1、看:用透明度較高的玻璃杯接滿一杯水,對著光線看有無懸浮在水中的細微物質?靜置三小時,然後觀察杯底是否有沉澱物?如果有,說明水中懸浮雜質嚴重超標。
2、聞:用玻璃杯距離水龍頭盡量遠一點接一杯水,然後用鼻子聞一聞,是否有漂白粉(氯氣)的味道?如果能聞到漂白粉(氯氣)的味道,說明自來水中余氯超標。
3、嘗:熱喝白開水,有無有漂白粉(氯氣)的味道,如果能聞到漂白粉(氯氣)的味道,說明自來水中余氯超標。也必須使用凈水器進行終端處理。
4、觀:用自來水泡茶,隔夜後觀察茶水是否變黑?如果茶水變黑,說明自來水中含鐵、錳嚴重超標,應選用裝有除鐵、錳濾芯的凈水器進行終端處理。
5、品:品嘗白開水,口感有無澀澀的感覺?如有,說明水的硬度過高。
6、查:檢查家裡的熱水器、開水壺,內壁有無結一層黃垢?如果有,也說明水的硬度過高,(鈣、鎂鹽含量過高),應盡早使用軟化處理!注意:硬度過高的水很容易造成熱水器管道結垢,因熱交換不良而爆管;長期飲用硬度過高的水容易使人得各種結石。
(1)茶水鹼液相色譜檢測方法擴展閱讀:
主要意義:
水資源是人類社會發展不可或缺並且不可替代的重要資源之一,對社會經濟的發展以及人們的日常生活與生產都發揮著保障的作用。
當前人類社會中的水資源危機問題已經直接對經濟的發展起到了限制的作用並且影響著人類的正常生活,所以正視水資源危機以及重視水資源問題具有緊迫性與必要性。而在對水資源質量的調查與把控中,水質分析發揮著重要的作用。
飲用水主要考慮對人體健康的影響,其水質標准除有物理指標、化學指標外,還有微生物指標;對工業用水則考慮是否影響產品質量或易於損害容器及管道。水資源是人類社會發展不可或缺並且不可替代的重要資源之一,對社會經濟的發展以及人們的日常生活與生產都發揮著保障的作用。
❷ 高效液相色譜法(HPLC)測茶葉中有效成分的含量
高效液相色譜儀操作步驟:
1). 過濾流動相,根據需要選擇不同的濾膜。
2). 對抽濾後的流動相進行超聲脫氣10-20分鍾。
3). 打開HPLC工作站(包括計算機軟體和色譜儀),連接好流動相管道,連接檢測系統。
4). 進入HPLC控制界面主菜單,點擊manual,進入手動菜單。
5). 有一段時間沒用,或者換了新的流動相,需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵,直接在泵的出水口,用針頭抽取。沖洗進樣閥,需要在manual菜單下,先點擊purge,再點擊start,沖洗時速度不要超過10 ml/min。
6). 調節流量,初次使用新的流動相,可以先試一下壓力,流速越大,壓力越大,一般不要超過2000。點擊injure,選用合適的流速,點擊on,走基線,觀察基線的情況。
7). 設計走樣方法。點擊file,選取select users and methods,可以選取現有的各種走樣方法。若需建立一個新的方法,點擊new method。選取需要的配件,包括進樣閥,泵,檢測器等,根據需要而不同。選完後,點擊protocol。一個完整的走樣方法需要包括:a.進樣前的穩流,一般2-5分鍾;b.基線歸零;c.進樣閥的loading-inject轉換;d.走樣時間,隨不同的樣品而不同。
8). 進樣和進樣後操作。選定走樣方法,點擊start。進樣,所有的樣品均需過濾。方法走完後,點擊postrun,可記錄數據和做標記等。全部樣品走完後,再用上面的方法走一段基線,洗掉剩餘物。
9). 關機時,先關計算機,再關液相色譜。
10). 填寫登記本,由負責人簽字。
❸ 如何正確的進行液相色譜法的含量檢測
要得到准確可靠的HPLC定量結果你需要:
1.
有準確可靠的標准品來源和正確的配製過程。
2.
正確樣品的前處理比儀器參數的設置更為重要,消除被測組分可能存在的干擾物。
3.
有合適分離度的柱子,確保被測組分可以完全分離。
4.
選擇合適的流動相,採用等度洗脫還是梯度洗脫看被測組分間的分離效果。
5.
確保儀器的有良好的穩定性,否則請選擇一個合適的內標物校正。液相的穩定性通常還比較好,若液相的穩定很差,表明儀器存在著嚴重的故障需要立即進行維修。
6.
選擇合適的檢測器,一般來講選擇性的檢測器(如DAD,FLD,VWD)靈敏度高於通用性檢測器(如RID),通用性檢測器不適合測定痕量水平的組分,對不同含量水平的被測組分,選擇合適的檢測器非常重要。
❹ 食品添加劑的檢測方法有哪些
常用食品添加劑的檢測方法:
由於當前食品行業中的食品添加劑問題日益突出,對食品進行添加劑等的安全檢測是極其必要的。對於檢測食品添加劑,主要包括檢測食品的質量及食品中添加劑的殘留量。
通過嚴格按照我國現有的食品添加劑殘留測定國家標准或行業標准,對相關食品添加劑在食品中的殘留量進行嚴格檢測,控制食品的安全質量。現對常用食品添加劑的檢測方法進行分析,具體內容如下所述。
1)食品甜味劑的檢測方法結合《食品添加劑使用衛生標准天門冬醯苯丙氨酸甲酯(甜味素)、乙醯磺胺酸鉀(安賽蜜)、阿力甜和環已基氨基磺酸鈉等。
當前對於檢測甜味劑的方法主要包括氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法、紫外分光光度法、薄層色譜法、液質聯用法。其中,高效液相色譜法不僅可以分析大多數甜味劑,而且可以將多種甜味劑同時分離,有利於檢測工作的進行。
2)著色劑的檢測方法
著色劑一般包括天然色素與食品合成色素兩種,其中,認真合成的食品色素主要包括:莧菜紅、胭脂紅、檸檬黃、日落黃、靛藍、誘惑紅等。當前,我國主要通過採用高效液相色譜法對人工合成色素進行檢測,高效液相色譜法不僅靈敏度較高,而且精確度也較高。依照《食品中合成著色劑的測定》GB/T5009.35-2003中規定,首先採用液相色譜法對人工合成色素進行測定,通過使用高效液相色譜法,可以有效檢測食品中的人工合成色素成分。
另外,還可以通過使用紙色譜法、示波極譜法、高效液相色譜-質譜聯用法、超高效液相色譜法、毛細管電泳法、試劑盒法等檢測技術對人工合成色素的含量進行檢測。
3)護色劑的檢測方法
食品行業中的護色劑主要包括亞硝酸鹽、硝酸鹽之類的添加劑,不良商販將護色劑添加到火腿、臘肉、香腸等食品中,以便提高肉製品的外觀色澤度,刺激消費者的購買慾望,從而賺取利潤。當前我國《食品添加劑使用衛生標准》GB2760-2011中規定了亞硝酸鹽與硝酸鹽類的最新檢測標准,通過採取相關檢測方法對護色劑的殘留量及使用范圍進行檢測,確保產品符合食品安全衛生質量要求。對於亞硝酸鹽與硝酸鹽類的護色劑,我國主要採用離子色譜法進行檢測,另外還可以通過分光光度法、示波極譜法、毛細管電泳法、高效液相色譜法等檢測技術進行該護色劑的殘留量檢測,可以有效監控食品中的添加劑種類與含量,保障消費者的切身利益。
4)防腐劑的檢測方法
當前,我國食品行業中的不良商販為防止食品腐爛變質,在食品中添加各種各樣的防腐劑。其中,常用防腐劑主要有山梨酸
及其鹽、苯甲酸及其鹽、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、亞硝酸鹽和硝酸鹽、亞硫酸鹽、雙乙酸鈉等添加劑。
我國主要通過採用分光光度法、氣相色譜法、離子色譜法、毛細管電動色譜法與高效液相色譜法等檢測技術對防腐劑進行檢測,較常使用的檢測方法為氣相色譜法與高效液相色譜法,這兩種檢測方法可以同時對多種防腐劑進行測定,簡便快速,而且檢測結果較為精確。由於越來越多的食品混合使用防腐劑,過於單一的檢測方法已經無法准確檢測食品中殘留的防腐劑含量及種類,而高效液相色譜法可以有效、精確、快速的檢測出食品中的防腐劑類別。
5)漂白劑的檢測方法
當前很多不良商販使用漂白劑用於浸泡食品,例如將豆芽與菌菇浸泡於漂白劑、防腐劑之中,可以使得野山菌外觀更鮮嫩,吸引消費者購買。甚至在製作鹵味時,摻加雙氧水等有害物質,使得鹵製品外觀色澤亮麗、美觀可口;或將蓮藕置於草酸中,用以增白,嚴重危害消費者的身體健康。
亞硫酸鹽是我國最常用的食品漂白劑,當前,我國的《食品添加劑使用衛生標准》GB/T2760-2014中已經對亞硝酸鹽的使用量及使用范圍作了明確規定,並禁止使用硫磺進行除重蒸之外的漂白或防腐方式。然而,硫磺重蒸之後極易產生二氧化硫,嚴重危害消費者的身體健康。①鹽酸副玫瑰苯胺法。我國當前主要通過採取鹽酸副玫瑰苯胺法對食品中游離態亞硫酸鹽及亞硫酸鹽的總量進行檢測,鹽酸副玫瑰苯胺法的檢測原理為絡合比色法。此種檢測法應用廣泛,但由於該檢測法在檢測過程中,使用了劇毒試劑四氯汞鈉,極易對人及環境造成危害。而且檢測過程中所使用的二氧化硫標准溶液不穩定,其濃度隨放置時間逐漸降低。
❺ 液相色譜儀操作及原理
工作原理:
流動相通過輸液泵流經進樣閥,與樣品溶液混合,流經色譜柱,在色譜柱中進行吸附、分離,最後每一組分分別經過檢測器轉變為電訊號,在色譜工作站上出現相應的樣品峰。
液相色譜儀操作過程:
1、開機操作:
①打開液相色譜儀電源,用Harb相連接時,注意Harb電源,打開計算機,打開Bootp Server(一般啟動時已打開)。
②自上而下打開個組件電源,Bootp Server里顯示有信號時(有六行字元),打開工作站(先打開Online)。
③打開沖洗泵頭的10%異丙醇溶液的開關(需用針捅抽),控制流量大小,以能流出的Z小流量為准。
④注意各流動相所剩溶液的容積設定,若設定的容積低於Zdi限會自動停泵,注意洗泵溶液的體積,及時加液。
⑤使用過程中要經常觀察液相色譜儀工作狀態,及時正確處理各種突發事件。
2、先以所用流動相沖洗系統一定時間(如所用流動相為含鹽流動相,必須先用水沖洗20分鍾以上再換上含鹽流動相),正式進樣分析前30min左右開啟D燈或W燈,以延長燈的使用壽命。
3、建立色譜操作方法,注意保存為自己命名的Method,勿覆蓋或刪除他人的方法及實驗結果。
4、使用液相色譜儀手動進樣器進樣時,在進樣前和進樣後都需用洗針液洗凈進樣針筒,洗針液一般選擇與樣品液一致的溶劑,進樣前必須用樣品液清洗進樣針筒3遍以上,並排除針筒中的氣泡。
5、溶劑瓶中的沙芯過濾頭容易破碎,在更換流動相時注意保護,當發現過濾頭變臟或長菌時,不可用超聲洗滌,可用5%稀硝酸溶液浸泡後再洗滌。
6、實驗結束後,一般先用水或低濃度甲醇水溶液沖洗整個管路30分鍾以上,再用甲醇沖洗。沖洗過程中關閉D燈、W燈。
7、關機時,先關閉泵、檢測器等,再關閉工作站,然後關機,Z後自下而上關閉液相色譜儀各組件,關閉洗泵溶液的開關。
8、使用者須認真履行液相色譜儀使用登記制度,出現問題及時向老師報告,不要擅自拆卸儀器。
❻ 高效液相色譜儀測定茶葉中黃麴黴毒素B1的方法是什麼
樓主你好:
高效液相色譜儀測定茶葉中黃麴黴毒素B1的方法
1.適用范圍本方法適用於出口茶葉中黃麴黴毒素B1含量的檢驗。
2.原理概要樣品用三氯甲烷提取,提取液經硅膠柱凈化,凈化後的提取液用三氟乙酸衍生,用配有熒光檢測器的高效液相色譜儀測定,外標法定量。
3.主要試劑和儀器3.1.主要試劑三氯甲烷;正己烷;苯;甲醇:紫外光譜級;乙腈:紫外光譜級;三氟乙酸;乙腈-水溶液(1+1);三氯甲烷-甲醇溶液(95+5);苯-乙腈溶液(98+2);黃麴黴毒素B1標准品:純度≥99%;黃麴黴毒素B1標准溶液:准確稱取適量的黃麴黴毒素B1標准品,以苯-乙腈溶液於棕色容量瓶中,配成濃度為10μg/mL標准貯備液。根據需要,再配成適當濃度的標准工作溶液。3.2.儀器高效液相色譜儀,配有熒光檢測器;天津恆奧硅膠小柱;天津恆奧振盪器:HMS系列;天津恆奧超聲波:HU、HS系列;
天津恆奧氮吹儀;天津恆奧濾膜:有機系用,0.45μm;天津恆奧微孔濾膜過濾器
旋轉蒸發器;微量注射器;離心管:5mL具塞磨口;粉碎機。
4.試樣的抽取與制備4.1.抽樣方法從整批產品堆垛的上下不同部位隨機抽取2.2規定的件數,逐件開啟。分別倒出全部茶葉於塑料布上,用取樣鏟從每件中各取出有代表性的樣品約500g。將所取樣品充分混勻,用四分法或分樣器逐步縮分出500g,裝入潔凈密封的樣品筒內,加封後,標明標記,及時送實驗室。4.2.試樣制備將所取回樣品全部磨碎,通過20目篩,混勻,均分成兩份試樣,裝入潔凈容器內,密封,標明標記。4.3.試樣保存將試樣於室溫下保存。註:在抽樣和制樣的操作過程中,必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考國家標准物質葯檢所標准品目錄,葯品對照品請參考 http://www.rmhot.com/plist_3/plist_3_0_0_1.html
5.過程簡述5.1.提取稱取試樣5.0g(精確到0.1g)置於100mL具塞錐形燒瓶中,加入15mL三氯甲烷,於振盪器上提取30min,然後經墊有玻璃纖維的漏斗過濾。收集濾液於旋轉蒸發器的具尾管圓底燒瓶內,並用三氯甲烷洗滌濾渣,收集濾液至約20mL。5.2.凈化用旋轉蒸發器將上述濾液在50℃水浴中濃縮至約1mL,經0.45μm濾膜過濾後,注入硅膠小柱中。用2~4mL正己烷洗滌燒瓶後淋洗小柱,棄去流出液。然後用3~4mL三氯甲烷-甲醇溶液以每秒鍾2滴的流速洗脫,收集洗脫液於離心管中。用氮氣儀緩緩吹乾,供衍生用。5.3.衍生5.3.1.試樣加200μL正己烷和50μL三氟乙酸於上述離心管中,蓋緊磨口塞,超聲振盪1min,靜置10min,用氮吹儀緩緩至干。用乙腈-水溶液(1+1)定容至1.0mL,超聲1min,用0.5μm濾膜過濾,濾液供液相色譜用。5.3.2.標准工作溶液取1.0mL標准工作溶液,用氮吹儀緩緩吹乾,按5.3.1步驟操作。5.4.測定5.4.1.色譜條件色譜柱:NOVA PAKc18,300mm×3.9mm(內徑);流動相:甲醇-水溶液(42+58);流速:0.8mL/min;熒光檢測器:激發波長375 nm,發射波長425 nm;色譜柱溫度:室溫。5.4.2.測定根據樣液中黃麴黴毒素B1的含量情況,選定峰高相近的標准工作溶液。標准工作溶液和樣液中黃麴黴毒素B1衍生物的響應值均應在儀器檢測線性范圍內。對標准工作溶液和樣液的衍生物溶液等體積參插進樣測定。在上述色譜條件下,黃麴黴毒素B1衍生物保留時間約為8min。5.4.3.空白試驗除不加試樣外,按上述測定步驟進行。
6.結果計算用色譜數據處理機進行數據處理
7.低限和回收率測定7.1.低限本方法的測定低限為0.001mg/kg。7.2.回收率回收率的實驗數據:黃麴黴毒素B1的添加濃度在0.001~0.5mg/kg范圍內,回收率為89.1%~104.9%。