TLC:薄層色譜法.系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開後,根據比移值(Rf)與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對比,用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,也用於跟蹤反應進程。
PC:紙色譜法.是一種可以測試物質的純度與分離混合物的方法,因為它可以快速的完成分析,而且對材料的限制很少,所以是一種極方便而且有用的分析方法。紙色譜法用的分離原則跟薄層色譜法一樣,物質分布在一個固定相與流動相。固定相通常是濾紙,流動相會帶著物質在上面流動,這個裝置將會根據混合物中不同物質對固定相的附著力和對流動相的溶解度而分離出來。分析顏料時,如果顏料中含有不只一種物質,不同顏色的物質會就根據溶劑和不同溶質的極性分開,這是因為不同的分子結構極有可能有不同的極性。這些不同的極性造就對溶劑的不同溶解度,使各種溶質會在溶劑擴散的不同位置沉澱在固定相上以斑點呈現,就可以根據固定相上的斑位置及大小作分析。
HPLC:高效液相色譜法.是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。
GC:氣相色譜.可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相;氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土塗上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。
② 學生實驗室怎麼檢驗苯酚
檢驗的話可用溴水或FeCl3溶液
①用溴水
現象:苯酚中加入溴水會生成白色沉澱
原理:溴與苯酚生成白色三溴苯酚 C6H6OH + 3 Br2 =C6H3OHBr3 ↓ + 3HBr
注意:苯酚濃度不能太大,否則會溶解生成的C6H3OHBr3,看不到沉澱產生。
②用FeCl3溶液
現象:苯酚中加入FeCl3溶液會使溶液變成紫色
原理:苯酚與FeCl3生成紫色的[Fe(C6H5O)6]3-絡離子FeCl3 + 6 C6H5OH === H3[Fe(C6H5O)6] + 3 HCl
注意:這個現象很明顯,注意是溶液變成紫色,不是產生紫色沉澱。
③ 測定苯酚的方法
還有:
一:苯酚的測定—氧化還原滴定法
方法原理: 供試品加水溶解,取適量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)後再加鹽酸,立即密塞,振搖30分鍾,靜置15分鍾後,注意微開瓶塞,加碘化鉀試液,立即密塞,充分振搖後,加三氯甲烷,搖勻,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,加澱粉指示液,繼續滴定至藍色消失,並將滴定的結果用空白試驗校正,根據滴定液使用量,計算苯酚的含量。
試樣制備: 1. 溴滴定液(0.05mol/L)
配製:取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。
標定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL與碘化鉀2.0g,振搖使溶解,加鹽酸5mL,密塞,振搖,在暗處放置5分鍾,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點時,加澱粉指示液2mL,繼續滴定至藍色消失。根據硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。
室溫在25℃以上時,應將反應液降溫至約20℃。本液每次臨用前均應標定濃度。
貯藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉,在涼處保存。
2. 碘化鉀試液
取碘化鉀16.5g,加水使溶解成100mL,本液應臨用新制。
3. 澱粉指示液
取可溶性澱粉0.5g,加水5mL攪勻後,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續煮沸2分鍾,放冷,傾取上層清液,即得,本液應臨用新制。
4. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)
配製:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月後濾過。
標定:取在120℃乾燥至恆重的基準重鉻酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞,在暗處放置10分鍾後,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加澱粉指示液3mL,繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色,並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當於4.903mg的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度。
室溫在25℃以上時,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。
5. 稀硫酸
取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。
操作步驟: 精密稱取供試品約0.75g,置500mL量瓶中,加水適量使溶解並稀釋至刻度,搖勻,精密量取25mL,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30mL,再加鹽酸5mL,立即密塞,振搖30分鍾,靜置15分鍾後,注意微開瓶塞,加碘化鉀試液6mL,立即密塞,充分振搖後,加三氯甲烷1mL,搖勻,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,加澱粉指示液,繼續滴定至藍色消失,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相當於1.569mg的C6H6O。
註:「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一。「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
二:
WS/T 49-1996 尿中苯酚的氣相色譜測定方法 (一) 液晶柱法
http://www.gb99.cn/ViewDownloadUrl.asp?ID=2466
pdf文件,無法在此顯示。可以自己下載觀看(適用於濃度很低的情況)
其實這些方法都有不同的適用范圍,很難說孰優孰劣。