1. 怎麼檢驗純天然的牛黃
【鑒別】(1)取本品少量,加清水調和,塗於指甲上,能將指甲染成黃色,習稱「掛甲」。 (2)取本品少許,用水合氯醛試液裝片,不加熱,置顯微鏡下觀察:不規則團塊由多數黃棕色或棕紅色小顆粒集成,遇水合氯醛液,色素迅速溶解,並顯鮮明金黃色,久置後變綠色。 (3)取本品粉末10mg,加氯仿20ml,超聲處理30分鍾,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取膽酸、去氧膽酸對照品,加乙醇製成每1ml各含2mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以異辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的兩個熒光斑點。 【檢查】水分照水分測定法(附錄ⅨH第一法)測定,不得過9.0%。 【含量測定】膽酸取本品細粉約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理30分鍾,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液25ml,蒸干,殘渣加20%氫氧化鈉溶液10ml,加熱迴流2小時,冷卻,加稀鹽酸19ml調節pH至酸性,用醋酸乙酯提取4次(25ml、25ml、20ml、20ml),每次醋酸乙酯液均通過同一鋪有少量無水硫酸鈉的脫脂棉濾過,合並提取液,蒸干,殘渣加甲醇溶解並轉移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取在105℃乾燥至恆重的膽酸對照品,加甲醇製成每1ml含0.48mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,精密吸取供試品溶液2μl、對照品溶液1μl與3μl,分別交叉點於同一硅膠G薄層板上,以異辛烷-醋酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8:4:2:1)為展開劑,展至14~17cm,取出,晾乾,噴以30%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,取出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,照薄層色譜法(附錄ⅥB薄層掃描法)進行掃描,波長:λ<[S]>=380nm,λ<[R]>=650nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算,即得。 本品按乾燥品計算,含膽酸(C24H40O5)不得少於4.0%。膽紅素對照品溶液的制備取膽紅素對照品約10mg,精密稱定,置100ml棕色量瓶中,加氯仿溶解並稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,即得(每1ml中含膽紅素0.01mg)。標准曲線的制備精密量取對照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,置具塞試管中,分別加乙醇至9ml,各精密加重氮化溶液(甲液:取對氨基苯磺酸0.1g,加鹽酸1.5ml與水適量使成100ml;乙液:取亞硝酸鈉0.5g,加水使溶解成100ml,置冰箱內保存。用時取甲液10ml與乙液0.3ml,混勻)1ml,搖勻,於15~20℃暗處放置1小時,以相應的試劑為空白,照分光光度法(附錄ⅤB),在533nm的波長處測定吸收度,以吸收度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標准曲線。 測定法取本品細粉約10mg,精密稱定,置錐形瓶中,加氯仿和乙醇(7:3)的混合溶液60ml、鹽酸1滴,搖勻,置水浴上加熱迴流約30分鍾,放冷,移至100ml棕色量瓶中。容器用少量混合溶液洗滌,並入量瓶中,加上述混合溶液至刻度,搖勻。精密量取上清液10ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻。精密量取3ml,置具塞試管中,照標准曲線的制備項下的方法,自「加乙醇至9ml」起,依法測定吸收度,從標准曲線上讀出供試品溶液中膽紅素的重量(mg),計算,即得。 本品按乾燥品計算,含膽紅素(C33H36N4O6)不得少於35.0%。
2. 怎麼分辨牛黃
形狀鑒別法 一是觀察膽黃。
天然膽黃多呈卵圓形,類球體,表面黃紅色至棕黃色,細膩稍有光澤。有的表面掛有一層黑色光澤的薄膜,習稱「烏金衣」,質更佳。
有的具龜裂紋,體輕,質酥脆,易分層剝落。斷面金黃色,可見緊密細膩的同心層紋。有的夾有白心,氣清香,味苦而後甜,有清涼感,嚼之易碎,不粘牙。二是看管黃。天然牛黃的管黃呈短管狀或破碎為片狀,表面棕褐色,較粗糙,有裂紋及小突起,質鬆脆,斷面外周有層紋、中心部槽朽狀或中空。有的色黑、質堅、斷面無層紋、質量次。牛黃以身干、表面光澤細膩,斷面層紋薄而整齊,味苦而甘,清香而涼,無雜質者為佳。
水試法 用無色透明的玻璃杯,裝入清水半杯,取牛黃少許投入水中,真品吸水不變質,水不渾濁、不變色、無油脂等漂浮物;假牛黃入水即迅速膨脹而崩解,水變渾濁或染色,有油狀漂浮物。
此外,還可採用指甲法,即牛黃粉末少許,用水潤濕後塗於指甲上,正品使指甲呈黃色,並經久不褪,偽品則不能。假者味苦如黃連,無清涼感,入口即化糊狀,如嚼綠豆粉。
3. 如何辨別天然牛黃
1、眼看:真牛黃在商品規格上分為蛋黃、印黃和管黃三種。蛋黃呈球形或卵圓形;印黃呈類方形、類三角形或多角形。這兩種均為膽囊結石。管黃呈管狀,空心或實心,為膽管結石。鮮牛黃質軟而重,干後變硬變輕。
2、口嘗:真牛黃入口味先苦後微甜,有清涼感,具有牛黃的特異香氣,嚼之不粘牙,慢慢溶化,口內無殘留渣粒感覺。
3、掛甲:取真牛黃少許,加清水調和,塗於指甲上,能將指甲染黃,不易擦退,俗稱「掛甲」
4、水煮:取牛黃少許,放入玻璃皿中煮沸,靜置,真品會全部溶化,水不混濁,色棕黃無沉澱和漂浮物。而假牛黃多是偽造者用山梔、黃連、大黃、姜黃等粉末,加蛋清、蛋黃和牛膽汁等偽造而成,因此假品不具備以上特點。
(3)牛黃籽料鑒別方法擴展閱讀:
牛黃鑒別還可以用以下方法:
1、水試:牛黃不溶於水,置水中先浮而後沉,不脹、不溶、不變色,煮到水沸仍保持塊狀;將縫針潤水粘上牛黃粉,垂直沉下水中,可見杯內從上至下有一條線,然後再慢慢擴散。人工牛黃煮沸後水呈黃色而混濁,靜置片刻即沉澱,水變回原色。
2、火試:取一根小針燒紅,刺入牛黃中,牛黃破裂而呈層狀,質細密酥脆,內心有白點,並伴有清香氣味者為真品。
3、醋試:取一乾燥潔凈試管,放入牛黃粉末(成塊稍加壓碎),加入兩毫升醋酸,加熱至沸,溶液即現淡綠色至深綠色。品質好的牛黃液體呈深綠色而清澈,質次的呈綠色至稍黑而混濁,人工牛黃呈淡綠色或青綠色,偽品牛黃多為黃色或茶紅色。
4. 鑒別牛黃的幾種方法是什麼
1.火燒有毛角味,人造牛黃的無毛角味。
2.口嘗,初微苦後感甜,有清香鮮美感,隨液溶化無渣。
3.透甲,沾水磨指甲上,黃色素滲透甲質,經多次洗手,色素不脫。
4.干透牛黃投放清水中,雖濕潤透,但形不變者為真。
5.鮮牛黃驗質,用針刺透穿孔,沒有硬物阻礙者證明熟透。鮮黃折干黃以三分之一,基本正確。
5. 純正天然牛黃
牛黃為貴重葯材,鑒別真偽牛黃,可採用以下幾種方法
一、目試:真品(正品)天然牛黃有蛋黃及管黃兩種。蛋黃多呈卵形、不規則球形、類方圓形或類三角圓形,表面金黃色或棕黃色,細膩而稍帶光澤,有的外表面有一層黑色光亮的薄膜,習稱「烏金衣」。斷面黃色或棕黃色,可見明顯排列整齊的層紋,層層重疊,氣清香。管黃呈管狀,表面不平或有橫曲紋,或為破碎的小片,表面紅棕色或棕褐色,有裂紋及小突起,斷面有較少的的層紋,有的中空,色較深,質堅實。人工牛黃多呈粉狀,也有不規則球狀者,淺棕黃色至金黃色。
二、手試:以手摸、擦、捏進行鑒別,一般經驗是三個「三分」。即:①牛黃上手輕三分。牛黃質地疏鬆,比一般同體積的物品要輕些。不管是泥團或常見的偽晶,一般比牛黃重,故有牛黃上手輕三分的提法。②遇水磨擦黃三分。傳統鑒別牛黃,用少許牛黃加水磨在指甲上,顯黃色,習稱「掛甲」或「透甲」,一般來說只要有些水分的牛黃顆粒在白紙或砂玻板上擦幾擦,同樣出現淡黃色的痕跡,這種顏色不一定很深,但能較長時間地保留不變。③用手捏牛黃碎三分。牛黃硬度在 1~2°左右,很容易給捏碎,如捏不碎者,—般應視為偽品。
三、口試:將牛黃少許放在舌尖,有一股涼氣擴散到舌心至舌根,味微苦而甘甜,沒有其他腥膻雜味,嚼之似泥而沒有渣雜,唾液可染成淡黃色。偽品多味苦而難於嚼碎,有時有滑膩感。
四、水試:牛黃不溶於水,置水中先浮而後沉,不脹、不溶、不變色,煮到水沸仍保持塊狀;將縫衣針潤水粘上牛黃粉,垂直沉下水中,可見杯內從上至下有一條線,然後再慢慢擴散。人工牛黃煮沸後水呈黃色而混濁,靜置片刻即沉澱,水變回原色。
五、火試:取一根小針燒紅,刺入牛黃中,牛黃破裂而呈層狀,質細密酥脆,內心有白點,並伴有清香氣味者為真品。牛黃是傳統名貴中葯材。中醫學認為牛黃氣清香,味微苦而後甜,性涼。可用於解熱、解毒、定驚。內服可治高熱神志昏迷、癲狂、小兒驚風、抽搐等症。
六、醋試:取一乾燥潔凈試管,放入牛黃粉末(成塊稍加壓碎),加入2ml醋酸,加熱至沸,溶液即現淡綠色至深綠色。品質好的牛黃液體呈深綠色而清澈;質次的呈綠色至稍黑而混濁;人工牛黃呈淡綠色或青綠色。偽晶牛黃多為黃色或茶紅色。