A. 水泥游離氧化鈣快速測定儀試驗步驟是怎樣的
1溫度設置：
打開儀器電源，儀器即進進到待機工作狀態，此時溫度顯示屏顯示恆溫槽內溫度。此時按[▲]、[▼]即可觀察或修改溫度設置（按[▲]、[▼]後溫度顯示屏顯示設置的溫度），按一次[▲]、[▼]相應的溫度設置進行+1、-1的操縱，若按住[▲]或[▼]達0.5秒時，即進進連加或連減狀態，此時加或減的操縱為5次/秒。若2秒鍾不按鍵，儀器將自動記憶此時的溫度設定值，溫度顯示屏恢復到正常恆溫槽溫度顯示。
2加熱：
選擇好恆溫槽溫度後，按[加熱]鍵，此時加熱鍵上的燈亮，儀器自動加熱到達設定溫度後自動停止加熱，控制恆溫槽溫度在設置溫度四周，左側有加熱指示燈指示電加熱器是否工作，第一次達到設定溫度後，報警響起同時報警指示燈閃爍，提示操縱職員可進行下一步的操縱了。
3反應瓶攪拌：
達到設定溫度後，可將裝有樣品及乙二醇試劑的混合溶液的50ml三角反應瓶放進恆溫槽支架內，按下[攪拌]鍵，調整攪拌電位器旋鈕，使電機轉速達到合適的速度。
4丈量
放置好反應瓶，並啟動攪拌後，將電極放進反應瓶，啟動[丈量]鍵，儀器自動丈量電導率，並換算成FCaO含量的百分比，約4分鍾後，儀器報警響起同時報警指示燈閃爍，丈量結束。丈量結果顯示於顯示屏上，讀取丈量結果即可。
B. 粉煤灰游離氧化鈣測定方法 粉煤灰游離氧化鈣測定方法
DLT 498-1992粉煤灰游離氧化鈣測定方法
中華人民共和國電力行業標准
DL/T498—92
粉煤灰游離氧化鈣測定方法
中華人民共和國能源部1992-11-28批准 1993-05-01實施
1 適用范圍
本標准適用於燃煤電廠粉煤灰中游離氧化鈣的測定，測定范圍0.01％～3.5 ％。
2 引用標准
SD 323—89 煤灰成分分析方法
RS-2-1—83 飛灰和爐渣的采樣
RS-3-1—83 燃煤、飛灰和爐渣試樣的制備
3 原理及方法提要
在沸騰的條件下，乙二醇與游離氧化鈣作用，生成可溶性的乙二醇鈣：�
過濾後，用三乙醇胺掩蔽鐵、鋁、鈦、錳等離子，在pH＞12.5的條件下，以鈣 黃綠素-百里酚酞為指示劑，以EDTA二鈉標准溶液滴定。
4 試劑
分析中使用分析純試劑和蒸餾水。
4.1 無水乙醇(CH3CH2OH)：純度為99.5%。
4.2 乙二醇〔(CH2OH) 2〕：符合HGB 3318—60。
4.3 25%(m/V)氫氧化鉀(KOH)溶液：稱取25g氫氧化鉀用水溶解，並稀釋至100mL， 存放在聚乙烯瓶中。
4.4 1+4三乙醇胺〔N(CH2CH2OH) 3〕水溶液。
4.5 c(CaCO3)=0.02mol/L鈣標准液：准確稱取預先經120℃乾燥2h的優級純碳酸鈣 (CaCO3)2.0016g，置於250mL燒杯中，用水潤濕，蓋上表面皿，沿杯口慢慢 滴加優級純(GB 622—77)1+1鹽酸(HCl)10mL。待溶解完畢，加200mL水煮沸數 分鍾，趕除二氧化碳，冷至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖 勻。
4.6c(EDTA二鈉)=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉(EDTA二鈉)標准溶 液：稱取乙二胺四乙酸二鈉4g或8g，置於200mL燒杯中，用水溶解至約1000mL 搖勻。標定方法如下：
准確吸取10mL鈣標准溶液(4.5)置於250mL錐形瓶中，加入50mL水，搖勻， 再加5mL三乙醇胺溶液(4.4)，10mL氫氧化鉀溶液(4.3)和約0.03g鈣黃綠素-百里酚 酞指示劑(4.7)。每加一種試劑均應搖勻，立即用EDTA二鈉標准溶液(4.6)滴定至溶 液的藍綠色熒光消失變為紫色時即為終點，記錄消耗EDTA二鈉標准溶液體積的毫 升數。同時作空白試驗。 �
EDTA二鈉的濃度c1(mg/mL)，按式(1)計算：
�� (1)
式 中 c1——EDTA二鈉標准溶液濃度，即1mL EDTA二鈉相當於氧化鈣的毫克 數，g/L；
c2——鈣標准溶液(4.5)的濃度，mol/L；
V2——吸取鈣標准溶液的體積，mL；
56.08——氧化鈣的摩爾質量，g/mol；
V1——標定中消耗的EDTA二鈉標准溶液體積，mL；
V3——空白試驗時消耗EDTA二鈉標准溶液體積，mL。
4.7 鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑：稱取0.20g鈣黃綠素(C30H24N2Na2O13)和0.16g 百里酚酞(C28H30O4)，與預先在110℃烘乾的10g氯化鉀(KCl)一起研磨均勻，裝入 磨口瓶中，存放於乾燥器內。
4.8 硅膠乾燥劑。
5 儀器
5.1 銅質保溫漏斗：直徑10cm。
5.2 迴流裝置：帶250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
5.3 加熱裝置：電熱板或變阻電爐。
5.4 滴定管：25mL、10mL、5mL。
5.5 中速定量濾紙：直徑15cm。
6 試樣
飛灰的采樣、制樣，按照原水利電力部部頒標准《火力發電廠燃料試驗方法》中 「RS-2-1—83」及「RS-3-1—83」的有關規定執行。
粉煤灰樣品應放入磨口瓶中嚴密封口，存放在硅膠乾燥器內備用。
制樣：將適量試驗室樣品灰樣放入瑪瑙研缽中，研細至能通過孔徑71μm篩 子。樣品研細後放在稱量瓶內，並於105～110℃乾燥箱內乾燥1h，然後放入硅 膠乾燥器中備用。
為防止空氣中水分的影響，制樣時應選擇乾燥環境。
7 分析步驟
稱取約0.5000g試樣，精確至0.0002g，置於250mL乾燥的迴流錐形瓶中，准 確加入10mL無水乙醇(4.1)及20mL乙二醇(4.2)，再加入2～3顆玻璃珠，搖勻。 連接磨口迴流冷凝管，在電熱板(或墊有石棉網的電爐)上加熱煮沸10min，取下。用 墊有中速定量濾紙的玻璃漏斗放在銅質保溫漏鬥上過濾，濾液收集於250mL的燒杯 內。用約20mL無水乙醇將磨口錐形瓶和濾紙上的沉澱物洗滌4～5次，向濾液中 加入50mL水，用玻璃棒攪拌均勻。再加入5mL三乙醇胺溶液(4.4)，10mL氫氧化 鉀溶液(4.3)和約0.03g鈣黃綠素-百里酚酞指示劑(4.7)。每加一種試劑均應攪拌均 勻。立即用EDTA二鈉標准溶液(4.6)滴定至溶液的藍綠色熒光消失變為紫色時即為 終點。記錄消耗EDTA二鈉標准溶液體積的毫升數。
8 分析結果計算
游離氧化鈣的含量c%(m/m)按式(2)計算：
�� (2)
式中 c1——EDTA二鈉標准溶液濃度，g/L(即1mL EDTA二鈉相當於氧化鈣的 毫克數)；
V1——滴定時消耗EDTA二鈉標准溶液體積，mL；
m——試樣質量，g。
9 精密度
10 注意事項
10.1 當游離氧化鈣含量大於2%時，應適當減少稱量，小於0.5%時，可稱取試樣 1g，以提高分析結果的准確性。
10.2 過濾前在銅質保溫漏斗的注水孔加入適量沸水，並用酒精燈加熱保溫漏斗的 突緣以保溫。試樣取下後應趁熱過濾，以免溶液溫度降低，粘度增大，致使過濾困 難。
10.3 因經多次空白試驗結果均為零，一般情況下可以不做空白試驗。
____________________-
附加說明：
本標准由能源部科學技術司提出，由能源部發布。
本標准由能源部安全環保司歸口。
本標准由能源部電力環境保護研究所負責起草。
本標准主要起草人：高忠慧，趙亞英。