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獸葯殘留檢測中水解的方法

發布時間:2023-08-20 01:59:42

㈠ 高效液相色譜可以檢測哪些獸葯殘留指標

高效液相色譜儀的檢測范圍一般和檢測器和色譜柱有關,常用的紫外檢測器,只對在紫外波長區有吸收的物質才能檢測,比如多數含有雙鍵的有機化合物;另外葯物殘留更常用氣相色譜儀檢測。

㈡ 檢測魚功葯物殘留用什麼可以檢測

1水產品中漁葯殘留來源
水域環境、苗種、生產、加工、流通、銷售等方
面均可能造成水產品葯物污染,影響水產品質量。導致水產品葯物殘留的主要原因:
(1)使用未經批準的葯物或禁止使用的葯物。個別養殖業和加工企業業主,受到利益驅使,有意使用違禁葯物;或者市場上一些漁葯成分不明,養殖戶盲目違規用葯,造成有毒葯物殘留。
(2)不正確使用或濫用葯物
。養殖戶用葯
2漁葯殘留的檢測
時有定方法、分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法、氣質聯用和液質聯用,國際上公認的定量方法是色譜法。2.1
氣相色譜法(GC)
GC有許多高靈敏、通用性或專一性強的檢測
會下,設立食品中獸葯殘留法典委員會。獸葯殘留法典委員會負責討論葯物殘留的有關問題,並
決定食品中獸葯允許殘留量。
(2)美國󰀁美國涉及到獸葯殘留管理的機構有3個,分別是國家環保局、食品葯物管理局、農業部。殘留計劃由農業部食品安全與監督局負責具體實施。美國食品葯物管理局海灣水產品實驗室將研究獸葯殘留及其檢測方法作為主要工作。1982年,在美國農業部的資助下建立了󰀁避免食品動物中殘留資料庫(FARAD)󰀁,供獸醫和養殖者查詢,現已發展為國際性資料庫(SFARAD)。
(3)歐盟
2006年1月新的󰀁歐盟食品及飼
料安全管理法規󰀁開始實施,要求進口食品必須符合該食品安全法的標准,否則歐盟委員會有權取消其進口資格。3.2
漁葯最高殘留限量(MRL)的制訂
出於對食品安全及環境保護的考慮,MRL評估為世界各國所重視。世界食品法典委員會(CAC)負責確定葯物的MRL,並經該組織的食品獸葯殘留委員會(CCRVDF)作出進一步評價後公布。歐盟規定,對幾乎所有的獸葯包括應用於水產已數十年的知名化學葯物,都要進行MRL評價。此項工作已於1999年12月結束,結果是將獸葯分4個附錄,分別為:確定MRL的獸葯、無需提交MRL的獸葯(寵物用葯)、暫定MRL的獸葯、未確定MRL的獸葯,最後一類已被禁止使用。葯殘包括產品的任何可食用部分中殘留的化合葯物原葯和(或)其代謝物,還包括這些葯物的相關雜質殘留。CAC對獸葯殘留的最高限量指對食品內部或表面法定允許或認為可以接受的最高獸葯殘留濃度(根據鮮重以mg/kg或󰀁g/kg表示)。根據被認為對人體健康無任何毒害的殘留種類和殘留量來確定,用允許日攝入量來表示,或根據一個臨時允許日攝入量確定。
在確定一項最高殘留量時,還考慮到了植物性食品和(或)環境中的殘留問題。另外,最高殘留量可能會被調低,以便與獸葯合理使用量保持一致,並考慮到有可供利用的實際化驗方法。獸葯的良好使用規范(GPVD)指經國家主管部門批準的官方推薦或核準的獸葯使用方法,包括對停葯期的規定。
器供選用,如氫焰離子化檢測器(FID),電子捕獲檢測器(ECD),氮、磷檢測器(NPD)等,檢測限一般為󰀁g/kg級。但是大多數獸葯極性或沸點偏高,需繁瑣的衍生化步驟,因而限制了GC的應用。2.2
高效液相色譜法(HPLC)
HPLC法靈敏度高、可靠性強,且重復性好、速度快。目前大多數水產品葯物殘留分析都採用HPLC法,包括氯黴素、鏈黴素、磺胺類葯物、呋喃
[10,11][12]
唑酮、惡喹酸等。2.3
聯用技術
近年來串聯質譜在水產品的檢測中得到應用。聯用技術是現代葯物殘留分析乃至整個分析化學方法上的發展特點,兼分離、定量和定性(分子結構信息)於一體,因而特別適用於確證性分析。常用的聯用技術有GC󰀁MS、LC󰀁MS、TLC󰀁MS、CZE󰀁MS等,LC與MS/MS的聯用技術具有比單純GC󰀁MS、LC󰀁MS及MS/MS有更高的專一性和靈敏度。在串聯質譜方面,以三重四極桿串聯質譜為主。2.4
免疫分析技術
免疫分析法是近幾年發展起來的新型分析技術,具有很高的選擇性和靈敏性。免疫分析技術無論作為葯殘的檢測手段還是樣本凈化方法,都能使分析過程特別是前處理步驟大大簡化,主要包括酶聯免疫吸附測定(ELISA)、放射免疫測定法(RIA)、固相免疫感測器等。目前使用最普遍的是ELISA,具有操作簡便、靈敏度高、樣品容量大、儀器化程度和分析成本低的優點。目前幾乎所有重要的水產品葯物殘留都已建立或試圖建立ELISA檢測法,如氯黴素、四環素、鏈黴素、己烯雌酚等。

㈢ 獸殘檢測標准

法律分析:獸葯殘留的檢測主要集中在動物源食品的品控以及監管(包括:養殖、粗加工、加工以及上架整個流程的各個環節)、乳製品、水體水質監測。獸葯殘留的檢測與我們熟知的農葯殘留的檢測相比,含量更低、毒性當量更大、代謝物更多。所以,對檢測的儀器、人員要求更高。一般來說各地的獸葯監察所、進出口檢驗檢疫局、疾控中心、乳製品企業對於獸葯殘留的檢測開展的早,儀器、人員水平高經驗足,尤其是對於遵從法規的定量檢測,有著豐富的經驗。大型肉製品生產企業,這兩年,在目標獸葯殘留方面的檢測能力,也不容小看。

法律依據:《中華人民共和國食品安全法》 第一百二十三條 違反本法規定,有下列情形之一,尚不構成犯罪的,由縣級以上人民政府食品安全監督管理部門沒收違法所得和違法生產經營的食品,並可以沒收用於違法生產經營的工具、設備、原料等物品;違法生產經營的食品貨值金額不足一萬元的,並處十萬元以上十五萬元以下罰款;貨值金額一萬元以上的,並處貨值金額十五倍以上三十倍以下罰款;情節嚴重的,吊銷許可證,並可以由公安機關對其直接負責的主管人員和其他直接責任人員處五日以上十五日以下拘留: (一)用非食品原料生產食品、在食品中添加食品添加劑以外的化學物質和其他可能危害人體健康的物質,或者用回收食品作為原料生產食品,或者經營上述食品; (二)生產經營營養成分不符合食品安全標準的專供嬰幼兒和其他特定人群的主輔食品; (三)經營病死、毒死或者死因不明的禽、畜、獸、水產動物肉類,或者生產經營其製品; (四)經營未按規定進行檢疫或者檢疫不合格的肉類,或者生產經營未經檢驗或者檢驗不合格的肉類製品; (五)生產經營國家為防病等特殊需要明令禁止生產經營的食品; (六)生產經營添加葯品的食品。

㈣ 食品中常見農葯與獸葯殘留速測技術有哪些

免疫分析法

免疫分析法(IA)以抗體作為生物化學檢測器對化合物、酶或蛋白質等物質進行定性和定量檢測。免疫技術是 90 年代優先研究開發和利用的農葯殘留分離技術,這是一種基於抗原抗體特異性識別和結合性反應為基礎的分析方法。它在測定的高度靈敏度和抗性物質的痕量檢測方面取得了很大的成就。

通過對抗原或抗體進行標記(酶、熒光物質、放射性同位素標記等),利用標記物的生物或物理或化學放大作用,與現代測試技術相結合,對樣品中特定的農葯殘留物進行定性定量檢測。如酶聯免疫法,該技術在國外已經商品化。它快速簡便,僅需要很少的儀器設備和專業培訓,主要用於初篩、測定致癌物和一些劇毒農葯,對污染事故的污染物檢測具有十分重要的意義。

酶抑製法

酶抑製法是一種可對部分農葯進行快速殘留檢測的技術,其適用於有機磷與氨基甲酸酯類農葯。它利用這類農葯可特異性地抑制昆蟲中樞和周圍神經系統仲乙醯膽鹼酯酶的活性,破壞其神經的正常傳導,從而使昆蟲中毒致死。將乙醯膽鹼酯酶與樣品反應,根據乙醯膽鹼酯酶活性受到抑制的情況,可判斷出樣品中是否含有有機磷與氨基甲酸酯類農葯。
河南冠宇儀器有限公司生產的新一代智能型農葯殘留檢測儀;GY-NC10農葯殘留檢測儀是根據農業標准方法(NY/T 448-2001)和國標(GB/T5009.199-2003)中的酶抑制率法,嚴格遵循《GB/T5009.199-2003蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農葯殘留快速檢測方法標准》中的規定對蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農葯殘留的快速檢測。可廣泛應用於各級政府蔬菜檢測中心、農貿市場、超市、環保機構、蔬菜種植基地、飯店、車載及實驗室等食品安全檢測與監控場所等單位對果蔬中農葯殘留的檢測。
生物感測器技術
生物感測器是利用生物活性物質(如酶、抗原、抗體、細胞、組織等)作為感測器的識別元件,與樣品中的待測物質發生特異性反應(如發光、發熱、顏色變化、形成復合物等),利用轉換器檢測到這些變化並將其轉化為電信號,再通過檢測裝置的分析處理,即可對待測物質進行定性和定量檢測。
獸葯殘留檢測方法
ELISA酶聯免疫技術
Enzyme Linked Immunosorbent Assay(簡寫ELISA)
指將可溶性的抗原或抗體結合到聚苯乙烯等固相載體上,進行免疫反應的定性和定量方法。
具有靈敏、特異、簡單、快速、穩定及易於自動化操作等特點。
這一方法的基本原理是:
①使抗原或抗體結合到某種固相載體表面,並保持其免疫活性。
②使抗原或抗體與某種酶連接成酶標抗原或抗體,這種酶標抗原或抗體既保留其免疫活性,又保留酶的活性。
在測定時,把受檢標本(測定其中的抗體或抗原)和酶標抗原或抗體按不同的步驟與固相載體表面的抗原或抗體起反應。用洗滌的方法使固相載體上形成的抗原抗體復合物與其他物質分開,最後結合在固相載體上的酶量與標本中受檢物質的量成一定的比例。加入酶反應的底物後,底物被酶催化變為有色產物,產物的量與標本中受檢物質的量直接相關,故可根據顏色反應的深淺刊物定性或定量分析。由於酶的催化頻率很高,故可極大地地放大反應效果,從而使測定方法達到很高的敏感度。
免疫膠體金技術
Immune colloidal gold technique
指以膠體金作為示蹤標志物應用於抗原抗體的一種新型的免疫標記技術。
具有操作便捷、安全,檢測快速、准確,成本低等優點。
免疫層析法 (Immunochromatography)是一種基於免疫膠體金技術的快速診斷技術,實質上是蛋白質等高分子被吸附到納米金顆粒表面的包被過程。
吸附機理可能是納米金顆粒表面負電荷,與蛋白質的正電荷基團因靜電吸附而形成牢固結合,而且吸附後不會使生物分子變性,由於金顆粒具有高電子密度的特性,在金標蛋白結合處,在顯微鏡下可見黑褐色顆粒,當這些標記物在相應的配體處大量聚集時,肉眼可見紅色或粉紅色斑點,因而用於定性或半定量的快速免疫檢測方法中。
由於球形的納米金粒子對蛋白質有很強的吸附功能,可以與葡萄球菌A 蛋白、免疫球蛋白、毒素、糖蛋白、酶、抗生素、激素、牛血清白蛋白等非共價結合,因而在基礎研究和實驗中成為非常有用的工具。
免疫層析是以NC膜為載體,利用微孔膜的毛細管作用,使滴加在膜條一端的液體慢慢向另一端滲移,如同層析一般。金磁微粒復合物乾片粘連在近NC膜條下端(C),膜條測試區(T)包有特異抗體,當試紙條下端進入液體標本樣中,下端吸水材料吸取液體向上端移動,流經C處時,使乾片上的金磁微粒復合物復溶,並帶動其向膜條滲移,若標本有特異性抗原時,可與金磁微粒復合物的抗體結合,形成的金標抗原—抗體復合物流至測試區,被固相抗體所捕獲,形成抗體—抗原—金標抗體復合物,在膜上T處出現紅色控制線。

㈤ 簡述農產品質量檢測一般方法有哪些

1.農葯殘留檢測。常見的農葯殘留檢測方法有酶抑製法、免疫分析法與無損檢測法。酶抑製法,以生物學為基礎,通過乙醯膽鹼酯酶對相關農葯的快速反應進行檢測。具有生物學的不穩定性與專一性特點,不適宜大范圍使用,但因其廉價便捷性,目前在果蔬檢測方面應用較多,採用酶抑製法進行檢測時應當注意選用高質量酶試劑。免疫分析法,多用於食品檢測方面,應用該方法可快速識別樣品的異樣狀態。無損檢測法,能夠在最大程度上保留農產品營養與外形,是如今較為先進的綜合型農葯檢測技術,具有較高的商業價值,基於該技術,應用較多的是紅外光譜與X光衍射檢測方法,採用該方法,應當注意避免損害農產品質量。
2.獸葯殘留檢測。常見的獸葯殘留檢測方法有酶聯免疫吸附試驗法(ELISA)與放射免疫檢測法。ELISA,主要通過對樣品進行定量分析的方式,檢測樣品獸葯殘留含量,具有高特異性與高度靈敏性,在檢測畜牧農產品時較為常用。應用該方法應當選用高質量試劑,也可以通過試紙條、熒光檢測儀等檢測器具進行檢測,提高檢測質量。放射免疫檢測法,主要通過同位素識別抗原抗體,具有高精準度,因此,在抗生素檢測方面效果顯著,同樣適用於獸葯微生物殘留檢測。
3.微生物殘留檢測。在農產品質量安全檢測中,對微生物殘留的檢測同樣重要,主要檢測農產品生物毒素,常見的有生物毒素確證檢測技術與快速檢測技術。生物毒素確證檢測技術,在實踐中主要應用高效液相色譜法,也可以結合應用高效液相色譜法與質譜檢測法,主要檢測農產品中的黃麴黴素、棒曲酶毒素等。快速檢測技術,常用檢測方法為熒光檢測技術、免疫層析檢測技術等,在檢測一般微生物時較為常用,同樣需要選用高質量核心試劑。
4.重金屬殘留檢測。含有鉛、汞、銅等元素的重金屬一旦殘留於農產品上,不僅威脅產品安全,被人食用後嚴重的甚至會引發中毒,因此,必須重視對農產品重金屬的檢測。目前,我國重金屬檢測技術還處於發展階段,較常應用的是熒光檢測法、電感耦合等離子質譜檢測法以及原子吸收檢測法,主要檢測農產品重金屬殘留。隨著我國社會經濟發展,重金屬殘留對農產品的危害越來越大,加強檢測技術研究力度刻不容緩。

㈥ 雞蛋中,獸葯殘留的檢測方法有哪些

一、概述

雞蛋富含膽固醇,營養豐富,一個雞蛋重約50克,含蛋白質6-7克,脂肪5-6克。雞蛋蛋白質的氨基酸比例很適合人體生理需要、易為機體吸收,利用率高達98%以上,是人類經常食用一種動物源食品。

可視化酶標板圖直觀圖形化界面設計,便捷的樣本信息錄入功能,獨有的定製軟體,快速分析檢測結果。

3、現場批量樣本篩查-膠體金快速檢測卡系列

操作方便,適合非專業人員,且前處理方法較為簡單,只需配備簡單設備即可完成樣本前處理,適用於現場檢測。

㈦ 鮮(凍)豬肉的農殘和獸殘分別有哪些檢測項目

鮮(凍)豬肉的農殘和獸殘檢測有:

聚氰胺檢測、恩諾沙星、環丙沙星、 紅黴素、氯黴素、土黴素、四環素、 磺胺類(總量)、喹乙醇、已烯雌酚等有毒有害物質及抗生素殘留檢測

還要進行理化指標如揮發性鹽基氨、鉛、無機砷、鉻、汞的檢測。

㈧ 水分測定有哪幾種主要方法各有什麼特點

一、常採用的水份測定方法:

1、熱乾燥法:

①常壓乾燥法(此法用的廣泛);

②真空乾燥法(有的樣品加熱分解時用);

③紅外線乾燥法(此法用的廣泛);

④真空器乾燥法(乾燥劑法);

2、蒸餾法

3、卡爾費休法

4、水分活度AW的測定

二亮螞、熱乾燥法

1、常壓乾燥法

(1)特點與原理

特點:此法應用最廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的精確度。

原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質。

但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量,而不完全是水。

(2)乾燥法必須符合下列條件(對食品而言):

水分是唯一揮發成分

水分揮發要完全

食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。

高糖高脂肪食品不適應

只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。

烘箱乾燥法一般是在100~105℃下進行乾燥。

(3)烘箱乾燥法的測定要點

取樣(稱樣):注意防止水分的變化

乾燥條件的選擇三個因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)乾燥;③時間。

(一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70~105℃;溫度對熱穩定的食品採用120~135℃。



(4)操作方法

清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重(兩次重量差不超過0.002g即為恆重)

計算:水分=G2-G1/W

固形物(%)=100-水分%

G1——恆重後稱量皿重量(g)

G2——恆重後稱量皿和樣品重量(g)

W——樣品重量(g)

(5)烘箱乾燥法產生誤差的原因

樣品中含有非水分易揮發性物質(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);

樣品中的某些成分和水分的結合,使測的結果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖),主要是限制水分揮發;

食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化,使樣品重量增重;

在高溫條件下物質的分解(果糖對熱敏感);敬並

被測樣品表面產生硬殼,妨礙水分的擴散;尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品;

烘乾到結束樣品重新吸水。

2、真空乾燥法

(1)原理:利用較低溫度,在減壓下進行乾燥以排除水分,樣品中被減少的量為樣品的水分含量。

本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。

其測定結果比較接近真正水分。

(2)操作方法

准確稱2.00~5.00g樣品→於烘至恆重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小時→於乾燥皿冷卻→稱至恆重

計算:水分=G/W

G——樣品中乾燥後的失重(g)

W——樣品重量(g)

真空乾燥法測水分,一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品,如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可採用真空乾燥法測定水分。

二、蒸餾法測定水分(迪安—斯達克)

蒸餾發出現在二十世紀初,當時它採用沸騰的有機液體,將樣品中水分分離出來,此法直到如今仍在適用。

(1)原理:把不溶於水的有機溶劑和亮鍵跡樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發,把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到樣品的水分含量。

(2)步驟

准確稱2.00~5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50~75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數

(3)計算:

水分=V/W

V——刻度管中水層的容量ml

W——樣品的重量(g)

(4)常用的有機溶劑及選擇依據

常用的有機溶劑有比水清的,也有比水重的。

苯甲苯二甲苯CCl4

密度0.880.860.861.59

沸點80℃80℃140℃76.8℃

(5)選擇依據:對熱不穩定的食品,一般不採用二甲苯,因為它的沸點高,常選用低沸點的有機溶劑,如苯。

對於一些含有糖分,可分解釋放出水分的樣品,如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯,要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。

(6)蒸餾法的優缺點

優點:熱交換充分;受熱後發生化學反應比重量法少;設備簡單,管理方便

缺點:水與有機溶劑易發生乳化現象;樣品中水分可能完全沒有揮發出來;水分有時附在冷凝管壁上,造成讀數誤差;對分層不理想,造成讀數誤差,可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。

三、卡爾—費休法---國家標准測微量水分

(1)原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。

但該反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。

如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。

經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

(2)卡爾費休試劑的配製與標定

若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數比例為I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。

新配製的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的,較高消耗了一部分碘。

(3)配製:

稱85gI2→於乾燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通乾燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用

(4)標定:

先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點(即指針到達一定刻度,不記錄KF試劑用量)→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水(相當於0.01g水)→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄

F=G*100/V

F——KF試劑的水當量(mg/ml)

V——KF滴定消耗試劑的體積(ml)

G——水的重量(g)

(5)步驟

對於固體樣,如糖果必須預先粉碎,稱0.30~0.50g樣於稱樣瓶中

取50ml甲醇→於反應器中,所加甲醇要能淹沒電極,用KF試劑滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指針與標定時相當並且保持1min不變時→打開加料口→將稱好的試樣立即加入→塞上皮塞→攪拌→用KF試劑滴至終點保持1min不變→記錄

計算:

水分=FV/W

F——KF試劑的水當量(mg/ml)

V——滴定所消耗的卡爾費休試劑(ml)

W——樣品重量(g)

註:

①此法適用於食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;

②樣品中有強還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;

③卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水,而且可測出結合水,即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水分含量。

④固體樣品細度以40目為宜,最好用粉碎機而不用研磨,防止水分損失。

四、水分活度值的測定

食品中水分活度的檢驗方法很多,如蒸汽壓力法、電濕度計法、附感敏器的濕動儀法、溶劑萃取法、擴散法、水分活度測定儀法和近似計演算法等。

一般常用的是水分活度測定儀法(AW測定儀法)、溶劑萃取法和擴散法。

水分活度測定儀法操作簡便,能在較短時間得到結果。

1、AW測定儀法

⑴原理:在一定溫度下主要利用AW測定儀中的感測器根據食品中水的蒸汽壓力的變化,從儀器的表頭上讀出指針所示的水分活度。

在樣品測定前需用氯化鋇和溶液校正AW測定儀的AW為9.000。

⑵步驟

①儀器校正

兩張濾紙→浸於氯化鋇飽和液中→用小夾子輕輕地把它放在儀器的樣品盒內→然後將感測器的表頭放在樣品盒上,輕輕地擰緊→於20℃恆溫烘箱→加熱恆溫3小時後→將校正螺絲校正AW為9.00

②樣品測定

取樣→於15~25℃恆溫後→(果蔬樣品迅速搗碎取湯汁與固形物按比例取樣→肉和魚等固體試樣需適當切細)→於容器樣品盒內→將感測器的表頭置於樣品盒上輕輕地擰緊→於20℃恆溫烘箱中→加熱2小時後→不斷觀察表頭儀器指針的變化情況→等指針恆定不變時→所指的數值即為此溫度下試樣的AW值

2、溶劑萃取法

⑴原理:食品中的水可用不混溶的溶劑苯來萃取。

苯在一定溫度下其萃取的水量隨樣品中水分活度而變化,即萃取的水量與水相中的水分活度成比例,其結果與同溫度下測定的苯中飽和溶解水值與水相中的水的比值即為該樣品的水分活度。

⑵步驟

稱樣1.00g→於250ml磨口三角燒瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振搖1小時→靜置10分鍾→吸50ml→於卡爾費休水分測定器中→加無水甲醇70ml→混合→用KF試劑滴至微紅色→置電

流指針再不變即為終點→記錄

求苯中飽和溶解水值:

取蒸餾水10ml代替樣品→加苯100ml→振搖2分鍾→靜置5分鍾→同上樣品測定

⑶計算

AW=[H2O]n×10/[H2O]0

AW——樣品中水分活度值

[H2O]n——從食品中萃取的水量,即從KF試劑滴定度乘滴定樣品消耗KF試劑毫升數

[H2O]0——測定純水中萃取水量

3、擴散法

樣品在康威氏微量擴散皿密封和恆溫下,分別在較高和較低的標准飽和溶液中擴散平衡後,根據樣品重量的增加和減少的量,求出樣品中AW值。

五、其它測定水分方法

1、化學乾燥法

化學乾燥法就是將某種對於水蒸汽具有強烈吸附作用的化學葯品與含水樣品同裝入一個乾燥器(玻璃或真空乾燥器),通過等溫擴散及吸附作用而使樣品達到乾燥恆重,然後根據乾燥前後樣品的失重即可計算出其水分含量,此法在室溫下乾燥,需要較長時間,幾天、幾十天甚至幾個月。

乾燥劑有五氧化二磷、氧化鋇、高氯酸鎂、氫氧化鋅、硅膠、氧化氯等。

2、微波法

微波是指頻率范圍為103~3×105MHZ的電磁波。

當微波通過含水樣品時,因水分引起的能量損耗遠遠大於干物質所引起的損耗,所以測量微波能量的損耗就可以求出樣品含水量。

3、紅外吸收光譜法

紅外線屬於電磁波,波長0.75~1000μm的光。

紅外波段可分三部分:

①近紅外區0.75~2.5μm;

②中紅外區2.5~25μm;

③遠紅外區25~1000μm。

根據水分對某一波長的紅外光的吸收程度與其在樣品中含量存在一定的關系的事實即建立了紅外光譜測定水分方法。
拓展內容:
1、食品檢測技術

食品現代檢測技術包括食品感官檢測、食品理化檢測、食品微生物檢測的基礎知識和檢測方法做了較為詳細的介紹,其中食品檢測技術基礎知識、食品的物理檢測法、現代食品檢測技術、食品感官檢測技術、食品中一般成分的分析、食品中礦物質元素含量的測定、食品添加劑的檢測、食品中有害物質的檢測、食品微生物的檢驗等內容為重點內容。

2、食品安全的含義

(1)食品數量安全,即一個國家或地區能夠生產民族基本生存所需的膳食需要。

要求人們既能買得到又能買得起生存生活所需要的基本食品。

(2)食品質量安全:指提供的食品在營養,衛生方面滿足和保障人群的健康需要,食品質量安全涉及食物的污染、是否有毒,添加劑是否違規超標、標簽是否規范等問題,需要在食品受到污染界限之前採取措施,預防食品的污染和遭遇主要危害因素侵襲。

(3)食品可持續安全:這是從發展角度要求食品的獲取需要注重生態環境的良好保護和資源利用的可持續。

3、安全標准

(一)食品相關產品的致病性微生物、農葯殘留、獸葯殘留、重金屬。

(二)食品添加劑的品種、使用范圍、用量。

(三)專供嬰幼兒的主輔食品的營養成分要求。

(四)對於營養有關的標簽、標識、說明書的要求。

(五)與食品安全有關的質量要求。

(六)食品檢驗方法與規程。

(七)其他需要制定為食品安全標準的內容。

(八)食品中所有的添加劑必須詳細列出。

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