指標檢測的操作控制方法

『壹』 如何做血細胞分析標本的檢測中的質量控制

血細胞檢測結果的准確性對疾病的診斷、 治療 和監測有直接影響。因此，必須嚴把質量關，認真做好血細胞分析前、中、後的各項質量控制 工作。 
1 分析前質量控制
1.1 血細胞分析儀的安裝要求 為確保儀器的正常工作，安裝時應注意:
1.1.1 儀器安放在遠離電磁干擾源、熱源的位置;
1.1.2 放置儀器的實驗台要穩固，儀器兩邊、後部和上面空出至少0.5m的空間，以易於保養和使用，後板和牆壁間至少留出0.2m，以易於散熱和清洗，工作 環境要清潔;
1.1.3 防潮、防陽光直射，通風條件好，室內溫度應維持在15℃～30℃，最佳溫度為25℃，相對濕度為30%～85%;
1.1.4 為了儀器安全和抗干擾，儀器 應用穩壓器最好是凈化電源，並連接符合標準的專用地線。儀器安裝後或每次維修後，必須對儀器的技術性能進行測試、校準和評價。ICSH公布了對血細胞分析儀的評價方案，在對細胞計數和血紅蛋白測定方面，要對儀器測試樣本的總變異、攜帶污染率、線性范圍、可比性、重復性、准確性進行評價。白細胞計數總變異系數應<3%，攜帶污染率<2%，重復性<3%，線性范圍較寬，應在電阻抗法進行白細胞分群時應注意細胞分類結果與顯微鏡檢查的符合性;
1.1.5 儀器的校準、儀器驗收或儀器檢修更換零件後或 臨床使用半年後，必須進行一次校準。儀器校準是保證檢測結果准確與否的關鍵步驟，須高度重視。校準用的標准物一是來自本儀器的配套標准物，二是來自新鮮人血（但定值要求直接或間接地溯源至國際標准）。校準時最好使用新鮮血作為校準物，採用間接溯源到國際標準的定值方法:一是在二級標准檢測系統（即 參考 實驗室）定值，二是在規范操作的檢測系統即在使用配套試劑，用配套標準定期進行儀器校準規范地開室內質控，參加室間質評成績優良，人員經過培訓的儀器上定值，再按推薦校準方法一步一步地校準儀器。
2 分析中質量控制
2.1 每天開機時的檢查： 開機後要檢查儀器電壓、氣壓等各種指標在儀器質檢後是否在規定范圍內，試劑量是否充足，若不足准備好替代試劑。環境溫度是否達到儀器要求，本底測試是否通過，確保有足夠的列印紙列印當天的樣本數據等。
2.2 試劑： 血細胞分析儀的使用試劑一般分為稀釋液、溶血劑和清洗劑3種，良好的試劑對保證儀器的正常運行和日常維護及獲得准確的測試結果至關重要。 
2.2.1 最好使用儀器的原裝配套試劑，以保證測試結果的准確性，同時也保證儀器附件的正常使用和儀器壽命;
2.2.2 半自動血細胞儀嚴格掌握使用溶血劑用量及溶血時間，不同儀器溶血劑的用量及溶血時間有差異，溶血劑量不足或溶血時間過短，使細胞溶解不完全，時間太久可使血細胞明顯變形，發生計數誤差;
2.2.3 稀釋液的滲透壓、離子強度、電導率、pH值等指標應作為每批試劑驗收的標准，絕對不允許使用過期稀釋液。
2.3 標本要求： 測試時要檢查血液標本有無凝塊，儀器吸樣前標本充分混勻，且混勻次數、方式要基本保持一致。
2.4 嚴格執行操作規程 操作規程是臨床實驗室的法規，人人必須遵守，不得擅自更改，並認真做好儀器日常的清洗，保養工作，同時做好記錄。
2.5 受檢者生理狀態對實驗結果的影響 ：注意避免由於生理狀態引起的各參數的變化造成的偏差是質量控制的重要環節。如每天的早、中、晚的白細胞總數有一定的差別，一般下午較上午高，劇烈運動、情緒激動、嚴寒、暑熱等使白細胞增多;新生兒白細胞總數明顯增高;妊娠5個月以上及分娩時白細胞增多;服用某些葯物也可干擾白細胞等，所以對非急診患者應固定時間檢查。 2.6 注意儀器的報警、提示：
2.6.1 堵孔，儀器會出現波形或出現報警聲，指示燈閃爍或提示警告信號（CLOG），應找出原因，及早解除，使儀器回復運轉。
2.6.2 血細胞分析儀在檢測過程中，標本有異常細胞及非典型細胞時，有的儀器白細胞散點圖異常，有的白細胞直方圖異常可在 報告單上或屏幕上或用警告信號（-、-、-或***或Aty/Abn-LY、IMM Gran等）提示出某個區域有異常細胞。種類不同儀器報警方式不同，此時要作顯微鏡下分類。
3 分析後質量控制
3.1 保留標本備查:血樣標本測試完畢，標本應在室溫保留至少一天，以備 臨床醫師對檢查結果有疑惑時復查，核對時用。
3.2 重視室內質控，每天堅持做1～2次質控，檢查當日質控物各參數是否在規定范圍內，只有在質控時才允許檢測病人標本。
3.3 發出實驗結果之前，應由檢驗師或主管檢驗師嚴格審核報告單，查看各參數是否與臨床診斷相符，數據間是否有矛盾及各參數之間的 聯系，仔細觀察直方圖、散點圖的變化以確定實驗結果可否鑒別，是否需要復查或重采標本。
3.4 加強與臨床科室聯系，若報告結果超出生理變化范圍，並與診斷結果不符，要及時與臨床醫師取得聯系，對檢驗結果做出合理的解釋，這就要求檢驗 工作者也應具備一定的臨床基礎知識。
3.5 積極參加室間質量控制，通過參加室間質評可以將自己的血細胞分析儀的准確度與精密度和同類儀器進行比較，及時發現問題，有利於保證血細胞檢測的質量。認真做好血細胞分析前、中、後的質量控制，保證檢驗結果准確、及時、可靠，可以為臨床提供病人的相關資料，為臨床診斷和 治療 提供精確的 科學 依據，指導臨床合理用葯。

『貳』 列舉常見污水控制指標及相應檢測方法

PH、COD、SS、氨氮、石油類、BOD5。一般前5項，有的也監測B0D5，污水排入受納水體中是要分級別的。
1.首先確認排放單位類別、收納水體的級別，然後按照如果有行業標準的話，就按行標，沒有的話，按照GB3838-2002，如果還沒涉及到，可以參照國際同類法律。
2.以下是GB3838-2002中的標准：
4.1 標准分級：
4.1.1 排入GB3838皿類水域（劃定的保護區和游泳區除外）和排入GB3097中二類海域的污水，執行一級標准。
4.1.2 排入GB3838中Ⅳ、V類水域和排入GB3097中三類海域的污水，執行二級標准。
4.1.3 排入設置二級污水處理廠的城鎮排水系統的污水，執行三級標准。
4.1.4 排入未設置二級污水處理廠的城鎮排水系統的污水，必須根據排水系統出水受納水域的功能要求，分別執行4.1.1和4.1.2的規定。
4.1.5 GB3838中I、Ⅱ類水域和Ⅲ類水域中劃定的保護區，GB3097中一類海域，禁止新建排污口，現有排污口應按水體功能要求，實行污染物總量控制，以保證受納水體水質符合規定用途的水質標准。
4.2 標准值
4.2.1 本標准將排放的污染物按其性質及控制方式分為二類。
4.2.1.1 第一類污染物，不分行業和污水排放方式，也不分受納水體的功能類別，一律在車間或車間處理設施排放口采樣，其最高允許排放濃度必須達到本標准要求（采礦行業的尾礦壩出水口不得視為車間排放口）。
4.2.1.2 第二類污染物，在排污單位排放口采樣，其最高允許排放濃度必須達到本標准要求。
4.2.2 本標准按年限規定了第一類污染物和第二類污染物最高允許排放濃度及部分行業最高允許排水量，分別為：
4.2.2.1 1997年12月31日之前建設（包括改、擴建）的單位，水污染物的排放必須同時執行表1、表2、表3的規定。
4.2.2.2 1998年1月1日起建設（包括改、擴建）的單位，水污染物的排放必須同時執行表1、表4、表5的規定。
4.2.2.3 建設（包括改、擴建）單位的建設時間，以環境影響評價報告書（表）批准日期為准劃分。

『叄』 簡述茶葉中重金屬含量檢測的操作步驟及其相關注意事項

茶葉中最常見重金屬就是鉛，下邊是重金屬鉛的檢測操作步驟:

【檢測原理】

根據GB_T 5009.012-2010重金屬鉛經過提取，與檢測試劑反應生成有色化合物，用檢測儀550nm測定其吸光度，在一定范圍內吸光度與含量成正比。

【檢測對象】

食品、化妝品等

【自備試劑】

1mol/L硝酸、10mol/L氫氧化鈉

【技術指標】

檢測下限：0.1mg/kg

線性范圍：0-10mg/kg

【操作方法】

① 稱取1.0g（1.0ml）樣品置於50ml錐形瓶中，含有乙醇等有機溶劑的化妝品，先在水浴或電熱板上將有機溶劑揮發，加1mol/L硝酸20ml，在100°C水浴中加熱1小時，取出冷卻後，用10mol/L氫氧化鈉調節溶液pH至中性，加水至25ml刻度。

②取一支比色皿，加入3ml樣品液，加2滴重金屬鉛檢測液A，將比色皿放入指定的第一個通道，按「對照測量」。

③取出比色皿，加2滴重金屬鉛檢測液B，混勻，將比色皿放入指定的通道中，按「樣品測量」。

【注意事項】

①此項目試劑存放時間較長後（兩三個月），試劑加入量從2滴增加到6滴。

②此方法檢測的為鉛離子，實際樣品的鉛總量可能會比本檢測結果高。

③重金屬鉛檢測液B請0～4℃冰箱密封保存，使用前振搖混勻，其他試劑避光室溫保存。

④若檢測結果超出檢測范圍，建議將樣品進行稀釋後檢測，最終結果乘以稀釋倍數。

⑤所用的檢測液對皮膚均具有不同程度的傷害，使用時請做好防護。不慎沾到皮膚應立即插干並用大量水沖洗。

『肆』 鑽孔質量指標檢測

(一)機械測斜儀器及其測斜操作方法

下面重點介紹JXY-2型羅盤測斜儀的操作使用與維護。

JXY-2型羅盤測斜儀是一種能在一個測點同時測量鑽孔頂角和方位角的單點全測儀。它只適用於非磁性環境中對鑽孔的彎曲度和空間位置進行測斜。其測斜的原理:利用地磁場定向原理(即羅盤指針始終指北)測量鑽孔方位角;利用懸錘(即懸掛著的重錘始終垂直水平面)原理測量鑽孔頂角。

JXY-2型羅盤測斜儀結構見圖3-5所示。測量時用來裝測斜儀的專用外套筒見圖3-6所示。其主要適用於直徑大於80mm的鑽孔彎曲測量。

圖3-5 JXY-2型羅盤測斜儀結構圖

1,3—上下軸;2—定時挺針;4—定位齒條;5—頂角指示器;6—框架;7,13—儀器殼;8—重錘;9—膠木蓋;10—羅盤;11—磁針;12—時鍾裝置定時器;14—水平軸承;15—軸承座;16—埋頭螺釘;17—軸承;18—羅盤盒底;19—定向座;20—防振墊;21—鋼球

圖3-6 JXY-2型羅盤測斜儀外套筒結構圖

1—上體;2—墊片;3—上管;4—上接頭;5—圓螺帽;6—下接頭;7—皮碗;8—下管(2);9—下體;10—下管(1)

1.儀器使用前的准備工作

為保證測斜工作順利進行以及測斜數據准確,測量前應檢查儀器。其方法是:開啟定時裝置(0～30min),觀看磁針和羅盤下面的傾斜刻度是否能靈活轉動;鎖卡時,時鍾上的時間刻度是否恢復指示到「0」線,鎖卡的時間是否與刻度指示符合,如果有少量的超前或落後鎖卡情況,應記錄下超前和落後的時間。鎖緊後輕輕拍動儀器本體,觀察磁針和傾斜刻度器是否有位移發生的情況。

如是新儀器或長期未用的儀器(或經檢修過的儀器),均應放在JJG-1型校正台上檢驗儀器的測量精度。如果儀器的頂角和方位角的讀數與校驗台的讀數差值在儀器的允許誤差內,則該儀器可投入鑽孔彎曲測量使用。

儀器下入鑽孔前,必須嚴格地檢查儀器密封情況,以保證下入孔內後不致滲漏。

安裝絞車,並把懸吊儀器的鋼絲繩與外套筒連接好。

估計定時鍾啟動後行走的總時間。總時間的確定可按以下公式計算:

T=t₁+t₂+t₃ (3-4)

式中:T為總時間(min);t₁為組裝儀器的時間(從啟動定時鍾旋鈕開時計算到儀器裝入外套筒後直到把外套筒連接好為止;熟練者,一般只需3～5min即可);t₂為儀器從孔口下入到測點所需的時間(min);t₃為穩定時間,儀器到達測點後因受慣性力的影響,測斜器具一時靜不下來,為了保證測量精度,必須待儀器靜止後儀器才鎖緊,所需一個穩定時間,一般t₃≥10min。

2.測量操作

第一步:開啟定時鍾。在扭動定時鍾旋鈕後,就立即與地面時間(如記錄鍾、或手錶)核對,以便控制提升測具的時間。並檢查儀器轉動部件是否靈活。

第二步:組裝儀器。將儀器的主體(測量系統)及里套簡裝入保護筒內。里套筒的上下兩端均應安放防震橡皮墊,蓋上膠木蓋。然後將保護筒放入外套筒的上、下管中。保護筒的上下兩外端均應放置防震皮墊,並旋緊圓螺帽。最後將外套筒連接好,在接頭處必須加密封圈或碗形牛皮密封圈。

第三步:將儀器下入測點。下降過程中,速度不能過快,以免儀器受沖擊。

第四步:儀器在測點處停留鎖定。待鎖卡時間過後再延長10min,即可提升儀器。

第五步:儀器提出後,先將外套筒洗凈、擦乾,取出測量系統,讀出方位、頂角測量結果。若兩個儀器讀數符合規定要求,測量有效,取其平均值。若相差過大,應進行重測。

測斜結束,應將儀器擦乾凈,按規定放入專用木箱內。

3.測斜操作注意事項

1)儀器拆裝中,只能使用專用工具,嚴禁使用硬物敲打儀器及和附屬件。

2)測斜點以上的孔段要求通暢;因此在測斜時,下儀器前,應探孔一次。若儀器不是採用鋼絲繩連接下入孔內,而是採用鑽桿送入孔內時,鑽桿不能直接連接在儀器的外套筒上,外套筒與鑽桿間必須用鋼絲繩連接,且鋼絲繩的長度不能小於2m。

3)測斜中若採用單個測量儀器測量時,同一測點必須進行兩次測量。若兩次的結果相近或相同時,測斜結果有效。

4)操作中要做到輕、穩,嚴防跑鑽事故。

5)儀器在使用中應做到輕拿、輕放。

4.儀器的維護保養

1)儀器使用後,應清洗擦乾;儀器的各部件應按規定陳放在木箱內。特別是測量儀器應呈鎖緊狀態後再陳放。

2)定期在軸承部位加防銹油,機械鍾部分的軸承位置加鍾表油。

3)儀器因漏水等原因被污染後,應由專業人員進行徹底清洗、修理後才能使用。

4)儀器應貯存在乾燥、沒有較強磁性干擾之處。

5)儀器在運輸中,應避免受較大的震動;並且儀器應處於鎖緊狀態,以免轉動部分的零件受到磨損而影響儀器測量精度。

(二)校正孔深

鑽探工程施工過程中,孔深記錄必須與實際相符,以便正確反映目的層的所在深度位置。從而正確地確定目的層的埋藏深度、厚度、產狀和形態,為工程設計與施工提供可靠的資料。如果鑽孔深度的准確性很差,將會給建設工程造成巨大損失,同時也給鑽探施工帶來困難和麻煩。

1.校正孔深要求

為了保證孔深的准確性,必須按下列要求進行孔深校正:

1)正常鑽進中,孔深間距為50m或100m時需進行孔深校正。

2)遇到主要標志層或劃分地質年代的層位,需進行孔深校正。

3)下套管前和終孔後應進行孔深校正。

4)鑽進硬岩層或深孔,鑽進效率很低而鑽進時間又很長,一月內未鑽進到50m或100m,也應在月末進行一次孔深校正。

2.產生孔深誤差的原因

1)丈量工具本身精度差;丈量時拉尺的松緊程度不一致;丈量時使用皮尺作丈量工具(皮尺的伸縮性大)。

2)更換立根、單根和粗徑鑽具丈量不準或計算不準確。

3)更換鑽桿時,鑽桿接箍絲扣未上到位就開始丈量長度,下孔後鑽進中又上緊而產生誤差。

4)鋼粒鑽進時,在計算進尺時未減去鑽頭的消耗量而產生誤差。

5)各班丈量鑽具的方法不統一而產生誤差。

3.預防的方法

1)丈量鑽具時,必須使用鋼捲尺,嚴禁使用皮尺。

2)加減鑽桿和鑽具時,應正確丈量和計算;更換新鑽桿和換接頭時,絲扣必須上緊。

3)丈量鑽具和機上余尺時,各班的方法必須統一,盡量不出現誤差。

4)丈量鑽具時,讀數要精確,最小數值讀到5mm,掌握好「四捨五入」的尺度。

4.校正孔深的方法

孔深校正最大允許誤差范圍為1‰(測繪孔為2‰)。在允許范圍內,報表可不作修正。超過此范圍者,必須重新丈量,找出原因,及時進行修正,消除誤差。

校正孔深有如下幾種方法:

(1)計算實際孔深

H_s=L-(h_高+h_余) (3-5)

式中:H_s為實際孔深(m);L為鑽具總長(m);h_高為機高(m);h_余為提鑽前的機上余尺(m)。

(2)百米誤差計算公式(平差法)

以記錄孔深為標准,記錄孔深H_j等於各個回次進尺的累計孔深,如果實際孔深H_s大於記錄孔深H_j(ΔH＞0)時,稱為盈尺;如果實際孔深H_s小於記錄孔深H_j×(ΔH＜0)時;稱為虧尺,生產上以百米誤差作為質量標准。

1)百米誤差公式

ΔH₁₀₀=100ΔH/H_d (3-6)

式中:ΔH₁₀₀為百米誤差(m);ΔH為百米孔深(進尺)誤差(m);H_d為所驗證的孔段長(m)。

2)百米孔深(進尺誤差)ΔH

ΔH=H_s-H_j (3-7)

式中:ΔH為百米孔深(進尺)誤差(m);H_s為實際孔深(m);H_j為記錄孔深(m)。

3)實際孔段長計算公式

L_s=L_j(1+Δh) (3-8)

式中:L_s為實際孔段長(m);Lj為記錄孔段長(m);Δh為每米進尺誤差(m)。

(3)孔深誤差率

地勘鑽探工：初級工、中級工、高級工

一般規定每次驗證ΔH₁₀₀不超過0.1m時可在下次記錄中直接減、加誤差,而不必用平差法消除誤差,但如超過0.1m時,必須用平差法進行補救。

鑽孔孔深誤差ΔH的產生是由驗證孔段每米誤差Δh的積累而成,因此消除孔深誤差,應把ΔH平均在每米進尺上,在作鑽孔柱狀圖、計算層次和整理其他鑽孔資料時,都要按平差法把誤差考慮進去。

例如:某鑽孔在孔深300m時,校正孔深後誤差在規定范圍內,孔深未作修正。孔深在400m時,校正孔深後,得實際孔深為399.64m,在這一孔段中,穿過目的層,某記錄厚度為30m,其孔深誤差和目的層的真實厚度。

解:由300m到400m的孔深誤差為

ΔH=H_s-H_j=399.64-400=-0.36m

根據平差法公式,其百米誤差為

ΔH₁₀₀=100ΔH/H_D=100×(-0.36)/(400-300)=0.36(m)

每米誤差Δh=-0.36/100=-0.0036(m)

記錄厚度30m的目的層實際厚度為

L_s=H_j(1+Δh)=30×(1-0.0036)=30×0.9964=29.892(m)

答:目的層的實際厚度為29.892m。

(三)封孔操作方法及檢驗

封孔是鑽孔施工的最後一項工序。通常在鑽孔終孔後,為了保護(礦體等)目的層和封閉、隔離含水層,需要根據不同的設計要求,選用合適的材料進行回填或封閉止水工作,稱為封孔。

1.封孔方法

按封孔材料不同,主要有黏土封孔、水泥封孔。

(1)黏土封孔

將黏土摻水攪和後,製成泥球或泥柱,並且陰干一段時間後,便於向孔內投送。陰乾的泥球可由孔口直接投入,並逐段搗實。泥柱可用岩心管投送。

黏土封孔適用於地下水承壓不大,水頭和流量不高的鑽孔,以及鬆散含泥質較多的岩層孔段。

如果製造黏土柱的工作量較大,為了提高封孔效率,最好採用泥柱機(如圖3-7所示)製作。泥柱機的結構較簡單,黏土從漏斗處倒入,經壓縮套的壓縮後,由成型套擠出;再用鋼絲截成小段。

圖3-7 泥柱機

1—成型套;2—壓縮套;3—漏斗;4—主動齒輪;5—螺旋軸;6—滑橇;7—箱殼;8—傳動齒輪;9—皮帶輪

(2)水泥封孔

由於水泥能在水中固化,且與鑽孔孔壁具有一定的膠結力,同時又具有較好的隔水性能,所以,在見有主礦層、主要含水層、第四紀淺層等水文地質條件比較復雜的鑽孔中進行分層封孔時,均可選用水泥作為封孔材料。

常用的封孔水泥有硅酸鹽水泥和硫鋁酸鹽水泥兩大類。

水泥封孔操作方法(程序)如下。

1)洗孔。為了使注入的水泥漿與孔壁很好地結合,保證有良好的封孔質量,在注送水泥漿之前,應進行沖孔換漿,以排除孔內的岩屑和清除孔壁上的泥皮。當鑽孔內的地層穩定時,應採用清水洗孔。一般採用噴射式洗孔器進行。洗孔時,將洗孔器下入需要封閉的孔段,用水泵送水。在泵壓作用下,水從洗孔器水眼噴出,並同時開車轉動,洗孔器在鋼絲毛刷的作用下,孔壁上的泥皮即被刷掉沖走。洗孔器構造如圖3-8所示。如果孔內情況復雜、孔壁不穩固,則應採用稀泥漿洗孔,以減薄孔壁泥皮,防止鑽孔坍塌。

2)架橋。在鑽孔較深、封孔段距比較大的情況下,為了使封閉的位置准確,減少水泥漿的用量,需要下入隔離物來堵截鑽孔和承托水泥漿。這種方法在鑽探中常稱為架橋。架橋物的種類很多,但其原理相同。一般常用的有。鋼絲倒刺木塞、特製木塞、草把、竹筋等,如圖3-9～圖3-12所示。使用木塞時,木塞長度為1.0～1.5m,其直徑比鑽孔直徑小1～2mm。其具體操作方法是:將木塞連接在鑽桿上,下到預定的深度;然後由孔口投入直徑為5～10mm的碎石子,待木塞卡牢後,拉緊鑽具,開車正轉使鑽桿與木塞在反扣接頭處脫離。

圖3-8 沖孔器

1—水孔;2—鋼絲

圖3-9 光木塞

1—反正接頭;2—鑽桿;3—木塞;4—鐵絲;5—接箍

圖3-10 彈簧刺木塞

1—木塞;2—彈簧刺

圖3-11 發鋼絲木塞

1—硬木棒;2—廢鋼絲

圖3-12 竹條木塞

1—硬木棒;2—竹條(或細樹枝);3—鐵絲

3)注送水泥漿的方法。①水泵注入法。利用機場的泥漿泵,將需要的水泥漿通過鑽桿送到孔內封閉段。由於泵壓的作用,水泥漿能夠進入岩石縫隙,封孔效果好。這種方法適用於封閉的孔段長,體積大,用水泥量大的鑽孔。一般採用的水灰比為0.50～0.60。②導管灌入法。灌漿時,將導管(一般用鑽桿)下入孔內封閉段底部0.5～1.0m處,先倒入一些清水,隨即灌漿,藉助於導管內外液面的高差和比重差,砂漿注入孔底,如圖3-13所示。這種方法效率高,設備簡單,操作方便。適用於水灰比0.4～0.5的凈漿和比重大的砂漿。③注送器注送法。這種方法適用於深孔,且封閉段較小、需要灌注砂漿體積小的孔段。現場常採用水壓塞式注送器。其結構如圖3-14所示。使用時,先將閥門關閉。並用銷釘銷住,下入孔內,用夾板夾於孔口,然後,將砂漿(水泥漿)裝入盛漿管內,再裝上活塞、滑動接頭及壓蓋。採用鑽桿送入孔內封閉段。送水後,泵壓逐漸升高,而後突然下降,再有回升,這說明閥門已打開,水泥漿即注入孔內的封閉段。

圖3-13 注漿導管

1—漏斗;2—儲漿筒;3—導管

圖3-14 水壓活塞式注漿器

1—壓蓋;2—滑動接頭;3—鑽桿;4—分水接頭;5—活塞;6—盛漿管;7—圓柱銷;8—閥門

2.封孔質量的檢查

鑽孔封閉後,應對封孔質量進行檢查。其方法有採取液樣和透孔取心兩種。

(1)採取液樣

采樣的目的有二:一是查明封閉液而的實際位置,從而檢查封閉位置是否符合設計要求,二是從漿液的稀釋情況來檢查其質量。如果封閉位置與設計相符,取出的樣品與注入時的質量無大差異,則封孔基本符合要求。

常用的採取液樣工具有提筒和取樣器。

1)提筒取樣。提筒用長2～5m的小口徑的岩心管製作,在注漿完畢後,將提筒下入到孔內灌注部分,稍停2～3min後提出地表,即可確定其灌注位置,並觀察上部漿液的稀釋情況。

2)球閥式取樣器。此種取樣器有兩種形式:一種是體積小,用測繩下入孔內,適用於淺孔。該取樣器如圖3-15所示。另一種是用鑽桿或鋼絲繩下入孔內,適用於采樣較多的中深孔,該種取樣器如圖3-16所示。

圖3-15 球閥式取樣器之一

1—下閥座;2—球閥;3—取樣筒;4—上閥座;5—球閥;6—排水眼;7—接頭

上述取樣器的作用原理是:藉助於取樣器自重作用的慣性力,使孔內的漿液頂開球閥,進入取樣筒。當送到取樣深度後,即可提鑽。提鑽時球閥受筒內液壓而關閉,使液樣不致漏失。

(2)透孔取心

為了進一步了解封孔材料凝固後與孔壁的膠結情況,應在一個礦區選擇少數有代表性的鑽孔,進行透孔取水泥心檢查。

檢查時,根據地質要求可採取對封閉段全透或部分透,以及造斜取心等檢查方法。

在透孔時,為防止透斜鑽孔及提高樣品採取率,可參照圖3-17所示的鑽具來進行透孔。該鑽具的特點是:導正岩心管使透孔能按原孔方向進行;內管超前。鑽頭上的合金呈錐形鑲焊,以減弱對孔壁的切削。

圖3-16 球閥取樣器之二

1—連接管;2—球閥罩;3—擋水膠皮;4—球閥;5—上座接頭;6—取樣筒:7—球閥罩;8—擋水膠皮;9—球閥;10—下球閥座接頭

圖3-17 透孔檢查鑽具

1—取粉管;2—取粉管接頭;3—導正岩心管;4—特製雙管接頭;5—外管;6—外管接頭;7—內管;8—錐形內管鑽頭

『伍』 實驗室內常用的質量控制方法有哪些它能控制哪些誤差

1、外部質量控制
外部質量控制，顧名思義就是利用實驗室以外的質量控制手段來保證檢測結果所採取的方式，一般分為能力驗證和實驗室間比對。
1.1能力驗證
能力驗證，指利用實驗室間比對，按照預先制定的准則評價參加者的能力，是認可機構加入和維持國際相互承認協議（MRA）的必要條件之一，是實驗室重要、有效的外部質量控制活動。
實驗室每年可在中國合格評定國家認可委員會（CNAS，以下稱CNAS）官方網站查詢年度能力驗證計劃，針對性地選擇參加能力驗證的項目。實驗室通過報名的方式參與驗證並領取檢測樣品，根據規定的方案完成檢測後在規定的時間反饋給組織能力驗證的機構，能力驗證組織機構根據所有參與實驗室的檢測結果進行統計分析後出具能力驗證結果報告，實驗室應根據結果報告評價自己的檢測能力。能力驗證的評價方法包括：1、量值比對的評價參數（En）：若｜En｜≤1，滿意、通過；若｜En｜>1，不滿意，不通過。2、檢測比對評價參數（Z）：｜Z｜≤2，滿意、通過；｜Z｜≥3，不滿意、不通過；2<｜Z｜<3，可疑。
當能力驗證出現不滿意結果時，實驗室應深入分析原因、實施糾正措施，並驗證措施的有效性；當出現可疑結果時，實驗室應分析原因，並視其嚴重程度、影響范圍等必要時採取糾正措施。
參加能力驗證是一種非常有效的外部質量控制方式，它不僅可以確定和監控實驗室檢測的能力、持續能力，亦可以有效識別實驗室存在問題。但由於能力驗證受年度計劃的制約，有時會出現實驗室某些檢測項目不在計劃之列而無法確認能力的情況，因此需要開展實驗室間比對來補充。
1.2實驗室間比對
實驗室間比對，指按照預先規定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似的測試樣品進行檢測的組織、實施和評價，從而識別實驗室存在的問題與實驗室間的差異。
開展實驗室間比對一般可通過兩種方式進行，一種是自主組織，另一種是以參與者身份參加。作為組織者，實驗室首先要選擇適宜的比對實驗室，為確保比對結果的可信度，建議盡可能選擇已獲得CNAS認可、計量認證或行業內權威的實驗室；實驗室還應合理編制比對方案，方案應包括採用的方法、測試的項目、數據分析處理方法、樣品數量及必要信息、實驗要求、測試結果等內容，並與參與實驗室達成一致意見；最後，組織者根據測試結果編制比對報告，明確比對的結論及需要改進的問題、改進措施等。
實驗室通過開展實驗室間比對，及時發現存在的問題以及與其他實驗室的差異，從而查找原因並及時改進。與能力驗證比較，它的靈活性更強，可作為實驗室外部質量控制的常用手段。
2、內部質量控制
內部質量控制，指實驗室為確保檢測結果的有效性而利
用自身資源在實驗室內部實施的質量控制，一般包括使用標物監控、人員比對、儀器比對、方法比對、留樣再測、分析物品不同特性結果的相關性等方法。
2.1人員比對
即實驗室檢測技術人員之間的能力比對，由不同的檢測技術人員利用相同的儀器、使用相同的方法、在相同的檢測條件下對同一特殊物質進行測試，將獲取的數據來進行評價。可作為新員工培訓後驗證其技術能力的手段，亦可在有多名檢測人員的實驗室開展。
2.2儀器比對
即檢測儀器之間的比對，使用不同的檢測儀器、由相同的檢測人員、採用相同的方法、在相同的檢測條件下對同一檢測樣品進行測試，將獲取的數據進行評價，以確定儀器間的差異。當實驗室擁有不同設備時，可採用儀器比對的方法開展質量控制，特別可用於當某台儀器參加能力驗證獲得滿意結果時，可用其來衡量其他儀器的可信度。
2.3方法比對
即檢測方法之間的對比，使用不同的檢測方法，在相同的人員、相同的儀器、相同的檢測條件下對同一檢測樣品進行測試，將獲取的數據進行評價，以確定方法間的差異。當實驗室使用新方法、超出預期使用的標准方法、實驗室制定的方法以及擴充或修改的標准方法時，可與標准方法進行比對，以證實該方法是否適用於預期的用途。
2.4分析物品不同特性結果的相關性
這種方法是樣品中同時存在若干特性，特性問題有確定的關系，當這些特性被試驗確定後，通過考察實驗結果中表現出的特性間的關系是否違背已知關系來判斷實驗結果的正確性。這些相關特性間常存在因果關系，因此相關特性分析的方方可以用於實驗條件與被測性能間的相關關系的分析。
以上分析看出，內部質量控制操作方便、方法多樣、易於實施，可作為實驗室日常的質量控制手段。
3、小結
實驗室的質量控制是保證實驗室檢測結果的准確性、有效性的重要手段，是實驗室持續改進管理體系的有效工具，是實驗室管理中的永恆主題。因此，實驗室應結合自身的實際情況，自覺地、經常地、有計劃地、針對性地開展質量控制活動，並利用其數據進行深入分析，查找不足並加以改進，使實驗室的管理水平和技術能力得到不斷提高。
參考文獻
[1]CNAS-CL01 《檢測和校準實驗室能力認可准則》
[2]CNAS-RL01 《實驗室認可規則》
[3]CNAS-RL02 《能力驗證規則》

『陸』 如何進行水質指標分析檢測過程中的質量控制

水總硬度是指水中Ca2+、Mg2+的總量,它包括暫時硬度和永久硬度.水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸鹽形式存在的部分,因其遇熱即形成碳酸鹽沉澱而被除去,稱之為暫時硬度；而以硫酸鹽、硝酸鹽和氯化物等形式存在的部分,因其性質比較穩定,不能夠通過加熱的方式除去,故稱為永久硬度. 硬度又分為鈣硬和鎂硬,鈣硬是由Ca2+引起的,鎂硬是由Mg2+引起的. 水硬度是表示水質的一個重要指標,對工業用水關系很大.水硬度是形成鍋垢和影響產品質量的主要因素.因此,水的總硬度即水中鈣、鎂總量的測定,為確定用水質量和進行水的處理提供依據.
水的總硬度測定的方法
一、原理
測定自來水的硬度,一般採用絡合滴定法,用EDTA標准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、總量然後換算為相應的硬度單位.
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+總量時,一般是在pH=10的氨性緩沖溶液進行,用EBT（鉻黑體）作指示劑.化學計量點前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫紅色絡合物,當用EDTA溶液滴定至化學計量點時,游離出指示劑,溶液呈現純藍色.
由於EBT與 Mg2+ 顯色靈敏度高,與Ca2+顯色靈敏度低,所以當水樣中Mg2+含量較低時,用EBT 作指示劑往往得不到敏銳的終點.這時可在EDTA標准溶液中加入適量的Mg2+（標定前加入Mg2+對終點沒有影響）或者在緩沖溶液中加入一定量Mg2+—EDTA鹽,利用置換滴定法的原理來提高終點變色的敏銳性,也可採用酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑,此時終點顏色由紫紅色變為藍綠色.
滴定時,Fe3+,Al3+ 等干擾離子,用三乙醇胺掩蔽；Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金屬離子則可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽.
本實驗以CaCO3 的質量濃度（mg/L）表示水的硬度.我國生活飲用水規定,總硬度以 CaCO3計,不得超過450 mg/L.
計算公式：水的硬度= ×100.09（mg/L）式中C為EDTA的濃度,V為EDTA的體積,100.09為CaCO3的質量
二、試劑
1、EDTA標准溶液（0.01mo/L）：稱取2 g乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2H2Y.2H2O)於250 mL 燒杯中,用水溶解稀釋至500mL .如溶液需保存,最好將溶液儲存在聚乙烯塑料瓶中.
2、氨性緩沖溶液（pH=10）：稱取20g NH4Cl固體溶解於水中,加100ml濃氨水,用水稀釋至1L.
3、鉻黑體（EBT）溶液(5g.L－1)：稱取0.5 g鉻黑體,加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇
4、Na2S 溶液(20g/L)
5、三乙醇氨溶液(1+4)
6、鹽酸(1+1)
7、氨水(1+2)
8、甲基紅：1g/L 60%的乙醇溶液
9、鎂溶液：1gMgSO4.7H2O 溶解於水中,稀釋至200mL
10、CaCO3基準試劑：120℃乾燥2h.
11、金屬鋅（99.99%）：取適量鋅片或鋅粒置於小燒杯中,用 0.1mol/LHCl清洗1min,以除去表面的氧化物,再用自來水和蒸餾水洗凈,將水瀝干,放入乾燥箱中100℃烘乾（不要過分烘烤,）冷卻.
三、步驟
1、EDTA的標定.
標定EDTA的基準物較多,常用純 CaCO3 ,也可用純金屬鋅標定,其方法如下：
（1）金屬鋅為基準物質：准確稱取0.17-0.20g 金屬鋅置於 100mL 燒杯中,用1+1 HCl,5mL立即蓋上干凈的表面皿,待反應完全後,用水吹洗表面皿及燒杯壁,將溶液轉入250mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的標准溶液三份分別於 250mL錐形瓶中,加甲基紅1滴,滴加(1+2) 的氨水至溶液呈現為黃色,再加蒸餾水25mL ,氨性緩沖溶液10mL,搖勻,加EBT指示劑2-3滴,搖勻,用EDTA溶液滴至溶液有紫紅色變為純藍色即為終點.計算EDTA溶液的准確濃度.
（2）CaCO3為基準物質；准確稱取CaCO3 0.2g-0.25g 於 燒杯中,先用少量的水潤濕,蓋上干凈的表面皿,滴加1+1 HCl 10mL,加熱溶解.溶解後用少量水洗表面皿及燒杯壁,冷卻後,將溶液定量轉移250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
用移液管平行移取25.00mL標准溶液三份分別加入250mL錐形瓶中,加1滴甲基紅指示劑,用(1+2)氨水溶液調至溶液由紅色變為淡黃色,加20mL水及5mLMg2+ 溶液,再加入pH=10 的氨性緩沖溶液由紅色變為純藍色即為終點,計算EDTA溶液的准確濃度.
2、自來水樣的分析.
打開水龍頭,先放數分鍾,用已洗凈的試劑瓶承接水樣500-1000mL,蓋好瓶塞備用.
移取適量的水樣（用什麼量器?）（一般為50-100mL,視水的硬度而定）,加入三乙醇胺3 mL ,氨性緩沖溶液5 mL ,EBT指示劑2-3滴,立即用EDTA標准溶液滴至溶液由紅色變為純藍色即為終點.平行三份,計算水的總硬度,以CaCO3表示.
注意：
1、自來水樣較純、雜質少,可省去水樣酸化、煮沸,加 Na2S 掩蔽劑等步驟.
2、如果EBT指示劑在水樣中變色緩慢,則可能是由於 Mg2+ 含量低,這時應在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液,開始滴定時滴定速度宜稍快,接近終點滴定速度宜慢,每加1滴EDTA溶液後,都要充分搖勻.