Ⅰ 氣相色譜檢測甲醇、乙醇、丙酮、冰乙酸、乙酸乙酯用什麼方法比較好
甲醇、乙醇、丙酮,乙酸乙酯的沸點在
50-80度之間。
而冰醋酸溫度高達118度。
因此色譜的升溫梯度建立是:
從40度開始,每分鍾升溫2-3度,一直到85度。然後每分鍾5度, 一直到120度.
最後每分鍾10度升溫到200度(去除所有揮發性物質)。
Ⅱ 怎樣檢驗乙酸乙酯
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試驗方法本試驗方法中所用滴定分析用標准溶液、雜質測定用標准溶液和試驗方法中所用制劑及製品按GB
601、GB
602、GB
603之規定製備,實驗用水應符合GB
6682中三級水規格。
4.1
乙酸乙酯(CH3COOC2H5)含量測定
按GB
9722之規定測定,其中:4.1.1
試驗條件檢測器:熱傳導檢測器;載氣及流量:氫氣,60mL/min;柱長:2m;固定相:10%聚乙二醇己二酸酯塗於經石油醚浸泡、丙酮洗滌過的401有機擔體[0.18~0.28mm(60~80目)],於150℃老化4h;柱溫度:120℃;汽化室溫度:170℃;檢測器溫度:150℃;進樣量:
8µL;色譜柱有效板高:Heff≤20mm;乙酸乙酯不對稱因子:f≤2.3。各組分相對主體的相對保留值:r水,乙酸乙酯
=0.18;r甲醇,乙酸乙酯
=0.27;r乙醇,乙酸乙酯
=0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯
=0.72。4.1.2
定量方法按GB
9722中8.2條之規定測定,需校正組分水、甲醇和乙醇相對於乙酸乙酯的質量校正因子分別為f水/乙酸乙酯
=0.55,
f甲醇/乙酸乙酯
=0.65,
f乙醇/乙酸乙酯
=0.74。4.2
密度測定按GB
611中5.1條之規定測定。4.3
色度測定量取50mL試樣,注入100mL比色管中,按GB
605之規定測定。4.4
雜質測定
試樣量取須精確至0.1mL。4.4.1
蒸發殘渣量取222.2mL(200g)試樣[化學純取55.5mL(50g)],按GB
9740之規定測定。4.4.2
水分同4.1條。4.4.3
酸度量取10mL95%乙醇,加2滴酚酞指示液(10g/L),搖勻,用氫氧化鈉滴定分析用標准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色,並保持30s。加11mL(10g)試樣,用氫氧化鈉滴定分析用標准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色,並保持30s。
目的探索工作場所空氣中乙醇的氣相色譜檢測法.方法用潔凈100
ml注射器在工作場所常規采樣,在給定的色譜條件下,24
h內分析完畢.結果工作場所中乙醇濃度在39.5~3
850
mg/m3(參照美國工作場所最高容許濃度1
900
mg/m3[1])之間時,方法的相對標准偏差(RSD)為1.3%~4.3%,回歸方程式Y=32857X-21.3,相關系數r=0.9990,方法檢測限為2.0
mg/m3,樣品放置24
h損失<10%.本法的精密度、回收率、穩定性都能達到樣品分析的要求,在此分析條件下,樣品中共存的甲醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇不幹擾測定[2.3],與共存物分離良好.結論本方法建立了一種采樣方法簡便,分析快速准確,完全可應用於工作場所空氣中乙醇濃度測定.
Ⅲ 氣質測定石油醚和乙酸乙酯方法
1、重量法水樣經石油醚萃取後,蒸發去除石油醚,稱量,計算水中石油的含量。
2、氣相色譜是一種常用檢測乙酸乙酯含量的方法。氣體作為流動相,利用樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡的色譜法,通過採用高靈敏選擇性檢測器,使得它又具有分析靈敏度高、應用范圍廣等優點,微源檢測分享一種利用氫火焰離子化檢測器氣相色譜檢測乙酸乙酯的方法。