『壹』 金屬材料的化學成分如何檢測
金屬材料的化學成分分析常見的有光譜分析、質譜分析、色譜分析、紅外光譜法、X射線原子能譜等。不同方法所用到的儀器設備不同,能檢測的元素及元素檢出限也不一致。
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公司配有火花直讀光譜儀、高頻紅外碳硫分析儀、電感耦合等離子體發射光模並譜儀(ICP-OES)、能譜儀等分析設備,能夠對金屬材料所含多達40多種元素進行檢驗檢測。
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電感耦合等離子體發射光譜儀
『貳』 如何選擇設計葯物中特殊雜質檢查方法
特殊雜質是指在該葯物的生產和貯存過程中,根據葯物的性質、生產方式和工藝條件,有可能引入的雜質。這類雜質隨葯物的不同而異。由於特殊雜質多種多樣,檢查方法各異,故一般將其分成四大類:
一、物理法:利用葯物與雜質在嗅、味、揮發性、顏色、溶解及旋光性等上的差異,檢查所含雜質是否符合限量規定。
二、化學反應法:
(一)容量分析方法:利用葯物與雜質在酸鹼性及氧化還原性等方面的差異,用標准溶液滴定來測定雜質含量。
(二)重量分析方法:在一定實驗條件下測定遺留物重量。
(三)比色法和比濁法:利用雜質特有的呈色反應(比色法)和沉澱反應(比濁法)與標准對照。
三、色譜法:
(一)紙色譜法(Paper
Chromatography,P.C):取一定量供試品溶液雜質限量對照品溶液,於同一色譜濾紙上點樣,展開,檢出後,比較雜質斑點的個數、顏色深淺或熒光強度等。通常用於極性較大的葯物或放射性葯物的檢查。醫學教育|網搜集整理該法展開時間長、斑點較為擴散、不能用強酸等腐蝕性顯色劑。
(二)薄層色譜法(Thin Layer
Chromatography,TLC):類似紙色譜法,但較簡便、快速、靈敏、不需特殊設備,適用於有機雜質的檢查。另外,一般將與主葯有密切相關的原料、中間體、副產物或分解產物等特殊雜質稱為有關物質,將甾體類葯物中的特殊雜質稱為其它甾體。TLC法按操作方法又可歸納為如下幾種情況:1、在一定供試品及檢查條件下,不允許有雜質斑點存在。
2、選用實際存在的待檢雜質作為雜質對照品。
3、選用可能存在的某種雜質作為雜質對照品。
4、將供試品稀釋到適當濃度作為雜質對照溶液。
5、選用質量符合規定的與供試品相同的葯物作為雜質對照品。
(三)高效液相色譜法(High Performance Liquid
Chromatography,HPLC):本法分離效能高、專屬性強和檢測靈敏,適用於有機雜質,但更多地用於含量測定。
(四)氣相色譜法(Gas
Chromatography,GC):主要用於揮發性有機雜質和有機溶劑殘留量的檢查。
1、揮發性有機雜質測定方法:(1)面積歸一化法:計算各雜質峰面積及其總和,並求出占總峰面積的百分率,但溶劑峰不計算在內。
(2)主成分自身對照法:先按供試品規定的雜質限度,將供試品稀釋成一定濃度的溶液,作為對照溶液,進樣,調節檢測器的靈敏度或進樣量,使對照溶液中的主成分色譜面積滿足准確測量要求。然後取供試品溶液,進樣,記錄時間,一般應為主成分保留時間的倍數。根據測得的供試品溶液的各雜質峰面積及其總和並與對照溶液主成分的峰面積比較,計算雜質限度。
(3)內標法測定雜質總量限度:供試品按各品種項下規定的方法配製不含內標物質的供試品溶液,注入儀器,記錄色譜圖I;再配製含有內標物質的供試品溶液,同法記錄色譜圖II.如果圖I中沒有與圖II上內標峰保留時間相同的雜質峰,則圖II中各雜質面積之和應小於內標物質峰面積(溶劑峰不計在內)。
(4)內標法加校正因子測定供試品中某個雜質(或主成分)含量。
(5)外標法測定供試品中某個雜質(或主成分)含量。
『叄』 水中的雜質有幾種類型,各種雜質的除去方法各是怎樣的
有類雜質:
一類是不溶性固體雜質,向水中加入明礬,利用明礬溶於水後生成的膠狀物對雜質進行吸附,使雜質沉澱達到凈水的目的.
第二類是可溶性的雜質.一種方法是用活性炭吸附有色有味的物質.
第三類就是微生物細菌病毒之類,投葯消毒.
(3)help用於雜質檢測的幾種方法擴展閱讀:
雜質的控制
葯物中的所有雜質都會不同程度地影響葯物的穩定性和安全性,因此有必要在葯物的生產和貯存過程中嚴格的控制葯物雜質的含量,雜質檢查是控制葯物質量的一項重要指標。葯物的雜質檢查分為一般雜質檢查和特殊雜質檢查。
一般雜質檢查
對於一般雜質的檢查,《中國葯典》規定了氯化物、硫酸鹽、硫化物、硒、氟、氰化物、鐵鹽、重金屬、砷鹽、銨鹽以及酸鹼度、澄清度、溶液的顏色、乾燥失重、水分、熾灼殘渣、易炭化物、有機溶劑殘留量等項目的檢查方法及限度。
特殊雜質的檢查
特殊雜質通常是指葯物在生產和貯存過程中,因為葯物的性質、生產方式和工藝條件等因素而引入的雜質。這類雜質隨葯物的不同而不同,由於特殊雜質多種多樣,所以檢查方法也不盡一致,常用的方法有以下幾種:
1.物理法:利用葯物與雜質在嗅、味、揮發性、顏色、溶解性及旋光性等方面的差異,檢查所含有的雜質是否符合雜質限量規定。
2.化學反應法:通常有容量分析法、重量分析法、比色法和比濁法等方法。
3.化學分析法:常用的有紫外分光光度法、毛細管區帶電泳法(CZE)、高效毛細管電泳法(HPCE)。如用紫外分光光度法檢測三磷酸胞苷二鈉在280nm與260nm波長處測吸收度,比值應為2.00~2.20 [5] 。
4.色譜法:這是目前最常用也最有效的葯物雜質分析方法,由於靈敏度高、准確性好、簡單、易行、快速高效等特點,現越來越多的被各國葯典用於控制葯物的雜質。
(1)紙層析法(P.C)
取一定量的供試品雜質限量對照溶液,於同一色譜濾紙上點樣,展開後比較雜質斑點的個數、顏色或熒光強度等。通常用於極性較大的葯物或放射性葯物的雜質檢查,該法展開時間長、斑點較為擴散、不能用強酸等腐蝕性顯色劑,因此應用范圍較小。
(2)薄層層析法(TLC)
類似P.C法,由於方法簡便易行,只需較少的實驗設備,在葯物雜質檢查中應用十分廣泛,在各國葯典中都有多種葯物採用此方法檢查葯物的雜質。一般將與主葯有密切相關的原料、中間體、副產物或分解產物等特殊雜質稱為有關物質。
將甾體類葯物中的特殊雜質稱為其它甾體。TLC常用目視比較法確定葯品中雜質的含量是否超出限量,這只是一種半定量的方法,同時由於靈敏度受操作條件影響較大,所以有時候難以滿足快速分析的需要。
(3)高效液相色譜法(HPLC)
作為一種比較成熟的方法因其分離效能高、專屬性強和檢測靈敏等特點已被廣泛應用於葯物的雜質檢查中,其檢測雜質的靈敏度可達到0.1%或者更低,並可獲得很好的准確度和精密度,且重復性好。
可以根據不同的分析對象選擇不同分離機制的色譜類型,如正相、反相、分配等。但HPLC法也有一些不足之處,如缺乏通用、靈敏的檢測器,反相HPLC色譜柱的填料只能在一定的pH范圍內使用,分析鹼性葯物時易產生拖尾。
另外對強保留物質的分析時保留時間過長,如對沙丁胺醇及雜質分析時,biserher的保留時間超過了30min等。這些缺點限制了HPLC在葯物雜質檢查中的應用。
(4)氣相色譜法(GC)
主要用於揮發性有機雜質和有機溶劑殘留量的檢查,特別是對中葯的有機農葯的殘留檢查更為有效。
參考資料來源:
網路-雜質
『肆』 重金屬的檢測有哪些方法
重金屬的檢測有:
1、硫代乙醯胺法:適用於無須有機破壞,溶於水、稀酸、乙醇的葯物中的重金屬檢查為最常用的方法。
2、熾灼後硫代乙醯胺法:適用於難溶或不溶於水、稀酸或乙醇的葯品,或受某些因素(如自身有顏色的葯品、葯品中的重金屬不呈游離狀態或重金屬離子與葯品形成配位化合物等)干擾不適宜採用第一法檢査的葯品的重金屬檢查。
3、硫化鈉法:適用於溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中即生成沉澱的葯物中重金屬雜質的檢査。
重金屬的性質:
密度在4.5g/cm3以上的金屬,稱作重金屬。原子序數從23(V)至92(U)的天然金屬元素有60種,除其中的6種外,其餘54種的密度都大於4.5g/cm3,因此從密度的意義上講,這54種金屬都是重金屬。但是,在進行元素分類時,其中有的屬於稀土金屬,有的劃歸了難熔金屬。
無論是空氣、泥土,甚至食水都含有重金屬,如引起衰老的自由基、對肌膚有傷害的微粒、空氣中的塵埃、汽車排氣等,甚至自來水都給肌膚帶來重金屬,甚至有些護膚品如潤膚乳等的一些重金屬原料比如鎘,也是其中之一。重金屬累積後對人體的危害相當大。
以上內容參考:網路—重金屬
『伍』 質量檢測方法有幾種
三種。商品質量檢驗的方法很多,通常分為感官檢驗、理化檢驗、生物學檢驗法等幾個方面:
(一)感官檢驗法
它是藉助人的感覺器官的功能和實踐經驗來檢測評價商品質量的一種方法。也就是利用人的眼、鼻、舌、耳、手等感覺器官作為檢驗器具,結合平時積陸察累的實踐經驗對商品外形結構、外觀疵點、色澤、聲音、氣味、滋味、彈性、硬度、光滑度、包裝和裝潢等的質量情況,並對商品的種類品種、規格、性能等進行識別。主要有:視覺檢驗、聽覺檢驗、味覺檢驗、嗅覺檢驗、觸覺檢驗。
感官檢驗法在商品檢驗中有著廣泛的應用,並且任何商品對消費者來說總是先用感覺器官來進行評價質量的,所以感官檢驗十分重要。感官檢驗法的特點:
(1)方法簡單,快速易行。
(2)不需復雜、特殊的儀器設備和試劑或特定場所,不受條件限制。
(3)一般不易損壞商品。
(4)成本較低。
感官鑒定法在商品鑒定中有著廣好昌泛的應用,並且任何商品對消費者來說總是先用感覺器官來進行評價質量的,所以感官鑒定十分重要。因此在工業和商業的產、供早襪茄、銷過程中經常使用這種方法。感官檢驗法的局限性:
(1)不能檢驗商品的內在質量,如成份、結構、性質等。
(2)檢驗的結果不精確,不能用准確的數字來表示,是一種定性的方法,結果只能用專業術語或記分法表示商品質量的高低。
(3)檢驗結果易帶有主觀片面性,常受檢驗人員知識、技術水平、工作經驗、感官的敏銳程度等因素的影響,再加上審美觀不同以及檢驗時心理狀態,影響結果的准確性,故使檢驗的結果有時帶有一定的主觀性,科學性不強。
(二)理化檢驗法
是在實驗室的一定環境條件下,藉助各種儀器、設備和試劑,運用物理、化學的方法來檢測評價商品質量的一種方法。它主要用於檢驗商品的成分、結構、物理性質、化學性質、安全性、衛生性以及對環境的污染和破壞性等。
理化鑒定法的特點:
(1)檢驗結果精確,可用數字定量表示;(如成份的種類和含量、某些物理化學、機械性能等);
(2)檢驗的結果客觀,它不受檢驗人員的主觀意志的影響,使對商品質量的評價具有客觀而科學的依據;
(3)能深入地分析商品成分內部結構和性質,能反映商品的內在質量。
理化檢驗法的局限性:
(1)需要一定儀器設備和場所,成本較高,要求條件嚴格;
(2)往往需要破壞一定數量的商品,消耗一定數量的試劑,費用較大;
(3)檢驗需要的時間較長;
(4)要求檢驗人員具備扎實的基礎理論知識和熟練的操作技術。因此,理化檢驗法在商業企業直接採用較少,多作為感官檢驗之後、必要時進行補充檢驗的方法,或委託商檢機構作理化檢驗。主要有:物理檢驗法、化學檢驗法。
(三)生物學檢驗法
是通過儀器、試劑和動物來測定食品、葯品和一些日用工業品以及包裝對危害人體健康安全等性能的檢驗。
檢驗商品品質需採用的檢驗方法因商品種類不同而異,有的商品採用感官檢驗法即可評價質量(如茶葉),有的商品既需要採用感官檢驗法,也採用理化檢驗法(如搪瓷),有的商品需以理化檢驗的結論作為評價商品質量的依據(如鋼材)。要使商品檢驗的結果准確無誤,符合商品質量的實際,經得起復驗,就要不斷提高檢驗的技術和經驗,採用新的檢驗方法和新的檢測儀器,隨著科技發展,使理論檢驗方法向著快速、准確、少損(或無損)和自動化方向發展。
法律依據
《產品質量法》第十九條
產品質量檢驗機構必須具備相應的檢測條件和能力,經省級以上人民政府市場監督管理部門或者其授權的部門考核合格後,方可承擔產品質量檢驗工作。法律、行政法規對產品質量檢驗機構另有規定的,依照有關法律、行政法規的規定執行。