『壹』 水泥游離氧化鈣快速測定儀試驗步驟是怎樣的
1溫度設置：
打開儀器電源，儀器即進進到待機工作狀態，此時溫度顯示屏顯示恆溫槽內溫度。此時按[▲]、[▼]即可觀察或修改溫度設置（按[▲]、[▼]後溫度顯示屏顯示設置的溫度），按一次[▲]、[▼]相應的溫度設置進行+1、-1的操縱，若按住[▲]或[▼]達0.5秒時，即進進連加或連減狀態，此時加或減的操縱為5次/秒。若2秒鍾不按鍵，儀器將自動記憶此時的溫度設定值，溫度顯示屏恢復到正常恆溫槽溫度顯示。
2加熱：
選擇好恆溫槽溫度後，按[加熱]鍵，此時加熱鍵上的燈亮，儀器自動加熱到達設定溫度後自動停止加熱，控制恆溫槽溫度在設置溫度四周，左側有加熱指示燈指示電加熱器是否工作，第一次達到設定溫度後，報警響起同時報警指示燈閃爍，提示操縱職員可進行下一步的操縱了。
3反應瓶攪拌：
達到設定溫度後，可將裝有樣品及乙二醇試劑的混合溶液的50ml三角反應瓶放進恆溫槽支架內，按下[攪拌]鍵，調整攪拌電位器旋鈕，使電機轉速達到合適的速度。
4丈量
放置好反應瓶，並啟動攪拌後，將電極放進反應瓶，啟動[丈量]鍵，儀器自動丈量電導率，並換算成FCaO含量的百分比，約4分鍾後，儀器報警響起同時報警指示燈閃爍，丈量結束。丈量結果顯示於顯示屏上，讀取丈量結果即可。
『貳』 粉煤灰游離氧化鈣測定方法 粉煤灰游離氧化鈣測定方法
DLT 498-1992粉煤灰游離氧化鈣測定方法
中華人民共和國電力行業標准
DL/T498—92
粉煤灰游離氧化鈣測定方法
中華人民共和國能源部1992-11-28批准 1993-05-01實施
1 適用范圍
本標准適用於燃煤電廠粉煤灰中游離氧化鈣的測定，測定范圍0.01％～3.5 ％。
2 引用標准
SD 323—89 煤灰成分分析方法
RS-2-1—83 飛灰和爐渣的采樣
RS-3-1—83 燃煤、飛灰和爐渣試樣的制備
3 原理及方法提要
在沸騰的條件下，乙二醇與游離氧化鈣作用，生成可溶性的乙二醇鈣：�
過濾後，用三乙醇胺掩蔽鐵、鋁、鈦、錳等離子，在pH＞12.5的條件下，以鈣 黃綠素-百里酚酞為指示劑，以EDTA二鈉標准溶液滴定。
4 試劑
分析中使用分析純試劑和蒸餾水。
4.1 無水乙醇(CH3CH2OH)：純度為99.5%。
4.2 乙二醇〔(CH2OH) 2〕：符合HGB 3318—60。
4.3 25%(m/V)氫氧化鉀(KOH)溶液：稱取25g氫氧化鉀用水溶解，並稀釋至100mL， 存放在聚乙烯瓶中。
4.4 1+4三乙醇胺〔N(CH2CH2OH) 3〕水溶液。
4.5 c(CaCO3)=0.02mol/L鈣標准液：准確稱取預先經120℃乾燥2h的優級純碳酸鈣 (CaCO3)2.0016g，置於250mL燒杯中，用水潤濕，蓋上表面皿，沿杯口慢慢 滴加優級純(GB 622—77)1+1鹽酸(HCl)10mL。待溶解完畢，加200mL水煮沸數 分鍾，趕除二氧化碳，冷至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖 勻。
4.6c(EDTA二鈉)=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉(EDTA二鈉)標准溶 液：稱取乙二胺四乙酸二鈉4g或8g，置於200mL燒杯中，用水溶解至約1000mL 搖勻。標定方法如下：
准確吸取10mL鈣標准溶液(4.5)置於250mL錐形瓶中，加入50mL水，搖勻， 再加5mL三乙醇胺溶液(4.4)，10mL氫氧化鉀溶液(4.3)和約0.03g鈣黃綠素-百里酚 酞指示劑(4.7)。每加一種試劑均應搖勻，立即用EDTA二鈉標准溶液(4.6)滴定至溶 液的藍綠色熒光消失變為紫色時即為終點，記錄消耗EDTA二鈉標准溶液體積的毫 升數。同時作空白試驗。 �
EDTA二鈉的濃度c1(mg/mL)，按式(1)計算：
�� (1)
式 中 c1——EDTA二鈉標准溶液濃度，即1mL EDTA二鈉相當於氧化鈣的毫克 數，g/L；
c2——鈣標准溶液(4.5)的濃度，mol/L；
V2——吸取鈣標准溶液的體積，mL；
56.08——氧化鈣的摩爾質量，g/mol；
V1——標定中消耗的EDTA二鈉標准溶液體積，mL；
V3——空白試驗時消耗EDTA二鈉標准溶液體積，mL。
4.7 鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑：稱取0.20g鈣黃綠素(C30H24N2Na2O13)和0.16g 百里酚酞(C28H30O4)，與預先在110℃烘乾的10g氯化鉀(KCl)一起研磨均勻，裝入 磨口瓶中，存放於乾燥器內。
4.8 硅膠乾燥劑。
5 儀器
5.1 銅質保溫漏斗：直徑10cm。
5.2 迴流裝置：帶250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
5.3 加熱裝置：電熱板或變阻電爐。
5.4 滴定管：25mL、10mL、5mL。
5.5 中速定量濾紙：直徑15cm。
6 試樣
飛灰的采樣、制樣，按照原水利電力部部頒標准《火力發電廠燃料試驗方法》中 「RS-2-1—83」及「RS-3-1—83」的有關規定執行。
粉煤灰樣品應放入磨口瓶中嚴密封口，存放在硅膠乾燥器內備用。
制樣：將適量試驗室樣品灰樣放入瑪瑙研缽中，研細至能通過孔徑71μm篩 子。樣品研細後放在稱量瓶內，並於105～110℃乾燥箱內乾燥1h，然後放入硅 膠乾燥器中備用。
為防止空氣中水分的影響，制樣時應選擇乾燥環境。
7 分析步驟
稱取約0.5000g試樣，精確至0.0002g，置於250mL乾燥的迴流錐形瓶中，准 確加入10mL無水乙醇(4.1)及20mL乙二醇(4.2)，再加入2～3顆玻璃珠，搖勻。 連接磨口迴流冷凝管，在電熱板(或墊有石棉網的電爐)上加熱煮沸10min，取下。用 墊有中速定量濾紙的玻璃漏斗放在銅質保溫漏鬥上過濾，濾液收集於250mL的燒杯 內。用約20mL無水乙醇將磨口錐形瓶和濾紙上的沉澱物洗滌4～5次，向濾液中 加入50mL水，用玻璃棒攪拌均勻。再加入5mL三乙醇胺溶液(4.4)，10mL氫氧化 鉀溶液(4.3)和約0.03g鈣黃綠素-百里酚酞指示劑(4.7)。每加一種試劑均應攪拌均 勻。立即用EDTA二鈉標准溶液(4.6)滴定至溶液的藍綠色熒光消失變為紫色時即為 終點。記錄消耗EDTA二鈉標准溶液體積的毫升數。
8 分析結果計算
游離氧化鈣的含量c%(m/m)按式(2)計算：
�� (2)
式中 c1——EDTA二鈉標准溶液濃度，g/L(即1mL EDTA二鈉相當於氧化鈣的 毫克數)；
V1——滴定時消耗EDTA二鈉標准溶液體積，mL；
m——試樣質量，g。
9 精密度
10 注意事項
10.1 當游離氧化鈣含量大於2%時，應適當減少稱量，小於0.5%時，可稱取試樣 1g，以提高分析結果的准確性。
10.2 過濾前在銅質保溫漏斗的注水孔加入適量沸水，並用酒精燈加熱保溫漏斗的 突緣以保溫。試樣取下後應趁熱過濾，以免溶液溫度降低，粘度增大，致使過濾困 難。
10.3 因經多次空白試驗結果均為零，一般情況下可以不做空白試驗。
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附加說明：
本標准由能源部科學技術司提出，由能源部發布。
本標准由能源部安全環保司歸口。
本標准由能源部電力環境保護研究所負責起草。
本標准主要起草人：高忠慧，趙亞英。
『叄』 鈣硬度的測定方法
在PH12~13條件下，用EDTA二鈉溶液絡合滴定鈣離子。以鈣羧酸為指示劑與鈣形成紅色絡合物，鎂形成氫氧化鎂沉澱，不幹擾測定。滴定時，游離鈣離子首先和EDTA反應，與指示劑絡合的鈣離子隨後和EDTA反應，達到終點時溶液由紅色轉為亮藍色。
2. 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
2.1氫氧化鈉;2mol/L溶液
將8g氫氧化鈉
溶於100mL新鮮蒸餾水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空氣中二氧化碳的污染。
2.2EDTA二鈉標准溶液c(EDTA)=0.01mol/L 2.3鈣羧酸指示劑:將0.2g鈣羧酸與100g氯化鈉充分混合，研磨後通過40~50目，裝在棕色瓶中，緊塞。
3分析步驟
移取50mL水樣於250mL錐形瓶中，加2mL氫氧化鈉溶液，約0.2g鈣羧酸指示劑，溶液混合後立即滴定。在不斷振搖下滴加EDTA二鈉標准溶液，充分振搖，至溶液由紫紅色變為亮藍色，表示到達終點，整個滴定過程應在5min內完成。記錄消耗EDTA二鈉溶液體積的毫升數。
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4結果的表示
3鈣硬度(以CaCO計)=(100.09c×V/V)×10 mg/L 30
式中:c——EDTA二鈉標准溶液的摩爾濃度，mol/L
V——消耗EDTA二鈉標准溶液的體積，mL
V——水樣的體積,mL 0
5.注意事項和說明
5.1分析總硬度和鈣硬度所取水樣體積必須一致，所用EDTA二鈉標准溶液的濃度必須相同。
5.2樣品加入氫氧化鈉溶液後應立即迅速滴定，以免放置時間過長而引起水樣渾濁，造成終點不清楚。