㈠ 如何測定牛奶中蛋白質含量,要具本步驟.原理和方法,知道的說下,謝謝
實驗原理:
蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化, 使蛋白質分解,分解的氮與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離, 用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數, 即為蛋白質含量。
實驗儀器與試劑
(1)定氮蒸餾裝置 (2) 硫酸銅
(3) 硫酸鉀 (4) 濃硫酸
(5) 2%硼酸溶液
(6) 混合指示液:1份0.1%甲基紅乙醇溶液與5份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合。也可用2份0.1%甲基紅乙醇溶液與1份0.1%次甲基藍乙醇溶液臨用時混合。
(7) 40%氫氧化鈉溶液。
(8) 0.05N硫酸標准溶液或0.05N鹽酸標准溶液。
實驗步驟
(1)試樣制備
精密稱取 0.2~2.0g 固體樣品,移入乾燥的 100mL 或 500mL 定氮瓶中,加入 0.2g 硫酸銅,3g 硫酸鉀及 20mL 硫酸,稍搖勻後於瓶口放一小漏斗,將瓶以45°角斜支於有小孔的石棉網上。小心加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止後,加強火力,並保持質瓶內液體微沸, 至液體呈藍綠色澄清透明後,再繼續加熱 0.5h。取下放冷,小心加 20mL 水。放冷後,移入 100mL 容量瓶中,並用少量水洗定氮瓶,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度, 混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸按同一方法做試劑空白試驗。
(2)定氮裝置的連接
於水蒸氣發生瓶內裝水至約2/3處, 加甲基紅指示液數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠以防暴沸, 用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
(3)試樣測定
向接收瓶內加入 10mL2% 硼酸溶液及混合指示液1滴, 並冷凝管的下端插入液面下,吸取 10.0mL 樣品消化稀釋液由小玻杯流入反應室,並以 10mL 水洗滌小燒杯使流入反應室內,塞緊小玻杯的棒狀玻塞。將 10mL40% 氫氧化鈉溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其緩緩流入反應室,立即將玻塞蓋緊, 並加水於小玻杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開始蒸餾。 蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內,蒸餾 5min。移動接受瓶,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾 1min。然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以 0.05N 硫酸或 0.05N 鹽酸標准溶液滴定至灰色或藍紫色為終點。
7 結果計算
7.1計算
(V1-V2)×N×0.014
X= ——————————— ×F×100
m×10÷100
式中: X—樣品中蛋白質的含量,%;
V1—樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,mL;
V2—試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,mL;
N—硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度;
0.014—1N硫酸或鹽酸標准溶液 1mL 相當於氮克數;
m—樣品的質量(體積),g(mL);
F—氮換算為蛋白質的系數。蛋白質中的氮含量一般為15~17.6%,按 16%計算乘以6.25即為蛋白質,花生為5.46。
㈡ 如何檢測牛奶
(1)感官鑒別
顏色:新鮮的牛奶應是淡青色、乳白色或淡黃色。牛奶為乳白色,是由於其中的脂肪球、酪酸鈣膠體、磷酸鈣等對光線有折射和反射作用。由於膠體、磷酸鈣對光線的反射作用而發生乳光,致使乳汁帶有淡青色。由於在牛攝取的飼料中存在葉紅素,一部分轉入牛奶脂肪中,因此飼喂青草和胡蘿卜的奶牛所產的奶色或較黃,飼喂乾草和穀物的奶牛其乳汁為淡青色。
氣味:新鮮的牛奶含有糖類和揮發性脂肪酸,因而略帶甜味和清香純凈的乳酸味。此外,乳牛長期產乳或干乳期所產的奶,常帶有苦味;牛流產後胎衣滯留時奶常有異臭味;多喂魚粉、發霉的飼料、大蒜,奶也帶有異味;消毒溫度過高、攪拌不勻,乳汁常常帶有焦煳味。
狀況:新鮮牛奶凝塊稠密、結實、均勻,無氣泡,允許少量乳清在表面。假使因保管不當或存放時間過長,使微生物浸入奶中,奶瓶中、上部就出現清液,下層則顯現豆腐腦狀的沉澱物。
(2)溶水試驗
在盛水的碗內滴幾滴牛奶,若牛奶凝結沉入碗底,則為新鮮牛奶;若化開,就不是新鮮牛奶。若是瓶裝牛奶,只要在牛奶上部觀察到稀薄現象或瓶底有沉澱的,則都不是新鮮奶。
(3)煮沸試驗法
將奶煮開後,表面結有奶皮(乳脂)的是好奶,表面為豆腐花狀的是壞奶。凡顏色、氣味和狀況異常的牛奶,不能食用。另外可以取約10毫升乳樣於試管中(或透明玻璃杯中),置沸水中5分鍾觀察,如有凝結或絮狀物產生,則表示牛奶不新鮮或已變質。
(4)酸度檢查
正常牛奶的pH一般在6.3~6.9,呈弱酸性,由鮮牛奶中固有的酸性蛋白質、檸檬酸鹽、磷酸鹽及二氧化碳等弱酸性物質所構成。牛奶在存放過程中由於微生物的活動,分解乳糖為乳酸,使牛奶的酸度增高。牛奶的酸度越高,說明牛奶受微生物污染的程度越嚴重。因此可以通過測定牛奶的酸度評價牛奶的新鮮度。
牛奶的酸度越高,對熱的穩定性則越差,超過25°T的牛奶煮沸時即自行凝固,很難再加工利用。酸度過高的牛奶製成的奶粉溶解度差,品質不佳。所以牛奶的酸度是乳品加工企業收購原料奶時必檢的一個指標。
①滴定酸度
滴定酸度(°T)是指以酚酞作指示劑,中和100毫升牛奶中的酸所需0.1摩爾/升氫氧化鈉標准溶液的毫升數。方法是吸取10毫升奶樣於150毫升三角瓶中,加20毫升經煮沸冷卻後的水及3~5滴酚酞指示液,混勻,用0.1摩爾/升氫氧化鈉標准溶液滴定至出現粉紅色,並在0.5分鍾內不褪色為止。所消耗的0.1摩爾/升氫氧化鈉標准溶液的毫升數乘以10,即為滴定酸度(°T)。
②酒精試驗
酒精有脫水作用,當給牛奶中加入酒精後,牛乳酪蛋白膠粒周圍水化層被脫掉,膠粒變成只帶負電荷的不穩定狀態。當奶的酸度增高時,H+與負電荷作用,膠粒變為電中性而發生沉澱。奶的酸度與引起酪蛋白沉澱的酒精濃度之間存在著一定的關系,故可利用不同濃度的酒精檢測奶樣,以是否結絮來判定奶的酸度。
方法是取2~3毫升奶樣注入試管內,加入等量的某種濃度的中性酒精(68°、70°、72°),迅速充分混勻後觀察結果。若在68°酒精中不出現絮片,說明酸度低於20°T,為合格奶;在70°酒精中不出現絮片者,說明酸度低於19°T,為較新鮮奶;在72°酒精中不出現絮片者,酸度低於18°T,為良質鮮奶。
③牛奶界線酸度的測定
牛奶的酸度在18°T以內者,為良質新鮮牛奶;牛奶的酸度在20°T以內者,為合格新鮮牛奶。所以,測定牛奶的這兩個酸度點,就可知牛奶的新鮮程度。
方法是事先配製好0.018摩爾/升和0.02摩爾/升的氫氧化鈉標准溶液,以及0.5%的酚酞乙醇液。檢驗時,向試管中加入5毫升水、0.25毫升酚酞指示液,再加5毫升0.018摩爾/升或0.02摩爾/升氫氧化鈉標准溶液,搖動混合,觀察結果。
在0.018摩爾/升氫氧化鈉標准液的試管中酚酞不褪色者,牛奶酸度低於18°T;在0.02摩爾/升氫氧化鈉標准溶液中不褪色者,牛奶酸度低於20°T。
㈢ 水分測定儀的原理和使用方法
因為水分測定儀被越來越多的行業所應用,所以市場上出現了不同類型原理的水分測定儀,但目前水分檢測方法的有:
1、乾燥法-電烘箱法;
2、乾燥法-減壓法;
3、乾燥法-紅外加熱法;
4、乾燥法-微波加熱法;
5、化學法-蒸餾法;
6、化學法-卡爾·費休法;
7、電測法-電容法;
8、電容法;
9、中子法;
10、懸浮法;
1、把儀器放在平面的試驗台上;
2、然後輕輕的掀開加熱筒,安裝配件;
3、連接電源開機,溫度解析度0.1℃,儀器開始自檢;
4、對儀器進行校準,校準的方法看說明書;
5、取樣品均勻地放在稱量盤上;
6、合上加熱筒,接著按「測試」鍵,加熱燈亮,儀器進行測試;
7、在測定水分過程中,溫度窗口顯示溫度;
9、如連接列印機,可直接按「列印」鍵列印出水份值。
水分測定儀十大檢測方法
1、乾燥法原理;
2、微波原理;
3、化學法-卡爾·費休法原理;
4、電容法原理;
5、電容法原理;
6、中子法原理;
7、懸浮法原理;
不同的原理適用行業不同,使用方法也差異很大,以乾燥法原理為例:
使用方法是:
1、把儀器放在平面的試驗台上;
2、然後輕輕的掀開加熱筒,安裝配件;
3、連接電源開機,參數設置,溫度解析度0.1℃,儀器開始自檢;
4、對儀器進行校準,校準的方法看說明書;
5、取樣品均勻地放在稱量盤上;
6、合上加熱筒,接著按「測試」鍵,加熱燈亮,儀器進行測試;
7、在測定水分過程中,溫度窗口顯示溫度;
9、如連接列印機,可直接按「列印」鍵列印出水份值。
㈣ 初中檢測牛奶的方法
生鮮牛乳檢驗方法
(一)生鮮牛乳感官檢驗方法指導
1、色澤和組織狀態
先觀察奶車中牛乳的色澤和組織狀態;取適量乳樣於50ml燒杯中,在自然光下觀察色澤和組織狀態。
2、滋味、氣味
打開奶罐口蓋時,聞罐內生鮮牛奶的氣味;取牛乳50ml於250ml三角瓶中置電爐上煮沸,冷卻至70-80?,保持瓶口與鼻子之間的距離在10cm左右,用手扇動瓶口上方的氣體,使空氣吸向自己,聞其氣味。冷卻至25?時,用溫開水漱口,品嘗其滋味。
(二)生鮮牛乳理化檢驗方法指導
一、脂肪的測定(見產品理化檢驗)
二、蛋白的測定(見產品理化檢驗)
三、全脂乳固體的測定
方法一(基準法):常壓乾燥法
1.儀器設備
a.電子天平:靈敏度為0.1mg
b.稱量皿(鋁皿或玻璃皿):配有移動蓋,直徑為50-70mm,高度為25mm c.乾燥器:配有有效乾燥劑
d.鼓風式烘箱:可控制恆溫在102?2?,烘箱中的溫度應均勻 e.恆溫水浴鍋
f.10ml移液管
2.試劑:
海砂:適用性測試
(1) 將約20g海砂同短玻璃棒一起放於一皿盒中,然後敞蓋在102?2?烘箱
中,至少乾燥2h。把皿盒蓋蓋後放入乾燥器中冷卻至室溫後稱量,准至
0.1mg.
(2) 用5ml水將海砂潤濕,用短玻璃棒混合海砂和水,將它們再次放入烘箱中
烘4h。把皿盒蓋蓋後放入乾燥器中冷卻至室溫後稱量,准至0.1mg.兩次
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稱量的差不應超過0.5mg.
(3) 如果兩次稱量的質量差超過0.5mg,則需對海砂進行下面的處理後,才能
使用:讓海砂在6mol/l的鹽酸溶液煮沸30min,經常攪拌。盡可能地傾出
上清液,用水洗滌海砂,直到不再有酸。再用6mol/l氫氧化鈉溶液煮沸
30min,經常攪拌,用水洗滌海沙,直到不再有鹼。然後重復進行適用性測
試。
3.步驟
3.1取潔凈稱量皿,內加10.0g海砂及一根小玻璃棒,置於102?2?烘箱中,乾燥0.5-1.0h後取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量,應重復乾燥至恆重。 3.2精密稱取5-10g樣品置於稱量皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,並隨時攪拌。
3.3將蒸干後的稱量皿置於102?2?烘箱中乾燥3h後蓋好取出,放入乾燥器中,冷卻至室溫稱重。
3.4再將稱量皿置於102?2?烘箱中乾燥1h後蓋好取出,放入乾燥器中,冷卻至室溫稱
㈤ 牛奶原奶出廠檢驗標準是什麼
1感官檢驗
1.1色澤和組織狀態:取適量式樣於50ml燒杯中,在自然光下觀察色澤和組織狀態
1.2滋味和氣味:取牛乳50ml於250ml三角瓶中置電爐上煮沸,冷卻至70-80℃,保持瓶口與鼻子之間的距離在10cm左右,用手煽動瓶口上方的氣體,使空氣吸向自己,聞其氣味。冷卻至25℃時,用溫水漱口,品嘗其滋味。
2理化檢驗
2.1全脂乳固體
2.1.1仲裁檢驗按GB5409中規定的方法
2.1.2驗收檢驗按本標准4.2.1.2.1~4.2.1.2.2進行
2.1.1.1儀器:FT120型(或S50型)全組份分析儀、50ml燒杯
2.1.2.2方法:取約40ml、20~40℃經過濾、混勻的牛乳樣品於燒杯中,將燒杯放在全組份分析儀的吸樣管下,選擇相應的檢測程序,按檢測鍵,待電腦顯示屏出現檢測結果時,即可讀數。
2.2脂肪:按GB/T5413.3檢驗。取樣量為10克。
2.3蛋白質:按GB/T5413.1檢驗。取樣量為4克。
2.4酸度:按GB/T5409檢驗。
2.5雜質度:按GB/T5413.30檢驗。
2.6乳糖:按GB/T5413.5檢驗
2.7牛奶溫度:取樣後,立即將校準過的溫度計插入樣品中,待溫度計溫度不再變化時(一般為1分鍾左右),讀取讀數。
3衛生檢驗
3.1抗生素:按GB/T4789.27檢驗。
3.2六六六、滴滴涕:按GB/T5009.19檢驗。
3.3黃麴黴毒素:按GB/T5009.24檢驗。
3.4鉛:按GB/T5009.12檢驗。
3.5汞:按GB/T5009.17檢驗。
3.6無機砷:按GB/T5009.11檢驗。
3.7錫:按GB/T5009.16檢驗。
3.8鉻:按GB14962檢驗。
3.9馬拉硫磷:按GB/T5009.36檢驗。
3.10倍硫磷:按GB/T5009.20檢驗。
3.11甲胺磷:按GB/T14876檢驗。
3.12菌落總數:按GB/T4789.2、GB/T4789.18檢驗;平板法按3MPetrifilm細菌總數檢測法檢驗
3.13耐熱芽孢
3.13.1儀器和材料:生化培養箱(36℃±1℃)、高壓蒸汽滅菌鍋、恆溫水浴鍋(46℃±1℃)、天平、電爐吸管(1ml和10ml,標有0.1ml單位的刻度)、三角瓶(容量為250ml、300ml)、平皿(皿底直徑為9cm)、試管(15mm×150mm)、酒精燈、試管架、試管筐、滅菌刀或剪刀、滅菌鑷子、酒精棉球、記號筆、白瓷缸(用於煮開水)、溫度計(1℃~100℃)、超凈工作台
3.13.2培養基和試劑
3.13.2.1營養瓊脂培養基:營養瓊脂按說明分裝於300ml三角瓶中,高壓滅菌(121℃、15分鍾)。
3.13.2.2生理鹽水:8.5g氯化鈉溶於1000ml蒸餾水中,分裝、高壓滅菌(121℃、15分鍾~20分鍾)。
3.13.3方法
3.13.3.1用10ml滅菌吸管吸取5ml乳樣加入滅菌試管中。
3.13.3.2在另一支試管中加入與乳樣等量的水。
3.13.3.3在裝水的試管中插一根溫度計。
3.13.3.4將裝有乳樣和水的試管同時放入熱水中(在電爐上用白瓷缸把水煮至有小氣泡時)。
3.13.3.5直至「裝水試管」的溫度達到80℃,計時,保溫10分鍾。
3.13.3.610分鍾後,取出試管,用冷卻水冷卻奶樣至室溫。
3.13.3.7用1ml滅菌吸管分別吸1ml冷卻後混勻的乳樣於兩個滅菌平皿中。
3.13.3.8及時將涼至46℃的營養瓊脂注入平皿約15ml,並轉動平皿使之混勻;同時做環境對照試驗。
3.13.3.9待營養瓊脂凝固後,翻轉平板。置於36℃±1℃的培養箱內培養72h±2h,取出計數(同菌落總數測定計數方法)。
3.14耐熱芽孢的測定
3.14.1設備和材料:生化培養箱(55℃±1℃)、高壓蒸汽滅菌鍋、恆溫水浴鍋(46℃±1℃)、天平、電爐、吸管(1ml和10ml,標有0.1ml單位的刻度)、三角瓶、平皿(皿底直徑為9cm)、試管(15×150mm)、酒精燈、試管架、試管筐、滅菌刀或剪刀、滅菌鑷子、酒精棉球、記號筆、白瓷缸(用於煮開水)、溫度計(1-100℃)、超凈工作台
3.14.2培養基和試劑
3.14.2.1營養瓊脂培養基:營養瓊脂按說明制備、分裝於300ml三角瓶中,高壓滅菌(121℃、15分鍾)。
3.14.2.2生理鹽水:8.5g氯化鈉溶於1000ml蒸餾水中,分裝後高壓滅菌121℃、15分鍾。4.3.14.3方法
3.14.3.1用10ml滅菌吸管吸取5ml乳樣加入滅菌試管中。
3.14.3.2在另一支試管中加入與乳樣等量的水。
3.14.3.3在裝水的試管中插一根溫度計。
3.14.3.4將裝有乳樣和水的試管同時放入沸水浴中(在電爐上用白瓷缸把水煮沸,並保持沸騰)。
3.14.3.5直至「裝水試管」的溫度達到100℃,計時10分鍾(如果水不到100℃就沸騰,則等候時間需延長;或在水中加入鹽以提高沸點溫度,但要避免奶樣沸騰)。
3.14.3.610分鍾後,取出試管,用冷水冷卻乳樣至室溫。
3.14.3.7用1ml滅菌吸管分別吸1ml冷卻後混勻的乳樣於兩個滅菌平皿中。
3.14.3.8及時將涼至46℃的營養瓊脂注入平皿約15ml,並轉動平皿使之混勻;同時做環境對照試驗。
3.14.3.9待營養瓊脂凝固後,翻轉平板。置於55℃±1℃的培養箱內培養72h±2h,取出計數(同細菌菌落測定計數方法)。
3.15嗜冷菌:按IDF101A:1991檢驗。
4摻假
4.1摻鹼的檢出
4.1.1仲裁按GB/T5409中2.8檢驗。
4.1.2驗收檢驗按本標准中4.1.2.1~4.1.2.4進行
4.1.2.1原理:鮮奶中如摻鹼,可使指示劑變色,根據顏色的不同,粗略判斷加鹼量的多少。
4.1.2.2試劑配製:玫瑰紅酸(0.05%乙醇溶液):稱取0.05g玫瑰紅酸溶於100ml95%的乙醇中。
4.1.2.3檢驗方法:於盛有2ml牛乳的試管中加入2ml玫瑰紅酸溶液,搖勻,觀察顏色變化。
4.1.2.4結果判定: