Ⅰ 總氮的檢測方法
鹼性過硫酸鉀消解光度法
方法提要
在60℃以上的水溶液中，過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子，故在氫氧化鈉的鹼性介質中促使分解過程趨於完全。
分解出的原子態氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氮化物的氮元素轉化為硝酸鹽。並且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法於波長220nm和275nm處，分別測出吸光度A220及A275，用以校正220nm有機物吸光度的干擾。
本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨、及大部分有機含氮化合物中氮的總和。檢測范圍為0.05～4mg/L。
本方法的摩爾吸光系數為1.47×103L·mol-1·cm-1。
測定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對於總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對於總氮量的3.4倍以上有干擾。
某些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。
可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小於0.45μm顆粒物)的含氮量。
總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。
儀器和裝置
紫外分光光度計10mm石英比色皿。
醫用於提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋壓力為0.11～0.14MPa，鍋內溫度相當於120～124℃。
具玻璃磨口塞比色管25mL。
所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡，清洗後再用無氨水沖洗數次。
試劑
所用蒸餾水均為無氨水。
鹽酸。
硫酸。
氫氧化鈉溶液(200g/L)。
氫氧化鈉溶液(20g/L)。
鹼性過硫酸鉀溶液(40g/L)稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)溶於水中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內，最長可貯存一周。
硝酸鉀標准儲備溶液ρ(TN)=100mg/L將硝酸鉀(KNO3)在105～110℃烘箱中乾燥3h，在乾燥器中冷卻後，稱取0.7218g溶於蒸餾水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存。此溶液可穩定6個月。
硝酸鉀標准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀釋硝酸鉀標准儲備溶液配製，用時現配。
校準曲線
於7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸鉀標准溶液(10mg/L)，加無氨蒸餾水稀釋至10.00mL。
加入5mL鹼性K2S2O8溶液，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。將磨口塞比色管置於醫用提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋，加熱，使壓力表指針到0.11～0.14MPa，此時溫度達120～124℃後開始計時。保持此溫度加熱半小時。冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫。加1mL(1+9)HCl，用無氨水稀釋至25mL，混勻。用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計上，以無氨蒸餾水作參比，於波長220nm與275nm處測量吸光度，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab從及其差值Ar。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:As220為標准溶液在220nm波長的吸光度;As275為標准溶液在275nm波長的吸光度;Ab220為零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;Ab275為零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。
按Ar值為曲線的縱坐標，NO3-N含量為橫坐標(μg)，繪制校準曲線。
分析步驟
水樣採集後立即放在冰箱中或低於4℃的條件下保存，但不得超過24h。水樣放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5mLH2SO4，酸化到pH小於2，並盡快測定。
分析時品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4調節pH至5～9。
取10.0mL試樣置於磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg時，可減少取樣量並用無氨水稀釋至10.0mL。
試液不含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行，於波長220nm和275nm處測量吸光度，並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。
試液含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行後，待試液澄清後取上層清液於波長220nm與275nm處測量吸光度，並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。
空白試驗以無氨水代替試樣，採用與試樣分析完全相同的試劑、用量，按校準曲線的操作步驟進行。
水樣中總氮的質量濃度計算參見公式(81.9)。
注意事項
當測定在檢出限附近時，必須控制空白試驗的吸光度Ab不超過0.03;超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。
Ⅱ 我國《生活飲用水標准檢驗法》水中硝酸鹽氮的測定方法有幾種
有三種，分別是酚二磺酸分光光度法；硝酸根電極法； 紫外分光光度法 。
Ⅲ 怎麼測土壤里的硝酸鹽含量
土壤中的硝酸鹽可以稱取5．0克樣品，用50ml水溶解稀釋，過濾後測定水中的硝酸鹽（以氮計）
水質硝酸鹽氮的測定酚二磺酸分光光度法
1 適用范圍
本標准適用於測定飲用水、地下水和清潔地面水中的硝酸鹽氮。
1．1 測定范圍
本方法適用於測定硝酸鹽氮濃度范圍在0．02-2．0mg／L之間。濃度更高時，可分取較少的試份測定。
1．2 最低檢出濃度
採用光程為30mm的比色皿，試份體積為50ml時，最低檢出濃度為0．02mg／L。
1．3 靈敏度
當使用光程為30mm的比色皿，試份體積為50ml，硝酸鹽氮含量為0．60mg／L時，吸光度約0．6單位。
使用光程為10mm的比色皿，試份體積為50ml，硝酸鹽氮含量為2．0mg／L時，其吸光度約0．7單位。
1．4 干擾
水中含氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機物和碳酸鹽時，可產生干擾。含此類物質時，應作適當的前處理，以消除對測定的影響。
2 原理
硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應，生成硝基二磺酸酚，在鹼性溶液中，生成黃色化合物，於410nm波長處進行分光光度測定。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑，實驗中所用的水，均應用蒸餾水或同等純度的水。
3．1 硫酸：?=1．84g／ml。
3．2 發煙硫酸(H2SO4·SO3)：含13％三氧化硫(SO3)。
註：(1)發煙硫酸在室溫較低時凝固，取用時，可先在40-50℃隔水浴中加溫使熔化，不能將盛裝發煙硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危險。
(2)發煙硫酸中含三氧化硫(SO3)濃度超過13％時，可用硫酸(3．1)按計算量進行稀釋。
3．3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。
稱取25g苯酚置於500ml錐形瓶中，加150ml硫酸(3．1)使之溶解，再加75ml發煙硫酸(3．2)，充分混和。瓶口插一小漏斗，置瓶於沸水浴中加熱2h，得淡棕色稠液，貯於棕色瓶中，密塞保存。
註：(1)當苯酚色澤變深時，應進行蒸餾精製。
國家環境保護局1987-03-14批准 1987-08-01實施
(2)無發煙硫酸時，亦可用硫酸(3．1)代替，但應增加在沸水浴中加熱時間至6h，製得的試劑尤應注意防止吸收空氣中的水分，以免因硫酸濃度的降低，影響硝基化反應的進行，使測定結果偏低。
3．4 氨水(NH3·H2O)：?=0．90g／ml。
3．5 硝酸鹽氮標准溶液：cN=100mg／L。
將0．7218g經105-110℃乾燥2h的硝酸鉀(KNO3)溶於水中，移入1000ml容量瓶，用水稀釋至標線，混勻。加2ml氯仿作保存劑，至少可穩定6個月。
每毫升本標准溶液含0．10mg硝酸鹽氮。
3．6 硝酸鹽氮標准溶液：cN=10．0mg／L。
吸取50．0ml硝酸鹽氮標准溶液(3．5)，置蒸發皿內，加氫氧化鈉溶液(3．9)使調至pH8，在水浴上蒸發至於。加2ml酚二磺酸試劑(3．3)，用玻璃棒研磨蒸發皿內壁，使殘渣與試劑充分接觸，放置片刻，重復研磨一次，放置10min，加入少量水，定量移入500ml容量瓶中，加水至標線，混勻。
每毫升本標准溶液含0．010mg硝酸鹽氮。
貯於棕色瓶中，此溶液至少穩定6個月。
註：本標准溶液應同時制備兩份，如發現濃度存在差異時，應重新吸取硝酸鹽氮標准溶液(3．5)進行制備。
3．7 硫酸銀溶液
稱取4．397g硫酸銀(Ag2SO4)溶於水，稀釋至1000ml。
1．00ml此溶液可去除1．00mg氯離子(C1-)。
3．8 硫酸溶液：0．5mol／L。
3．9 氫氧化鈉溶液：0．1mol／L。
3．10 EDTA二鈉溶液。
稱取50gEDTA二鈉鹽的二水合物(C10H14N2O3Na2·2H2O)，溶於20ml水中，使調成糊狀，加入60ml氨水(3．4)充分混合，使之溶解。
3．11 氫氧化鋁懸浮液。
稱取125g硫酸鋁鉀(Kal(SO4)2·12H2O)或硫酸鋁銨(NH4Al(SO4)2·12H2O)溶於1L水中，加熱到60℃，在不斷攪拌下徐徐加入55ml氨水(3．4)，使生成氫氧化鋁沉澱，充分攪拌後靜置，棄去上清液。反復用水洗滌沉澱，至傾出液無氯離子和銨鹽。最後加入300ml水使成懸浮液。
使用前振搖均勻。
3．12 高錳酸鉀溶液：3．16g／L。
4 儀器
常用實驗室儀器及：
4．1 瓷蒸發皿：75～100ml容量。
4．2 具塞比色管：50ml。
4．3 分光光度汁：適用於測量波長410nm，並配有光程10mm和30mm的比色皿。
5采樣和樣品
按照國家標准規定及根據待測水的類型提出的特殊建議進行采樣。實驗室樣品可貯於玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
硝酸鹽氮的測定應在水樣採集後立即進行，必要時，應保存在4℃下，但不得超過24h。
6 步驟
6．1 試份體積的選擇
最大試份體積為50m1，可測定硝酸鹽氮濃度至2．0mg／L。
6．2 空白試驗
取50ml水，以與試份測定完全相同的步驟、試劑和用量，進行平行操作。
6．3 干擾的排除
6．3．1 帶色物質
取100ml試樣移入100ml具塞量筒中，加2ml氫氧化鋁懸浮液(3．11)，密塞充分振搖，靜置數分鍾澄清後，過濾，棄去最初濾液的20ml。
6．3．2 氯離子
取100ml試樣移入100ml具塞量筒中，根據已測定的氯離子含量，加入相當量的硫酸銀溶液(3．7)，充分混合，在暗處放置30min，使氯化銀沉澱凝聚，然後用慢速濾紙過濾，棄去最初濾液20ml。
註：(1)如不能獲得澄清濾液，可將已加過硫酸銀溶液後的試樣在近80℃的水浴中加熱，並用力振搖，使沉澱充分凝聚，冷卻後再進行過濾。
(2)如同時需去除帶色物質，則可在加入硫酸銀溶液並混勻後，再加入2ml氫氧化鋁懸浮液，充分振搖，放置片刻待沉澱後，過濾。
6．3．3 亞硝酸鹽
當亞硝酸鹽氮含量超過0．2mg／L時，可取100ml試樣，加1ml硫酸溶液(3．8)，混勻後，滴加高錳酸鉀溶液(3．12)，至淡紅色保持15min不褪為止，使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽，最後從硝酸鹽氮測定結果中減去亞硝酸鹽氮量。
6．4 測定
6．4．1 蒸發
取50．0ml試份入蒸發皿中，用pH試紙檢查，必要時用硫酸溶液(3．8)或氫氧化鈉溶液(3．9)，調節至微鹼性(pH≈8)，置水浴上蒸發至干。
6．4．2 硝化反應
加1．0ml酚二磺酸試劑(3．3)，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發皿內殘渣充分接觸，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入約10ml水。
6．4．3 顯色
在攪拌下加入3～4ml氨水(3．4)，使溶液呈現最深的顏色。如有沉澱產生，過濾；或滴加EDTA二鈉溶液(3．10)，並攪拌至沉澱溶解。將溶液移入比色管(4．2)中，用水稀釋至標線，混勻。
6．4．4 分光光度測定
於410nm波長，選用合適光程長的比色皿，以水為參比，測量溶液的吸光度。
6．5 校準
6．5．1 校準系列的制備
用分度吸管向一組10支50ml比色管中，加入硝酸鹽氮標准溶液，所加體積如下表，加水至約40ml，加3ml氨水(3．4)使成鹼性，再加水至標線，混勻。
按6．4．4進行分光光度測定。所用比色皿的光程長亦如表所示。
校準系列中所用標准溶液體積 標准溶液(3．6)體積ml
硝酸鹽氮含量 mg
比色皿光程長 mm
0
0
10、30
0.1
0.001
30
0.3
0.003
30
0.5
0.005
30
0.7
0.007
30
1
0.01
10、30
3
0.03
10
5
0.05
10
7
0.07
10
10
0.1
10
6．5．2 校準曲線的繪制
由除零管外的其他校準系列測得的吸光度值減去零管的吸光度值，分別繪制不同比色皿光程長的吸光度對硝酸鹽氮含量(mg)的校準曲線。
7 結果的表示
7．1 計算方法
試份中硝酸鹽氮的吸光度Ar用式(1)計算：
Ar=As-Ab …………………………………(1)
式中：As--試份溶液(6．4)的吸光度；
Ab--空白試驗溶液(6．2)的吸光度。
註：對某種特定樣品，As和Ab應在同一種光程長的比色皿中測定。
硝酸鹽氮含量cNmg／L表示。
7．1．1 未經去除氯離子的試樣，按式(2)計算：
cN=m／V×1000 ……………………………………(2)
式中：m--硝酸鹽氮質量，mg，由Ar值和相應比色皿光程的校準曲線(6．5．2)確定；
V--試份體積，ml；
1000--換算為每升試樣計。
7．1．2 經去除氯離子的試樣，按式(3)計算：
CN=(m／V)×1000×〔(V1+V2)／V1〕 …………………………………………(3)
式中：V1--供去氯離子的試樣取用量，ml；
V2--硫酸銀溶液加入量，ml。
7．2 精密度和准確度
7．2．1 經5個實驗室的分析方法協作試驗結果如下：
7．2．1．1 實驗室內
濃度范圍為0.2～0.4mg/L的加標地面水，最大總相對標准偏差6.4％，回收率平均值78％。
濃度范圍1.8～2.0mg/L的加標地面水，最大總相對標准偏差5.4％，回收率平均值98.6％。
7．2. 1. 2 實驗室間
a. 分析含硝酸鹽氮1.20mg/L的統一分發標准樣，實驗室間總相對標准偏差為9.4％，相對誤差為-6.7％。
b. 52個實驗室測定含硝酸鹽氮1．59mg／L的合成水樣，相對標准偏差為11.0％，相對誤差為8．8％。
還有離子色譜法\離子選擇電極法等等
Ⅳ 水中硝酸鹽的測定方法
因為紫外法測定硝酸鹽氮的原理是利用硝酸根離子在220nm
波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮。溶解的有機物在220nm處也會有吸收，而硝酸根離子在275nm
處沒有吸收。因此，在275nm
處作另一次測量，以校正硝酸鹽氮值。
結果計算
a
校=a220-2a275
式中a220
——220nm
波長測得吸光度；
a275
——275nm
波長測得吸光度。
求得吸光度的校正值(a
校)以後，從校準曲線中查得相應的硝酸鹽氮量，即為水樣測定結果
。
參考吸光度比值（a275/a220）*100%若是大於20%，即275nm
波長測得吸光度大於220nm
波長測得吸光度的20%，這意味著溶解的有機物含量偏高，很可能溶解的有機物沒有完全被過硫酸鉀氧化成硝酸鹽所致。所以要鑒別，是否溶解的有機物沒有完全被過硫酸鉀氧化成硝酸鹽。即鑒別是否還有非硝酸鹽態氮元素。
Ⅳ 關於植物體內硝酸鹽含量的測定試驗方法
實驗12 植物體內硝態氮含量的測定
植物體內硝態氮含量可以反映土壤氮素供應情況，常作為施肥指標。另外，蔬菜類作物特別是葉菜和根菜中常含有大量硝酸鹽，在烹調和腌制過程中可轉化為亞硝酸鹽而危害健康。因此，硝酸鹽含量又成為蔬菜及其加工品的重要品質指標。測定植物體內的硝態氮含量，不僅能夠反映出植物的氮素營養狀況，而且對鑒定蔬菜及其加工品質也有重要的意義。
傳統的硝酸鹽測定方法是採用適當的還原劑先將硝酸鹽還原為亞硝酸鹽，再用對氨基苯磺酸與α-萘胺法測定亞硝酸鹽含量。此法由於影響還原的條件不易掌握，難以得出穩定的結果，而水楊酸法則十分穩定可靠，是測定硝酸鹽含量的理想選擇。
【原理】
在濃酸條件下，NO3―與水楊酸反應，生成硝基水楊酸。其反應式如下：
生成的硝基水楊酸在鹼性條件下（pH>12）呈黃色，最大吸收峰的波長為410nm，在一定范圍內，其顏色的深淺與含量成正比，可直接比色測定。
【儀器與用具】
分光光度計；天平（感量0.1mg）；20ml刻度試管；刻度吸量管0.1ml、0.5ml、5ml、10ml各1支；50ml容量瓶；小漏斗（φ5cm）3個；玻棒；洗耳球；電爐；鋁鍋；玻璃泡；7cm定量濾紙若干。
【試劑】
500mg/L 硝態氮標准溶液：精確稱取烘至恆重的KNO3 0.7221g溶於蒸餾水中，定容至200ml。
5%水楊酸—硫酸溶液：稱取5g水楊酸溶於100ml比重為1.84的濃硫酸中，攪拌溶解後，貯於棕色瓶中，置冰箱保存一周有效。
8%氫氧化鈉溶液：80g氫氧化鈉溶於1L蒸餾水中即可。
【方法】
1．標准曲線的製作
（1）吸取500mg/L 硝態氮標准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、6ml、8ml、10ml、12ml分別放入50ml容量瓶中，用無離子水定容至刻度，使之成10、20、30、40、60、80、100、120mg/L的系列標准溶液。
（2）吸取上述系列標准溶液0.1ml，分別放入刻度試管中，以0.1ml蒸餾水代替標准溶液作空白。再分別加入0.4ml 5%水楊酸—硫酸溶液，搖勻，在室溫下放置20min後，再加入8% NaOH溶液9.5ml，搖勻冷卻至室溫。顯色液總體積為10ml。
（3）繪制標准曲線：以空白作參比，在410 nm波長下測定光密度。以硝態氮濃度為橫坐標，光密度為縱坐標，繪制標准曲線並計算出回歸方程。
2．樣品中硝酸鹽的測定
（1）樣品液的制備 取一定量的植物材料剪碎混勻，用天平精確稱取材料2g左右，重復三次，分別放入三支刻度試管中，各加入10ml無離子水，用玻璃泡封口，置入沸水浴中提取30min。到時間後取出，用自來水冷卻，將提取液過濾到25ml容量瓶中，並反復沖洗殘渣，最後定容至刻度。
（2）樣品液的測定 吸取樣品液0.1ml分別於三支刻度試管中，然後加入5%水楊酸—硫酸溶液0.4ml，混勻後置室溫下20min，再慢慢加入9.5ml 8%NaOH溶液，待冷卻至室溫後，以空白作參比，在410nm波長下測其光密度。在標准曲線上查得或用回歸方程計算出硝態氮濃度，再用以下公式計算其含量。
NO3—－N含量=
式中 C－標准曲線上查得或回歸方程計算得NO3—－N濃度；
V—提取樣品液總量；
W—樣品鮮重。