原料葯檢測方法

『壹』 葯品檢查項目含量測定方法的選取原則是什麼

（1）原料葯（西葯）的含量測定應首選容量分析法。
（2）制劑的含量測定應首選色譜法。
（3）酶類葯物應首選酶分析法。
（4）上述方法均不適用時，可考慮使用計算分光光度法。
（5）研製的新葯的含量測定應選用原理不同的兩種方法進行對照性測定。

『貳』 硫酸阿托品原料葯的含量測定的方法

非水溶液滴定法。硫酸阿托品是一種抗膽鹼葯，用於胃腸道、膽絞痛，散瞳檢查驗光，角膜炎，有機磷農葯中毒、感染性休克等綜合症的治療，其貯存條件為易吸潮，硫酸阿托品原料葯的含量測定的方法為非水溶液滴定法，尺銀非水溶液滴定法是質子傳遞反應為指拆基礎的在唯困棗水以外的溶劑中滴定的方法。

『叄』 【求助】注射用原料葯的檢查項目都有哪些求解

原料葯和供配製注射液用原料葯這個問題其實一直存在，許多企業和供應商都不特別標注供注射用。
但是一般來講普通的原料葯檢查項目通常應考慮安全性、有效性和純度三個方面的內容。葯品按既定的工藝生產和正常貯藏過程中可能產生需要控制的雜質，包括工藝雜質、降解產物、異構體和殘留溶劑等，因此要進行質量研究，並結合實際制訂出能真實反映葯品質量的雜質控制項目，以保證葯品的安全有效。一般有以下項目1 一般雜質
一般雜質檢查包括氯化物、硫酸鹽、重金屬、砷鹽、熾灼殘渣等。對一般雜質，試制產品在檢驗時應配製不同濃度系列的對照液，考察多批數據，確定所含雜質的范圍。2 有關物質
有關物質主要是在生產過程中帶入的起始原料、中間體、聚合體、副反應產物，以及貯藏過程中的降解產物等。有關物質研究是葯品質量研究中關鍵性的項目之一，其含量是反映葯品純度的直接指標。對葯品的純度要求，應基於安全性和生產實際情況兩方面的考慮，因此，允許含限定量無害的或低毒的共存物，但對有毒雜質則應嚴格控制。毒性雜質的確認主要依據安全性試驗資料或文獻資料。與已知毒性雜質結構相似的雜質，亦被認為是毒性雜質。
3 有機溶劑殘留
由於某些有機溶劑具有致癌、致突變、有害健康、以及危害環境等特性，而且有機溶劑殘留亦在一定程度上反映精製等後處理工藝的可行性，故應對生產工藝中使用的有機溶劑在葯品中的殘留量進行研究。具體內容可參閱「化學葯物有機溶劑殘留量研究的技術指導原則」。4 晶型
許多葯物具有多晶型現象。因物質的晶型不同，其物理性質會有不同，並可能對生物利用度和穩定性產生影響，故應對結晶性葯物的晶型進行考察研究，確定是否存在多晶型現象；尤其對難溶性葯物，其晶型如果有可能影響葯品的有效性、安全性及穩定性時，則必須進行晶型的研究。晶型檢查通常採用熔點、紅外吸收光譜、粉末X－射線衍射、熱分析等方法。對於具有多晶型現象的葯物，應確定其有效晶型，並對無效晶型進行控制。5 粒度
用於制備固體制劑或混懸劑的難溶性原料葯，其粒度對生物利用度、溶出度和穩定性均有較大的影響，必要時需測定粒度，檢查原料葯的粒度分布，並規定其限度。
6 溶液的澄清度與顏色、溶液的酸鹼度
溶液的澄清度與顏色、溶液的酸鹼度是原料葯質量控制的重要指標，通常應作此二項檢查，特別是制備注射劑用的原料葯。
7 乾燥失重和水分
此二項為原料葯常規的檢查項目。含結晶水的葯物通常測定水分，再結合其他試驗研究確定所含結晶水的數目。質量研究中一般應同時進行乾燥失重檢查和水分測定，並將二者的測定結果進行比較。8 異構體
異構體包括順反異構體和光學異構體等。由於不同的異構體可能具有不同的葯效或生物有效性，甚至產生相反的葯理活性，因此，須作不同異構體的檢查。具有順、反異構現象的原料葯應檢查其異構體。單一光學活性的葯物應檢查其光學異構體，如對映體雜質檢查。
供注射用的原料葯（無菌粉末直接分裝），必要時檢查異常毒性、細菌內毒素或熱原、降壓物質、無菌等。

『肆』 如何檢查某原料葯中的砷鹽雜質，檢查是應注意什麼

其實可以參考中國葯典，根據裡面的方法。

最經典是古蔡氏法，既然是原料葯，就不必考慮輔料干擾問題。

這方法原理是利用金屬Zn與酸反應生成H2和砷發生反應，產生砷化氫，再用溴化汞試紙去檢驗。

另一種方法是二乙基二硫代氨基酸銀法[AG（DDC）]法，原理和上面類似，但最後採用Ag（DDC）吡啶溶液去和砷化氫反應產生紅色凝膠，和比色法類似。

第1方法要注意可能出現銻斑干擾（銻可以和試制出現類似砷斑現象），因此很多時候，反應需加入氯化亞錫和KI，作用是把5價砷轉變為3價砷，才能現象，並且防止銻干擾反映，並且還能幫助H2平穩釋放。

付上第1種方法儀器圖片。

第2法要注意的是吡啶有臭味，但該實驗靈敏度高。

『伍』 一般用於具有一定揮發性的原料葯的含量測定的方法是什麼

是氣相色譜法，氣相色譜法用於具有一定揮發性原料葯，高效液相色譜法與氣相色譜法一樣具有良好的的分離效果。主要用於多組分抗生素原料葯和雜質干擾其他測定方法的原料葯的含量測定。

原料葯的含量測定，一般少用紫外光光度法，必要時，可用對照品同時測定進行比較計算，以減少不同儀器的測定誤差，採用吸收系數法時，應給出E值，如此值小於100一般不宜採用。

相關要求

內標物質應選易得並不得對測定產生干擾的化學物質。所用填充劑首選十八烷基硅烷鍵合硅膠、硅膠、辛基硅烷鍵合硅膠，如經試用不合適後，再選取用其他填充劑。

流動相首選甲醇-水系統，用少量酸鹼調節的流動相，或對流動相中pH敏感的品種，其流動相的pH值必須明確規定。應有「色譜條件與系統適用性試驗」的要求，所訂理論板數和分離度數值均指符合檢測的最低要求。