爐渣氟離子檢測方法

㈠ 用什麼可以檢驗氟離子

氟離子可以利用二氧化硅進行檢驗向溶液中加入少量酸之後加入二氧化硅 如果溶解 就說明有氟

㈡ 氟化物的測定方法

大氣中的氣態氟化物主要是HF，也可能有少量的SiF4和CF4，含氟的粉塵主要是冰晶石（Na3AlF6)、螢石（CaF2)、氟化鋁(AlF3)、氟化鈉（NaF)及磷灰石等。氟化物屬高毒類物質，由呼吸道進入人體，會引起粘膜刺激、中毒等症狀，並能影響各組織和器官的正常生理功能，對植物的生長、發育也會產生危害。
測定大氣中氟化物的方法有吸光光度法、濾膜（或濾紙）采樣-氟離子選擇電極法等。
濾膜采樣-氟離子選擇電極法：用磷酸氫二鉀溶液浸漬的玻璃纖維濾膜或碳酸氫鈉-甘油溶液浸漬的玻璃纖維濾膜采樣，則大氣中的氣態氟化物被吸收固定，塵態氟化物同時被阻留在濾膜上，采樣後的濾膜用水或酸浸取後，用氟離子選擇電極法測定。
自然界中的氟化物主要來源於火山爆發、高氟溫泉、乾旱土壤、含氟岩石的風化釋放以及化石燃料的燃燒等。這些氟化物可以分布在空氣中，也可以溶解在水體中。空氣中的氟化物主要分為氣態和顆粒狀固態。
氟化物氣體是一個系列，例如六氟化硫，三氟甲烷，六氟乙烷等十幾種氣態化合物。

㈢ 離子選擇電極法測定氟

方法提要

試樣用氫氧化鈉熔融後，用水浸取熔塊，使氟與部分元素的化學鍵解離而釋放出氟離子。在pH6.8～7.2的檸檬酸-三乙醇胺溶液中，以氟離子選擇電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用離子計測定試液中的電位值。

方法適用於水系沉積物及土壤中氟量的測定。

方法檢出限(3s):20μg/g氟。

測定范圍:60～3400μg/g氟。

儀器及材料

離子計精度0.1mV。

氟離子選擇電極要求氟含量在10^-1～10^-5mol/L內，電極電位與濃度的負對數呈良好的線性關系。電極使用前在0.001mol/LNaF溶液中浸泡1h，使之活化，然後用水清洗至說明書上的規定值(一般在去離子水中的電位為-320mV)。

飽和甘汞電極。

電磁攪拌器。

石墨坩堝30mL。

試劑

氫氧化鈉。

鹽酸。

乙醇。

檸檬酸鈉溶液稱取500g檸檬酸鈉，用水溶解後，加水稀釋至1700mL，攪勻，備用。

氫氧化鈉溶液(50g/L)稱取5gNaOH置於200mL塑料燒杯中，加水溶解後，用水稀釋至100mL，貯存於塑料瓶中備用。

三乙醇胺緩沖溶液(pH=7.0)量取200mL三乙醇胺，加入約215mL(1+1)HCl，調節溶液pH在6.8～7.1范圍，再用水稀釋至1000mL。

氟標准溶液Ⅰρ(F)=100μg/mL稱取0.2210g已在500℃烘焙15min，並在乾燥器中冷卻的優級純氟化鈉，置於150mL塑料燒杯中，加入100mL水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，立刻移入凈化的塑料瓶中。

氟標准溶液Ⅱρ(F)=10.0μg/mL分取50.00mL氟標准溶液Ⅰ，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，立刻移入凈化的塑料瓶中。

酚紅指示劑(1g/L)稱取0.10g酚紅置於100mL燒杯中，加入100mL水及數滴NaOH溶液使之溶解。

校準曲線

於一組25mL容量瓶中，分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL氟標准溶液Ⅱ，再分取0.80mL、1.60mL、2.40mL、3.20mL氟標准溶液Ⅰ。分別加入5mL空白試驗溶液［為了便於控制體積，可將兩份空白試驗溶液合並在同一個100mL容量瓶中，這樣就可以加入分取試樣溶液體積的一半］。再加入7.5mL檸檬酸鈉溶液，搖勻。加2滴酚紅指示劑，用(1+1)HCl和氫氧化鈉溶液調至溶液呈橙紅色pH6.8～7.1，加入2.5mL三乙醇胺緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，配成0.00μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL、3.20μg/mL、6.40μg/mL、9.60μg/mL、12.80μg/mL的氟標准系列。

將溶液倒入50mL塑料杯中，放入1根轉子，將塑料杯放在電磁攪拌器上，插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極，在轉子不斷攪拌下，在離子計上測定並讀取平衡後穩定的電位值。以氟量(lgC)為橫坐標，氟離子選擇電極電位值為縱坐標，在半對數紙上繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.5～1.0g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中備用)置於30mL石墨(或鎳)坩堝中，放入高溫爐內，升溫至450℃焙燒1h(石墨坩堝宜低於400℃;若有機質較低，可不焙燒)，取出冷卻。加入幾滴乙醇潤濕試樣，加入6gNaOH，放入高溫爐內，慢慢升溫至620℃，保溫15min。取出，稍冷後，將坩堝放入盛有60mL沸水的150mL塑料燒杯中(若溶液中有錳離子的綠色，可加入幾滴乙醇還原)。待熔融物完全脫落後，用水洗出坩堝，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。放置澄清或干過濾。

分取10.00mL澄清溶液於50mL塑料燒杯中，加入7.5mL檸檬酸鈉溶液，搖勻。加2滴酚紅指示劑，用(1+1)HCl和氫氧化鈉溶液調至溶液呈橙紅色pH6.8～7.1，加入2.5mL三乙醇胺緩沖溶液，將溶液移入25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。將溶液倒回原塑料杯中，然後按校準曲線步驟操作，在校準曲線上查得試樣溶液中的氟量。

試樣中氟含量的計算參見式(84.8)。

注意事項

1)也可將試樣加入4gNa₂O₂攪勻，面上再覆蓋1g，在鎳坩堝中於700℃高溫爐中熔融。

2)可從測定鎢、鉬的試樣溶液中分取試液進行測定。

㈣ 如何檢驗氟離子

初高中的實驗是沒有辦法檢驗,如果有氟離子,一般是用排除法,如果是科研的話,有專門的儀器檢驗
如果你條件的話可以用以下方法
氟離子選擇電極法
一、原理
將氟離子選擇電極和外參比電極（如甘汞電極）浸入欲測含氟溶液,構成原電池.該原電池的電動勢與氟離子活度的對數呈線性關系,故通過測量電極與已知F—濃度溶液組成的原電池電動勢和電極與待測F-濃度溶液組成原電池的電動勢,即可計算出待測水樣中F—濃度.常用定量方法是標准曲線法和標准加入法.
對於污染嚴重的生活污水和工業廢水,以及含氟硼酸鹽的水樣均要進行蒸餾.
二、儀器
1．氟離子選擇性電極.
2．飽和甘汞電極或銀-氯化銀電極.
3．離子活度計或pH計,精確到0.1mV.
4．磁力攪拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子.
5．聚乙烯杯：100mL,150mL.
6．其他通常用的實驗室設備.
三、試劑
所用水為去離子水或無氟蒸餾水.
1．氟化物標准貯備液：稱取0.2210g基準氟化鈉（NaF）（預先於105—110℃烘乾2h,或者於500-650℃烘乾約40min,冷卻）,用水溶解後轉入1000mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻.貯存在聚乙烯瓶中.此溶液每毫升含氟離子100ug.
2．氟化物標准溶液：用無分度吸管吸取氟化鈉標准貯備液10.00mL,注入100mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻.此溶液每毫升含氟離子10ug.
3．乙酸鈉溶液：稱取15g乙酸鈉（CH3COONa）溶於水,並稀釋至100mL.
4．總離子強度調節緩沖溶液（TISAB）：稱取58.8g二水合檸檬酸鈉和85g硝酸鈉,加水溶解,用鹽酸調節pH至5-6,轉入1000mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻.
5．2mol/L鹽酸溶液.
四、測定步驟
1．儀器准備和操作
按照所用測量儀器和電極使用說明,首先接好線路,將各開關置於「關」的位置,開啟電源開關,預熱15min,以後操作按說明書要求進行.測定前,試液應達到室溫,並與標准溶液溫度一致（溫差不得超過±1℃）.
2．標准曲線繪制：用無分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物標准溶液,分別置於5支50mL容量瓶中,加入10mL總離子強度調節緩沖溶液,用水稀釋至標線,搖勻.分別移入100mL聚乙烯杯中,各放入一隻塑料攪拌子,按濃度由低到高的順序,依次插入電極,連續攪拌溶液,讀取攪拌狀態下的穩態電位值（E）.在每次測量之前,都要用水將電極沖洗凈,並用濾紙吸去水分.在半對數坐標紙上繪制E-lgcF-標准曲線,濃度標於對數分格上,最低濃度標於橫坐標的起點線上.
3．水樣測定：用無分度吸管吸取適量水樣,置於50mL容量瓶中,用乙酸鈉或鹽酸溶液調節至近中性,加入10mL總離子強度調節緩沖溶液,用水稀釋至標線,搖勻.將其移入100mL聚乙烯杯中,放入一隻塑料攪拌子,插入電極,連續攪拌溶液,待電位穩定後,在繼續攪拌下讀取電位值（EX）.在每次測量之前,都要用水充分洗滌電極,並用濾紙吸去水分.根據測得的毫伏數,由標准曲線上查得氟化物的含量.
4．空白實驗：用蒸餾水代替水樣,按測定樣品的條件和步驟進行測定.
當水樣組成復雜或成分不明時,宜採用一次標准加入法,以便減小基體的影響.其操作是：先按步驟2測定試液的電位值（E1）,然後向試液中加入一定量（與試液中氟的含量相近）的氟化物標准液,在不斷攪拌下讀取穩態電位值（E2）.
五、計算
1．標准曲線法：根據從標准曲線上查知稀釋水樣的濃度和稀釋倍數即可計算水樣中氟化物含量（mg/L）.
2．、標准加入法
cx = ( cs·VS)/(Vx+Vs )*(10*ΔE/s －Vx/ (Vx+Vs)）－1
式中：cx———水樣中氟化物（F-）濃度（mg/L）；
Vx———水樣體積（mL）；
cs———F—標准溶液的濃度（mg/L）；
VS———加入F—標准溶液的體積（mL）；
ΔE——等於E1–E2（對陰離子選擇性電極）,其中,E1為測得水樣試液的電位值（mV）,E2為試液中加入標准溶液後測得的電位值（mV）；
S——氟離子選擇性電極的實測斜率.
如果VS〈〈VX,則上式可簡化為：
cx=cx·VS (10△E/S-1) -1/Vx
注意事項
1．電極用後應用水充分沖洗干凈,並用濾紙吸去水分,放在空氣中,或者放在稀的氟化物標准溶液中.如果短時間不再使用,應洗凈,吸去水分,套上保護電極敏感部位的保護帽.電極使用前仍應洗凈,並吸去水分.
2．如果試液中氟化物含量低,則應從測定值中扣除空白試驗值.
3．不得用手觸摸電極的敏感膜；如果電極膜表面被有機物等沾污,必須先清洗干凈後才能使用.
4．一次標准加入法所加入標准溶液的濃度（cS）,應比試液濃度（cX）高10-100倍,加入的體積為試液的1/10-1/100,以使體系的TISAB濃度變化不大.