1. 水中氨氮的測定目前有哪些方法
氨氮國內的主要方法主要有:水楊酸比色法,納氏試劑比色法以及氨氣敏電極法.簡單的說就是兩類:比色法和電極法.國外基本上都是採用氨氣敏電極法.
氨氣敏電極法介紹
1.原理
在pH值大於11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度.
2.檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管.
使用蠕動泵進樣.水樣並不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區.進樣的體積由一可視測量系統控制.
與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,並由可視測量系統控制加葯體積.
通過鼓泡混合水樣和試劑.
由測量系統自動控制反映時間.
殘液由蠕動泵排出.
在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗.
3.如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
3.1.量程:電極法氨氮量程規格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等.並且量程自由切換,量程越大,說明儀器採用的電極的適應性越強.
3.2.最低檢出限:儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質越好,一般為0.05mg/l.
4.氨氣敏電極法與傳統納氏試劑比色法的對比
電極法
響應時間:快速,可實現連續測試,最快只要 3分鍾,1mg/L以下低量程精細測量最長10分鍾.測試量程:廣,從0.00-10000 mg/l NH4-N,只用1 支電極就可實現全量程測試,儀器可自動切換量程,自動調整解析度.
最低檢出限:0.05 mg/l
干擾:抗干擾能力強,不受色度、濁度干擾,無需額外補償
進樣要求:無特殊要求
試劑操作成本:低,電極法無需顯色試劑,電極使用壽命長,公開試劑配方,採用國產試劑,購買方便便宜
壽命:
電極使用壽命長,更換電極成本低
比色法
響應時間:慢,只能批式測試,需等待顯色反應完成後才能測試.一次測量至少需要30分鍾以上.
測試量程:量程小,或量程分段.更換量程時需更換一台新的儀器(由比色池來決定量程),解析度低.
最低檢出限:5.0 mg/l
干擾:易受樣品色度、濁度干擾,且光度法易受周邊環境溫度、濕度等條件變化影響
進樣要求:求嚴格,以免污染光學元件,以及影響吸光度測試要
試劑成本:高
壽命:源老化,更換光源成本高,比色池應定期更換
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結論
電極法更加適於在線測試分析,對於營養成分氮磷的在線分析,一般首選電極法,其次才選比色法.由於目前用電極法測試其它營養成分(如硝酸氮、亞硝酸氮、磷酸鹽、總磷、COD等)的技術還不成熟,還沒有開發出經久耐用的電極,因此才用比色法暫時替代.目前用電極法測試氨氮技術已經很成熟,許多知名專業廠商都選用電極法測試氨氮,逐步替代老式的比色法.
2. 怎麼測水中的氨氮
氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大於11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 氨氣敏電極法主流儀器品牌
進口品牌:德國WTW,英國RAIKING
國內品牌:銳泉
4 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程:電極法氨氮量程規格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。並且量程自由切換,量程越大,說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限:儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質越好,一般為0.05mg/l。
納氏試劑比色法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項
:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
3. 氨氮原理 氨氮測定儀工作原理
氨氮原理:一般來說,水中的氨氮多以氨離子(NH4+)和游離的氨NH3的狀態存在,兩者並保持平衡,關系為:NH3+H2O------NH4+
+
OH-這一關系受PH值的影響,當PH值升高,平衡向左移動,游離氨占的比例增大。當PH值為11左右時,NH3大致在90%以上。游離氨易於從水中逸出,如加以曝氣的話,則可以促使氨從水中逸出。
工作原理:利用碘化鉀和碘化汞的鹼性溶液與氨反應,生成淡紅棕色膠態化合物,此顏色在較寬的波長范圍內(一般測量波長為410--425nm)具強烈吸收,用儀器內的單色光比計,測定吸光度,進而計算出氨氮濃度。
4. 氨氮測定的原理是什麼
氨氮檢測儀採用納氏比色法測量水中的氨氮,該方法具有操作簡便、靈敏度高等特點。其原理是:以游離態的氨或銨離子等形式存在的氨氮與鈉氏試劑反應生成黃棕色絡合物,該絡合物的色度與氨氮的含量成正比。
5. 檢測污水中的氨氮採用什麼原理啊
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。
6. 請問氨氮的國標測定方法
國標測定水質氨氮的方法:水楊酸分光光度法、蒸餾-中和滴定法。
水楊酸分光光度法是一種測量飲用水、大部分原水和廢水中銨的方法。其原理是:在亞硝基鐵氰化鈉存在下,銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物,在約697nm處用分光光度法加以測定。
中和滴定法是化學分析中定量分析的常用方法,這是利用溶液的酸鹼性變化而指示反應終點的分析方法。所用的滴定成分根據所分析溶液的pH值狀態而分別是酸或鹼。
拓展資料
氨(Ammonia,即大橋阿摩尼亞),或稱「氨氣」,氮和氫的化合物,分子式為NH₃,是一種無色氣體,有強烈的刺激氣味。極易溶於水,常溫常壓下1體積水可溶解700倍體積氨,水溶液又稱氨水。降溫加壓可變成液體,液氨是一種製冷劑。氨也是製造硝酸、化肥、炸葯的重要原料。氨對地球上的生物相當重要,它是許多食物和肥料的重要成分。
氨也是所有葯物直接或間接的組成。氨有很廣泛的用途,同時它還具有腐蝕性等危險性質。由於氨有廣泛的用途,氨是世界上產量最多的無機化合物之一,滾櫻猛多於八成的氨被用於製作化肥。由於頌棚氨可以提供孤對電子,所以它也是一種路易斯鹼。
氮是一種化學元素,它的化學符號是N,它的原子序數是7。氮是空氣中最多的元素,在自然界中存在十分廣泛,在生物體內亦有極大作用,是組成氨基酸的基本元素之一。
氮及其化合物在生產生活中應用廣泛。