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藍皮油脂檢測方法

發布時間:2023-08-04 09:56:37

A. 常用油脂的品質檢驗有哪些

在實際操作中,可以從油的色澤、滋味、氣味、透明度來分辨油脂的品質。

B. 脂肪檢測的原理是什麼實驗操作流程

脂肪檢測方法可用索式提取法:

一、索式提取法(經典方法)

1、原理:

樣品經前處理後,放入圓筒濾紙內,將濾紙筒置於索式提取管中,利用乙醚或石油醚在水浴中加熱迴流,使樣品中的脂肪進入溶劑中,回收溶劑後所得到的殘留物,即為脂肪(粗脂肪)
採用這種方法測出遊離態脂,此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發油、糖脂等物質,所以用索氏提取法測得的脂肪為粗脂肪。

2、 適用范圍與特點

索氏提取法適用於脂類含量較高,結合態的脂類含量較少,能烘乾磨細,不宜吸濕結塊的樣品的測定。此法只能測定游離態脂肪,而結合態脂肪無法測出,要想測出結合態脂肪需在一定條件下水解後變成為游離態的脂肪方能測出。

另外此法是經典方法,對大多數樣品結果比較可靠,但需要周期長,溶劑量大。

二、實驗操作流程

1、濾紙筒的制備

將濾紙剪成長方形8×375px ,捲成圓筒,直徑為150px,將圓筒底部封好,最好放一些脫脂棉,避免向外漏樣。

2、稱取樣品,將樣品烘乾磨細,稱取一定量與紙筒封好上口,最好用測定水的樣品。

3、索式抽提器的准備

索氏抽提器由三部分組成,迴流冷凝管、提取管、提脂瓶組成。提脂瓶在使用前需烘乾並稱至恆重。其它要乾燥。

4、抽提

將裝好樣的紙筒放入抽提管 , 倒入乙醚,乙醚的量從提取管加入,加入的量為提取瓶體積的2/3 接上冷凝裝置,在恆溫水浴中抽提,水浴溫度大約為55℃左右,可用濾紙檢驗,理論值抽提6-8小時,實際值3-4小時,但也根據樣品性質來決定。
5、回收乙醚

當乙醚在提取管內即將虹吸時立即取下提取管,將其下口放到乙醚回收瓶內,使之傾斜,然後將提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恆重。

6、計算

脂肪%= (W2-W1)/W x 100

W2——瓶和樣品重(g)W1——瓶子重量(g) W——樣品重量(g)

或:脂肪%=(抽提後濾紙與樣品重量—抽提前濾紙重量)/樣品重量 × 100

濾紙筒應事先放入燒杯與100-105℃烘箱烘至恆重。

(2)藍皮油脂檢測方法擴展閱讀

索式提取法注意事項

(1)樣品應乾燥後研細,裝樣品的濾紙筒一定要緊密,不能往外漏樣品,否則重做。

(2)放入濾紙筒的高度不能超過迴流彎管,否則乙醚不易穿透樣品,使脂肪不能全部提出,造成誤差。

(3) 碰到含多糖及糊精的樣品要先以冷水處理,等其乾燥後連同濾紙一起放入提取器內。

(4) 提取時水浴溫度不能過高,一般使乙醚剛開始沸騰即可(約45℃左右),迴流速度以8-12次/時為宜。

(5) 所用乙醚必需是無水乙醚,如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物抽出,造成誤差。

(6) 若用干樣品測定脂肪,可按下式計算原來樣品脂肪的含量

脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W

A— 100克樣品中水分的含量(g)

(7) 冷凝管上端最好連接一個氯化鈣乾燥管,這樣不僅可以防止空氣中水分進入,而且還可以避免乙醚揮發在空氣中。這樣可防止實驗室微小環境空氣的污染,如無此裝置,塞一團干脫脂棉球亦可。

(8)如果沒有無水乙醚可以自己制備,制備方法如下:在100ml乙醚中,加入無水石膏50克,振搖數次,靜止10小時以上,蒸餾,收集35℃以下的蒸餾液,即可應用。

(9)將提取瓶放在烘箱內乾燥時,瓶口向一側傾斜45度防止揮發物乙醚易與空氣形成對流,這樣乾燥迅速。

(10)如果沒有乙醚或無水乙醇時,可以用石油醚提取,石油醚沸點30-60℃為好。

(11)使用揮發乙醚或石油醚時,切忌直接用火源加熱,應用電熱套、電水浴、電燈泡等。

(12) 這里恆重的概念有區別,它表示最初達到的最低重量,即溶劑和水分完全揮發時的恆重,此後若在繼續加熱,則因油脂氧化等原因會導致重量增加。

(13) 在乾燥器中的冷卻時間一般要一致。

C. 脂肪檢測方法

體內脂肪的方法,脂肪含量越來越受到重視,所以脂肪檢測非常重要,如果脂肪含量高,一定要通過嚴格控制飲食以及適量的運動,將體重控制在正常范圍,脂肪增多容易患心腦血管疾病。

常規的脂肪檢測方法,需要到醫院做脂肪肝的檢查,可以做肝臟的超聲,脂肪肝的患者往往脂肪都是增多的,通過肝臟的超聲可以判斷是輕度脂肪肝,重度脂肪肝還是中度脂肪肝,重度脂肪肝的人往往體內脂肪是很多的。
脂肪檢測方法可用索式提取法:

一、索式提取法(經典方法)

1、原理:

樣品經前處理後,放入圓筒濾紙內,將濾紙筒置於索式提取管中,利用乙醚或石油醚在水浴中加熱迴流,使樣品中的脂肪進入溶劑中,回收溶劑後所得到的殘留物,即為脂肪(粗脂肪)
採用這種方法測出遊離態脂,此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發油、糖脂等物質,所以用索氏提取法測得的脂肪為粗脂肪。

2、 適用范圍與特點

索氏提取法適用於脂類含量較高,結合態的脂類含量較少,能烘乾磨細,不宜吸濕結塊的樣品的測定。此法只能測定游離態脂肪,而結合態脂肪無法測出,要想測出結合態脂肪需在一定條件下水解後變成為游離態的脂肪方能測出。

另外此法是經典方法,對大多數樣品結果比較可靠,但需要周期長,溶劑量大。

D. 如果在食用油工廠做化驗員,應做哪些指標的檢驗方法是什麼

一般就油脂的理化指標:酸價、過氧化值、碘價、水分、色澤、氣味等,再高一點就是用氣相色譜對他的營養成分進行分析啊。

E. 科學如何檢驗食物中是否有油脂

將食物在白紙上塗抹,看其是否留下油跡來判斷食物是否含有油脂。

F. 請教:飼料用的動物油脂鑒別的指標和測定方法有哪些

飼用油為高能量飼料。由於價格高,市場上的飼用油摻假現象嚴重。被檢出的摻假物主要有水,溶點較高的動物油中還檢出麵粉和食鹽。下面先就通用的感官簡易判定油脂是否摻假的的方法進行簡單介紹,再對飼料中常用的油脂進行逐一介紹。
(一) 油脂的檢測項目
1、總脂肪酸
此系包括游離脂肪酸及與甘油結合之脂肪酸總量。動物性或植物性油脂其量通常為92%—94%。油脂能量大部分系由脂肪酸供應,因此總脂肪酸量為能量值之指標。
2、游離脂肪酸
脂肪分解後會產生游離脂肪酸,故其量可做為鮮度判斷之根據,完全飼料所用油脂一般約在15%—35%。在營養上而言,游離脂肪酸對動物無害,但太高的游離脂肪酸(50%以上)表示油脂原料不好,對金屬機械、器具有形蝕性,而且會降低嗜口性。
3、水分
油脂中含有水分,不但引起加工設備的腐蝕,同時易使油脂起水解作用產生游離脂肪酸,加速脂肪之酸敗,並降低脂肪之能量含量。
4、不溶物或雜質
包括纖維質、毛、皮/骨、金屬、砂土等細小顆粒無法溶解於石油醚之物質。這些物質沒有能量價值,而且會阻塞篩網和管口,或在貯存椅造成沉積。其量應限制在0.5以下。
5、不可皂化物
包括白酶類、碳氫化合物、色素、脂肪醇、維生素等不與鹼發生皂化反應之物質,大部分成分仍有飼用價值,對動物無不良影響,但其中蠟、焦油等則無營養價值,甚至有些成分對動物有害,如水腫因子。
6、酸價
酸價雖測定容易,但通常不能單純以之評價油脂品質,須配合其他方法供簽定。油脂酸價之提高,部分由於油脂水解而生成游離脂肪酸,部分由於過氧化物的分解所產生羥基化合物再氧化而生游離脂肪酸,因此游離脂肪酸生成機構隨條件而異,不易做為油脂氧化程度的判斷指標。
7、過氧化價
羰氧化物系在油脂氧化過程中生成,該過氧化價可做氧化程度判斷。但過氧化物在水中的存在或高濕下甚易分解,因此油脂氧化至某一程度後,過氧化價反而會降低。因此我們應了解,過氧化價==所存在過氧化物量與分解量之差,故需配合其他氧化測定方法,以利品質之正確判斷。
8、羰基化合物
測定油脂中經酸敗而產生的羰基化合物含量,亦為判斷油脂氧化程度的一種方法。
9、TBA試驗(硫代巴比妥酸試驗),一般要求不大於2。
通常TBA與上述油脂氧化生成物作用而呈紅色,於530毫米下測吸光度,可供酸敗程度之鑒定。TBA試驗可測出丙二醛(Malonaldehede)含量,丙二醛乃油脂氧化過程中第二階段產物,故本試驗無法測出初期氧化變化,加之丙二醛本身亦不穩定,可再氧化變成丙二酸(Malonicacid)人造成氧化與否之誤判。
10、Kreis試驗
此為醛類及酮類化合物之簡便呈色反應,可做油脂氧化變質與否之定性反應。
11、AOM(活性氧法,Active Oxygenmethod)
系將油脂保持一定高溫而通入定量空氣以促進氧化而評價。油脂之穩定性以過氧化價達到某一定值所需時間來表示,不同種類油脂有不同過氧化物標准,通常對植物性油脂之過氧化物標准為100meg/千克;對動物性油脂則為20meg/千克(如豬油),並以不超過20小時為飼料級油脂規格。由於AOM測定系採用光電比色法,對某些顏色較深之飼料級油脂而言,其有效性雖有待商榷,但仍不失為最佳之方法。
12、安全性及其他
農葯、多氯聯苯、殺蟲劑、氯戴奧興及其他具毒性物質均可能移行油脂中,為防止可能之中毒,應行李一伯二氏(Liberman Buchard)反應及Hdphen反應及其他試驗檢出。
(二)油脂的鑒別
1、不同油脂其物理特性亦不同
故可由粘度、折光率、色澤、碘價、皂化價、溶解性、比重、融點、沸點等鑒別油脂是否純品。
2、動植物油脂之鑒別
動植物油脂之鑒別是基於其所含特徵成分,如動物性油含膽固醇(Cholesterlo)而植物性油則為植物固醇(Phytosterol)。致動物性油脂的不皂化物中含有膽固醇,而植物性油脂的不皂化物中則含有植物固醇。由其定性可認定動植物油之區分。
3、魚油鑒別
魚油含有高度不飽和脂肪酸,經氧化反應所生之乙醚不溶性之氧化物通常不溶於熱苯,而亞麻酸所生成之乙醚不溶性多六氧化物可溶於熱苯。
4、硬化油之鑒別
硬化油通常含有微量觸媒(如鎳人又因氫化而產生異油酸(Isl-Oleic acid)。可由這些物質的存在與否而判別之。
5、豬油中含牛油之鑒別
豬油與牛油之Boemer數值不同,可由其測定值辨別之,通常純豬油的值為73.4-78.1℃;牛油為62.8-67.1℃,豬油+10%牛油為67.7-75.4℃,豬油加20%牛油為65.3-73.9℃。
6、礦物油鑒別
通常礦物油比重為0.84-0.93,碘價6-12,折光率1.490-1.507,不溶於酒精,可利用油脂中不皂化物之比重、碘價、對酒精溶解度等做鑒別之依據。
7、石蠟烴的鑒別
本品乃石油中抽出廢棄之碳氫化合物,秤取樣品1.43克,置試管(具0.1毫米刻度,長15厘米,內徑10毫米),加入甘油二氯醇7毫米及水1.2毫米,於65℃加熱振盪後靜置10分鍾(65℃),然後測其不溶解部分之容積即可判別石蠟羥之存在,其容量0.1毫米約等於5%石蠟羥。
(三)油脂酸價的檢驗
測定原理:用中性乙醇和乙酸混合溶劑溶解油樣,然後用鹼標准溶液滴定其中的游離脂肪酸,根據油樣質量和消耗鹼液的量計算出油脂酸價。
用到的儀器有:滴定管:25毫升;三角瓶:250毫升;天平:感量0.001克;容量瓶、移液管、稱量瓶、試劑瓶等。
用到的試劑有:0.1摩爾/升氫氧化鉀(或氫氧化納)標准溶液;中性乙醚:乙醇(2:1)混合溶劑:臨用前用0.1摩爾/升鹼液滴定至中性。
具體操作步驟:稱取混勻試樣3—5克,注入錐形瓶中,加入混合溶劑50毫升,搖動使試樣溶解,再加三滴酚酞指示劑,用0.1摩爾/升鹼液滴定至出現微紅色在30秒不消失,記錄下消耗的鹼液毫升數。
計算結果 酸價(毫克KOH/克油)=V×C×56.1/m。
式中:V—滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積,毫升;C—氫氧化鉀溶液濃度,摩爾/升;m—試樣質量,克;56.1—每毫升1摩爾/升鹼液相當於氫氧化鉀的質量56.1毫克。
雙試驗結果允許差不超過0.2克KOH/升油,求其平均數,即為測定結果。測定結果小數點後保留一位有效數字。

(四)油脂的通用感官檢測法
1、氣味檢查
要注意是否酸敗,即有無哈喇味:①盛裝油脂的容器開口的瞬間用鼻子挨近容器口,聞其氣味;②取1—2滴油樣放在手掌或手背上,雙手合攏快速摩擦至發熱聞其氣味;③用鋼精勺取油樣25克左右,加熱到50℃上下聞其氣味。
2、滋味檢查
每種油脂都有其固定的獨特滋味。通過滋味的鑒別可以知道油脂的種類,品質的好壞,酸敗程度,能否使用等。用嘴嘗試油脂,不正常的變質油脂會帶有酸、苦、辛辣等滋味和焦苦味,質量好的油脂則沒有異味。方法是用玻璃棒取少許油樣,點塗在已漱過口的舌頭上,辨其滋味。
3、色澤檢查
每種油脂都有它固有色澤,根據這一點可鑒別油脂是否具有該種油脂的正常色澤、按油脂組成而言,純凈的油脂是無色、透明,常溫下略帶粘性的液體。但因油料本身帶有各種色素,在加工過程中,這些色素溶解在油脂中,而使油脂具有顏色,國家標准規定,色澤越淺,質量越好。
色澤的鑒別方法如下:一般用直徑1—1.5米長的玻璃插油管抽取澄清無殘渣的油品,油柱長約25—30厘米(也可移入試管或比色管中)在白色背景前反射光線下觀察。冬季氣溫低,油脂容易凝固,可取油250克左右,加熱至35—40℃,使之呈液態,並冷卻至20℃左右,按上述方法進行鑒別。
4、透明度
品質正常的油脂應該是完全透明的,如果油脂中含有鹼脂、類脂、蠟質和含水量較大時,就會出現渾濁,使透明度降低,一般用插油管將油吸出,用肉眼即可判斷透明度,分出清晰透明。微濁、混濁、極濁、有無懸浮物、懸浮物多少等。
5、沉澱物
油脂在加工過程中混入的機械雜質(泥砂、料坯粉末、纖維等)和鹼脂、蛋白質、脂肪酸粘液、樹脂、固醇等非油脂的物質,在一定條件下沉入油脂的下層,稱為沉澱物。品質優良的油脂,就沒有沉澱物,一般用玻璃扦油管插入底部把油吸出,即可看出有無沉澱或沉澱物多少。
6、植物油脂水分和雜質的感官鑒別
油脂是一種疏水性物質,一般情況下不易和水混合,但油脂中常含有少量的鹼脂、固醇和其他雜質等能吸收水分,並可形成膠體物質懸浮於油脂中,所以油脂中仍有少量的水分,這部分水份一般是在制油過程中混入的。同時,還混入些雜質,油脂中的水分和雜質含量過多時,不僅降低其品質,還會加快油脂水解和酸敗,影響油品貯存的穩定性。植物油脂水分和雜質和鑒別是按照油脂的透明、混濁程度,懸浮物和沉澱物的多少,以及改變條件後所出現的各種現象等,憑人的感覺器官來分析判斷的。鑒別方法如下:
(1)取樣判定法。取乾燥潔凈的扦油管一支,用大拇指將玻璃管上口按住,斜插入裝油容器內至底部,然後放開大姆指,微微搖動,稍停後再用大拇指按住管口,提取觀察油柱情況。在常溫下,油脂清晰透明,水分雜質含量在0.3%以下;若出現混濁,水分雜質含量在0.4%以上;若油脂出現明顯的混濁並有懸浮物,則水分雜質含量在0.5%以上。把扦油管的油放回原容器,觀察扦油管模糊不清,則油品水分在0.3%-0.4%之間。
(2)燒紙驗水法。取乾燥、潔凈的扦油管,用食指按住油管上口,插入靜止的油容器里,直至底部,放開上口,扦取底部沉澱物少許,塗在易燃燒的紙片上點燃,聽其發出的聲音,觀察其燃燒現象。燃燒時紙面出現氣泡,並以出「吱吱」響聲,水分約在0.2%—0.25%之間;如果燃燒時發生油星四濺現象,並發出「叭叭」的爆炸聲,水分約在0.4%以上;如果紙片燃燒正常,水分約在0.2%以內。這種方法主要用於檢查明水(如裝油的容器口封閉不嚴,漏進雨水或容器原來帶水所引起)。
(3、)鋼筋勺加熱法。用普通的鋼精勺一個,取有代表性的油樣約250克,在爐火或酒精燈上加熱到150—160℃,看其泡沫,聽其聲音和觀察其沉澱情況(霉壞、凍傷的油料榨得的油例外)如出現大量泡沫,又發出「吱吱」響聲,說明水分較大,約在0.5%以上;如有泡沫,但很穩定,也不發出任何聲音,表示水分較少,一般在0.25%左右。加熱後,撇去油沫,觀察油的顏色,若油色沒有變化,也沒有沉澱,說明雜質一般在0.2%左右;如油色變深,雜質約在0.49左右;如勺底有沉澱,說明雜質多,約在1%以上。用這種方法,加熱溫度不能超過160℃。
7、摻入食鹽的識別
方法一:從油桶底部取少許油樣,用嘴嘗,如有鹹味則說明該油中摻有食鹽。
方法二:從油桶底部取少許油樣放入干凈的試管(需用蒸餾水沖洗)中,加入5毫升蒸餾水,加熱至沸,繼續加熱1—2分鍾,稍冷卻,趁熱過濾,或靜置冷卻,待分層後用滴管吸取下層液體,在濾液(或下層液體)中加入1—2滴1.7%硝酸銀溶液(稱取1.7硝酸銀溶於100毫升蒸餾水中)。若有白色沉澱產生,則可確認被測油中摻有食鹽。
8、摻入麵粉的識別
從油桶底部取少許油樣放入干凈的試管(需用蒸餾水沖洗)中,加熱融化後加入2滴碘溶液,若變為藍色,則表示油樣中含有澱粉。

G. 鑒別油脂的方法

油脂在氫氧化鈉溶液存在下水解生成高級脂肪酸和甘油,高級脂肪酸和氫氧化鈉發生中和反應,生成硬脂酸鈉、軟脂酸鈉、油酸鈉等脂肪酸的鈉鹽(屬於強鹼弱酸鹽)和水,所以酚酞紅色變淺。

H. 油脂是否合格檢測哪些項目

您所說的是食用油脂的檢測方法,還是飼料用油脂的檢測法方法呢?飼料用油脂的話,一般需要檢測的包括:

1、總脂肪酸
此系包括游離脂肪酸及與甘油結合之脂肪酸總量。動物性或植物性油脂其量通常為92%—94%。油脂能量大部分系由脂肪酸供應,因此總脂肪酸量為能量值之指標。
2、游離脂肪酸
脂肪分解後會產生游離脂肪酸,故其量可做為鮮度判斷之根據,完全飼料所用油脂一般約在15%—35%。在營養上而言,游離脂肪酸對動物無害,但太高的游離脂肪酸(50%以上)表示油脂原料不好,對金屬機械、器具有形蝕性,而且會降低嗜口性。
3、水分
油脂中含有水分,不但引起加工設備的腐蝕,同時易使油脂起水解作用產生游離脂肪酸,加速脂肪之酸敗,並降低脂肪之能量含量。
4、不溶物或雜質
包括纖維質、毛、皮/骨、金屬、砂土等細小顆粒無法溶解於石油醚之物質。這些物質沒有能量價值,而且會阻塞篩網和管口,或在貯存椅造成沉積。其量應限制在0.5以下。
5、不可皂化物
包括白酶類、碳氫化合物、色素、脂肪醇、維生素等不與鹼發生皂化反應之物質,大部分成分仍有飼用價值,對動物無不良影響,但其中蠟、焦油等則無營養價值,甚至有些成分對動物有害,如水腫因子。
6、酸價
酸價雖測定容易,但通常不能單純以之評價油脂品質,須配合其他方法供簽定。油脂酸價之提高,部分由於油脂水解而生成游離脂肪酸,部分由於過氧化物的分解所產生羥基化合物再氧化而生游離脂肪酸,因此游離脂肪酸生成機構隨條件而異,不易做為油脂氧化程度的判斷指標。
7、過氧化價
羰氧化物系在油脂氧化過程中生成,該過氧化價可做氧化程度判斷。但過氧化物在水中的存在或高濕下甚易分解,因此油脂氧化至某一程度後,過氧化價反而會降低。因此我們應了解,過氧化價==所存在過氧化物量與分解量之差,故需配合其他氧化測定方法,以利品質之正確判斷。
8、羰基化合物
測定油脂中經酸敗而產生的羰基化合物含量,亦為判斷油脂氧化程度的一種方法。
9、TBA試驗(硫代巴比妥酸試驗),一般要求不大於2。
通常TBA與上述油脂氧化生成物作用而呈紅色,於530毫米下測吸光度,可供酸敗程度之鑒定。TBA試驗可測出丙二醛(Malonaldehede)含量,丙二醛乃油脂氧化過程中第二階段產物,故本試驗無法測出初期氧化變化,加之丙二醛本身亦不穩定,可再氧化變成丙二酸(Malonicacid)人造成氧化與否之誤判。
10、Kreis試驗
此為醛類及酮類化合物之簡便呈色反應,可做油脂氧化變質與否之定性反應。
11、AOM(活性氧法,Active Oxygenmethod)
系將油脂保持一定高溫而通入定量空氣以促進氧化而評價。油脂之穩定性以過氧化價達到某一定值所需時間來表示,不同種類油脂有不同過氧化物標准,通常對植物性油脂之過氧化物標准為100meg/千克;對動物性油脂則為20meg/千克(如豬油),並以不超過20小時為飼料級油脂規格。由於AOM測定系採用光電比色法,對某些顏色較深之飼料級油脂而言,其有效性雖有待商榷,但仍不失為最佳之方法。
12、安全性及其他
農葯、多氯聯苯、殺蟲劑、氯戴奧興及其他具毒性物質均可能移行油脂中,為防止可能之中毒,應行李一伯二氏(Liberman Buchard)反應及Hdphen反應及其他試驗檢出。

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