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二硫化碳檢測方法

發布時間:2023-08-08 03:27:44

❶ 屋子裡的笨含量如何

室內苯含量檢測方法
原理
空氣中苯用活性炭管採集,然後經熱解吸或用二硫化碳提取出來,再經過聚乙二醇6000(或20M)色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,以峰值定量。
5 儀器設備
5.1 空氣采樣器:恆流空氣采樣泵,流量范圍 0.2 - 1L/min可控。
5.2 氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測器。
5.3 色譜柱:長2m、內徑4mm不銹鋼柱。內填充固定相:聚乙二醇6000(或20M)- 6201擔體(5:100)
5.4玻璃注射器:100mL;微量進樣器: 1mL、1μL、10μL。體積刻度誤差應校正。
5.5活性炭采樣管:長150mm,內徑3.5-4.0mm,外徑 6 mm 的玻璃管,內裝100mg椰子殼活性炭。
5.6具塞刻度試管:2mL。

試劑和材料
6.1 苯、甲苯和二甲苯:色標純。
6.2 二硫化碳:分析純,需經純化處理。
純化方法:二硫化碳用5%濃硫酸甲醛溶液反復提取,直至硫酸無色為止。用蒸餾水洗二硫化碳至中性,再用無水硫酸鈉乾燥,重蒸餾,貯於冰箱中備用。
6.3 色譜固定液:聚乙二醇6000(或20M)。
6.4 6201擔體:60~80目。
6.5 高純氮氣:99.99%。
6.6 椰子殼活性炭:20-40目,用於裝活性炭采樣管。

分析步驟
7.1 色譜分析條件
檢測室溫度160℃;氣化室溫度160℃;柱溫:90℃
柱前壓0.03kPa;氫氣壓力0.03kPa;空氣壓力0.3kPa;載氣流量(N2):30 - 50mL/min 。
7.2 繪制標准工作曲線和測定校正因子
7.3 采樣:在采樣地點打開活性炭管,與空氣采樣器入氣口垂直連接,以0.5L/min的速度 ,抽取10L空氣。采樣後,將管的兩端套上塑料帽,並記錄大氣壓力和氣溫。樣品可保存5天 。
7.4 樣品分析:
7.4.1 熱解吸法進樣
7.4.2二硫化碳提取法進樣

結果計算
9 質量保證措施
9.1 氣密性檢查:有動力采樣器在采樣前應對采樣系統氣密性進行檢查,不得漏氣。
9.2 流量校準:采樣系統流量要能保持恆定,采樣前和采樣後要用一級皂膜計校準采樣系統進氣流量,誤差不超過5%。
9.3 儀器使用前,應按儀器說明書對儀器進行檢驗和標定。
9.5 在計算濃度時應用下式將采樣體積換算成標准狀態下的體積:
?? V0=V(T0/T)·(P/P0)
式中:V0——換算成標准狀態下的采樣體積,L
V——采樣體積,L
T0——標准狀態的絕對溫度,273K:
T——采樣時采樣點現場的溫度(t)與標准狀態的絕對溫度之和,(t+273K)
P0——標准狀態下的大氣壓力,101.3kPa
P——采樣時采樣點的大氣壓力,kPa。。

檢測說明
10.1 氣相色譜儀應充分預熱調試穩定,檢查「基線」。
10.2 用苯、甲苯和二甲苯標樣進樣檢驗保留時間。[12]
操 作處置注意事項:密閉操作,加強通風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩),戴化學安全防護眼 鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑 接觸。灌裝時應控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的 容器可能殘留有害物。
儲存注意事項:儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。保持容器密封。應與氧化劑、食用化學品分開存放,切忌混儲。採用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

❷ 誰知道國家規定的苯,甲苯,乙苯,苯乙烯,鄰二甲苯,間二甲苯,對二甲苯的最低檢測限是多少啊急

你的問題提的不夠具體,測試苯系物也要分水、氣或者是土壤固廢的。
下面列出幾個常用的給你參考吧
水質 苯系物的測定 氣相色譜法GB/T 11890-1989二硫化碳萃取的氣相色譜法最低檢出濃度0.05mg/L;
居住區大氣GB 11737-89二硫化碳解析法:0.025mg/m3;
室內空氣 GB/T 18883-2002 附錄B進樣1μL,0.05mg/m3;
工作場所空氣:苯0.6mg/m3,甲苯1.2mg/m3,乙苯3.3mg/m3,二甲苯1.3mg/m3,苯乙烯1.7mg/m3;
工業廢氣活性炭吸附二硫化碳解吸氣相色譜法(B)《空氣和廢氣監測分析方法》0.01mg/m3;
土壤中苯系物通常用吹掃捕集法,檢出限通常報0.5μg/kg。

❸ 硫化氫國標檢測方法


廢棄物中可釋出硫化氫檢測方法 (NIEA R406.21C)
方法概要空氣中硫化氫、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基以定流量采氣泵抽引流經填充含 Tenax &ndash TA 吸附劑之吸附管中捕集,再以熱脫附方式導入氣相層析-火焰光度偵測器(GC- FPD)系統,測定樣品中氣態硫化氫、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基之含量;本方法亦可以采樣袋間接採集空氣樣品,再以冷凍(凝)捕集濃縮脫附方式後導入GC - FPD 系統分析。二、適用范圍本方法適用於分析大氣及周界中的硫化氫(Hydrogen-sulfide)、甲硫醇(Methanethiol)、二硫化碳(Carbon disulfide)、硫化甲基(Dimethyl sulfide﹐DMS)、及二硫化甲基(Dimethyl disulfide﹐DMDS)等五種硫化物,本方法的參考偵測極限如表一。三、干擾(一)甲硫醇在空氣中部分會轉換成二硫化甲基。(二)干擾也可能來自成分復雜的空氣樣品,以致造成層析圖中波峰的部分重疊,必要時須以氣相層析-質譜儀(GC / MS)進行確認工作。(三)吸附管、熱脫附裝置及冷凍(凝)捕集濃縮脫附裝置皆須為去活化材質,以避免樣品吸附干擾檢測結果。(四)本方法在測定硫化氫回收率時,如回收率不佳,則應檢查吸附管是否有穿透現象發生。如經分析有穿透之現象時,則該管不可用以定量,可調整采樣泵流速或采樣時間或增加吸附劑量或在 Tenax &ndash TA 吸附劑的後段接上適量的 5A 分子篩(Molecular - Sieve 5A)改善之。(五)抽取采樣袋中的空氣樣品時,應先用吹風機微微吹熱(約 40 至 50 ℃)采樣袋,以去除可能的吸附。四、設備(一)采樣及熱脫附冷凍(凝)捕集裝置1.含 Tenax - TA吸附管系先經矽烷處理之玻璃綿(Silanetreated glasswool)填塞於吸附管的底部,並以乾填的方式填充約 0.09g(一般為60/80 mesh者)之Tenax - TA吸附劑,最後再填充玻璃綿於吸附劑的上、下端,長度一般為 10 cm﹐可耐溫度 300 ℃ 以上之玻璃管。註:Tenax &ndash TA 填充量可視樣品濃度大小加以調整。2.空氣采樣袋Tedlar 材質,體積有 3 L 和 5 L 者。3.定流量空氣采樣泵泵流量可於 3 mL / min 到 5 L / min 之間調整,其前需加裝去除粒狀物過濾設備。4.熱脫附裝置槽可將吸附管樣品加熱脫附後,以電子冷卻或液氮冷凍捕集後再加熱脫附之進樣系統。5.冷凍(凝)捕集裝置可將采樣袋樣品以液氮冷凍或電子冷卻捕集後再加熱脫附之進樣系統。6.微量注射器:經體積校正合格之 10.0 &muL、50.0 &muL。(二)氣相層析設備與層析條件1.具有火焰光度偵測器(偵測波長 394 nm)之氣相層析儀。。2.層析管柱:如 GS / Q 管柱(或 PoraplotQ)或其他同級品者,參考規格為 30 m * 0.53 mmI.D.﹐3.0 &mum。3.層析管參考升溫條件:起始溫度100 ℃(維持 1 min),升溫速率 8 ℃ / min,最終溫度 220 ℃(維持 30 min)。4. 注入部參考溫度 200 ℃。5.載流氣體:氦氣,參考流量 7 mL / min。6.輔助氣體:氮氣,參考流量 45 mL / min。(三)排煙櫃具有機廢氣處理設備者。五、試劑(注 1)(一)硫化物標准氣體硫化氫:濃度約 0.1 ppm甲硫醇:濃度約 0.1 ppm二硫化碳:濃度約 0.1 ppm硫化甲基:濃度約 0.1 ppm二硫化甲基:濃度約 0.5 ppm(或約 0.1ppm)。上述標准氣體濃度可依實際需求調整,均須具可追溯至國家或國際標准者。(二)硫化物儲備標准溶液:甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基,分析試葯級,純度 99.9 % 以上。(三)硫化物標准溶液稀釋溶劑:苯,分析試葯級,純度 99.9 % 以上。(四)吸附劑:先經乙醇純化處理(注 2)或 230 ℃ 以上熱烘烤處理之 Tenax - TA,一般為 60 / 80 mesh 之粒徑者。(五)冷凍捕集劑:液態氮。(六)載流氣體:純度為 99.999 % 以上之氦氣。六、采樣及保存(一)采樣可攜帶幾支 Tenax - TA 吸附管或 Tedlar 采樣袋至特定采樣點,采樣點個數與采樣頻率視實際需要而定。每一采樣點同時以 2 支吸附管或 1 個Tedlar 采樣袋進行采樣。吸附管采樣流量設定於 200 mL / min 左右,采樣時間約為 8 min,每支吸附管共採集約 1.5 L 的空氣樣品。吸附管經采樣後迅速冰存,送回實驗室進行分析,並記錄采樣時之溫度及氣壓。采樣袋裝置在一個具氣密性之硬殼容器中,樣品氣體可經由容器抽真空時裝填進入采樣袋,流量設定為 0.5 L / min,每個采樣袋採集約 3 L 的空氣樣品。(二)樣品保存吸附管樣品應貯存於 4 ℃ 以下冰箱中,貯存期限不得超過 7 天。采樣袋樣品則可置於常溫中,惟應避免日照,貯存期限不得超過 24 小時。七、步驟(一)熱脫附及冷凍(凝)捕集吸附管樣品由熱脫附裝置進行熱脫附及濃縮程序後導入氣相層析儀進樣分析,一般熱脫附溫度約為 200 ℃。采樣袋樣品則經冷凍(凝)捕集濃縮程序後導入氣相層析儀進樣分析。(二)檢量線制備1.在配製硫化物標准溶液時,每一反應瓶均應經攪拌,以使濃度均勻。2.將硫化物標准溶液汽化或以氮氣將硫化物標准氣體稀釋配製成 3 種以上不同濃度(最低濃度約 10 ppb)氣體,進行采樣與分析,建立氣體濃度與波峰面積之對數關系曲線圖。如以吸附管方式捕集標准氣體則采氣流量及體積應與七、(一)樣品采樣規定一致。

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