❶ 常見的水中有機污染物怎麼測定
常見的水中有機污染物測定方法:
(1)重鉻酸鉀法:
實驗試劑:硫酸銀—硫酸溶液,重鉻酸鉀標准溶液,硫酸亞鐵銨標准溶液,苯二甲酸氫鉀標准溶液,1,10–菲繞啉指示劑溶液,試亞鐵靈指示劑等。在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,並在強酸介質下以銀鹽作催化劑,經沸騰迴流後,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。
(2)高錳酸鹽指數:
1.定義:高錳酸鹽指數指以高錳酸鉀溶液為氧化劑測得的化學耗氧量,該指數常被作為反映地表水受有機物和還原性無機物污染程度的綜合指標。
2.酸性高錳酸鉀法:
酸性介質中,水樣中加入一定量的高錳酸鉀溶液,並在沸水浴上加熱反應,剩餘的高錳酸鉀用過量的草酸鈉還原,再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉,通過計算求出高錳酸鹽指數值。
3.鹼性高錳酸鉀法:
與上述過程基本一致,將使用硫酸的地方換成用50%氫氧化鈉溶液0.5mL即可。鹼性條件下,高錳酸鉀的氧化能力弱,此時不能氧化水中的氯離子。
注意:無論是高錳酸鉀法還是重鉻酸鉀法測定的都是水樣中的還原性物質,但並沒有完全氧化水中所有的還原性物質,所以只是一個參考值,而且二者沒有明顯的相關關系。
❷ 對有機化合物的結構鑒定,除了紅外光譜外,常用的還有哪些方法
核磁共振
確定分子結構有化學方法與物理方法,
化學方法是利用有機物官能團的特徵反應,以確定該化合物所含官能團,還可以利用化學反應進行衍生化,通過確定衍生物的結構進一步推斷原分子的結構.化學方法比較麻煩、耗時、消耗樣品較多.
物理方法因所需樣品量少、速度快、准確,甚至可以確定分子的三維空間結構,而顯出較大的優越性,是化學方法所不能比擬的.
質譜分析:
質譜分析法是一種通過測量化學物質分子或分子碎片的質量進行分析的方法,所用的儀器稱為質譜儀,所得的譜圖稱為質譜圖.
紅外光譜:
在鑒定有機化合物結構的搜冊工作中,紅外光譜是一種重要的手段,它可以確定有機化合物中存在何種官能團,也可以用來推測物質的純度.分子中的原子總是處在不斷地振動中,包括伸縮振動與彎曲振動,這兩種振動的頻率正好位於紅外區.
核磁共振氫譜:
核磁共振譜學是一門發展極為迅速的科學.因為質量數為奇數的原子核,如1H、13C、15N、19F和31P的核自旋所產生的弱磁場,在強外磁場或漏談中可以對某個衫碰特定頻率的電磁波發生共振吸收,吸收頻率和吸收強度可以提供分子結構的重要信息,從而發展成為核磁共振譜學.
❸ 有機污染物的監測方法
室內的環境污染物主要有甲醛,苯,總揮發性有機物,氨,氡等。有機污染物主要是前三種。測定甲醛的常用方法有分光光度法和氣相色譜法,國家規定的標准方法是酚試劑分光光度法,乙醯丙酮分光光度法,氣相色譜法。
測苯常用氣相色譜法。
總揮發性有機物(TVOC),主要是室內的建築材料,塗料等揮發出來的,抽煙和烹調的時候也能產生,由於所含物質種類比較多不能全部定性,不能定性的按甲苯算,主要用氣相色譜法測定。
因為室內空氣中有機污染物的含量在空氣中的比例較低,採集空氣樣品時,應該採用富集吸收法。
❹ 有機物的測定方法
現代環境樣品分析方法發展趨向於測定不同基質樣品中低濃度有機污染物,這可通過發展新的樣品前處理技術實現,也可通過引進新型高靈敏度分析裝置和方法實現。有機物的測定方法很多,其中常用的有色譜法、質譜法、氣相色譜-質譜聯用等。
(1)色譜法
色譜法是一種重要的分離分析方法,它是利用不同物質在兩相中具有不同的分配系數(或吸附系數、滲透性)的性質,當兩相做相對運動時,這些物質在兩相中進行多次反復分配而實現分離。在色譜技術中,流動相為氣體的叫氣相色譜,流動相為液體的叫液相色譜。固定相可以裝在柱內,也可以做成薄層,前者叫柱色譜,後者叫薄層色譜。根據色譜法原理製成的儀器叫色譜儀,目前,主要有氣相色譜儀和液相色譜儀。色譜法的分類方法很多,最粗的分類是根據流動相的狀態將色譜法分成4大類,見表2.1。
表2.1色譜法按流動相狀態的分類
色譜法的優點主要表現為:①分離效率高:幾十種甚至上百種性質類似的化合物可在同一根色譜柱上得到分離,能解決許多其他分析方法無能為力的復雜樣品分析;②分析速度快:一般而言,色譜法可在幾分鍾至幾十分鍾的時間內完成一個復雜樣品的分析;③檢測靈敏度高:隨著信號處理和檢測器製作技術的進步,不經過預濃縮可以直接檢測10-9g級的微量物質,如採用預濃縮技術,檢測下限可以達到10-12g數量級;④樣品用量少:一次分析通常只需數納升至數微升的溶液樣品;⑤選擇性好:通過選擇合適的分離模式和檢測方法,可以只分離或檢測感興趣的部分物質;⑥多組分同時分析:在很短的時間內(20min左右),可以實現幾十種成分的同時分離與定量;⑦易於自動化:現在的色譜儀器已經可以實現從進樣到數據處理的全自動化操作。色譜法的缺點主要表現為定性能力較差。為克服這一缺點,已經發展起來了色譜法與其他多種具有定性能力的分析技術的聯用。
(2)質譜法
質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(M/Z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性定量結果。由於應用特點的不同,有機質譜儀可分為:氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MS)、液相色譜-質譜聯用儀(LC/MS)、基質輔助激光解吸飛行時間質譜儀(MALDI-TOFMS)、傅立葉變換質譜儀(FTMS)等。
(3)氣相色譜-質譜聯用
色譜法是有機物的有效分離分析方法,特別適用於進行有機物的定量分析,但定性分析比較困難。質譜法擅長定性分析,但對復雜的有機混合物分離則無能為力。如果把二者結合起來,則能發揮兩種儀器各自的優點。因此,目前所有的質譜儀都與氣相色譜相連,組成氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)系統。混合物樣品由色譜儀逐一分開,由質譜儀逐一鑒定,並且根據需要由數據系統進行數據處理,快速地得到各種信息。因此,GC/MS系統已成為有機物分析的重要工具,在水質樣品有機物測試中得到廣泛應用。
❺ 鑒別有機物的化學方法
1、物理法
(1)根據有機物的溶解性和密度不同鑒別。
如用水即可鑒別乙醇、苯和四氯化碳三種液體;用溴水即可鑒別己烯、乙醇、苯和四氯化碳四種液體。
要熟記下列常見物質的溶解性、密度大小和狀態情況。
a.能與水互溶的液體是:乙醇、乙二醇、丙三醇、乙醛、乙酸、
b.難溶於水且密度比水小的液體:所有液態烴類,如己烷、苯、甲苯、己烯汽油、煤油等;所有液態酯類,如乙酸乙酯、植物油等。
c.
難溶於水且密度比水大的液體:溴乙烷、溴苯、硝基苯、四氯化碳等。
d.碳原子數在4個以下的烴為氣體,烴的衍生物中只有一氯甲烷、甲醛是氣體。
(2)紅外光譜(IR)法:可測定分子中含有何種化學鍵或官能團。
(3)核磁共振氫譜(NMR):可測定分子中有幾種不同類型的氫原子及它們的數目。如:可用核磁共振氫譜鑒別1-溴丙烷和2-溴丙烷(2010天津卷3)
2、化學法
根據常見有機物的特徵反應鑒別。
(1)用新制的氫氧化銅懸濁液或銀氨溶液檢驗醛基;
(2)用碘水檢驗澱粉;
(3)用氯化鐵溶液或濃溴水檢驗酚類;
(4)用紫色石蕊試液或碳酸鈉溶液或碳酸氫鈉溶液檢驗羧酸;
(5)用溴水或酸性高錳酸鉀溶液鑒別甲烷和乙烯,
(6)用濃硝酸檢驗蛋白質溶液,用灼燒法檢驗羊毛或真絲製品;
(7)用與加入酚酞溶液的NaOH溶液共熱的方法鑒別酯類物質,等等。
3、只用一種試劑就能鑒別的有機物常見的有以下情況
(1)乙醇、溴苯、苯
水
。
(2)乙醇、硝基苯
苯、苯酚溶液、己烯
溴水
。
(3)乙醇、四氯化碳 苯、苯酚溶液、硫氰酸鉀溶液、碳酸鈉溶液
氯化鐵溶液 。
(4)乙醇、乙酸、乙酸乙酯
飽和碳酸鈉溶液
。
(5)乙醇、乙醛、乙酸、甲酸
新制氫氧化銅懸濁液
。