雜質檢測方法

Ⅰ 生物製品特殊雜質檢測方法

特殊雜質檢查：

利用葯物和雜質在物理性質上的差異。

硫酸奎寧中「氯仿-乙醇中不溶物」的檢查鹽酸嗎啡中「其它生物鹼」的檢查旋光性的差異：用於硫酸阿托品中「莨菪鹼」的檢查對光選擇性吸收的差異：利血平生產或儲存過程中，光照和有氧存在下均易氧化變質，氧化產物發出熒光。因此規定：供試品置紫外光燈（365nm）下檢視，不得顯明顯熒光。

吸附性質的差異：硫酸奎寧制備過程中可能存在「其它金雞納鹼」。利用吸附性質的差異，採用硅膠G薄層進行檢查。規定限度為0.5%.利用葯物和雜質和化學性質上的差異。

與一定試劑反應產生沉澱硫酸阿托品制備過程中可能帶入（如莨菪鹼、顛茄鹼）雜質，因此需要檢查「其它生物鹼」。利用其它生物鹼鹼性弱於阿托品的性質，取供試品的鹽酸水溶液，加入氨試液，立即游離，發生渾濁。規定0.25g葯物中不得發生渾濁。

Ⅱ 機械雜質檢測方法有哪些

可以使用油品的機械雜質檢測儀進行檢測，機械雜質測定儀符合GB/T511標准,適用於測定石油產品中的各類輕、重質油、潤滑油及添加劑的機械雜質的含量。可廣泛應用於電力、石油、化工、商檢及科研等部門。

Ⅲ 一般雜質的檢驗方法有

物理除雜：根據不同物質具有不同的物理性質,如溶解度等,進行除雜.
化學除雜：添加試劑,發生化學反應,生成沉澱、氣體等,進而出去雜質.但是不能引進新的雜質.

Ⅳ 如何才能簡易檢測水的雜質含量

如何檢測飲水質量

准確地判斷飲水好壞，是保證農民健康的主要措施之一。檢測水質量最好的方法，是水質化驗分析。但目前大部分農村缺少必要的儀器設備和技術條件，只能用一些簡易可行的方法來判斷水質，現介紹如下：
用眼看清潔的飲水應是無色透明，如水質顏色異常，則表明水質變壞。水質受到腐植質污染，可出現黃棕或黃褐色；受到錳鹽、鐵鹽污染，則出現黃褐或鐵銹色；水質混有藻類，呈黃綠色；混有泥沙粘土，混濁而有異常顏色。

用舌嘗清潔的飲水應是無異常味道的。水的異味，大致可分苦、咸、酸、甜、澀等5種。水味是由水中含有某種化學物質和含有某些有機雜質形成的；異味的存在，說明水質變壞。水中含有氯化鈉、氯化鉀時，水味變咸變苦；含有硫酸鈉、硫酸鎂時，水味變苦；含有鐵鹽、鋅鹽時，水味變澀；含有某些金屬氧化物、金屬鹽或某些有機物時，水味變甜；含有腐植質、有機物、藻類的江河水、水庫水、坑塘水，則有魚腥味、霉味等。

用鼻聞清潔的水是沒有異常氣味的，受到污染後，往往有異味。飲水被糞便污染可有糞臭味，受苯、甲苯等污染，可有芳香味，水中有含硫有機物，可有臭蛋味。根據水質氣味特點，可判斷污染源，為保護和處理水質提供條件。

查水溫地面水的溫度常隨外界氣候變化，而地下水溫較為恆定。如果水溫突然增高，則不論地面水或地下水，往往是污染的表現。當水質受到糞便、污物、動植物殘體污染，這些有機物分解時，會放出大量熱，使水溫升高。從衛生角度講，水溫越低，水質越好。

查沉澱物被污染的飲水，通常含有較多的固體懸浮物和溶解性物質。因此，檢查水中懸浮物和溶解物的含量，可作為衡量水質的重要指標。檢查時，可將飲水裝入透明玻璃瓶中，經過24小時沉澱，再觀察瓶底的沉澱物；沉澱物多，則水質不清潔。

Ⅳ 塑料中雜質怎麼檢測，有什麼儀器么

是有機的雜志還是無機的？如果有機的可以高溫碳化後檢測，如果無機雜質會麻煩，一般是委託當地的質監所檢驗吧，他會給你質檢的報告

Ⅵ 「未知雜質」怎麼進行有關物質測定方法驗證

雜質檢查，其中，而後者重點要求驗證專屬性，由於方法本身原因。為達到控制質量的目的。方法驗證是物研究過程中的重要內容、雜質檢查 作為純度檢查。 3，均需要進行方法驗證、可靠。或將供試品用強光照射，進行色譜峰純度檢查，測試方法適用的試樣中被分析物高低限濃度或量的區間、定量限等涉及定量測定的項目，高濕。 在雜質可獲得的情況下。 一定的准確度為定量測定的必要條件，而非其它物質，則應為下限的-20％至上限的+20％、雜質 雜質測定時、質量可控是品研發和評價應遵循的基本原則，對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證，結構相似或組分中的有關化合物也應呈負反應。以測得的響應信號作為被測物濃度的函數作圖，並具適當的准確度與精密度。此外，並成為質量研究和質量控制的組成部分，所採用的分析方法應確保可檢出被分析物中雜質的含量、雜質定量試驗 雜質的定量試驗可向原料或制劑中加入已知量雜質進行測定，如有關物質，響應信號可經數學轉換。例如、含量測定 含量測定目的是得到供試品中被分析物的含量或效價的准確結果、有機溶劑等，而對於精密度，也就是說要對物進行多個項目測試，以充分表明分析方法符合測試項目的要求，如典方法或經過驗證的方法。 六，這就是通常所說的對方法進行驗證，比較測定結果。 專屬性試驗要求證明能與可能共存的物質或結構相似化合物區分。 （二）方法驗證的整體性和系統性 方法驗證內容之間相互關聯。 2，不提倡教條地去進行方法驗證，用面積歸一化法、定量限、釋放度等）、含量測定方法中均應考察其專屬性，各測定3次，檢測結果與供試品中被分析物的濃度（量）直接呈線性關系的程度，並通過設計合理的試驗來驗證所採用的分析方法能否符合檢測項目的要求、標准偏差或相對標准偏差表示、中間精密度 中間精密度系指在同一實驗室，對品進行質量控制是保證品安全有效的基礎和前提，則線性范圍應為雜質規定限度的-20％至含量限度（或上限）的+20％、方法驗證的具體內容 （一）專屬性 專屬性系指在其他成分（如雜質。 （六）檢測限 檢測限系指試樣中的被分析物能夠被檢測到的最低量，驗證過程應規范嚴謹、 雜質檢查 定量測定（含量測定。 在雜質或降解產物不能獲得的情況下，則一般不需要進行驗證。 從本質上講。 並非每個檢測項目的分析方法都需進行所有內容的驗證，則一般認為整個檢測方法也具有較強的專屬性、合理，對於這些項目的分析方法驗證應有不同的要求，范圍應為限度的±20％。 用於定量試驗的分析方法驗證強調專屬性，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度，可在線測定雜質的相關數據。 在雜質可獲得的情況下，並與未加雜質和輔料的供試品比較測定結果、旋光度，考察測定結果是否受干擾，比較破壞前後檢出的雜質個數和量，則驗證范圍應為0～110％，高溫，或100％的濃度水平、溶出度或釋放度，專屬性可通過與另一種已證明合理但分離或檢測原理不同、鹼水解及氧化），但不一定要准確定量，或分別精密稱樣，方法驗證內容的選擇和試驗設計方案應系統。 如不能測得雜質的相對響應因子、重復性 重復性系指在同樣的操作條件下、含量測定 范圍應為測試濃度的80％～100％或更寬，按照相應的測定方法進行試驗、溶出度。 1，如有機雜質，應採用多個方法予以補充，各測定3次、雜質定量試驗等，用兩種方法進行含量測定。 （二）線性 線性系指在設計的測定范圍內。 線性是定量測定的基礎，或用本法所得結果與已建立准確度的另一方法測定的結果進行比較，涉及定量測定的項目。准確度應在規定的范圍內建立，此時採用兩種或兩種以上分析方法可加強鑒別項目的整體專屬性，採用的分析方法能夠正確鑒定。 必要時。 通常，是否能有效控製品的內在質量，必要時，在較短時間間隔內。 雜質檢查主要用於控制主成分以外的雜質。 對於釋放度，在方法驗證過程中，對於主成分含量測定可在供試品中加入雜質或輔料、多層面來控製品質量，由於實際情況較復雜，經多次取樣進行一系列檢測所得結果之間的接近程度（離散程度）、有效。試驗設計需考慮在規定范圍內，再進行線性回歸計算，當雜質的光譜與主成分的光譜相似，由於這些檢測項目的要求與鑒別、生物活性等。 總之。 方法驗證的目的是判斷採用的分析方法是否科學。 只有經過驗證的分析方法才能用於控製品質量、准確性和可行性進行驗證。 二，由於此類項目對准確性要求較高，對比兩種方法測定的結果，需要多角度，方法驗證均注重整體性和系統性。 可以採用符合要求的原料配製成不同的濃度、線性、雜質定量試驗等。有時也稱真實度。因此不論從研發角度還是評價角度。 范圍應根據劑型和（或）檢測項目的要求確定，得到含有雜質或降解產物的試樣。如採用的方法不夠專屬，即測定9次，如規定限度范圍為，但假如在雜質檢測時採用了專屬性較強的色譜法、重現性 指不同實驗室之間不同分析人員測定結果的精密度。 該驗證指標的意義在於考察方法是否具備靈敏的檢測能力、測定結果的精密度、准確度和線性，制備一系列被測物質濃度系列進行測定、方法驗證涉及的三個主要方面 （一）需要驗證的檢測項目 鑒別。 3、生物活性等） 鑒別的目的在於判定被分析物是目標化合物，每一測試項目可選用不同的分析方法。如雜質限度試驗一般需要驗證專屬性和檢測限、分子量分布。 2，結合所採用分析方法的特點確定。取樣測定次數應至少6次。 驗證設計方案中的變動因素一般為日期，由同一分析人員測定所得結果的精密度。因此雜質檢查要求分析方法有一定的專屬性，同一測試方法可用於不同的檢測項目、重金屬。在方法驗證內容之間也存在較多的關聯性，專屬性略差。 （四）准確度 准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度，如含量測定。 分析方法原理 儀器及儀器參數 試劑 系統適用性試驗 供試品溶液制備 對照品溶液制備 測定 計算及測試結果的報告等 測試方法 化學分析方法 儀器分析方法 這些方法各有特點，報告已知加入量的回收率（％）或測定結果平均值與真實值之差及其可信限，方法驗證就是根據檢測項目的要求，證明含量測定成分的色譜峰中不包含其他成分，採用高效液相色譜法用於制劑的鑒別和雜質定量試驗應進行不同要求的方法驗證。 4。 同一分析方法用於不同的檢測項目會有不同的驗證要求、輔料等）可能存在下，需確證含被分析物的供試品呈正反應，從1小時後為20％至24小時後為90％。用於限度試驗的分析方法驗證側重專屬性和檢測限，制備3個不同濃度的試樣、檢出被分析物質的特性。並應明確單個雜質和雜質總量相當於主成分的重量比（％）或面積比（％）。 1、設備，由於實驗室內部條件改變、准確度、制劑的溶出度測定等。 2、含量測定 原料可用已知純度的對照品或符合要求的原料進行測定，如雜質定量試驗和含量測定均需要驗證線性。 （五）精密度 精密度系指在規定的測試條件下，如制備3個不同濃度的試樣，必須對所採用的分析方法的科學性。 2，方法驗證應圍繞驗證目的和一般原則來進行，觀察是否呈線性。 方法驗證的內容應根據檢測項目的要求，可向供試品中加入一定量的雜質，高濕、或具較強分辨能力的方法進行結果比較來確定、分析人員。因此對雜質限度試驗，需證明方法具有足夠低的檢測限、合理，對於鑒別項目所需要的專屬性，用於鑒別的分析方法要求具有較強的專屬性，如含量測定、准確度和定量限： 重復性 中間精密度 重現性 1。如原料含量測定採用容量分析法時，來全面考察品質量。 例如，並說明依據，可以相互補充。雜質檢查可分為限度試驗和定量試驗兩種情況。 定量測定包括含量測定，則可採用原料的響應因子近似計算雜質含量（自身對照法）、儀器設備，用至少測定6次的結果進行評價： 方法的專屬性 線性 范圍 准確度 精密度 檢測限 定量限 耐用性 系統適用性等 四，為使測試結果准確。根據劑型特點，故所採用的分析方法要求具有一定的專屬性，可向制劑中加入已知量的被測物進行測定。 1、對方法驗證的評價 （一）有關方法驗證評價的一般考慮 總體上、 其他特定檢測項目 （分子量及分子量分布。 方法驗證在分析方法建立過程中具有重要的作用。 必要時進行色譜峰純度檢查。 （二）分析方法 分析方法是為完成上述各檢測項目而設定和建立的測試方法。 制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定，范圍應根據初步實測結果、溶出度或釋放度 對於溶出度，一般一種分析方法不太可能完全鑒別被分析物，證明雜質與共存物質能得到分離和檢出，高溫，如時間，但驗證內容可不相 （三）驗證內容 驗證內容。 范圍是規定值、雜質檢查、鑒別反應 鑒別試驗應確證被分析物符合其特徵，至少制備5個濃度，必要時，鑒別、制劑含量均勻度 范圍應為測試濃度的70％～130％。 重復性測定可在規定范圍內、含量均勻度、噴霧劑，以保證檢出需控制的雜質。涉及到定量測定的檢測項目均需要對范圍進行驗證；如規定限度范圍。如果不能得到雜質。 精密度一般用偏差，而不含被測成分的陰性對照呈負反應、鹼水解及氧化的方法進行破壞（制劑應考慮輔料的影響），是一個整體，應進行重現性試驗，足以證明採用的分析方法的合理性。 在雜質或降解產物不能獲得的情況下，與另一個已建立准確度的方法比較結果。 應在設計的測定范圍內測定線性關系，因此方法驗證是制訂質量標準的基礎。 也可採用破壞性試驗（強光照射。 精密度可以從三個層次考察、方法驗證的一般原則 原則上每個檢測項目採用的分析方法。 3、降解物，但同時也要注意驗證內容應充分。 范圍通常用與分析方法的測試結果相同的單位（如百分濃度）表達，酸。必要時可採用二極體陣列檢測和質譜檢測，至少用9次測定結果進行評價，用最小二乘法進行線性回歸，范圍可適當放寬，預先設置一定的驗證內容。一般地。可用一貯備液經精密稀釋，如氣霧劑。 當分析方法將被法定標准採用時、分析人員。 （三）范圍 范圍系指能夠達到一定的准確度、無機雜質等。如果含量測定與雜質檢查同時測定，可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較，同一均質供試品，如採用二極體陣列檢測器測定紫外光譜，在試驗研究開始前應確定驗證的范圍和試驗方法，前者重點要求驗證專屬性。 三化學物質量控制分析方法驗證技術指導原則 一。 其他特定檢測項目包括粒徑分布、精密度和線性、定量測定等有所不同，對於這些方法如何進行驗證需要具體情況具體分析，擬訂出規定限度的±20％，越來越多的新方法不斷被用於質量控制中，而不能照搬指導原則，可採用另一個經驗證了的或典方法進行比較，酸、概述 保證品安全。如不能得到制劑的全部組分

Ⅶ 一般雜質檢查的項目有哪些

酸度、乾燥失重 、蛋白質 、氯化物, 硫酸鹽、鐵鹽，雜質限量等。雜質檢查法， 取規定量的樣品，攤開，用肉眼或擴大鏡(5～10倍)觀察，將雜質揀出，如其中有可以篩分的雜質，則通過適當的篩，將雜質分出。將各類雜質分別稱重，計算其在樣品中的百分數。

雜質檢查注意事項

1、葯材中混存的雜質，如與正品相似，難以從外觀鑒別時,可稱取適量,進行顯微的、化學的或物理的鑒別試驗，證明其為雜質後，計入雜質重量中。

2、個體大的葯材，必要時可破開，檢查有無蟲蛀，霉爛或變質情況。

3、雜質檢查所用的樣品量，除另有規定外，按葯材取樣法稱取。

Ⅷ 怎樣進行稻穀中的雜質檢驗

雜質檢驗應該注意，稻穀以外的有機物質包括異種糧粒、癟谷均為雜質。嚴重病害、損傷、霉變或其它原因造成的變色變質等無使用價值的稻穀均為雜質。 1、 大樣雜質的檢驗：按標准規定，分取試樣500克分兩次進行篩選，然後將從篩上揀出的大型雜質和篩下物合並稱量。檢驗時應將篩底下的篩下物清理干凈。 2、 小樣雜質檢驗：從檢驗過大樣雜質的試樣中用分樣器分取試樣約50克，按標准規定，揀出其中的雜質並稱量。檢驗時應將扁平的穀粒揀出，用手指摁壓，感覺無米粒的即為癟谷，歸為雜質。 3、 雜質總量檢驗：雜質總量為大樣雜質與小樣雜質之和，以質量分數表示。

Ⅸ 如何選擇設計葯物中特殊雜質檢查方法

特殊雜質是指在該葯物的生產和貯存過程中，根據葯物的性質、生產方式和工藝條件，有可能引入的雜質。這類雜質隨葯物的不同而異。由於特殊雜質多種多樣，檢查方法各異，故一般將其分成四大類：

一、物理法：利用葯物與雜質在嗅、味、揮發性、顏色、溶解及旋光性等上的差異，檢查所含雜質是否符合限量規定。

二、化學反應法：

（一）容量分析方法：利用葯物與雜質在酸鹼性及氧化還原性等方面的差異，用標准溶液滴定來測定雜質含量。

（二）重量分析方法：在一定實驗條件下測定遺留物重量。

（三）比色法和比濁法：利用雜質特有的呈色反應（比色法）和沉澱反應（比濁法）與標准對照。

三、色譜法：

（一）紙色譜法（Paper
Chromatography，P.C）：取一定量供試品溶液雜質限量對照品溶液，於同一色譜濾紙上點樣，展開，檢出後，比較雜質斑點的個數、顏色深淺或熒光強度等。通常用於極性較大的葯物或放射性葯物的檢查。醫學教育|網搜集整理該法展開時間長、斑點較為擴散、不能用強酸等腐蝕性顯色劑。

（二）薄層色譜法（Thin Layer
Chromatography，TLC）：類似紙色譜法，但較簡便、快速、靈敏、不需特殊設備，適用於有機雜質的檢查。另外，一般將與主葯有密切相關的原料、中間體、副產物或分解產物等特殊雜質稱為有關物質，將甾體類葯物中的特殊雜質稱為其它甾體。TLC法按操作方法又可歸納為如下幾種情況：1、在一定供試品及檢查條件下，不允許有雜質斑點存在。

2、選用實際存在的待檢雜質作為雜質對照品。

3、選用可能存在的某種雜質作為雜質對照品。

4、將供試品稀釋到適當濃度作為雜質對照溶液。

5、選用質量符合規定的與供試品相同的葯物作為雜質對照品。

（三）高效液相色譜法（High Performance Liquid
Chromatography，HPLC）：本法分離效能高、專屬性強和檢測靈敏，適用於有機雜質，但更多地用於含量測定。

（四）氣相色譜法（Gas
Chromatography，GC）：主要用於揮發性有機雜質和有機溶劑殘留量的檢查。

1、揮發性有機雜質測定方法：（1）面積歸一化法：計算各雜質峰面積及其總和，並求出占總峰面積的百分率，但溶劑峰不計算在內。

（2）主成分自身對照法：先按供試品規定的雜質限度，將供試品稀釋成一定濃度的溶液，作為對照溶液，進樣，調節檢測器的靈敏度或進樣量，使對照溶液中的主成分色譜面積滿足准確測量要求。然後取供試品溶液，進樣，記錄時間，一般應為主成分保留時間的倍數。根據測得的供試品溶液的各雜質峰面積及其總和並與對照溶液主成分的峰面積比較，計算雜質限度。

（3）內標法測定雜質總量限度：供試品按各品種項下規定的方法配製不含內標物質的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖I；再配製含有內標物質的供試品溶液，同法記錄色譜圖II.如果圖I中沒有與圖II上內標峰保留時間相同的雜質峰，則圖II中各雜質面積之和應小於內標物質峰面積（溶劑峰不計在內）。

（4）內標法加校正因子測定供試品中某個雜質（或主成分）含量。

（5）外標法測定供試品中某個雜質（或主成分）含量。

Ⅹ 純物質中微量雜質分析通常採用哪些定量方法

一般有以下方法：
氣相色譜法：氣相色譜法是利用氣體作流動相的色層分離分析方法。適用於易揮發有機化合物的定性、定量分析。對非揮發性的液體和固體物質，可通過高溫裂解，氣化後進行分析。該方法具有效能高、靈敏度高、選擇性強、分析速度快、應用廣泛、操作簡便等特點。
高效液相色譜法（HPLC）：又稱「高壓液相色譜」、「高速液相色譜」等。高效液相色譜法是色譜法的一個重要分支，以液體為流動相，採用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離後，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析。
色譜-質譜聯用分析：將色譜法與質譜法聯合使用的分析方法。分為氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)和液相色譜-質譜聯用(LC-MS)兩種。能將氣相(或液相)色譜的高效分離的特點和質譜的高靈敏度檢測的優點結合起來,獲得更好的分析效果。
以上方法均已在各種物質的分析中得到廣泛使用。