『壹』 關於食品檢測中樣品預處理方法的用途和特點
注意質量守衡 然後氣體易揮發 溶解度 這些就可以概括上面的了 其實很多 用不到的 哪怕高考最難考到的也就是淬取法 也與溶解度有關
『貳』 農產品中有機磷農葯殘留量的測定方法有哪些
根據有機磷農葯的化學和毒理學性質,檢測有機磷農葯的分析方法有五大類:波譜法、色普法、酶抑製法、酶聯免疫法以及活體生物測定法。
波譜法。該方法是根據有機磷農葯中某些官能團或水解、還原產物與特殊的顯色劑在特定條件下發生氧化、磺酸化、酯化、絡合等化學反應,產生特定波長的顏色反應來進行定性或定量(限量) 測定。
高效液相色譜法是在液相色譜柱層析的基礎上,引入氣相色譜理論並加以改進而發展起來的色譜分析方法。高效液相色譜法在農葯殘留分析的應用越來越廣泛,是因為高效液相色譜法能適合分析沸點高而不太容易汽化、熱不穩定和強極性農葯及其代謝產物;且可以與柱前提取、純化及柱後熒光衍生化反應和質譜等聯用,易實現分析自動化;同時一些新型檢測器的問世在一定程度上提高了高效液相色譜法的檢測靈敏度。與氣相色譜法相比,不僅分離效能好,靈敏度高,檢測速度快,而且應用面廣。
酶抑製法。有機磷農葯對哺乳動物中毒作用的基礎,通常與它們抑制中樞和周圍神經系統的膽鹼酯酶的能力有關。酶抑製法是利用有機磷農葯的毒理特性建立的一種快速檢驗方法。由於有機磷農葯能抑制乙醯膽鹼酯酶的活性,使該酶分解乙醯膽鹼的速度減慢停止,再利用紙片或電極(即紙片法和膜電極法) 作為載體將乙醯膽鹼酯酶吸附在上面,如果酶的活性沒有被抑制,生成了基質水解產物,使用呈色劑或發色的基質而顯色。反之,如果被測樣品中含有農葯殘留,則酶的活性被抑制,基質就不被水解,遇顯色劑不顯色。這樣,通過紙片的顏色變化或電極的讀數指示變化上可以測定有機磷農葯與標准有機磷農葯比較則可定量。
酶聯免疫法是六十年代發展起來的一種新的檢測方法,該方法起初主要用於病毒、細菌、蛋白等較大結構或分子的檢測,應用范圍主要集中於醫學方面。七十年代後期,隨著科技的發展,酶聯免疫檢測方法開始向檢測生物毒素、農葯殘留、抗生素殘留等小分子物質方向延伸。
『叄』 常用的樣品預處理方法有哪些
1.溶劑提取法,同一溶劑中,不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取,也稱提取,常用方法有以下幾種:
2.浸提法:浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質,所採用的提取劑,應既能大量溶解被提取的物質,又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度,往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素,可以用單一溶劑,也可以用混合溶劑。
在進行鹽析工作時,應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質,否則達不到鹽析提取的目的。
磺化法和皂化法:這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如,殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中,油脂被濃硫酸磺化,或被鹼皂化,由疏水性變成親水性,使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。
5.沉澱分離法:沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來,或將干擾組分沉澱除去,從而達到分離的目的。
6.掩蔽法:利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用,使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態,即被掩蔽起來。運用這種方法,可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用,簡化分析步驟,因而在食品分析中應用十分廣泛,常用於金屬元素的測定。
7.色層分離法:色層分離法又稱色譜分離法,是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同,可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好,近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好,而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。
8.吸附色譜分離:吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑,經過活化處理後,具有適當的吸附能力,可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如:食品中色素的測定,可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附),經過過濾、洗滌,再用適當的溶劑解吸,得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素,也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。
9.分配色譜分離:分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的,兩相中一相是流動的,稱為流動相;另一相是固定的,稱為固定相。
當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時,分配組分就在兩相中進行反復分配,進而分離,例如,多糖類樣品的紙上層析,樣品經酸水解處理,中和後製成試液,在濾紙上進行點樣,用苯酚-1%氨水飽和溶液展開,苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色,於105℃加熱數分鍾,可見不同色斑:戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。
10.離子交換色譜分離:離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子,也可從樣品溶液中分離干擾組分。
分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱,則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換,被測離子或干擾組分上柱,從而將其分離。例如,可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。
11.濃縮法:食品樣品經提取、凈化後,有時凈化液的體積較大,被測組分的濃度太低,會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮,以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。
12.常壓濃縮法:常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮,否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收,則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速,是常用的方法。
13.減壓濃縮法:減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮,其樣品凈化液的濃縮需採用K-D濃縮器。濃縮時,水浴加熱並抽氣減壓,以便濃縮在較低的溫度下進行,且速度快,可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如,甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。
樣品預處理所用時間遠遠大於色譜分離時間,佔分析消耗總成本最大,樣品預處理過程會消耗大量溶劑及其他化學品,是實驗重復性和准確性最差的環節,更是影響實驗結果好壞最重要因素。
『肆』 農葯殘留檢測的檢測方法及程序
① 單殘留方法(Single Resie Methods)
② 多殘留方法(Multiresie Methods)
選擇性多殘留方法:同一類農葯
多類多殘留方法:多類多種農葯
農葯殘留檢測程序:
① 樣品採集 :采樣、樣品運輸和保存;
② 樣品預處理:縮分、剔除或粉碎樣品,成為檢測樣品;
③ 樣品制備:提取:從試樣中分離殘留農葯的過程;
凈化:提取物中的農葯與干擾物質分離的過程;
④ 分析測定
農葯殘留檢測方法的選擇
① 農葯的理化特性、分析任務的要求、樣品的性質及樣品來源;
② 單殘留或多殘留方法;
③ 最大殘留限量、方法檢測限以及方法總誤差;
MRL與LOD/LOQ關系、相對誤差(准確度)+2相對標准偏差(精密度)
④ 分析方法的有效性;
⑤ 分析時間和費用。
『伍』 簡述農產品質量檢測一般方法有哪些
1.農葯殘留檢測。常見的農葯殘留檢測方法有酶抑製法、免疫分析法與無損檢測法。酶抑製法,以生物學為基礎,通過乙醯膽鹼酯酶對相關農葯的快速反應進行檢測。具有生物學的不穩定性與專一性特點,不適宜大范圍使用,但因其廉價便捷性,目前在果蔬檢測方面應用較多,採用酶抑製法進行檢測時應當注意選用高質量酶試劑。免疫分析法,多用於食品檢測方面,應用該方法可快速識別樣品的異樣狀態。無損檢測法,能夠在最大程度上保留農產品營養與外形,是如今較為先進的綜合型農葯檢測技術,具有較高的商業價值,基於該技術,應用較多的是紅外光譜與X光衍射檢測方法,採用該方法,應當注意避免損害農產品質量。
2.獸葯殘留檢測。常見的獸葯殘留檢測方法有酶聯免疫吸附試驗法(ELISA)與放射免疫檢測法。ELISA,主要通過對樣品進行定量分析的方式,檢測樣品獸葯殘留含量,具有高特異性與高度靈敏性,在檢測畜牧農產品時較為常用。應用該方法應當選用高質量試劑,也可以通過試紙條、熒光檢測儀等檢測器具進行檢測,提高檢測質量。放射免疫檢測法,主要通過同位素識別抗原抗體,具有高精準度,因此,在抗生素檢測方面效果顯著,同樣適用於獸葯微生物殘留檢測。
3.微生物殘留檢測。在農產品質量安全檢測中,對微生物殘留的檢測同樣重要,主要檢測農產品生物毒素,常見的有生物毒素確證檢測技術與快速檢測技術。生物毒素確證檢測技術,在實踐中主要應用高效液相色譜法,也可以結合應用高效液相色譜法與質譜檢測法,主要檢測農產品中的黃麴黴素、棒曲酶毒素等。快速檢測技術,常用檢測方法為熒光檢測技術、免疫層析檢測技術等,在檢測一般微生物時較為常用,同樣需要選用高質量核心試劑。
4.重金屬殘留檢測。含有鉛、汞、銅等元素的重金屬一旦殘留於農產品上,不僅威脅產品安全,被人食用後嚴重的甚至會引發中毒,因此,必須重視對農產品重金屬的檢測。目前,我國重金屬檢測技術還處於發展階段,較常應用的是熒光檢測法、電感耦合等離子質譜檢測法以及原子吸收檢測法,主要檢測農產品重金屬殘留。隨著我國社會經濟發展,重金屬殘留對農產品的危害越來越大,加強檢測技術研究力度刻不容緩。
『陸』 農產品檢驗的方法主要有哪幾種
農產品質量鑒別的程序一般為抽樣、檢驗、等級確定等步驟。鑒別農產品的方法主要有2類,一類是感官檢驗法,一類是理化檢驗法,前者是藉助感覺器官進行鑒別,後者是藉助各種儀器和試劑進行鑒別。此外還有生物檢驗法。
一、抽樣:抽樣也稱為揀樣、取樣等,它是農副產品檢驗的第1道手續。取樣的代表性與檢驗結果的准確性有密切關系。現行通用的抽樣方法有隨機抽樣法和典型抽樣法。
1、隨機抽樣法。抽樣時不隨人的主觀願望進行抽樣,使每件商品都可能成為樣品的抽取方法。
2、典型抽樣法。這是按農產品情況典型地抽取樣品,它不同於隨機抽樣法,而以比較少的試樣分析估計整批農產品的質量情況。如檢驗花生中的黃麴黴素,先檢驗霉度嚴重的花生米粒,如果未發現黃麴黴素,則可判斷整批花生的黃麴黴素含量符合標准。
『柒』 如何鑒別農產品質量
農產品質量鑒別的程序一般為抽樣、檢驗、等級確定等步驟。鑒別農產品的方法主要有二類,一類是感官鑒別法,一類是理化鑒別法。前者是藉助感覺器官進行鑒別的方法,後者是藉助各種儀器和試劑進行鑒別的方法。
(1)抽樣
抽樣也稱為揀樣、取樣等,它是農副產品檢驗的第一道手續。取樣的代表性與檢驗結果的准確性有密切關系。為了使抽樣的樣品品質能代表整批產品的品質,必須依據統計學原理,在保證整批產品中任意一個都有被抽取的機會。正確抽樣和合理保管樣品是獲得准確檢驗結果的前提條件。
抽樣時必須注意樣品的代表性,並遵守下列幾點規定:
外地調入農產品應審查該批農產品所有證件,包括運貨單、質量檢查證明、商品檢驗和衛生機關的檢驗報告單,而後從表及里檢驗。
發現包裝不好而能影響農產品質量時,應將包裝打開進行采樣分析,包裝完好,可打開部分包裝,採取樣品檢驗。
小包裝農產品,可取其中2~3包作為送檢樣品,樣品應保持包裝完整無缺,附說明書和商標。
大量農產品,如積聚成堆或倉儲的穀物,應從堆的上、中、下層采樣,將各部位所採的樣品混合均勻,再用「四分法」將對角兩瓣去除,剩餘的兩瓣再重新混合取樣,直到需要的數量為止。在輪船上農產品應按五朵梅花形五點采樣,然後按四分法取樣,理化檢驗應將樣品磨碎,成粉末過篩,送檢樣室化驗。
新鮮肉的取樣根據不同目的和要求而定,有的可以從不同部位采樣,混合後代表該頭家畜的情況,有的從很多家畜的同一部位采樣,混合後來代表某一部位的情況。
水果和蔬菜的理化檢驗應先去皮和核,只要可食部分。體積小的食物,如豆莢、棗、葡萄、山楂等,將多量樣品混合均勻後,用四分法取樣,多次操作,直到所需數量(不得少於500克);體積大的農產品,如西紅柿、胡蘿卜、茄子、西瓜等,應由多個單獨樣品中取樣,以消除樣品之間的差異。理化檢驗取樣方法是從每一個樣品的對應面各切下一角(縱切),以減少內部之差異。
體積膨鬆、葉型蔬菜,如油菜、韭菜、小白菜等,應由多個單獨樣品取樣(一筐、一捆),分別抽取一定數量,所取總量應在1000克以上。
有時要確定農產品腐敗的程度,亦可採取它的腐敗部分、污染部分或可疑部分。
在感官上、性質上極不相同的農產品,一般不要混在一起,需分別包裝。
設法保持樣品的原有微生物情況和理化指標,在進行檢驗之前不玷污,不發生變化。
一切采樣工具,如采樣器、容器、包裝紙都應清潔,不應將任何有害物質帶入農產品中,供細菌檢驗用的農產品,應嚴格遵守無菌操作。
采樣後應迅速進行檢驗或送往實驗室進行分析,盡量避免發生變化。
記錄采樣單位、地址、日期、時間、樣品編號、樣品重量和包裝,采樣的條件和檢驗目的。(2)感官檢驗
感官檢驗是用人的耳、目、口、鼻、手等感覺器官,通過視覺、嗅覺、味覺、聽覺、觸覺等來檢驗農產品的質量。這種方法主要應用於檢驗農產品的外形結構、外觀疵點、色澤、硬度、彈性、氣味、滋味、聲音,以及包裝方面的質量。
感官檢驗對所有農產品質量鑒定都是必要的,這種方法在農產品檢驗中使用最廣泛,佔有重要地位,往往可以決定其質量的優劣,如棉、麻、煙、茶、畜產品等農產品的檢驗,目前均以感官檢驗為主。感官檢驗的優點是快捷、簡便、易行,不需繁雜的儀器設備,有一定的科學性和准確性。缺點是檢驗結果不能用具體數值來表示。它受檢驗人員的生理條件、工作經驗和外界環境的影響較大,有一定的主觀因素。
感官檢驗可分為視覺檢驗、嗅覺檢驗、味覺檢驗、觸覺檢驗和聽覺檢驗,感官檢驗的五種方法,常常不是孤立地運用,而是綜合運用幾種方法,全面鑒定農產品。(3)理化檢驗法
理化檢驗法是利用各種儀器、設備、器械和化學試劑來鑒定農產品質量的方法。能探明農產品的內部疵點,並能深入地測定農產品的成分、結構和性質。其鑒定結果較感官鑒定客觀而精確,可以用具體數值表示。
隨著科學技術的發展,各種新型的鑒定方法與檢測方法不斷得到廣泛應用,理化鑒定方法的種類越來越多,應用范圍越來越廣,而且在鑒定的准確性、靈敏度和穩定性方面都在不斷提高,越來越向著快速、少損(或無損)、自動化的方向發展。但理化檢驗法一般不如感官檢驗迅速簡便,並且需要一定的儀器、設備和試劑及操作技術。