Ⅰ 純化水檢查中各指標質檢的原理
4.整個水質監測分為三個「驗證」周期,每個周期7天
4.1.1.純化水箱
取樣頻率:每天取樣一次 檢測項目:理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》(根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)執行。 標准:《純化水質量標准》(根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)。
4.1.2.總送水
取樣頻率:每天取樣一次 檢測項目:理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》(根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)執行。 標准:《純化水質量標准》(根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)。
4.1.3.總回水口(附件13性能確認水質檢測報告) 取樣頻率:每天取樣一次 檢測項目:理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》(根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)執行。 標准:《純化水質量標准》(根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)。
4.1.4.各使用點
取樣頻率:每個「驗證」周期輪流取樣一次,共3次 檢測項目:理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》(根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)執行。 標准:《純化水質量標准》(根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)。
4.2. 異常情況處理程序
4.2.1.在純化水制備系統性能確認過程中,應嚴格按照系統標准操作程序、維護保養程序、取樣程序、檢驗規程進行操作; 按質量標准進行判定,當個別取樣點純化水質量不符合標準的結果時,應按下列程序處理; 4.2.2.在不合格點重新取樣,重新檢測不合格項目或全項;必要時,在不合格點的前後分段取樣,進行對照檢測,以確定不合格原因;
4.2.3.若附屬系統運行方面的原因,需報驗證小組,調整運行參數或對系統進行處理。
5. 純化水制備系統日常監測。
若連續3周(每7天為一個連續周期)的檢測結果均在合格範圍內,可做性能確認通過的評價。測試周的數據結果列在一個表中。各車間正常用水繼續日常監測,最後確定管路清洗消毒周期。
5.1.取樣點的布置
5.1.1.純化水箱,每周取樣1次
5.1.2.送、回水管每周取樣1次
5.1.3.使用點可輪流取樣,但需保證每個用水點每月不少於1次
5.1.4.驗證周期結束後,每隔30天對微生物指標進行檢驗。
5.2.檢測方法:中國葯典2010版二部
5.3.管路清洗消毒周期的確認
5.3.1.當純化水箱水樣、送、回水管水樣,各使用點水樣其中任一水樣細菌、黴菌和酵母菌總數大於100個/ml時必須對管路進行清洗消毒,(兩次間隔時間為清洗消毒周期)
5.4質量管理部擬訂日常監測程序及驗證周期;執行《工藝用水質量監控程序》。
5.5.日常監控驗證持續一年;
5.6.按標准測試,測試結果附入驗證方案.
6.純化水制備系統驗證的結果評價及建議 工程部負責收集各項驗證、試驗結果記錄,根據驗證、試驗結果起草驗證報告、儀器標准操作程序、維護保養程序,報驗證委員會。 驗證委員會對驗證結果進行綜合評審,做出驗證結論,發放驗證證書,確認系統日常監測程序及驗證周期。
Ⅱ 純化水不揮發物檢測操作方法
純化水不揮發物標准化操作指引
1. 准備工作 空白蒸發皿清洗,確保蒸發皿表面無任何殘留物質。 真空烘箱儀器參數及清潔衛生確認。(105℃,不抽真空)
2. 2. 空白蒸發皿第一次乾燥及冷卻,稱重 把洗干凈的空白蒸發皿放到真空烘箱中,105℃,乾燥4小時。 乾燥4小時後,戴好手套,把空蒸發皿從烘箱移至乾燥器中,冷卻40分鍾。注意,如樣品過多,分兩個乾燥器裝。先把一個乾燥器裝滿,再過10分鍾裝另外一個乾燥器,避免稱量時的時間誤差。 冷卻40分鍾後稱量,同時記錄天平室的溫濕度,並把稱量數據記錄在記錄本上,同時黏貼數據。
3. 空白蒸發皿第二次乾燥及冷卻,稱重 重新把空蒸發皿放回真空乾燥箱,105℃,乾燥1小時。 乾燥1小時後,戴好手套,把空蒸發皿從烘箱移至乾燥器中,冷卻40分鍾,操作如第一次乾燥冷卻一樣。 冷卻40分鍾後稱量,稱量後對比第一次和第二次的稱量數據,如果兩次數據相差范圍在0.3mg以內,則判定為蒸發皿達到恆重。若未達到,則放入乾燥箱繼續乾燥1小時,冷卻稱重,直至蒸發皿連續兩次稱量值之差在0.3mg以內,則達到恆重。 把稱量數據記錄在記錄本上,同時黏貼數據 蒸發皿達到恆重後,應裝在密實袋裡並放於乾燥器中待用。
4. 樣品測試准備工作 檢查已恆重的空蒸發皿,表面是否有不明殘留物質,如有,則棄用。 檢查水浴鍋水位及水質,如水位低,需加水,如水質差,則需換水。 開啟水浴鍋,控制溫度為99℃。 按照SOP量取樣品一定體積到已恆重的空白蒸發皿,並放入水浴鍋蒸發,直至蒸發皿中沒有樣品。
5. 樣品第一次乾燥及冷卻,稱重 把樣品的蒸發皿放到真空烘箱中,105℃,乾燥4小時。 乾燥4小時後,戴好手套,把空蒸發皿從烘箱移至乾燥器中,冷卻40分鍾。注意,如樣品過多,分兩個乾燥器裝。先把一個乾燥器裝滿,再過10分鍾裝另外一個乾燥器,避免稱量時的時間誤差。 冷卻40分鍾後稱量,記錄天平室溫濕度,並把數據記錄在SWO上,同時黏貼數據。
6. 樣品第二次乾燥及冷卻,稱重 重新把樣品蒸發皿放回真空乾燥箱,105℃,乾燥1小時。 乾燥1小時後,戴好手套,把樣品緩碼侍蒸發皿從烘箱移至乾燥器中,冷卻40分鍾,操作如第一次擾吵乾燥冷卻一樣。 冷卻40分鍾後稱量,稱量後對比第一次和第二次的稱量數據,如果兩次數據相差范圍在 0.3mg以內,則判定為蒸發皿達到恆重。若未達到,則放入乾燥箱繼模培續乾燥1小時,冷卻稱重,直至蒸發皿連續兩次稱量值之差在0.3mg以內,則達到恆重。 把數據記錄在SWO上,同時黏貼數據。
7. OOS處理 如樣品結果出現OOS,則需保留現場,包括樣品,蒸發皿,所有檢查數據等。待調查完畢後才能進行處理。
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Ⅲ 純化水中的微生物檢測怎麼做 要詳細
採用濾膜法進行微生物檢測是一種國際公認的微生物標准檢驗方法,其得到AOAC、美國、歐洲和日本等國家的葯典、FDA和EPA等組織的承認,廣泛應用於環境監測、食品及飲料工業、化妝品、制葯工業品質控制和電子工業等領域.賽多利斯公司的濾膜法微生物檢測產品成功地應用於濾膜法已有20多年的歷史,實用而且方便實用,它簡化了微生物檢測程序.
濾膜法微生物檢測:
將適當孔徑的濾膜放入濾器,過濾樣品,由於濾膜的作用而將微生物保留在膜的表面上.樣品中微生物生長抑制劑可在過濾後用無菌水沖洗濾器而除去.然後,將濾膜放在培養基上培養,營養物和代謝物通過濾膜的微孔進行交換,在濾膜表面上培養出的菌落可以計數,並和樣品量相關.
濾膜法的優點:
- 與直接法比較,可以檢測大量的樣品
- 濃縮效應使微生物檢測的准確度提高
- 帶有菌落的濾膜,可作為檢測的永久記錄存檔
- 可見的菌落和樣品量直接對應,得出定量結果
操作具體一點就是:薄膜過濾法檢測,一個樣過濾一份,就是200ml的純化水通過濾膜,將該濾膜浸泡在滅菌好的l生理鹽水中,再接種到平皿中,製成10級、100級、1000級稀釋倍數的細菌、黴菌和酵母菌稀釋培養皿,即可
Ⅳ 誰有純水的檢測方法和指標
1、純水的檢測指標有:
感觀指標
感觀指標包括色度、濁度、臭味、肉眼可見物。這幾個指標是純凈水質量控制中最基本的指標,其制定的標准值參照了飲用水(即自來水)的標准,而大多廠家生產純凈水的水源是自來水,又經過粗濾、精濾和去離子凈化的流程,因此,一般純凈水都能達到國家標准所要求的數值。
理化指標
理化指標中較重要的是電導率和高錳酸鉀消耗量。電導率是純凈水的特徵性指標,反映的是純凈水的純凈程度以及生產工藝的控制好壞。由於生活飲用水不經過去離子純化的過程,因此是不考察此項指標的。而對於純凈水來說「純凈」是其最基本的要求,金屬元素和微生物過高,都會導致電導率偏高。所以,電導率越小的水越純凈。
衛生指標
衛生指標包括金屬元素、有機物和微生物等幾類。
金屬指標
金屬元素指標在標准中規定了鉛、砷、銅的含量,鉛、砷要求不得超過0.1mg/L,其主要來源於受人類活動所影響的環境,包括土壤、河流的污染等等。鉛、砷為有毒有害元素,鉛可由呼吸道或消化道進入人體並蓄積在人體內,當血液中含鉛量為0.6~0.8mg/L時就會損害內臟,而砷的化合物會引起中毒,因此,它們的含量應該越小越好,而銅在標准中規定不得超過1.0mg/L,雖然銅不是有害元素,但也不是多多益善的物質,對於純凈水來說,更是衡量其純凈程度的標志之一。
有機物指標
有機物指標在國標中主要體現為三氯甲烷(氯仿)(CHCl3)和四氯化碳含量的規定。由於桶裝純凈水的質量問題主要集中在微生物檢測超標上,為了解決這一問題,不少廠家不是從生產工藝、質量管理入手,而是僅僅通過加大消毒劑的量來試圖解決純凈水的微生物污染問題,常用的消毒劑多為含氯消毒劑如二氧化氯(ClO2)等。桶裝純凈水由於加氯消毒可產生一些新的有機鹵代物,主要成分是三氯甲烷(氯仿)和四氯化碳(CCl4)及少量的一氯甲烷(CH3Cl)、一溴二氯甲烷(CHBrCl2)、二溴一氯甲烷(CHBr2Cl)以及溴仿(CHBr3)等,統稱為鹵代烷。經檢測,經過加氯消毒的飲用水、自來水中鹵代烷含量一般高於水源水。其中以三氯甲烷和四氯化碳含量較高,對人體存在一定危害,如果長期飲用氯仿和四氯化碳超標的純凈水,嚴重時會導致肝中毒甚至癌變。為了保護消費者的身體健康,在國標GB17324-1998中明確規定:飲用純凈水中三氯甲烷和四氯化碳的含量分別不得超過0.02mg/L、0.001mg/L。
微生物指標
微生物指標在國標中規定了菌落總數、大腸菌群、致病菌和黴菌、酵母菌4項。從近幾年對純凈水檢測的情況看,微生物指標是比較容易超標的指標之一。
2、檢測方法有:
高純水的國家標准為:GB1146.1-89至GB1146.11-89[168],目前我國高純水的標准將電子級水分為五個級別:Ⅰ級、Ⅱ級、Ⅲ級、Ⅳ級和Ⅴ級,該標準是參照ASTM電子級標准而制定的
飲用純水有:
GB173233-1998《瓶裝飲用純凈水》和GB17324-1998《瓶裝飲用純凈水衛生標准》。在這兩個標准中,共設有感觀指標4項、理化指標4項、衛生指標11項。
Ⅳ 純化水微生物限度檢查方法
在醫葯的生產過程中,純化水的質量是關繫到葯品質量的一個首要原因。純化水在生產,儲存和運輸的過程中,非常容易受到微生物的污染,因此對於水質的日常檢測是質量部門一個重要工作。對於純化水微生物限度檢查,各國所使用的方法不外乎與培養基澆注法,塗布法,膜過濾法,以及最大可能數法,最大的區別在於所使用的培養基不同。
我總結了以下對於純化水微生物限度檢查方法,同時我司熟悉純化水檢測相關標准和檢測項目要求,可提供專業、可靠的純化水檢測服務,出具國家認可的純化水微生物限度檢查報告。cma資質認證如下:
對於活力比較強的微生物,在高營養性培養基上可以快速大量的生長,而對於活力比較差的微生物,生長速度會比較緩慢。在日常生活中,這兩種微生物經常會同時出現由由於它們的生長速率不同,會產生無法完全檢出的現象,因此高營養性培養基和低營養性培養基常常會同時使用來提高微生物的檢出率,
培養的溫度和時間同樣是影響檢測的條件,高營養性培養基通常在30-35℃培養48-72小時,但是在同一個系統中,培養的時間越長,可以檢出的微生物數量就越多,低營養性培養基就在這時候亮逗被設計出來,有些培養基的培養時間甚至達到14天,可以至大化的復甦低營養性微生物及受損傷的微生物。但是檢測周期的延長,對於工作效率來說,是很不利的,因此我們需要一個既能保證效率,又能保證檢出率的辦法。
在比較了中國葯典,美國葯典中所記載的方法,中國葯典中純化水微生物檢查所用到的培養基是 R2A 瓊脂培養基,在30-35℃培養大於5天逗跡。美國葯典中對於純化水的微生物檢測用何種培養基沒有做強制性規定,只要求在水系統確認驗證及周期性確認驗證時,使用適當的方法對水系統中的微生物做出評價即可。
《中國葯典》2010版、2015版以及2020版純化水微生物限度檢查中表示,生產企業必須確保純化水的質量符合葯典要求,但葯典對於純化水的規定其實也只是至低水平,滿足了葯典的標准不一定就能保證符合企業預期用途的要求。因此,開展純化水微生物限度檢查直接影響到生產產品的安全質量,中科檢測具有純化水微生物限度核查檢測,具有獨立山鍵並實驗室,報告具有CMA和CNAS資質。
Ⅵ (電子級超純水)超純水檢測標準是什麼有哪些檢測方法那個機構可以超純水送樣檢測
超純水檢測標准:
符合國家實驗室用水GB6682-2008Ⅲ級水標准;
電阻率12-17MΩ·cm 25℃,水質符合國家實驗室用水GB6682-2008Ⅰ級水標准純水,符合中國國家實驗室用水GB6682-2008Ⅲ級水標准。
電阻率18.25MΩ·cm 25℃,優於中國國家實驗室用水規格GB6682-2008的Ⅰ級水標准。
超純水檢測方法:
電導率測量:電導率測量主要是用來檢測水質的純凈度,是檢測水中離子雜質的一種簡便、有效和可靠的方法。電導率測量儀分為實驗室測量、現場測量、在線測量等幾種方法。針對這項檢測的理想解決方案是使用高質量的電導率電極,例如不銹鋼材質的JUMO tecLine CR。
超純水的pH檢測:
測量超純水的pH計需要用到特殊的電極,它接一個金屬的接地的附件。通過接地,來增大電路的電容,從而降低了電信號的雜訊。同時由於接地分流了電荷,所以使得測量信號的穩定時間增大,在某種程度上也就降低了靜電雙電層的強度。電極的附件還包括流動的聯結點或著凝膠裝填的參比電極,這可以在測量pH值時快速的在聯結點兩側建立電位平衡。流過聯結點的電解液偶爾會阻塞聯結點,將整個測量電路放置在配件旁邊,可以讓待測樣品的電荷釋放掉,從而保持測量電極承受的壓力的穩定。
Ⅶ 純凈水檢驗方法
感官要求;
色度
混濁度
臭和味
肉眼可見物
一、二項有專用儀器,三、四項靠描述。
理化指標;
十三項,要有PH儀,電導儀,氣相色譜儀,原子吸收儀,分光光度計才能做。
微生物指標;
四項,做微生物培養。
以上檢測,一下也說不清,請購如下標准書;
GB/T8538《飲用天然礦泉水檢驗》---感官指標
GB17323《瓶裝飲用純凈水》---
PH值、電導率、高錳酸鉀消耗量、氯化物
GB/T5750《生活飲用水標准檢驗方法》---游離氯、總砷、鉛、銅、氰化物、亞硝酸鹽、三氯甲烷、四氯化碳
GB/T4789.21《食品衛生微生物檢驗
》
(冷凍飲品、飲料檢驗)
---微生特指標
出廠檢測,一般只要求八個項目,其它是上級抽檢。