㈠ 用滴定法測定液體中的總酸或總鹼的方法
一、總酸度測定:水的酸度表示它與強鹼定量反應至一定pH值的能力,即水中所含能放出質子的物質總量。
組成水中酸度的物質可以歸納為三類:
1)強酸 如 HCl H2SO4 HNO3 等。
2)弱酸 如 CO2 H2CO3 HS2 以及各種有機酸類。
3)強酸弱鹼鹽類 如FeCl3 Al2(SO4)3 等。
大多數天然水、生活污水和污染不嚴重的各種工業廢水中含有弱酸,主要是碳酸。某些工業廢水如基本化工、苯胺、冶金等工廠排出的廢水有時含有強酸,木材幹餾廠等廢水中可能含各種有機弱酸。
水中這些物質對強鹼的全部中和能力稱為總酸度。pH值表示呈離子狀態H+的數量,而總酸度則表示中和過程中可與強鹼進行反應的全部H+離子,包括原已離解的和將會離解的兩部分。
水中的酸度用中和滴定法測定,以NaOH或Na2CO3 等標准溶液對水樣進行滴定。
如果水中酸度組成物質較復雜,各有不同的化學計量點,則酸度測定結果與所用指示劑或停止滴定的pH值有關。因此,在測定混合的酸度時必須同時指明何種pH值停止滴定或所用為何種指示劑。
食品中總酸度測定有國家標准:參見
http://www.tech-food.com/kndata/1000/0000539.htm
二、總鹼度測定:
按照產生鹼度的物質種類,可把鹼度分為三類:
1)氫氧化物鹼度,即OH-含量;
2)碳酸鹽鹼度, 即CO32-含量;
3)重碳酸鹽鹼度(碳酸氫鹽鹼度),即HCO3-含量。
總鹼度就是上述三種成分的總和。
鹼度的測定
鹼度的測定採用酸鹼滴定法。其原理是在水樣中加入適當的指示劑,用標准酸溶液滴定,當達到一定的pH值時,指示劑就發生變色作用,表示某一化學計量點的到達,以此分別測出水樣中所含的各種鹼度。
各種鹼度的反應為:
OH- +H+ H2O
CO32-+H+ HCO3-
HCO3- +H+ H2CO3
我們一般採用的標准酸溶液是鹽酸,根據滴定時所選用的指示劑不同,可以分為連續滴定法和分別滴定法兩種。
1.連續滴定法
用酚酞和甲基橙作為指示劑。
取一定容積的水樣,以酚酞為指示劑,用鹽酸溶液滴定到紅色→無色為終點,鹽酸用量(mL)以P表示;接著再加入甲基橙指示劑,繼續滴定到溶液由黃→橙色為終點,此時的鹽酸用量以M表示。
根據P、M的相對大小,可以判斷鹼度的組成並計算其含量。
1)單獨的氫氧化物鹼度(OH-)
化學計量點時pH=7.0,P>0 M=0。
由此判斷水樣中沒有碳酸鹽和重碳酸鹽存在,只有氫氧化物鹼度,故:
氫氧化物鹼度消耗鹽酸量=P
2)氫氧化物與碳酸鹽鹼度(OH-+CO32-)
OH-+H+ H2O 化學計量點時pH=7.0
CO32-+H+ HCO3- 化學計量點時pH=8.3
HCO3-+H+ H2CO3 化學計量點時pH=3.9
用鹽酸滴定到溶液由紅色變為無色時,水樣中氫氧化物鹼度完全被中和,而碳酸鹽鹼度被中和了一半,此時鹽酸用量為P;
繼續用鹽酸滴定到水樣由黃色變為橙色,碳酸鹽的第2步反應進行完畢,這時消耗鹽酸量為M。
P=OH-+ CO32- M= CO32- P>M,
所以: 氫氧化物鹼度消耗鹽酸量=P-M
碳酸鹽鹼度消耗鹽酸量=2M
3)單獨的碳酸鹽鹼度(CO32-)
P= CO32- M= CO32- P=M,
所以: 碳酸鹽鹼度消耗鹽酸量=P+M
4)碳酸鹽與重碳酸鹽鹼度(CO32-+HCO3-)
P= CO32- M= CO32-+HCO3- M>P,
故: 碳酸鹽鹼度消耗鹽酸量=2P
重碳酸鹽鹼度消耗鹽酸量=M-P
5)單獨的重碳酸鹽鹼度(HCO3-)
P=0 M=HCO3->0
重碳酸鹽鹼度消耗鹽酸量=M
將上述5種情況總結在書上P61表3-6。
P+M稱為總鹼度,如不要求具體區分水中哪一種鹼度的含量多少,只要求測出各種情況下水的總鹼度,那麼就可以只加甲基橙指示劑,用鹽酸滴定到化學計量點(溶液的PH=3.9)。所以單獨用甲基橙測得的鹼度也叫做總鹼度。
參照GB/T 12456-2008 《食品中總酸的測定》測定方法相同,只是在3.7結果計算中將酸的換算系數K按檸檬酸---0.064計算。,
㈢ 食醋中總酸度的測定
食醋中的主要成分是醋酸,此外還含有少量的其他弱酸如乳酸等,用NaOH標准溶液滴定,在化學計量點是呈弱鹼性,選用酚酞作指示劑,測得的是總酸度。步驟如下:
准確移取2.50mL食醋於50mL容量瓶中,以蒸餾水稀釋至標線,搖勻。用移液管吸取上述試液20.00mL於錐形瓶中,加入25mLH2O,1至2d酚酞指示劑,搖勻,用已標定的NaOH標准溶液滴定至溶液呈微紅色,30秒內不褪色,即為終點。平行測定三份,計算食醋中醋酸含量(g/100 mL)。
注意事項:1.食醋中醋酸的濃度較大,且顏色較深,故必須稀釋後在進行滴定。
2.測定醋酸含量時,所用的蒸餾水不能含有二氧化碳,否則會溶於水中生成碳酸,將同時被滴定。