環境水酚類檢測方法

❶ 怎樣檢測水質

檢測水質的方法有直接觀察法、tds水質檢測筆和專業人員檢測。

1、直接觀察法

眼觀加鼻聞上最簡單粗略的水質檢測方法，用度量杯或者透明度高的玻信辯璃杯裝入具有代表性的水，對著光觀察其中是否含有細微雜質和漂浮物。將水靜置三小時後，用肉眼觀察是否有沉澱物，水體顏色是否有異常，如果有則說明水中懸浮雜質嚴重超標。

水質檢測指標

1、總固體：水樣在103-105℃下蒸發乾燥後所殘余的固體物質總量，也稱蒸發殘余物。

2、懸浮性固體和溶解固體：水樣過濾後，濾樣截留物蒸干滑信缺後的殘余固體量稱為懸浮性固體，濾過液蒸干後坦槐的殘余固體量。

3、揮發性固體和固定性固體：在一定溫度下（600℃）將水樣中經蒸發乾燥後的固體灼燒而失去的重量，可略表示有機物含量。灼燒後殘余物質的重量稱為固定性固體。

4、電導率：電導率是指一定體積溶液的電導，即在25℃時面積為1平方厘米，間距為1厘米的兩片平板電極間溶液的電導。

5、非專一性指標：電導率、pH值、硬度、鹼度、無機酸度等。

6、非專一性有機物指標：總耗氧量、化學耗氧量、生化耗氧量、總有機碳、高錳酸鉀指數、酚類等。

❷ 五氯酚的測定

五氯酚及其鈉鹽由於具有殺蟲、殺菌和除草等作用被廣泛應用於水稻除草劑紡織品、皮革、紙張、木材的防腐劑和防霉劑。它對於真菌、白蟻、釘螺等有殲除功效並能防止藻類和粘菌生長。我國將五氯酚作為首選的滅釘螺化學葯物已經使用幾十年每年的噴灑量約為6000噸。 由於五氯酚的毒性高對環境的危害較大它被我國、美國等國家列入水中優先控制的污染物。我國的《地表水環境質量標准》GB 3838-2002、《生活飲用水衛生標准》GB5749-2006、《綜合污水排放標准》GB 8978-1996、《漁業水質標准》GB 11607-1989等均規定了五氯酚的標准值。 因此建立快速、靈敏的水中五氯酚的監測分析方法對了解水環境的質量保護水質環境安全保障公眾飲水安全研究水體中五氯酚暴露對人群健康的影響具有重要的意義。
目前酚類化合物的測定主要有分光光度法、氣相色譜法、氣相色譜-質譜聯機法和液相色譜法。4-氨基安替比林分光光度法是4-氨基安替比林與酚類物質生成有色化合物GB/T 7490-1987它測定的是混合物不是單一化合物。「藏紅T分光光度法」(GB 9803-88)用於測定水質五氯酚該方法形成絡合物的顏色不穩定靈敏度低方法檢出限為0.01mg/L滿足不了地表水水質的要求標准值0.009mg/L。氣相色譜法質譜聯機測定酚類化合物的方法主要有EPA 8270方法它直接在酸性條件下萃取酚類化合物然後凈化和測定對酚類化合物不進行衍生該方法由於五氯酚化合物極性大當色譜柱性能降低時往往容易嚴重拖尾。液相色譜法不需要衍生可以通過選用合適的色譜柱進行測定但其靈敏度低分析成本高,還沒有成為標准分析法。氣相色譜法是一種廣泛使用的測定酚類化合物的分析方法這種方法主要可分成兩類一類是不進行衍生樣品萃取後直接測定使用的檢測器是氫火焰檢測器FIDEPA 604方法屬於此類該方法靈敏度低需要萃取1L樣品,使用大量有機溶劑。另一類是將酚類化合物進行衍生後定由於衍生後酚類化合物的極性降低大大改善色譜的峰型。衍生後一般使用ECD測定使方法具有很高的靈敏度。用於酚類化合物的衍生試劑常用PFBBR用五氟苄基溴EPA 8041該方法衍生後用ECD測定方法靈敏度很高但需要在非水相反應五氟苄基溴的價格也較高。對於五氯酚由於分子本身已有五個氯原子可以使用普通試劑乙酸酐作衍生劑用ECD測定方法靈敏度高操作簡單現行的《水質 五氯酚的測定 氣相色譜法》GB 8972-88屬於此類方法。

❸ 對含酚廢水進行對總酚測定的方法

實驗二 水中揮發酚的測定

一、實驗目的
1、了解酚污染對水環境的影響。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法測定酚的原理和操作技術。

二、實驗原理
酚是水體中的重要污染物，會影響水生生物的正常生長，使水產品發臭。水中酚含量超過0.3毫克/升時，可引起魚類的迴避。水體中酚的種類較多，部分酚可以揮發，本實驗僅測定可被蒸餾的揮發酚。
在鹼性條件和氧化劑鐵氰化鉀作用下，酚類與4-氨基安替比林反應，生成桔紅色的吲哚酚安替比林染料，在510nm處有最大吸收。若用氯仿萃取此染料，可以增加顏色的穩定性，提高靈敏度，在460nm處有最大吸收。
該方法可測定苯酚及鄰、間位取代的酚，但不能測定對位有取代基的酚。由於樣品中各種酚的相對含量不同，因而不能提供一個含混合酚的通用標准。通常選用苯酚作標准，任何其它酚在反應中產生的顏色都看作苯酚的結果。取代酚一般會降低響應值，因此，用該方法測出的值僅代表水樣中揮發酚的最低濃度。

三、儀器和試劑
1．721型分光光度計及1厘米和3厘米比色皿
2．500毫升全玻璃蒸餾器
3．無酚水
本實驗均用無酚水，制備方法如下：
（1）置水於全玻璃磨口蒸餾器內，加氫氧化鈉溶液至強鹼性，滴加高錳酸鉀溶液至深紫色，加熱蒸餾，餾出液貯於硬質玻璃瓶中。
（2）於每升重蒸餾水中加入 0.2克活性炭，充分振搖，放置過夜，過濾，貯於硬質玻璃瓶中。
4．硫酸銅溶液
稱取100克硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶解於1升水中。
5．磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀釋至100毫升。
6．0.02M 溴酸鉀-溴化鉀溶液
稱取3.2克無水溴酸鉀溶於水中，加入10克溴化鉀，溶解後移入1000毫升容量瓶內，稀釋至刻度。
7．0.0250M硫代硫酸鈉標准溶液
稱取6.2克硫代硫酸鈉，溶於1升煮沸後冷卻的水中，加入0.4克氫氧化鈉，貯於棕色瓶內，標定方法如下：
於250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化鉀、10毫升0.0250M重鉻酸鉀溶液和5毫升3M硫酸，搖勻，加塞後置於暗處5分鍾，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色。然後加入1%澱粉溶液1.0毫升，繼續滴定至藍色剛好消失，記錄用量，平行做三份。
硫代硫酸鈉溶液的摩爾M1為：M1=2×M2×V2/V1
8．酚標准貯備液
稱取1.0克苯酚溶於煮沸後冷卻的水中，稀釋至1升。按下法標定：
取10.00毫升酚貯備液於250毫升碘量瓶中，加入100毫升水，10.00亳升0.02M溴酸鉀—溴化鉀溶液，立即加入5亳升濃鹽酸，蓋好瓶塞，搖勻，於暗處靜置10分鍾，加入1克碘化鉀搖勻，5分鍾後，用0.0250M硫代硫酸鈉滴定呈淡黃色，再加1毫升澱粉溶液，繼續滴定呈藍色剛好消失，記錄用量。用水代替酚貯備液，做空白滴定，記錄用量。
酚標准貯備液（毫克/毫升）=（A-B）×M/V×（94/6）
式中：
A為空白滴定值（毫升）；
B為滴定體積（毫升）；
M為硫代硫酸鈉摩爾濃度；
V為貯備酚溶液體積（10.00毫升）；
94為苯酚的摩爾質量（克）。
9．酚標准中間液
將酚標准貯備液稀釋至濃度為0.10毫克/毫升。
10．酚標准使用液
吸取5.00毫升酚標准中間液於500毫升容量瓶中，用煮沸後冷卻的水稀釋至刻度，此溶液含酚量為1.00微克/毫升。用前2小時配製。
11．緩沖溶液
稱取20克氯化氨溶於100毫升濃氨水中，調節pH 為9.8。
12．4—氨基安替比林溶液
稱取2.0克4—氨基安替比林溶於水中，稀釋到100毫升，用時配製。該溶液貯於棕色瓶內，在冰箱中可保存一周。
13．鐵氰化鉀溶液
稱取8.0克鐵氰化鉀溶於100毫升水中，可保存一周。
14．氯仿

四、實驗步驟
1.預蒸餾
量取250亳升待測水樣於蒸餾瓶中，加兩滴甲基橙指示劑，用磷酸溶液水樣調呈橙紅色（此時pH約為4）。加入5.0毫升硫酸銅溶液（如取樣時已加過，則不必再加）及數粒玻璃珠，加熱蒸餾，以250亳升量筒或容量瓶收集餾出液。待蒸餾出約225毫升後，停止加熱。液面靜止後，加入25毫升水，繼續蒸餾到餾出液250毫升為止。
2．萃取比色法
（1）將250毫升餾出液轉入500毫升分液漏斗中，或用移液管取部分餾出液稀釋到250亳升，使溶液的酚含量不大於15微克。
（2）分別取酚的標准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升，用250毫升煮沸後冷卻的水稀釋，移入 500毫升分液漏斗中。
（3）在分液漏斗內依次加入2毫升緩沖溶液，1.5毫升4-氨基安替比林溶液，混勻，加入1.5毫升鐵氰化鉀溶液，再混勻。靜置10分鍾顯色。
（4）分別加入13.00毫升氯仿，劇烈振搖2分鍾萃取，靜置分層。
（5）擦乾分液漏斗的導管內壁，塞入一小團脫脂棉，將有機相直接放入比色皿中。
（6）在460nm波長處，以氯仿為參比，用3厘米比色皿測定各標准系列的吸光度，繪制標准曲線。同時測定樣品的吸光度，從標准曲線上查出對應的含酚量。
標准系列和樣品的吸光度都應扣除試劑的空白值。
3．直接光度法
水樣含酚濃度在0.1—5毫克/升時，可採用此法。
（1）繪制標准曲線
於50亳升比色管中分別加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚標准中間液，加入0.5毫升緩沖溶液，1毫升4—氨基安替比林溶液，混勻。加入1毫升鐵氰化鉀溶液，用水稀釋到50毫升，再混勻。放置15分鍾後，於510nm波長處，用1厘米比色皿，以試劑空白為參比，測定吸光度。繪制標准曲線。
（2）水樣測定
取50毫升餾出液（含酚量小於0.25毫克）或分取適量餾出液用水稀釋到50毫升，置於比色管中，按標准系列的步驟操作，測定吸光度。
五、數據處理
酚（毫克/升）=測得的酚含量/水樣的體積
六、注意事項
1．水樣中的酚不穩定，易揮發和氧化，並受微生物作用而損失。因此，水樣採集後應加氫氧化鈉保存劑，並盡快測定。
2．氧化性，還原性物質，金屬離子及芳香胺類化合物對於測定有干擾，預蒸餾可除去大多數干擾物。但對污染嚴重的水樣，蒸餾前要用下述方法消除干擾物：
（1）除氧化劑
加入碘化鉀和酸後如游離出碘，說明有氧化劑存在。這時可用過量的硫酸亞鐵和亞砷酸鈉除去。
（2）除硫化物
用磷酸調節水樣pH=4，攪拌曝氣，除去二氧化硫及硫化氫。
（3）除油類
用濃氫氧化鈉溶液調節水樣pH為12—13，以四氯化碳提取油類，棄去有機相。加熱蒸去水相中殘余的四氯化碳。
3、 一次蒸餾足以凈化樣品。若出現餾出液渾濁，需用磷酸酸化後再蒸餾。
4、 樣品和標准溶液中加入緩沖液和4—氨基安替比林後要混勻才能加入鐵氰化鉀，否則結果偏低。
5、 萃取比色法中，試劑空白以氯仿為參比的吸光度應在0.10以下，否則4—氨基安替比林溶液應重新配製或採用新出廠產品。
6、 當苯酚試劑呈紅色時，則需對苯酚精製。方法如下：
取在水浴上融化後的苯酚，置於適量的蒸餾瓶中，插入250℃溫度計，加熱蒸餾，空氣冷凝，注意保溫，收集182--184℃的餾份。精製的苯酚冷卻後，應為無色，低溫時析出結晶，貯於暗處。