化,除甲胺磷和乙醯甲胺磷外,其他17種有機磷農葯回收率在80%~90%的范圍內,相對標准偏差小於10%。Adou等[M]利用ASE提取,用GC對蔬菜水果中19種農葯進行了分析。AsE提取溶劑的選擇與索氏提取法一樣,提取液同樣也需凈化才能檢測,其作用只是減少提取溶劑用量,縮短提取時間。

3.微波加熱提取法
自1986年美國科學家Ganzler等["』首次報道用微波能提取被污染土壤中的有機物以來,微波加熱提取法就受到了研究者的注意。微波能是一種非離子輻射,它使分子中的離子發生位移和偶極矩,其中有機物受微波輻射使其分子排列成行,又迅速恢復到無序狀態,這種反復進行的分子運動,使樣品迅速加熱。微波穿透力強,能深入基體內部,輻射能迅速傳遍整個樣品,而不使表面過熱。內部的分子運動使溶劑與分析物充分作用,加速了提取過程,圖6—2是微波萃取系統。微波快速溶劑萃取系統可以在15min內萃取12個樣品。如MSP一100型微波提取器,同時容納12個樣品,樣品提取倉內襯聚四氟乙烯,容量100mL,樣品和溶劑置於此密封加壓倉內,用微波加熱,一般用30~40mL溶劑提取5~20min,加壓時提取溫度可以高於溶劑的沸點,提取完成後,冷卻至室溫(約30min),提取液需凈化後分析。
微波提取法的最佳回收率決定於樣品基體、靶標農葯、提取溫度和溶劑。與其他溶劑提取法比較,樣品基體的影響較大,而取樣量減少並不降低方法的精密度,並且在相同條件下可提取多個樣品,增加了樣品的流通量。因此針對不同的樣品和農葯,要預先進行微波參數的優化。Pylypiw等[牆]研究了微波加熱提取法對多種田間樣品的多殘留檢測,比較了不同溫度、不同提取時間下的提取結果,認為多殘留檢測最佳條件為:電能置於50%處,溫度100℃,提取時間10min,對於百菌清(chlorothalonil)則溫度在80℃較好。silgonerL¨j研究表明,用異辛烷、正己烷、丙酮、苯和丙酮(2:1)、甲醇、乙酸、甲醇、正己烷、異辛烷、乙腈等作溶劑,在土壤或沉積物有一定濕度的條件下,微波萃取方法僅用3min,就可獲得與soxhlet提取法用6h才能取得的相同的有機氯農葯殘留回收率。影響密閉容器微波萃取不同樣品中農葯殘留的條件除了溶劑外,還有萃取溫度、萃取時間和溶劑體積等條件,經過實驗選擇最佳萃取條件,萃取土壤中12種農殘的回收率結果與常規EPA法進行對照,結果表明微波萃取10min的回收率和精密度均好於EPA規定的索氏法。

4.超臨界流體提取法(sFE)
前述的加速溶劑提取法和微波加熱提取法採用的仍然是有機溶劑作為提取溶劑,只是加上輔助能源來改善提取。而超臨界流體提取法則完全用另一種性質的提取溶劑,即超臨界狀態下的流體作為提取劑,其中又以超臨界二氧化碳應用最普遍。二氧化碳的臨界溫度31℃,臨界壓力7.4MPa,此條件比較容易達到。超臨界流體黏度小、擴散快,溶質在超I臨界流體中擴散速度比液體中快得多,提取過程的質量轉移快,因而提取速度快、時間短。改變溫度、壓力或添加少量的有機溶劑,可以改變超臨界流體提取劑的溶解力,這一點優於有機溶劑提取法。解除壓力後,二氧化碳成為氣態,容易與提取物分離,用少量有機溶劑收集分析物,然後靈活地選擇檢測方法。二氧化碳惰性、無毒、價格比較便宜是其優勢,但只適合於提取非極性及中等極性的分析物(農葯)。目前還在尋求其他提取劑,如氯仿是很有吸引力的,它對極性分析物(農葯)的溶解力強,可以從含脂肪的樣品基體中選擇提取靶標農葯,圖6—3是超臨界流體萃取系統與基本工藝流程。
超臨界流體可依據具體情況選用COz、水、合成甲醇等介質,製冷劑可選用防凍液或乙二醇等。超臨界流體萃取系統包括萃取反應器、介質冷凍/加熱循環水浴、介質冷凝液化器、分離器、BPR壓力控制、高壓計量泵、超高溫加熱器以及附屬空氣驅動泵、溶劑泵等。
近來還發現在超臨界二氧化碳中添加30%的氮,在80℃及55.2MPa下提取,有機氯及有機磷農葯的回收率提高,而脂肪的提取量在可以耐受的水平。
sFE對固體樣品是一種好的提取方法,但是需要較貴的超臨界流體提取儀才能完成,自動化連續式超臨界流體提取儀可以連續提取44個樣品,平行式提取儀一般可同時提取6個樣品,與索氏法相比,其精密度較好。由於樣品基體和農葯種類不同,條件選擇不一致,對以上3種方法及索氏法而言,各有各的優點,可根據具體分析物的情況定提取方案。

5.固相微提取法(SPME)
水或水溶液中農葯的提取,過去一直採用大分液漏斗的液一液分配提取法,費時費力。用固相提取法,大量水樣(1L)流過吸附柱,農葯吸附在柱上,然後用少量有機溶劑淋洗農葯,比液一液分配法已經簡化很多。微型固相提取法是固相提取法中的新成員,1989年由加拿大的Belardi和Pawliszyn[21]首先開發,在細石英纖維(170/zm)上塗布一層固定相(吸附劑),將纖維插入水溶液樣品內,水中分析物被分配到固定相上,取出纖維插入氣相色譜儀進行分析。微型固相提取法的原理是吸附和熱解吸,取樣、提取濃縮、進樣是一個步驟,全過程無需溶劑,是分析方法上的重大突破。進樣不用溶劑,改善了色譜分離效率,纖維可重復使用多次,十分經濟。圖6—4是自動固相微萃取儀的示意圖,固相微萃取特別適用於在進行色譜和質譜分析時,對樣品進行微萃取處理。
常用的固定相為聚二甲基硅氧烷(potydimethylsiloxane),塗布厚度1 0 m,用於提取非極性有機物;聚丙烯酸酯(polyac:ylate)塗布厚度85>m,用於提取極性有機物,有現成的商品供應。sPME—Gc—Ms的檢測限可以達到飛克級,分析物轉移的隨機誤差來源少,因而精密度很好,一般RSD小於5%。
Beltran[22]等用SPME—GC—NPD檢測環境水中12種有機磷農葯(ng/mL)殘留,纖維插入3mL水樣中(含15%氯化鈉)室溫下攪拌浸提60mi『n,然後將纖維插入GC進樣口,聚二甲基硅氧烷270℃,聚丙烯酸酯250℃下解吸並分析,該方法的檢測限0.01~O.2ng/mL,RSD小於5%。Jacks()n用SPME—GC—PDECD快速測量水中有機氯農葯,浸取2min(非平衡提取),全部分析時間只需10min。
如用頂空取樣法,SPME可用於土壤和泥漿樣品,加熱樣品,分析物揮發進入頂空,纖維從頂空取樣。目前SPME主要還是用於水或比較純凈的水溶液樣品,SPME簡便、經濟、快速並容易自動化,是一種完全不用溶劑的提取技術,它使樣品前處理不再成為方法的瓶頸。
常用的提取方法還有以下幾種。
(1)浸漬、漂洗法 將樣品浸漬在提取液中,或用提取液漂洗樣品。此法對附著在樣品表面的農葯有很好的提取效果12引。
(2)勻漿法 將樣品放在勻漿杯(搗碎杯)中,加入提取劑,快速勻漿(搗碎)幾分鍾。此法簡便,快速,效果好,普遍採用。
(3)消化法 樣品中加入消化劑,加熱使樣品消化,再用溶劑將待測農葯提取出。此法多用於不易勻漿,不易搗碎的動物組織樣品。
(4)振盪法 在盛有樣品的容器中加入提取劑,振盪數小時。此法簡便並且提取效果好,較普遍採用。
(5)超聲波提取法 樣品經粉碎或勻漿搗碎後,加入提取劑,在超聲波儀中提取一定時問,此法現已普遍採用。
(6)吸附法 去活吸附劑(硅膠、弗羅里硅土等)混合裝柱,再用適當的溶劑將農葯淋洗下來,適用於動物組織樣品的提取。

『柒』 蔬菜中的農葯殘留怎麼檢測

氣相色譜法:用氣體作為流動相的色譜法稱為氣相色譜法,適用於檢測容易揮發而不發生分解的有機化合物。在氣相色譜分析中會使用各種高靈敏度的檢測器,比較常用的包括FPD(火焰光度檢測器)、ECD(電子俘獲檢測器)、NPD(氮磷檢測器)等。

FPD是一種對硫、磷有選擇性的檢測器,這兩種元素在燃燒中被激發,從而發射特徵的光信號,因此通常我們在檢測果蔬中有機磷類的農葯殘留時,便會選擇用FPD來檢測。

ECD通常用來檢測具有電負性的物質,而且電負性越強,靈敏度越高。在果蔬中的農葯殘留檢測中,ECD被廣泛應用於有機氯類農葯的檢測。

(7)農葯殘存檢測的方法擴展閱讀:

注意事項:

1、檢液制備過程中,浸提時每3min應晃動一下,晃與不晃有影響。浸提時間要保證10min,縮短時間對結果影響較大。

2、建議使用同一個比色皿(每次使用前用蒸餾水沖洗2次,再甩干,並用擦鏡紙擦乾光面),使用不同的比色皿對結果有很大影響。一批檢樣同時檢測,共用一個對照,還有利於工作時間的縮短。

3、酶液和顯色劑與提取液的反應時間為15min,反應時間不同,結果不同,時間越長,靈敏度越高。

4、酶、顯色劑不能漏加、多加,否則對結果影響大。在對蔬菜檢樣的檢測過程中,應嚴肅認真,按操作程序進行,建議對抑制率≥50%以上的菜樣,應進一步採用色譜或質譜方法定性定量分析,以確定其農葯殘留是否真的超標。

參考資料來源:網路-蔬菜農葯殘留

參考資料來源:網路-氣相色譜法

『捌』 農葯殘留檢測的使用方法

1、開機插上電源,打開儀器背面綠色電源開關,儀器顯示開機畫面,按畫面提示操作,按下回車鍵,儀器開始自檢,時間約1min。自檢完畢後,儀器進入待機檢測狀態。2、試劑配製(配套試劑:LS農殘速測試劑)
2.1、緩沖液:取1包緩沖劑加入500mL蒸餾水或純凈水中,攪拌溶解製成磷酸緩沖液(pH7.6), 常溫保存。2.2、顯色劑:取1瓶顯色劑加25mL緩沖液溶解,使用時取100μL,4℃冰箱保存。2.3、底 物:取1瓶底物加12.5mL蒸餾水或純凈水溶解,使用時取100μL,4℃冰箱保存;或取1瓶底物加2.5mL蒸餾水或純凈水溶解 ,使用時取20μL,4℃冰箱保存。2.4、 膽鹼酯酶:酶制劑無需配製,可直接取用,使用時取100μL,4℃冰箱保存。3、樣品提取取2g果蔬樣品(塊莖類取4g),葉菜剪成25px左右見方的碎片,塊莖類取橫截面樣品或取其表皮,放入三角瓶中,加入10mL緩沖液,振盪1~2min ,倒出提取液,靜置2min,待測。若提取液混濁或雜質太多可過濾後再測。
4、測試4.1、 對照測試:於反應瓶中加入2.5mL緩沖液,再分別加入100μL酶液和顯色劑,混勻,靜置反應10min後加入100μL(或20μL)底物,搖勻並立即倒入比色杯中,及時放入儀器的測量室第1通道,合上蓋。按〈B〉鍵,顯示屏下方延遲10s後,測量時間開始倒計時,計時完畢,顯示屏顯示吸光度增量(ΔΑ0)及抑制率。在進行對照測試時,2~8通道可同時進行樣品測試。4.2、樣品測試:於反應瓶中加入2.5mL待測液,再分別加入100μL酶液和顯色劑,混勻,靜置反應10min後加入100μL(或20μL)底物,搖勻並立即倒入比色杯中,及時放入儀器的測量室通道,合上蓋。按〈M〉鍵,顯示屏下方延遲10s後,測量時間開始倒計時,計時完畢,顯示屏顯示吸光度增量(ΔΑt)及抑制率。數據自動保存,如有需要按〈P〉鍵列印。

『玖』 農葯殘留檢測的檢測方法及程序

① 單殘留方法(Single Resie Methods)
② 多殘留方法(Multiresie Methods)
選擇性多殘留方法:同一類農葯
多類多殘留方法:多類多種農葯
農葯殘留檢測程序:
① 樣品採集 :采樣、樣品運輸和保存;
② 樣品預處理:縮分、剔除或粉碎樣品,成為檢測樣品;
③ 樣品制備:提取:從試樣中分離殘留農葯的過程;
凈化:提取物中的農葯與干擾物質分離的過程;
④ 分析測定
農葯殘留檢測方法的選擇
① 農葯的理化特性、分析任務的要求、樣品的性質及樣品來源;
② 單殘留或多殘留方法;
③ 最大殘留限量、方法檢測限以及方法總誤差;
MRL與LOD/LOQ關系、相對誤差(准確度)+2相對標准偏差(精密度)
④ 分析方法的有效性;
⑤ 分析時間和費用。

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