❶ 食品保藏的食品水分國標測定方法
食物中水的存在形式為三類,即游離水,吸附於蛋白質、澱粉及細胞膜上的水,其餘是與糖及鹽類結合的水。一般樣品用烘乾法測定水分都採用105℃,主要原因是非游離水分都不能在100℃以下烘乾。但是象水果和糖類等含糖多的食物不宜在105℃烘乾,因糖在高溫時容易分解,尤其是果糖。所以測定含糖高的食品時都採用減壓低溫烘箱乾燥法,用烘乾法測定的水分中還包括 有少量芳香油,醇及有機酸等物質。
2.適用范圍 GB5009.2-85本法適用於在95~105℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的食品及飼料的測定。 3.儀器 電子天平電熱恆溫乾燥箱玻璃乾燥器(硅膠乾燥劑) 4.操作步驟 將樣品磨細或切碎。在已稱得重量的玻璃皿內稱入樣品2~10g,將玻璃皿同樣品置於溫度預先調節至105℃的烘箱內,乾燥4小時。然後用坩堝鉗將玻璃皿放入乾燥器內,待降至室溫後稱重。然後再將玻璃皿置於105℃的烘箱內,乾燥2小時。乾燥後用坩堝鉗將玻璃皿放入乾燥器內,降至室溫後稱重。需測至恆重為止。 5.計算 烘前玻璃皿及樣品重量-烘後玻璃皿及樣品重量×100 水分%= 樣品重量 6.注意事項 (1)烘乾法測定水分可用不同溫度和不同時間進行乾燥。如糧食可在130℃烘1小時,其結果與105℃烘4小時一致。 (2)蔬菜樣品在購到後必須
❷ 水分活度的測定方法
測定方法有:蒸汽壓力法、電濕度計法、附敏感器的濕動儀法、水分活度測定儀法、擴散法、溶劑萃取法,常用的為後三種。
1、 AW測定儀法
• (1)原理:一定溫度下,AW測定儀中的感測器,對蒸汽壓力的變化,指
針偏轉,恆定時,讀取AW讀數。
• (2)測定:儀器校正,在飽和BaCl2 溶液中浸入兩張濾紙,浸濕後,
放入樣品盒內,感測感器表頭放在盒上,置於20℃恆溫箱中,恆溫3h 。擰動,使指
針指向0.900,重復。樣品測定,取樣,經20℃恆溫後,置於樣品盒內,均勻放平
(2cm厚)不高出墊圈底部,將感測器表頭置於樣品盒上,擰緊,放2h,待指針不變
時,讀出Aw值
• (3)說明:經常用飽和BaCl2溶液校正儀器,表頭勿沾上樣品,Aw的
溫度校正
2、擴散法
• (1)原理:樣品在康威氏微量擴散器的密封和恆溫條件下,分別在Aw
較高和較低的標准飽和溶液中擴散平衡後,根據樣品的增減量求Aw
• (2)測定方法:准確稱取樣品1.000g,裝入鋁皿或玻璃皿中,迅速放
入康威氏擴散皿內室中,室外放入標准飽和溶液5ml,邊緣塗凡士林,加蓋密封,在
25℃±0.5℃放置2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的標准飽和溶液及樣品),取出,
迅速稱重,計算各樣品每克質量的增減數。
• 以Aw標准為橫坐標
• ±mg樣品量為縱坐標
• 在方格坐標紙上作圖,交點處為樣品Aw
• 示例:某食品樣品在硝酸鉀(0.924)中增重7mg,在溴化鉀(0.807)中減
重15 mg,可求得其Aw=0.878
3、溶劑萃取法
• (1)原理:用苯萃取樣品中的水分,其萃取出水量與樣品中水分活度
成正比,用卡爾費休法測定食品和純水中萃取的水量,其比之即為Aw
• (2)測定:卡爾費休試劑制備
• (代替吡啶)
• CH3OH CH3COONa KI I2 SO2
• 甲液 100ml 8.5g 5.5g 3-10g
• 乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g
• 甲乙二液混合於棕色瓶中,並套薄膜,置於冰浴中,靜置一晝夜→
乾燥器中准確稱取試樣1.0000g與磨口三角瓶中加入苯100ml,蓋塞,振搖1h.,靜
置10min,加入100ml無水乙醇混合,取50ml用卡爾費休試劑滴至微橙紅,記錄Vn
ml數;同樣用1.0000ml重蒸餾水,代替樣品作試樣,記錄V0
• (3) 計算: Aw = Vn / V0
❸ 水分測定國家標准
水分測定是食品分析重要項目之一,具有十分重要的意義。2017年3月1日開始正式實施,標准包括直接乾燥法、減壓乾燥法、蒸餾法、卡爾·費休法等4種測定水分的方法。
一、直接乾燥法
基本原理:利用食品中水分的物理性質,在101.3kPa(一個大氣壓)、溫度101℃~105℃下採用揮發方法測定樣品中乾燥減失的重量,包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質,再通過乾燥前後的稱量數值計算出水分的含量。
二、減壓乾燥法
基本原理:利用食品中水分的物理譽譽性質,在慶派段達到40kPa~53kPa壓力後,加熱至60℃± 5℃,採用減壓烘乾方法,去除試樣中的水分,再通過烘乾前後的稱量數值,計算出水分含量。
三、蒸餾法
基本原理:將食品中水分與甲苯或二甲苯混合後共同蒸出,收集餾出液於接收管內,分層後讀出水層的體積,然後計算出水分含量。
四、卡爾·費休法
基本原理:根據碘能與水和二氧化硫發生化學反應,在有吡啶和甲醇共存時,1mol碘只與1mol水作用。卡爾·費休水分測定法又分為庫侖法和容量法。其中容量法測定的碘是作為滴定劑加入的,滴定劑中碘的濃度是已知的,根據消耗滴定劑的體積,計算消耗碘的量,從而計量出被測物質水的含量。
五、標准應用注意事項
一是在確定方法時,要充分理解各方法的基本原理,充分結合樣品特性、原輔料、水分含量估算等選擇方法,特別要關注的是如味精、糖果、含揮發性特性原料的產品、VC豐富的產品等。
二是樣品取樣後要盡快測定,避免樣品吸潮,特別注意樣品的粒度、均勻性等都會對結果產生影響。
三是採用直接乾燥法或減壓乾燥法,要注意在乾燥過程中防止鐵銹、灰塵等異物落入樣品中導致結果不準確。
四是注意有效位數,依據方法和不同水分含量進行確定,大部分情況下是水分含量≥1g/100g時,計算結果保留三羨卜位有效數字;水分含量<1g/100g時。
法律依據
《中華人民共和國食品安全法》
第二十六條 食品安全標准應當包括下列內容:
(一)食品、食品添加劑、食品相關產品中的致病性微生物,農葯殘留、獸葯殘留、生物毒素、重金屬等污染物質以及其他危害人體健康物質的限量規定;
(二)食品添加劑的品種、使用范圍、用量;
(三)專供嬰幼兒和其他特定人群的主輔食品的營養成分要求;
(四)對與衛生、營養等食品安全要求有關的標簽、標志、說明書的要求;
(五)食品生產經營過程的衛生要求;
(六)與食品安全有關的質量要求;
(七)與食品安全有關的食品檢驗方法與規程;
(八)其他需要制定為食品安全標準的內容。
❹ 以下哪一種水分測定方法更能客觀反應食品中總水分含量()
1、乾燥法-電烘箱法;
2、乾燥法-減壓法;
3、化學法-蒸餾法;槐迅搏
4、化學法-卡爾·費休法;
5、昌戚水分儀快速法;
1、粉末;
2、顆粒;
3、膏狀;
4、半成品;
5、成品;
1、因為水分原理很多;
2、因為食品種類很多;
3、所以沒有任何一種方法能檢測所有種類樣品,必須根據樣品種類選測試方法;
❺ 國標水分的檢測方法
水分測定方法有許多種,我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下:
1、熱乾燥法:
① 常壓乾燥法(此法用的廣泛);
② 真空乾燥法(有的樣品加熱分解時用);
③ 紅外線乾燥法(此法用的廣泛);
④ 真空器乾燥法(乾燥劑法);
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓乾燥法
1、特點與原理
⑴特點:此法應用zui廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的度。
⑵原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量,而不完全是水。
2、乾燥法必須符合下列條件(對食品而言):
⑴水分是*揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法,這些都有揮發成分。
⑵水分揮發要完全
對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以後,樣品中結合水都不能除掉。因此,採用常壓乾燥的水分,並不是食品中總的水分含量。
⑶食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例:還原糖+氨基化合物△→ 變色(美拉德反應)+H2O↑
還有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸鈉)+2H2O+2CO2
發酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100~105℃下進行乾燥。
我們講的上面三點,應該是具體的具體分析,對於一個分析工作人員,或者是一個技術員,雖然乾燥法必須符合三點要求,那麼我們在只有烘箱的情況下,而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點,難道就不測水分嗎?
例如,啤酒廠要經常測啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的*點要求,如果用烘箱法烘,揮發物與水分同時失去,造成分析誤差。此外,啤酒花中的α—酸在烘乾過程中,部分發生氧化等化學反應,這又造成分析上的誤差,但是一般工廠還是用烘乾法測定,他們一般採取低溫長時間(80~85℃烘4小時),或者高溫短時(105℃烘1小時)
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件,當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱乾燥法的測定要點
⑴取樣(稱樣)
在采樣時要特別注意防止水分的變化,對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在稱量時要迅速,否則越稱越重。
⑵乾燥條件的選擇
三個因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)乾燥;③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70~105℃;溫度對熱穩定的食品採用120~135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重(兩次重量差不超過0.002g即為恆重)
*油脂或高脂肪樣品,由於脂肪氧化,而後面一次重量反而增加,應以前一次重量計算。
*對於易焦化和容易分解的食品,可以選用比較低的溫度或縮短乾燥時間。
*對於液體與半固體樣品,要在稱量皿中加入海砂,使樣品疏鬆,擴大蒸發的接觸面,並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜,造成水分不易出來,另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算:水分= G2- G1 / W
固形物(%)=100 -水分%
G1 —— 恆重後稱量皿重量(g)
G2 —— 恆重後稱量皿和樣品重量(g)
W —— 樣品重量(g)
固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱乾燥法產生誤差的原因
⑴樣品中含有非水分易揮發性物質(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
⑵樣品中的某些成分和水分的結合,使測的結果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖),主要是限制水分揮發;
⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化,使樣品重量增重;
⑷在高溫條件下物質的分解(果糖對熱敏感);
果糖C6H12O6大於70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被測樣品表面產生硬殼,妨礙水分的擴散;尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品;
⑹烘乾到結束樣品重新吸水。
二、真空乾燥法
1、原理:利用較低溫度,在減壓下進行乾燥以排除水分,樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。
2、操作方法
准確稱2.00~5.00g樣品→於烘至恆重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小時→於乾燥皿冷卻→稱至恆重
計算:水分= G / W
G —— 樣品中乾燥後的失重(g)
W —— 樣品重量(g)
真空乾燥法測水分,一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品,如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可採用真空乾燥法測定水分。
三、蒸餾法測定水分(迪安—斯達克)
蒸餾發出現在二十世紀初,當時它採用沸騰的有機液體,將樣品中水分分離出來,此法直到如今仍在適用。
1、原理:把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發,把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟
准確稱2.00~5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50~75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數
計算:
水分=V/W
V —— 刻度管中水層的容量ml
W —— 樣品的重量(g)
3、常用的有機溶劑及選擇依據
常用的有機溶劑有比水清的,也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸點 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
選擇依據:對熱不穩定的食品,一般不採用二甲苯,因為它的沸點高,常選用低沸點的有機溶劑,如苯。對於一些含有糖分,可分解釋放出水分的樣品,如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯,要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
4、蒸餾法的優缺點
優點:
⑴熱交換充分
⑵受熱後發生化學反應比重量法少
⑶設備簡單,管理方便
缺點:
⑴水與有機溶劑易發生乳化現象
⑵樣品中水分可能完全沒有揮發出來
⑶水分有時附在冷凝管壁上,造成讀數誤差
對分層不理想,造成讀數誤差,可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
這種方法用於測定樣品中除水分外,還有大量揮發性物質,例如,醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用於飼料、啤酒花、調味品的水分測定,特別是香料,蒸餾法是*的、公認的水分檢驗分析方法。
四、卡爾—費休法
眾所周知,卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法,這種方法自從1935年由卡爾費休提出後,一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配製而成,並且國際標准化組織把這個方法定為國際標准測微量水分,我們國家也把這個方法定為國家標准測微量水分。
1、原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩定,我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(無水)→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應寫成總反應式為:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據,但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色,即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配製與標定
若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數比例為
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的,較高消耗了一部分碘。
這也說明了配製這種試劑要單獨配,分甲乙兩種試劑並且分別貯存,臨用時再混合,而且要標定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對試劑要求嚴格,要求甲醇、吡啶都是無水的,並且要求有KF水分測定儀(上海化工研究所制)
配製:
稱85gI2→於乾燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通乾燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用
標定:
先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點(即指針到達一定刻度,不記錄KF試劑用量)→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水(相當於0.01g水)→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
F =G*10
❻ 水分測定的國標有哪些
如下:
1、極化電壓輸出:0~2550mv
2、極化步長:10mv
3、極化輸出誤差:<±3%
4、極化電壓最大輸出電流:5mA
5、最程:0~200μA
6、解析度:0.01μA
7、有效精度優於:±0.1μA
8、最小饋液:0.625μl
9、水分測量范圍:10ppm~100%
10、結果單位:mg;%;ppm
11、測定時間(視滴定度而定):30秒~數分鍾
12、方法存儲容量:100個滴定結果外圍介面。
(6)食品水分國標檢測方法擴展閱讀
經典乾燥法是測定土壤水分的一種標准方法,目前仍在國際上使用。
為了減少水分蒸發對測量結果的影響,在田間小區內選取有代表性的采樣點,按照觀測標準的要求,採用深度分層的方法採集土壤樣品,並將土壤樣品放入鋁板中。在用土樣稱量鋁盒後,打開蓋子並將其放入烤箱中。土壤樣品在105-110℃下乾燥約6-8小時,直到土壤樣品的重量不再改變。對干土和鋁盒進行稱重。
❼ 食品中水分的測定有哪些方法直接乾燥法測定水分的原理是什麼
直接乾燥法測定水分原理是烘乾前重量與烘乾至恆重後之差的百分比,
食品中水分測定的方法如下:
常壓乾燥法 :此法應用最廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的精確度。
乾燥法:水分是唯一揮發成分這就是說在加熱時只有水分揮發。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法,這些都有揮發成分。
烘箱乾燥法:在采樣時要特別注意防止水分的變化,對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在稱量時要迅速,否則越稱越重。
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