苯、甲苯、二甲苯
直接進樣-氣相色譜法標准曲線繪制:用微量注射器分別准確抽取1微升 苯、甲苯、二甲苯(20C時,其質量分別為0.8787mg,0.8669mg,0.8668mg),注入同一個100ml注射器中,於烘箱中30-40min加熱使之完全揮發,混合均勻,用清潔空氣配製成 苯、甲苯、二甲苯的混合標准氣體。
分別取上述混合標准氣體0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0ml,注入六個100ml注射器中用清潔空氣稀釋成標准系列 如下表
苯、甲苯、二甲苯標准系列(單位微克/ml)
管號 0 1 2 3 4 5
苯 0.0 0.044 0.088 0.22 0.44 0.88
甲苯 0.0 0.043 0.087 0.22 0.43 0.87
二甲苯 0.0 0.043 0.087 0.22 0.43 0.87
按照儀器工作條件,將其相色譜儀調至最佳狀態,分別取1.0 ml進樣測定,每個濃度重新測定3次。以保留時間定性,取峰高平均值,分別以 苯、甲苯、二甲苯的峰高對各自含量作圖,繪制標准曲線
我們空檢書上就是這樣寫的,希望對你有所幫助
Ⅱ 苯系物的定量分析
飛秒檢測發現一般的方法可以採用GC氣相色譜法,空氣中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管採集,然後經熱解吸或用二硫化碳提取出來,再經聚乙二醇6000色譜柱分離,用氫火焰離子經檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。通常採用外標的方法。用待測組分的純品作對照物質,以對照物質和樣品中待測組分的響應信號相比較進行定量的方法稱為外標法。此法可分為工作曲線法及外標一點法等。工作曲線法是用對照物質配製一系列濃度的對照品溶液確定工作曲線,求出斜率、截距。在完全相同的條件下,准確進樣與對照品溶液相同體積的樣品溶液,根據待測組分的信號,從標准曲線上查出其濃度,或用回歸方程計算,工作曲線法也可以用外標二點法代替。通常截距應為零,若不等於零說明存在系統誤差。工作曲線的截距為零時,可用外標一點法(直接比較法)定量。
外標一點法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進樣,測得峰面積的平均值,用下式計算樣品中i組分的量:W=A(W)/(A)。式中W與A分別代表在樣品溶液進樣體積中所含i組分的重量及相應的峰面積。(W)及(A)分別代表在對照品溶液進樣體積中含純品i組分的重量及相應峰面積。外標法方法簡便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對待測組分定量。但此法的准確性受進樣重復性和實驗條件穩定性的影響。此外,為了降低外標一點法的實驗誤差,應盡量使配製的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。
Ⅲ 苯蒸汽怎麼檢測
苯(Benzene, C6H6)一種碳氫化合物即最簡單陪襪的芳烴(芳香族化合物),在常溫下是甜味、可燃、有致癌毒性的無色透明液體,並帶有強烈的芳香氣味。它難溶於水,易溶於有機溶劑,本身也可作為有機溶劑。由於苯的揮發性大,暴露於空氣中很容易擴散。苯蒸汽被人和動物吸入或皮膚接觸大量苯進入體內,會引起急性和慢性苯中毒。長期吸入會侵害人的神經系統,急性中毒會產生神經痙攣甚至昏迷、死亡。在白血病患者中,有很大一部分有苯及其有機製品接觸歷史。
苯泄漏採用的的應急檢測方法:
1. 光離子化檢測(PID )
光離子化檢測(簡稱 PID),對低濃度氣體和有機蒸汽具有很好靈敏度,能檢測到 ppb級的濃度,PID是採用一個紫外燈來離子化樣品氣體,從而檢測其濃度。當樣品分子吸收到高紫外線能量時,分子被電離成帶正負電荷的離子,這些離子被電荷感測器感受到,形成電流信號。PID體積小巧、重量輕、使用簡單。但是,PID 在高濕度情況下會降低響應,不同的碳氫化合物需要不同的UV燈,對NO, NH3, SO2, H2S 等交叉敏感樣氣中帶有水分會對PID測量精度有嚴重的影響,因此PID不適合在濕度環境中檢測。
PID 對不同氣體的靈敏度排列
芳香族化閉亂坦合物和碘化物 > 石蠟、轎桐酮、醚、胺、硫化物 > 酯、醇、脂肪 >鹵化脂、乙烷 > 甲烷(沒響應)。
2.火焰離子化檢測(FID )
火焰離子化檢測(簡稱 FID),FID是對碳鏈的響應,優化的配置可以檢測不同的氣體和有機蒸汽。FID是採用氫火焰的辦法將氣體進行電離,這些電離的離子可以很容易的被電極檢測到,能檢測到 ppb級的濃度。濕度對 FID沒有任何影響,因為火焰能將濕度清除,除非有水直接進入到感測器中。 FID有一個火焰隔絕裝置,控制火焰,使感測器具有防爆性能,適用於攜帶型檢測儀。
FID 對不同氣體的靈敏度排列:
芳香族化合物和長鏈化合物 > 短鏈化合物(甲烷等)> 氯、溴和碘及其化合物
3.電化學感測器(ETO環氧乙烷)或熱導型半導體元件檢測,檢測精度和結果會不太准,不符合計量監督的要求,在苯蒸汽檢測儀中一般不用這種方法來檢測。
4.催化燃燒式可燃氣體檢測,用技術原理為催化燃燒技術原理的感測器來進行監測,檢測量0-100%LEL。
綜合以上幾種檢測方式,1、2類檢測精度較高,但也存在交叉反應影響的問題,並且價格昂貴。3類檢測不符合計量監督,4類只能檢測爆炸下限值,應用場所極其有限,哈爾濱海格通江敏感技術有限責任公司,長期從事氣體檢測事業研究、生產開發。提供各種氣體的檢測的方案,尤其針對特殊氣體的檢測有自己獨到的解決方案,尤其對於苯的檢測,通過多年的學習研究和測試,已經根據用戶的具體情況,制定實施了多項案例,現場應用可靠。
Ⅳ 苯系物紅外光譜特徵峰有哪些
苯系物紅外光譜特徵峰有如下:
一、1,2取代(鄰位):750cm-1左右(一個峰)。
二、1,3取代(間位):900~860cm-1 810~750cm-1 725~680cm-1(三個峰)。
三、1,4取代(對位):860~800cm-1(一個峰)。
相關檢測
測定苯系物濃度首先需採集樣品,根據采樣裝置和材料不同,苯系物的采樣方法可分為容器捕集法、固相吸附法/溶劑洗脫法、固相微萃取法、固相吸附、熱脫附法和低溫采樣法。容器捕集法優點是不採用吸附劑,因此可避免使用吸附劑時的穿透、分解及解吸,可多次分析同一樣品成分。
Ⅳ 簡述甲醛苯系物氨常用測定方法的原理
甲醛作為一種有毒有害氣體,其污染問題主要集中於居室、紡織品和食品中。居室裝飾材料和傢具中的膠合板、纖維板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛為主的脲醛樹脂,各類油漆、塗料中都含有甲醛。那麼對於甲醛有哪些檢測方法呢?
一、分光光度法
分光光度法是基於不同分子結構的物質對電磁輻射的選擇性吸收而建立的一種定性、定量分析方法,是居室、紡織品、食品中甲醛檢測最常規的一種方法。涉及到的有乙醯丙酮法、酚試劑法、AHMT法、品紅一亞硫酸、變色酸法、間苯三酚法、催化光度法等,每種檢測方法所偏重的應用領域不同,並各有其優點和一定的局限性。
1.乙醯丙酮法。乙醯丙酮法指在過量銨鹽存在下,甲醛與乙醯丙酮通過45~60℃水浴30min或25℃室溫下經2.5h反應生成黃色化合物,然後比色定量甲醛含量。甲醛與乙醯丙酮反應的特異性較好,干擾因素少,酚類和其它醛類共存時均不幹擾,顯色劑較為穩定,檢出限達到0.25me/L[Bl,測定線性范圍較寬,適合高含量甲醛的檢測,多用於居室和水發食品中對甲醛的測定。但在進行水發食品中甲醛檢測時,需將樣品中的甲醛在磷酸介質中加熱蒸餾提取出來,經水溶液吸收、定容後再檢測,操作過程復雜、繁瑣、耗時。
2.試劑法。酚試劑法即MBTH法,即甲醛與酚試劑(3-甲基-2-苯並噻唑腙鹽酸鹽,μgrn)反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被鐵離子氧化成藍色,室溫下經15rain後顯色,然後比色定量[m]。酚試劑法操作簡便,靈敏度高,檢出限為0.02mg/L,較適合測定微量甲醛測定。但脂肪族醛類也有類似的反應,對測定會有干擾,二氧化硫對測定也有一定的干擾,使結果偏低,所以在測定吊白塊時應用此方法要慎重。酚試劑的穩定性較差,顯色劑MITIH在4℃冰箱內僅可以保存3d,顯色後吸光度的穩定性也不如乙醯丙酮法,顯色受時間與溫度等的限制。本法多用於居室中對甲醛的檢測。紡織品和食品中對甲醛的測定有時也用該方法。
3.AHMT法。AHMT法指甲醛與AHMT(4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,4-三氮雜茂)在鹼性條件下縮合,經高碘酸鉀氧化成紫紅色化合物,然後比色定量檢測甲醛含量的方法。AHMT法在室溫下就能顯色,且SO、NO共存時不於擾測定,靈敏度比比色法要好。該方法特異性和選擇性均較好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛類物質共存時不幹擾測定,檢出限為0.04mg/L。但AHMT法在操作過程中顯色隨時間逐漸加深,標准溶液的顯色反應和樣品溶液的顯色反應時間必須嚴格統一,重現性較差,不易操作,多用於居室中對甲醛的檢測。
4.品紅一亞硫酸法。品紅一亞硫酸法指利用甲醛與品紅一亞硫酸在濃硫酸存在條件下呈藍紫色的特性,用比色定量進行檢測的方法。本法利用的是甲醛的特有反應,其它醛與酚不幹擾測定。此法操作簡便、測定范圍寬,但其比色液很不穩定,重現性較差,在測定甲醛含量較低的樣品時,差異較大,精確度不如乙醯丙酮法,而且品紅一亞硫酸法受溫度影響較大,檢測過程還需濃硫酸,故一般多用於食品中甲醛的定性分析。
5.變色酸法。變色酸法指將甲醛在濃硫酸介質中與鉻變酸(1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸)作用,在沸水浴中生成紫紅色化合物,進行比色定量的方法。此法靈敏度高,檢出限為0.1mg/L比色液穩定。但當酚類和其添加劑離子共存時有干擾,因此該法不適用於測定甲醛含量較高的樣品。因含甲醛量高的溶液遇酸極易產生聚合物,所以該反應須在濃硫酸介質作用下進行,操作較繁瑣,因此該法多用於方法研究,實際檢測時應用較少。
6.間苯三酚法。間苯三酚法指利用甲醛在鹼性條件下與間苯三酚發生縮合反應生成橘紅色化合物的特性,進行比色定量檢測甲醛含量的方法。此法操作簡便、干擾物影響小,檢出限為0.1mg/L。但甲醛與間苯三酚生成物的顏色不穩定,測定結果偏差較大,只適用於甲醛的定性分析。此法多用於水發食品中對甲醛的測定。
7.亞硝基亞鐵氰化鈉法。檢測原理:在鹼性條件下,甲醛與亞硝基亞鐵氰化鈉反應後使溶液出現藍色特徵。本方法為農業部部頒標准方法。
8.三氯化鐵法