① 銅、鋅的測定
火焰原子吸收光譜法
方法提要
試樣經硝酸、氫氟酸、高氯酸分解,鹽類用鹽酸溶解,製成鹽酸溶液。於原子吸收光譜儀波長324.7nm、213.9nm處,分別測定銅和鋅。
銅量的測定范圍為w(Cu)=0.01%~5%;鋅量的測定范圍為w(Zn)=100~5000μg/g。
儀器
原子吸收光譜儀。
試劑
鹽酸。
硝酸。
氫氟酸。
高氯酸。
過氧化氫。
無水乙醇。
銅標准儲備溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL稱取1.0000g金屬銅片[質量分數>99.99%用(1+9)HNO3洗凈表面,然後分別用水和無水乙醇洗滌,風干],置於250mL燒杯中,加25mL(1+4)HNO3,蓋上表面皿,加熱溶解。冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
銅標准溶液ρ(Cu)=100μg/mL移取10.0mL銅標准儲備溶液(1.00μg/mL)於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
鋅標准儲備溶液ρ(Zn)=0.500mg/mL稱取0.5000g鋅粒[質量分數>99.99%用(1+9)HCl洗凈表面,然後分別用水和無水乙醇洗滌,風干],置於250mL燒杯中,加25mL(1+1)HCl,蓋上表面皿,加熱溶解。冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
鋅標准溶液ρ(Zn)=25.0μg/mL移取10.0mL鋅標准儲備溶液於200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
校準曲線
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL銅標准溶液(100μg/mL)和鋅標准溶液(25μg/mL),加10mL(1+1)HCl,用水稀釋至刻度,搖勻。在原子吸收光譜儀上,分別於波長324.7nm和213.9nm處測量銅和鋅的吸光度,繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.1g(精確至0.0001g)烘乾試樣,置於鉑坩堝或聚四氟乙烯坩堝中,用數滴水潤濕,加5mLHNO3、10mLHF、2mLHClO4,於電熱板上加熱分解至冒高氯酸白煙,取下冷卻,用水沖洗坩堝壁,繼續加熱至高氯酸白煙冒盡。冷卻後加10mL(1+1)HCl及數滴H2O2,用水沖洗坩堝壁,加熱使鹽類溶解並使溶液透亮,冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液供銅、鋅、鈷、鎳的測定。
視試樣中銅、鋅的含量,用全部試樣溶液或適量溶液於100mL容量瓶中,補加鹽酸至最終!(HCl)=5%,用水稀釋至刻度,搖勻。以下步驟同校準曲線。
按下式計算銅的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
按下式計算鋅的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(Cu)為銅的質量分數,%;w(Zn)為鋅的質量分數,μg/g;ρi為測定試樣溶液中銅或鋅的質量濃度,μg/mL;ρ0為試樣空白溶液中銅或鋅的質量濃度,μg/mL;V為試樣溶液的總體積,mL;V1為分取試樣溶液的體積,mL;V2為測定溶液體積的數值,mL;m為稱取試樣的質量,g。
注意事項
1)殘留氫氟酸對玻璃器皿腐蝕,影響鋅的測定結果。因此溶液制備完畢後應及時完成對鋅的測定。
2)當銅含量<1%,鋅含量<2000×10-6,用全部試樣溶液;銅含量為1%~5%,鋅含量為2000×10-6~2000×10-6,取20mL試樣溶液。
② 化肥中鋅元素怎麼檢測
肥料有效鋅的測定方法如下:
1. 方法原理
鋅離子在pH 4~5.5 溶液中與顯色劑反應生成紅色絡合物,被四氯化碳提取後,在 510 ~ 530nm 波長下比色測定。
2. 需用戶自配的葯劑
1)肥料有效鋅浸提劑:吸取 5ml 濃鹽酸置於 1000ml 容量瓶中,以水定容後搖勻即可。
3. 肥料有效鋅的測定
1) 肥料養分待測液的制備:
稱取 0.50g 肥料樣品置於 100mL 三角瓶中,加入肥料有效鋅浸提劑 25mL,在頻率為 220次/分的振盪器上振盪 10min,過濾於乾燥潔凈的三角瓶中(三角瓶不幹時,可棄去濾液),吸取該濾液 1mL 放入 100mL 容量瓶中,以蒸餾水定容即為待測液。
2) 肥料有效鋅的測定
用吸管分別吸取浸提劑 2mL(作空白),蒸餾水 2mL+1 滴肥料鋅標准儲備液(作標准用),待測液 2mL 於三個小試管中,分別依次加入:
肥料鋅 1 號試劑 4 滴
肥料鋅 2 號試劑 4 滴
肥料鋅 3 號試劑 2 滴
搖勻,靜置顯色 1 分鍾,分別轉移到比色皿中,上機測定。
①撥動濾光片左輪使數值置 2,置空白液於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 1,按「調整+」鍵或「調整-」鍵,使儀器顯示 100%。
②將標准液置於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 3,按調整鍵,使儀器顯示值為 0.50。
③再將待測液置於光路中,此時顯示讀數即為肥料有效鋅的含量(%) 。
註:1.本方法測定肥料有效鋅的線性范圍是 0~2%。
2.本法所用萃取劑系有機溶劑,用後的廢液應集中處理,回收利用,以免污染環境。
③ 幫忙設計一個鋅粉鋅含量簡便快速檢測方法
以下是一種簡便快速的鋅粉鋅含量檢測方法:
材料和設備:
鋅粉樣品
硝酸銀溶液(0.1mol/L)
氨水
氯化銨
濾紙
燒杯
量筒宏讓
恆溫水浴
步驟:
取約0.1g鋅粉樣品,加入燒杯中。
加入5mL硝酸銀溶液,輕輕攪拌,放置5分鍾。
加入適量氨水,調節至中性,即出現混濁。
加入適量氯化銨,攪拌均勻。
用恆溫水浴加熱至60℃,保持5分鍾,使反應充分進行。
取出燒杯,放置冷卻至室溫。
用濾紙過濾,將沉澱收集在濾紙上。
用蒸餾水洗滌沉澱,直至洗滌液無色。斗絕指
將濾紙和沉澱放入燒杯中,用恆溫水浴加熱至乾燥。
冷卻後,用量筒加入10mL蒸餾水,攪拌均勻,使沉澱溶解。
取適量溶液,用紫外分光光度計測定吸光度空配,計算鋅含量。
計算公式:
鋅含量(mg/g)= [(A-B)×V]/m
其中,A為處理後樣品的吸光度,B為蒸餾水的吸光度,V為溶液總體積,m為樣品質量。
該方法簡便快速,適用於鋅粉樣品的鋅含量檢測。
④ 人體含鋅的檢驗方法
1、取枕部貼頭皮頭發0.2g以上,到有資質的檢測部門用原子吸收測定放在核反應堆中經中子轟擊後,頭發中的鋅元素與中子反應生成具有放射性的同位素鋅,其核反應方程式為: 30 84 Zn+ 0 1 n→ 30 45 Zn衰變放射出能量為1115ev的γ射線,通過測定γ射線的強度可以計算出頭發中的鋅含量2、取血樣用原子吸收檢測
⑤ 怎麼檢測人體內鋅的含量是否正常一般葯店裡面有那種免費檢測微量元素的儀器,檢測的數據是否准確、...
葯店裡面的那些都是儀器純粹是為了促銷保健品,不可信,微量元素占人體體重萬分之一,如果通過那個儀器可以檢測出來的話,體表都能檢測體內微量數據。為什麼我們國家的食品安全問題還不能得到解決了?頭發准
⑥ 鋅的測量方法
鋅含量的測定方法一
本方法適用於測定轉窯渣、銅鎘渣、焙砂浸出渣、鋅灰及氧化鋅等鋅的測定。
試劑:硫代硫酸鈉10% 二甲酚橙0.5% 鹽酸1+1 氨水1+1
緩沖液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml鹽酸搖勻。
稱取0.1—0.5g試樣於250ml燒杯中,用水潤濕,加10—15ml鹽酸加熱溶解完全,加3—5ml硝酸蒸發至試樣分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,蒸發至冒硫酸濃白煙並近干,取下冷卻,加水沖洗杯壁至40ml左右(如鐵含量低應加補硫酸鐵溶液使鐵含量在20—30mg左右),加3—4g氯化銨加熱使氯化銨溶解,加氟化鈉0.1g加熱溶解取下冷卻,加25ml氨水加熱加5滴過氧化氫加熱至過氧化氫氣泡消失,取下冷卻。
將溶液移入預先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中,用水洗凈燒杯稀釋至刻度,搖勻。過濾於干燒杯中,取50ml濾液於250ml燒杯中於電爐上低溫處干氨至無氨味或微氨味。取下冷卻。加1—5ml硫代硫酸鈉溶液 ,0.1g抗壞血酸 2—4 滴二甲酚橙 ,用(1+1)鹽酸調至黃色,再用(1+1)氨水調至微紅色,加20ml緩沖液,用EDTA標准溶液滴至亮黃色為終點。
鋅含量的測定方法二
本方法適用於測定鋅精礦、鉛鋅礦、鐵廠煙灰及錳含量高樣品等鋅的測定。
試劑: 硫酸1+1 硫酸鐵100g/L 過硫酸銨20% 緩沖液—同方法1
稱取約0.2g試樣,精確至0.0001g,於400ml燒杯中,加少量水潤濕,加入10ml—15ml鹽酸,加上表皿,低溫溶解驅趕硫化氫5~10min,加入5—8ml硝酸至試樣分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,繼續加熱至呈濕鹽狀(如試樣含碳較高,可在蒸至冒白煙時取下,放冷,加入1~2ml高氯酸,繼續加熱至近干),取下放冷,用水沖洗表皿及杯壁,稀釋體積至60ml左右加熱溶解鹽類,(如溶液中含鐵較低,應當補加硫酸鐵溶液(100g/L)使溶液中含鐵在20~30mg)。
向試液中加3—5g氯化銨、10ml(200g/L)過硫酸銨溶液,加25ml氨水加熱微沸1~2min,取下冷卻,將溶液移入預先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中,用水洗凈燒杯稀釋至刻度,搖勻。過濾於干燒杯中,取50ml濾液於250ml燒杯中於電爐上低溫處趕氨至無氨味或微氨味。
取下冷卻。加1—5ml硫代硫酸鈉溶液 ,0.1g抗壞血酸 2—4 滴二甲酚橙 ,用(1+1)鹽酸調至黃色,再用(1+1)氨水調至微紅色,加20ml緩沖液,用EDTA標准溶液滴至亮黃色為終點。
鋅含量的測定方法三
本法適用於銅鉛鋅礦石中鋅的質量分數在1%以上時鋅的測定。 試劑配製
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH值為5.5~6):稱取200g結晶乙酸鈉,用水溶解後,加入10mL冰乙酸,用水稀釋至1L,搖勻。用精密pH試紙檢驗。
分析步驟: 稱取0.2000~0.5000g試樣於300 mL燒杯中,加15~20 mL硝酸,低溫加熱5~6min,稍冷加1~2g氯酸鉀繼續加熱蒸發至溶液體積為5~6 mL,取下加水使溶液體積保持在100 mL左右,加入10 mL300g/L硫酸銨溶液,加熱煮沸,用氨水中和並過量15 mL,加10mL200g/L氟化鉀溶液,加熱煮沸約1min,取下加5 mL氨水、10 mL乙醇,冷卻後移入250 mL容量瓶中,用水定容。干過濾,棄去最初流下的15~20 mL濾液,吸取100 mL或50 mL溶液於250 mL錐形瓶中(試樣中鋅的質量分數小於20%時吸取100 mL,大於20%時吸取50 mL)。
加熱煮沸以驅除大部分氨(但勿使氫氧化鋅白色沉澱析出),冷卻,加1滴1g/L甲基橙指示劑,用鹽酸(1+1)中和至甲基橙變紅色,然後加1滴氨水(1+1),使其變黃,加入15 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,加2~3 mL100g/L硫代硫酸鈉溶液,混勻。加入2~3滴5g/L二甲酚橙指示劑,用EDTA標准溶液滴定至溶液由酒紅色至黃色,即為終點。
溶液消耗的EDTA標准溶液體積之差,mL。 m0——稱取試樣量,g。
注意事項:
(1)本法基於使鋅呈鋅氨絡離子狀態與干擾元素分離,如氨的 含量不足,鋅不能完全形成鋅氨絡離子,會使結果偏低。
(2)當試樣中鉛的質量分數大於40%時,應在用氨水中和
大量酸後,加20 mL飽和碳酸銨,以下操作與分析步驟相同。
⑦ 如何檢測鍍鋅板中鋅的含量
隨便找個電鍍廠用測厚儀測量鍍鋅層的厚度,再乘以零件表面積,就得出鋅的重量了。GB/T 13825-1992《黑色金屬材料熱鍍鋅層的質量測定》。