A. 如何測定蔬菜樣品中的全磷
答：待測液的制備如下：
（1）同蔬菜樣品全氮的測定中不包括硝態氮的消煮方法（1）或（2）
（2）硫酸—硝酸—高氯酸（三酸）消煮法
① 適用范圍：本消煮液可供包括磷在內的無機成分分析用。消煮時硝酸分解放出新生態氧，具有很強的氧化力，而硫酸的存在可加速氧化過程。高氯酸加熱時生成無水高氯酸，可進一步與有機質作用，分解成水、氯、氧、新生態氯和氧，具有很強的氧化力，使有機復合體很快被氧化分解成簡單的可溶性化合物，二氧化硅則脫水沉澱。
② 試劑配製：
三酸混合液：硫酸（比重1.84）—硝酸（比重1.42）—高氯酸（60%）以1∶8∶1混合。
10%的鹽酸（HCl）溶液V/V∶10毫升濃鹽酸稀釋至100毫升。
0.5%鹽酸溶液：0.5毫升濃鹽酸稀釋至100毫升。
③ 測定步驟：稱取通過0.5毫米孔徑的蔬菜樣品2.0000克，放於100毫升三角瓶中，放入玻璃珠2～3粒以防跳動，瓶口加以彎頸小漏斗，加入10毫升三酸混合液，在通風櫥內放置過夜。然後將三角瓶置於電熱版上低溫消煮40分鍾後，逐漸升高溫度，待消化物殘留較少，消煮液呈白色時，再升高溫度使高氯酸分解，冒白色濃煙，約2～3分鍾即可分解完全，直至硫酸從瓶頸迴流時（出現縷狀白煙）即刻取下三角瓶，以防磷的損失。
用約20毫升10%的鹽酸熱溶液洗滌小漏斗，洗液注入三角瓶中。再加熱溶解殘渣至沸騰，隨即用7～9厘米的無灰快速濾紙過濾濾液於100毫升容量瓶中，用熱的0.5%鹽酸液洗滌濾紙及沉澱，直至近刻度時再加水定容，搖勻備用。此待測液可供磷、鉀、鈉、鈣、鎂、錳、鐵、鋁測定用。濾紙上的殘渣可作二氧化硅（SiO2）定量的測定。
樣品中磷的測定：
（1）釩鉬黃比色法
① 測定原理：適合於含磷量較高的蔬菜樣品的測定（如籽粒樣品）。消煮液中的正磷酸與偏釩酸和鉬酸反應生成黃色的三元雜多酸，其吸光度與磷濃度呈正比，可在波長400～490納米處用分光光度法測定。磷濃度較高時選用較長的波長，較低時選用較短的波長。
此法的優點是操作簡便，可在室溫下顯色，黃色穩定。在硝酸、硫酸、高氯酸等介質中都適用，對酸度和顯色劑的要求也不是太嚴格，干擾物少。在可見光范圍內靈敏度較低，但適測范圍廣（約為1～20毫克/千克P），故廣泛應用於含磷較高而且變幅較大的植物和肥料樣品中的測定。
② 試劑配製：
釩鉬酸銨溶液：鉬酸銨（分析純）25.0克溶於400毫升水中。另將偏釩酸銨（分析純）1.25克溶於300毫升沸水中，冷卻後加入250毫升濃硝酸（分析純）。將鉬酸銨溶液緩緩注入釩酸銨溶液中，不斷攪勻，最後加水稀釋至1升貯於棕色瓶中。
氫氧化鈉（NaOH）溶液（6摩爾/升）：稱取24克氫氧化鈉溶於水中，稀釋至100毫升。
二硝基酚指示劑：稱取0.25克2，6（或2，4）-二硝基酚溶於100毫升水中。
磷標准溶液［ρ（P）=50毫克/升］：稱取在105℃烘乾3小時的磷酸二氫鉀（KH2PO4，分析純）0.2195克溶於少量水，移入1升容量瓶中，加入濃硝酸5毫升後定容。
主要儀器：分光光度計。
③ 測定步驟：准確吸取待測液5～10毫升（V2，0.05～0.75毫克）於50毫升容量瓶中加蒸餾水使體積約為35毫升，加2滴二硝基酚指示劑，用6摩爾/升NaOH或6摩爾/升HNO3中和至溶液剛呈微黃色，准確加入10毫升釩鉬酸銨試劑，用水定容至刻度（V2），搖勻。放置15分鍾後分光光度計比色（採用450納米波長及1厘米光徑比色杯進行測定）。同時做空白試驗進行比色。在標准曲線上查得各自的毫克/升值。
標准曲線或回歸方程：准確吸取50毫克/升P標准液0、1.0、2.0、7.5、10.0、15.0毫升分別放入50毫升容量瓶中，加蒸餾水約至35毫升，按上述步驟顯色，比色測讀吸光度。以系列標准液濃度0、1.0、2.5、5.0、7.5、10、15毫克/升P為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線，或求回歸方程。
④ 結果計算：
ω（P）＝ρ（P）×（V1/m）×（V 3/V 2）×10－4
式中：ω（P）——植物樣品中磷的質量分數（%）；
ρ（P）——從標准曲線或回歸方程求得的顯色液中磷的質量濃度（毫克/升）；
V1——待測液定容總體積（毫升）；
V2——比色測定時吸取待測液的體積（毫升）；
V3——顯色液定容體積（毫升）；
m——樣品重量（克）；
10－4——將毫克/升濃度單位換算成%。
⑤ 注釋：
［1］顯色液中ρ（P）＝1～5毫克/升時，測定波長用420納米；5～20毫克/升時，測定波長用490納米；待測液中鐵含量高時應選用450納米以清除鐵離子的干擾。標准曲線應用同樣波長測定繪制。也可用空白樣液（即在待測液中不加顯色劑）調整比色計的吸收值為零點的辦法來消除干擾。
［2］一般室溫下，溫度對顯色影響不大，但室溫太低（如＜15℃）時，需顯色30分鍾，穩定時間可達24小時。
［3］如試液為HCl、HClO4介質，顯色劑應用HCl配製；試液為H2SO4介質，顯色劑要用H2SO4配製；顯色液酸的適宜濃度范圍為0.2～1.6摩爾/升。酸度高顯色慢且不完全，甚至不顯色；低於0.2 摩爾/升時易產生沉澱物，干擾測定。鉬酸鹽在顯色液中的終濃度適宜范圍為1.6×10－3～1.0×10－2摩爾/升，釩酸鹽為8.0×10-5～2.2×10－3摩爾/升。
（2）鉬銻抗分光光度法
① 方法原理：適合含磷量較低的植物樣品的測定（如莖稈樣品等）。
蔬菜樣品經酸消煮處理後使各種形態的磷轉化成磷酸鹽，在一定磷濃度范圍內，在酸性介質中待測液中的正磷酸與鉬酸鈉和酒石酸銻鉀生成一種三元雜多酸，後者在室溫下能迅速被抗壞血酸還原為藍色絡合物，可用分光光度計測定。
② 試劑配製：
6摩爾/升NaOH溶液。
0.2%二硝基酚指示劑。
2摩爾/升H2SO4溶液：5.6毫升濃H2SO4加水至100毫升。
鉬銻抗貯存液：濃H2SO4 （分析純）126毫升緩慢地注入約400毫升水中，攪拌冷卻。稱取10.0克鉬酸銨（分析純）溶解於約60℃的300毫升溫水中，冷卻。然後將硫酸溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中，再加入100毫升0.5%酒石酸銻鉀（KSbOC4O6·1/2H2O，分析純）溶液，最後用水稀釋至1升，避光貯存。此貯存液含鉬酸銨為1%，酸濃度為c（1/2 H2SO4）＝4.5摩爾/升。
鉬銻抗顯色劑：1.5克抗壞血酸（C6H8O6，分析純）溶於100毫升鉬銻抗貯存液中。此液需隨配隨用，有效期1天，而冰箱中存放，可用3～4天。
磷標准工作液：［ρ（P）＝5毫克/升］：吸取100毫克/升P標准貯存液稀釋20倍，即為5毫克/升P標准工作溶液，此液不宜久存。
③ 測定步驟：准確吸取待測液2.00～5.00毫升（V2，含P 5～30微克）與50毫升容量瓶中，用水稀釋至約30毫升，加 1～2滴二硝基酚指示劑，滴加6摩爾/升NaOH溶液中和至剛呈黃色，再加入1滴2摩爾/升 H2SO4溶液使溶液的黃色剛剛褪去，然後加入鉬銻抗顯色劑5.00毫升，搖勻定容（V3）。在室溫高於15℃的條件下放置30分鍾後，用1厘米光徑比色杯在波長700納米處測定吸光度，以空白溶液為參比調節儀器零點。
標准曲線或回歸方程：准確吸取ρ（P）＝5毫克/升標准工作溶液0、1、4、6、8毫升，分別放入50毫升容量瓶中，加水至約30毫升，同上步驟顯色並定容，即得0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8毫克/升P標准系列溶液，與待測液同時測定，讀取吸光度。然後繪制標准曲線或直線回歸方程。
④ 結果計算：同（1）計算公式。
根據分光光度計的性能，可選用650～890納米波長處測定，880～890納米處靈敏度高。
B. 任務硅酸鹽中三氧化二鐵的測定
實訓准備
岩石礦物分析
任務分析
一、硅酸鹽中三氧化二鐵測定方法簡述
隨環境及形成條件不同，鐵在硅酸鹽中呈現二價或三價狀態。在許多情況下既需要測定試樣中鐵的總含量，又需要分別測定二價或三價鐵的含量。三氧化二鐵的測定方法有多種，如K2CrO7法、KMnO4法、EDTA配位滴定法、磺基水楊酸鈉或鄰二氮菲分光光度法、原子吸收分光光度法等。
二、重鉻酸鉀滴定法
重鉻酸鉀滴定法是測定硅酸鹽岩石礦物中鐵含量的經典方法，具有簡便、快速、准確和穩定等優點，在實際工作中應用很廣。在測定試樣中的全鐵、高價鐵時，首先要將制備溶液中的高價鐵還原為低價鐵，然後再用重鉻酸鉀標准溶液滴定。根據所用的還原劑的不同，有不同的測定體系，其中常用的是SnCl2還原-重鉻酸鉀滴定法（又稱汞鹽-重鉻酸鉀法）、TiCl3還原-重鉻酸鉀滴定法、硼氫化鉀還原-重鉻酸鉀滴定法等。
1.氯化亞錫還原-重鉻酸鉀滴定法
在熱酸鹽介質中，以SnCl2為還原劑，將溶液中的Fe3＋還原為Fe2＋，過量的SnCl2用HgCl2除去，在硫-磷混合酸的存在下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標准溶液滴定Fe2＋直到溶液呈現穩定的紫色為終點。
該方法應注意以下問題：
（1）在實際工作中，為了迅速地使Fe3＋還原完全，常將制備溶液加熱到小體積時，趁熱滴加SnCl2溶液滴至黃色褪去。濃縮至小體積，一方面提高了酸度，可以防止SnCl2的水解；另一方面提高了反應物的濃度，有利於Fe3＋的還原和還原完全時對顏色變化的觀察。趁熱滴加SnCl2溶液，是因為Sn2＋還原Fe3＋的反應在室溫下進行得很慢，提高溫度至近沸，可大大加快反應過程。
但是，在加入 HgCl2除去過量的 SnCl2時卻必須在冷溶液中進行，並且要在加入HgCl2溶液後放置3～5min，然後再進行滴定。因為在熱溶液中，HgCl2可以氧化Fe2＋，使測定結果不準確；加入HgCl2溶液後不放置，或放置時間太短，反應不完全，Sn2＋未被除盡，同樣會與K2Cr2O7反應，使結果偏高；放置時間過長，已還原的Fe2＋將被空氣中的氧所氧化，使結果偏低。
（2）滴定前加入硫-磷混合酸的作用為：第一，加入硫酸可保證滴定時所需要的酸度；第二，H3PO4與Fe3＋形成無色配離子［Fe（HPO4）2］-，即可消除FeCl3的黃色對終點顏色變化的影響，又可降低Fe3＋/Fe2＋電對的電位，使突躍范圍變寬，便於指示劑的選擇。但是，在H3PO4介質中，Fe2＋的穩定性較差，必須注意在加入硫-磷混合酸後應盡快進行滴定。
（3）二苯胺磺酸鈉與K2Cr2O7反應很慢，由於微量Fe2＋的催化作用，使反應迅速進行，變色敏銳。由於指示劑被氧化時也將消耗K2Cr2O7，故應嚴格控制其用量。
（4）銅、鈦、砷、銻、鎢、鉬、鈾、鉑、釩、
當試樣中鈦含量小於鐵含量時，可通過在SnCl2還原Fe3＋之前加入適量的NH4F來消除鈦離子的干擾；而當鈦含量大於鐵含量時，加入NH4F也無法消除鈦對測定鐵的干擾。由於砷、銻、鎢、鉬、釩、鉻等的影響，可將試樣用鹼熔，再用水提取，使鐵沉澱後，過濾分離。用碳酸鈉小體積沉澱法，可分離鈾、鉬、鎢、砷、鋇等，當砷、銻的量大時，也可通過在硫酸溶液中加入氫溴酸，再加熱冒煙，以使砷、銻呈溴化物而揮發除去。銅、鉑、鈷、鎳可用氨水沉澱分離。
2.無汞鹽-重鉻酸鉀滴定法
由於汞鹽劇毒，污染環境，因此又提出了改進還原方法，避免使用汞鹽的重鉻酸鉀滴定法。其中，三氧化鈦還原法應用較普遍。
在鹽酸介質中，用SnCl2將大部分的Fe3＋還原為Fe2＋後，再用TiCl3溶液將剩餘的Fe3＋還原。或者，在鹽酸介質中直接用TiCl3溶液還原。過量的TiCl3以銅鹽為催化劑，讓空氣中的氧或用K2Cr2O7溶液將其氧化除去。然後加入硫-磷混合酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標准溶液滴定。
該方法應注意以下問題。
（1）用TiCl3還原，Fe3＋被還原完全的終點指示劑，可用鎢酸鈉、酚藏紅花、甲基橙、中性紅、亞甲基藍、硝基馬錢子鹼和硅鉬酸等。其中，鎢酸鈉應用較多，當無色鎢酸鈉溶液轉變為藍色（鎢藍）時，表示Fe3＋已定量還原。用K2Cr2O7溶液氧化過量的TiCl3至鎢藍消失，表示TiCl3已被氧化完全。
（2）本法允許試樣中低於5mg的銅存在。當銅含量更高時，宜採用在硫酸介質中，以硼氫化鉀為還原劑的硼氫化鉀還原-重鉻酸鉀滴定法。在硼氫化鉀還原法中，CuSO4既是Fe3＋被還原的指示劑，又是它的催化劑，因此允許較大量的銅存在，適用於含銅試樣中鐵的測定。
（3）重鉻酸鉀滴定Fe（Ⅱ）的非線性效應和空白值。用K2Cr2O7標准滴定溶液滴定Fe2＋時，存在不太明顯的非線性效應，即K2Cr2O7對鐵的滴定度隨鐵含量的增加而發生微弱的遞增，當用同一滴定度計算時，鐵的回收率將隨鐵含量的增加而偏低。為了校正非線性效應，可取不同量的鐵標准滴定溶液按分析程序用K2Cr2O7標准滴定溶液滴定，將滴定值通過有線性回歸程序的計算器處理，或者繪制滴定校正曲線以求出K2CrO7溶液對各段濃度范圍的滴定度。
由於在無Fe2＋存在的情況下，K2Cr2O7對二苯胺磺酸鈉的氧化反應速率很慢。因此，在進行空白試驗時，不易獲得准確的空白值。為此，可在按分析手續預處理的介質中，分三次連續加入等量的Fe（Ⅱ）標准滴定溶液，並用K2Cr2O7標准滴定溶液做三次的相應的滴定，將第一次滴定值減去第二、第三次滴定值平均值的差值，即為包括指示劑二苯胺磺酸鈉消耗K2Cr2O7在內的准確的空白值。
三、EDTA滴定法
在酸性介質中，Fe3＋與EDTA能形成穩定的配合物。控制pH＝1.8～2.5，以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA標准滴定溶液直接滴定溶液中的三價鐵。由於在該酸度下Fe2＋不能與EDTA形成穩定的配合物因而不能被滴定，所以測定總鐵時，應先將溶液中的Fe2＋氧化成Fe3＋。
該方法應注意以下問題：
（1）酸度的控制是本法的關鍵，既要考慮EDTA與Fe3＋的配位反應，又要注意指示劑和干擾離子的影響。另外，滴定的溫度控制也很重要。有關酸度和溫度的實驗條件選擇參見本書中EDTA直接滴定法的實驗指南。
（2）EDTA滴定法測定鐵時的主要干擾是：凡是lg（KM-EDTA）＞18的金屬離子，依據滴定介質的pH的變化都會或多或少地產生正誤差。釷產生定量的正干擾。鈦、鋯因其強烈水解而不與EDTA反應；當存在H2O2時，鈦與H2O2和EDTA可形成穩定的三元配合物而產生干擾。氟離子的干擾情況與溶液中的鋁含量有關，當試樣中含有毫克量的鋁時，約10mg氟不幹擾。
（3）在EDTA滴定法滴定鐵之後的溶液還可以進一步用返滴定法測定鋁和鈦，以實現鐵、鋁、鈦的連續測定。
四、磺基水楊酸光度法
在不同的pH條件下，Fe3＋可以和磺基水楊酸形成不同組成和顏色的幾種配合物。在pH＝1.8～2.5的溶液中，形成紅紫色的［Fe（Sal）］＋；在pH＝4～8 時，形成褐色的［Fe（Sal）2］-；在pH＝8～11.5的氨性溶液中，形成黃色的［Fe（Sal）3］3-。光度法測定鐵時，在pH＝8～11.5的氨性溶液中形成黃色配合物，其最大吸收波長為420nm，線性關系良好。
該方法注意以下問題：在強氨性溶液中，
五、鄰菲羅啉光度法
某些試樣量中氧化鐵的含量較低，常採用鄰菲羅啉光度法測定，而配位滴定法和氧化還原法則准確度不夠。
Fe3＋以鹽酸羥胺或抗壞血酸還原為Fe2＋，在pH＝2～9的條件下，與鄰菲羅啉（又稱1，10-二氮雜菲）生成1∶3的橙紅色螯合物，在500～510 nm處有一吸收峰，其摩爾吸光系數為9.6×103L/（mol·cm），在室溫下約30min即可顯色完全，並可穩定16h以上。該方法簡捷，條件易控制，穩定性和重現性好。
該方法應注意以下問題。
（1）鄰菲羅啉只與Fe2＋起反應。在顯色體系中加入抗壞血酸，可將試液中的Fe3＋還原為Fe2＋。因此，鄰菲羅啉光度法不僅可以測定亞鐵，而且可以連續測定試液中的亞鐵和高鐵，或測定它們的總量。
（2）鹽酸羥胺及鄰菲羅啉溶液要現配現用。
（3）溶液的pH對顯色反應的速率影響較大。當pH較高時，Fe2＋易水解；當pH較低時，顯色反應速率慢。所以在實際工作中，常加入乙酸銨或酒石酸鉀鈉（檸檬酸鈉）緩沖溶液，後者還可與許多共存金屬離子形成配合物而抑制其水解沉澱。
（4）在50mL顯色溶液中，
六、原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法測定鐵，方法簡便快速，靈敏度高，干擾少，因而應用廣泛。
（1）原子吸收光度法測定鐵的介質與酸度。一般選用鹽酸或過氯酸，並控制其濃度在10% 以下。若濃度過大，或選用磷酸或硫酸介質，其濃度大於3% 時，都將引起鐵的測定結果偏低。
（2）選擇正確的儀器測定條件。由於鐵是高熔點、低濺射的金屬，應選用較高的燈電流，使鐵的空心陰極燈具有適當的發射強度。但是，鐵又是多譜線元素，在吸收線附近存在單色器不能分離的鄰近線，使測定的靈敏度降低，工作曲線發生彎曲。因此宜採用較小的光譜通帶。同時，因鐵的化合物較穩定，在低溫火焰中原子化效率低，需要採用溫度較高的空氣 - 乙炔、空氣 - 氫氣富燃火焰，以提高測定的靈敏度。選用 248.3 nm、344.1 nm、372.0 nm 銳線，以空氣 - 乙炔激發，鐵的靈敏度分別為 0.08μg、5.0μg、1.0μg。若採用笑氣-乙炔火焰激發，則靈敏度比空氣-乙炔火焰高2～3倍。
技能訓練
配位滴定法檢測三氧化二鐵
（一）檢測流程
岩石礦物分析
（二）試劑配製
（1）氨水溶液（1＋1）。
（2）鹽酸溶液（1＋1）。
（3）NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH＝10）：稱取氯化銨27g，溶於少許水中，加濃氨水175mL，用水定容至500mL，混勻備用（可用pH試紙檢查一下pH是否為10 ）。
（4）磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g/L）：將10g磺基水楊酸鈉溶於水中，加水稀釋至100mL。
（5）酸性鉻蘭K-萘酚綠B指示劑：稱取0.2g酸性鉻藍K，0.4g萘酚綠B於燒杯中，先滴數滴水用玻璃棒研磨，加100mL水使其完全溶解（試劑質量常有變化，可視具體情況選取最適宜的比例）。
（6）碳酸鈣標准溶液（CCaCO3＝ 0.01500mol/L ）：稱取 0.3753g（精確至0.0001g）已於105～110℃烘過2h的碳酸鈣，置於400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加5～10mL鹽酸（1＋1），攪拌至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數分鍾。將溶液冷至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
（7）EDTA標准滴定溶液（C（EDTA）＝0.015mol/L）：稱取約5.6g EDTA（乙二胺四乙酸二鈉鹽）置於燒杯中，加約200mL水，加熱溶解，用水稀釋至1 L。
（三）操作步驟
1.EDTA標准溶液標定
吸取20.00mL碳酸鈣標准溶液（0.01500mol/L）於250mL錐形瓶中，加水稀釋至約100mL，加入緩沖溶液10mL，加入2～3 滴KB指示劑，用EDTA標准滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變為純藍色即為終點。
EDTA標准滴定溶液濃度按下式計算：
岩石礦物分析
式中：C（EDTA）為EDTA標准滴定溶液的濃度，mo1/L；V為滴定時消耗EDTA標准滴定溶液的體積，mL；m為配製碳酸鈣標准溶液的碳酸鈣的質量，g；100.09為CaCO3的摩爾質量，g/mol。
TEDTA/Fe2O3＝ C（EDTA）×79.84（mg/mL）。
2.硅酸鹽中鐵的測定
吸取25.00mL硅酸鹽濾液放入250mL錐形瓶中，加水稀釋至約100mL，用氨水（1＋1）和鹽酸（1＋1）調節溶液pH在1.8～2.0之間（用精密pH試紙檢驗）。將溶液加熱至70℃，加10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g/L），用EDTA標准滴定溶液滴室至溶液由紫紅色轉為亮黃色（終點時溶液溫度應不低於60℃）即為終點。保留此溶液供測定氧化鋁用。
3.結果計算
三氧化二鐵的質量分數按下式計算：
岩石礦物分析
式中：w（Fe2O3）為Fe2O3的質量分數，%；T為EDTA標准滴定溶液對Fe2O3的滴定度，mg/mL；V為分取試樣溶液消耗EDTA標准滴定溶液的體積，mL；m為稱取試料的質量，g。
實驗指南與安全提示
正確控制溶液的pH是本法的關鍵。如果pH＜1，EDTA不能與Fe3＋定量配位；同時，磺基水楊酸鈉與Fe3＋生成的配合物也很不穩定，致使滴定終點提前，滴定結果偏低。如果pH＞2.5，Fe3＋易水解，使Fe3＋與EDTA的配位能力減弱甚至完全消失。而且，在實際樣品分析中，還必須考慮共存的其他金屬陽離子特別是Al3＋、TiO2＋的干擾。實驗證明，pH＞2時，Al3＋的干擾增強，而TiO2＋的含量一般不高，其干擾作用不顯著。因此，對於單獨Fe3＋的滴定，當有Al3＋共存時，溶液最佳的pH范圍為1.8～2.0。
正確控制溶液的溫度在60～70℃。在pH＝1.8～2.0時，Fe3＋與EDTA的配位反應速度較慢，因部分 Fe3＋水解成羥基配合物，需要離解時間；同時，EDTA 也必須從H4Y、H3Y-等主要形式離解成Y4-後，才能同Fe3＋配位。所以需將溶液加熱，但也不是越高越好，因為溶液中共存的Al3＋在溫度過高時亦同EDTA配位，而使Fe2O3的結果偏高，Al2O3的結果偏低。一般在滴定時，溶液的起始溫度以70℃為宜，高鋁類樣品一定不要超過70℃。在滴定結束時，溶液的溫度不宜低於60℃。注意在滴定過程中測量溶液的溫度，如低於60℃，可暫停滴定，將溶液加熱後再繼續滴定。
測定溶液的體積一般以80～100mL 為宜。體積過大，滴定終點不敏銳；體積過小，溶液中Al3＋濃度相對增高，干擾增強，同時溶液的溫度下降較快，對滴定不利。
滴定接近終點時，要加強攪拌，緩慢滴定，最後要半滴半滴地加入EDTA溶液，每滴加半滴，強烈攪拌數十秒，直至無殘余紅色為止。如滴定過快，Fe2O3的結果將偏高，接著測定Al2O3時，結果又將偏低。
一定要保證測定溶液中的鐵全部以Fe3＋存在，而不能有部分鐵以Fe2＋形式存在。因為在pH＝1.8～2.0時，Fe2＋不能與EDTA定量配位而使鐵的測定結果偏低。所以在測定總鐵時，應先將溶液中的Fe2＋氧化成Fe3＋。例如，在用氫氧化鈉熔融試樣且製成溶液時，一定要加入少量的濃硝酸。
由於在測定溶液中的鐵後還要繼續測定Al2O3的含量，因此磺基水楊酸鈉指示液的用量不宜過多，以防止它與Al3＋配位反應而使Al2O3的測定結果偏低。
調pH＝1.6～1.8的經驗方法：取試液後，首先加入8～9滴SS，用氨水（1＋1）調至橘紅色或紅棕色，然後再滴加鹽酸（1＋1）至紅紫色出現後，過量8～9滴，pH一般都在1.6～1.8（不需試紙消耗試液）。
C. 電感耦合等離子體發射光譜法測定種主、次、痕量元素
方法提要
試樣用硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸分解，再用鹽酸溶解後，直接用電感耦合等離子體發射光譜儀測定主量元素氧化鈣、三氧化二鐵、氧化鉀、氧化鎂、氧化鈉，次量及痕量元素鋇、鈹、鈰、鈷、鉻、銅、鎵、鑭、鋰、錳、鉬、鈮、鎳、磷、鉛、銣、鈧、鍶、釷、鈦、釩及鋅27種元素。本方法適用於水系沉積物及土壤中以上各元素的測定。
本方法檢出限(3s)及測定范圍見表84.26和表84.27。
表84.26 主量元素檢出限及測定范圍
表84.27 次量及痕量元素檢出限及測定范圍
續表
儀器
電感耦合等離子體發射光譜儀。
試劑
鹽酸。
硝酸。
高氯酸。
氫氟酸。
鉻標准溶液ρ(Cr)=1.00mg/mL稱取2.8289g已經150℃乾燥2h的基準重鉻酸鉀，置於250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
鎵標准溶液ρ(Ga)=100μg/mL稱取0.1000g已用乾燥器乾燥2h的高純級金屬鎵，置於250mL燒杯中，加20mLHCl及5mLH2O2，低溫加熱並蒸至近干，加50mL(1+1)HCl溶解後，用(1+1)HCl將溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
氧化鉀標准溶液ρ(K2O)=10.0mg/L稱取3.9572g已經550℃灼燒1h的基準氯化鉀，置於250mL燒杯中，加水溶解後移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
鉬標准溶液ρ(Mo)=100μg/mL稱取0.0750g已經500℃灼燒1h的光譜純三氧化鉬，置於250mL塑料燒杯中，加20mL0.4g/LNaOH溶液，低溫加熱溶解後，用水移入500mL容量瓶中，用(5+95)H2SO4稀釋至刻度，搖勻。
鈮標准溶液ρ(Nb)=100μg/mL稱取0.1431g已經800℃灼燒1h的光譜純五氧化二鈮，置於帶釉質光滑的瓷坩堝中，加4gK2S2O7及幾滴硫酸，加瓷坩堝蓋後，放在圍有耐火圈電爐上，蓋上耐火板熔融15min，用坩堝鉗將瓷坩堝取出搖勻熔融體，再加4滴硫酸，加蓋後再放入圍有耐火圈的電爐上熔融15min。取出冷卻，將瓷坩堝放入250mL燒杯中，加200mL40g/L酒石酸溶液，在加熱情況下不斷攪拌溶液直至溶液清亮，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用40g/L酒石酸溶液稀釋至刻度，搖勻。
磷標准溶液ρ(P)=1.00mg/mL稱取4.3936g已經150℃乾燥2h的優級純磷酸二氫鉀，加水溶解後移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
鉛標准溶液ρ(Pb)=1.00mg/mL稱取1.0000g已用乾燥器乾燥2h的高純級鉛粒，置於250mL燒杯中，加入20mL(1+1)HCl，加熱溶解後移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
銣標准溶液ρ(Rb)=100μg/mL稱取0.1294g已用乾燥器乾燥2h的優級純氯化銣，置於250mL燒杯中，加水溶解後移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
釷標准溶液ρ(Th)=100μg/mL稱取0.1138g已經800℃灼燒1h的光譜純二氧化釷，置於40mL聚四氟乙烯坩堝中，加10mLHCl及少量氟化鈉，再加入2mLHClO4，加熱溶解，蒸發至干，加2mLHCl，低溫蒸干。加10mL(1+9)HCl，微熱溶解後，用(1+9)HCl將溶液移入1000mL容量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻。
鈦標准溶液ρ(Ti)=1.00mg/mL稱取1.6680g已經1000℃灼燒1h的優級純二氧化鈦，置於鉑坩堝中，加5gNa2CO3及1gH3BO3，蓋上鉑坩堝蓋，放入高溫爐中，在700℃熔融20min取出，冷卻。加入30mL(2+98)H2SO4溶解後，並用(2+98)H2SO4將鉑坩堝中溶液洗入1000mL容量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻。
其他元素標准儲備溶液的配製同84.2.4。
根據元素之間沒有光譜干擾及化學反應的原則，將待測的各元素配製成6個標准混合溶液，介質均為(1+9)HCl(表84.28)。
表84.28 標准混合溶液的分組及其質量濃度(單位:μg/mL)
分析步驟
稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，經105℃乾燥2h後裝入磨口小玻璃瓶中備用)置於聚四氟乙烯坩堝中，用幾滴水潤濕，加入2mLHCl和2mLHNO3，蓋上坩堝蓋後，置於控溫電熱板上，110℃加熱1h。取下坩堝蓋，加入1mLHF和1mLHClO4，蓋上坩堝蓋，110℃加熱2h，升溫至130℃，加熱2h，取下坩堝蓋，升溫至200℃，待高氯酸煙冒盡，取下，冷卻。加入2mL(1+1)HCl溶解鹽類，移至10mL塑料比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。高含量元素可分取部分溶液稀釋後測定。
按表84.29儀器工作參數和表84.30的分析參數，將儀器點火穩定0.5h後，對儀器進行兩點校準，低點為(1+9)HCl空白，高點為混合標准溶液1～6。
表84.29 儀器工作條件
表84.30 元素分析線、背景校正及主要干擾元素校正系數
然後測定未知試樣溶液，將數據儲存在計算機內，由儀器軟體進行運算和干擾校正，計算試樣中各元素的質量分數:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:wi為各元素的質量分數，μg/g;ρi為從校準曲線上查得試樣溶液中經基體干擾校正後被測元素i的濃度，μg/mL;ρ0為從校準曲線上查得空白試驗溶液中被測元素i的濃度，μg/mL;V1為分取試樣溶液的體積，mL;V為試樣溶液的總體積，mL;V2為測定溶液的體積，mL;m為試樣的質量，g。
若wi為主量元素，則以氧化物報出結果，計量單位為%。
D. 鋼鐵五元素分析方法的國標號是多少
鋼鐵分析方法通常分為化學分析法和儀器分析法。化學分析法有重量法和滴定法。目前使用儀器分析方法有吸光光度計、原子發射光譜法、原子吸收光譜法、極譜法、原子熒光光譜法、紅外吸收法、X-身線熒光光譜法、電感耦合等離子體-原子發射光譜法（ICP-AES）、輝光放電、發射光譜法（GD、OES）及電感耦合等離子體、質譜法（ICP-MS）等。執行國家標准號碼是一個系列：
GBT2022320鋼鐵及合金化學分析方法合集
GB-T 223.1-1981 鋼鐵及合金中碳量的測定 (0.1~5.0%)
GB-T 223.2-1981 鋼鐵及合金中硫量的測定 (0.003%以上)
GB-T 223.3-1988 鋼鐵及合金化學分析方法二安替比林甲烷磷鉬酸重量法測定磷量 (0.01～0.80％)
GB-T 223.4-2008 鋼鐵及合金 錳含量的測定 電位滴定或可視滴定法
GB-T 223.5-2008 鋼鐵 酸溶硅和全硅含量的測定
GB-T 223.6-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 中和滴定法測定硼量 (0.50～2.00％)
GB-T 223.7-2002 鐵粉 鐵含量的測定 重鉻酸鉀滴定法 (大於96%)
GB-T 223.8-2000 鋼鐵及合金化學分析方法 氟化鈉分離—EDTA滴定法測定鋁含量 (0.50～10.00％)
GB-T 223.9-2008 (GB-T 223.10-2000) 鋼鐵及合金 鋁含量的測定鉻天青S分光光度法
GB-T 223.10-2000 鋼鐵及合金化學分析方法 銅鐵試劑分離—鉻天青S光度法測定鋁含量 (0.015～0.50％)
GB-T 223.11-2008 鋼鐵及合金 鉻含量的測定 可視滴定或電位滴定法
GB-T 223.12-1991 鋼鐵及合金化學分析方法 碳酸鈉分離—二苯碳醯二肼光度法測定鉻量 (0.005～0.500％)
GB-T 223.13-2000 鋼鐵及合金化學分析方法 硫酸亞鐵銨滴定法測定釩含量 (0.100～3.50％)
GB-T 223.14-2000 鋼鐵及合金化學分析方法 鉭試劑萃取光度法測定釩含量 (0.0050～0.50％)
GB-T 223.15-1982 鋼鐵及合金化學分析方法 重量法測定鈦 (1.00％ 以上)
GB-T 223.16-1991 鋼鐵及合金化學分析方法 變色酸光度法測定鈦量 (0.010～2.50％)
GB-T 223.17-1989 鋼鐵及合金化學分析方法 二安替比林甲烷光度法測定鈦量 (0.10～2.400％)
GB-T 223.18-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 硫代硫酸鈉分離—碘量法測定銅量 (0.10～5.00％)
GB-T 223.19-1989 鋼鐵及合金化學分析方法 新亞銅靈—三氯甲烷萃取光度法測定銅量 (0.010～1.00％)
GB-T 223.20-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 電位滴定法測定鈷量 (3.00％以上)
GB-T 223.21-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 5—Cl—PADAB分光光度法測定鈷量 (0.0050～0.50％)
GB-T 223.22-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 亞硝基R鹽分光光度法測定鈷量 (0.10～3.00％)
GB-T 223.23-2008 (GB-T 223.23-1994 GB-T 223.24-1994) 鋼鐵及合金 鎳含量的測定 丁二酮肟分光光度法
GB-T 223.25-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 丁二酮肟重量法測定鎳量 2％) 以上
GB-T 223.26-2008 (GB-T 223.27-1994) 鋼鐵及合金 鉬含量的測定 硫氰酸鹽分光光度法
GB-T 223.28-1989 鋼鐵及合金化學分析方法 α—安息香肟重量法測定鉬量 1.00～9.00％)
GB-T 223.29-2008 鋼鐵及合金 鉛含量的測定 載體沉澱-二甲酚橙分光光度法
GB-T 223.30-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 對—溴苦杏仁酸沉澱分離—偶氮胂Ⅲ分光光度法測定鋯量 (0.0050～0.30％)
GB-T 223.31-2008 鋼鐵及合金 砷含量的測定 蒸餾分離-鉬藍分光光度法
GB-T 223.32-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 次磷酸鈉還原—碘量法測定砷量 (0.010～3.00％)
GB-T 223.33-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 萃取分離—偶氮氯膦mA光度法測定鈰量 (0.0010～0.20
GB-T 223.34-2000 鋼鐵及合金化學分析方法 鐵粉中鹽酸不溶物的測定 (0.10～1.00％)
GB-T 223.35-1985 鋼鐵及合金化學分析方法 脈沖加熱惰氣熔融庫侖滴定法測定氧量 (0.002～0.10％)
GB-T 223.36-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 蒸餾分離—中和滴定法測定氮量 (0.010～0.50％)
GB-T 223.37-1989 鋼鐵及合金化學分析方法 蒸餾分離—靛酚藍光度法測定氮量 (0.0010～0.050％)
GB-T 223.38-1985 鋼鐵及合金化學分析方法 離子交換分離—重量法測定鈮量 (1.00％以上)
GB-T 223.40-2007 (GB-T 223.39-1994) 鋼鐵及合金 鈮含量的測定 氯磺酚S分光光度法(0.01~0.50%)
GB-T 223.41-1985 鋼鐵及合金化學分析方法 離子交換分離—連苯三酚光度法測定鉭量 (0.50～2.00％)
GB-T 223.42-1985 鋼鐵及合金化學分析方法 離子交換分離—溴鄰苯三酚紅光度法測定鉭量 (0.010～0.50％)
GB-T 223.43-2008 (GB-T 223.44-1985) 鋼鐵及合金 鎢含量的測定 重量法和分光光度法
GB-T 223.45-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 銅試劑分離—二甲苯胺藍Ⅱ光度法測定鎂量 (0.010～0.10％)
GB-T 223.46-1989 鋼鐵及合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鎂量 (0.002～0.100％)
GB-T 223.47-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 載體沉澱—鉬藍光度法測定銻量 (0.0003～0.10％)
GB-T 223.48-1985 鋼鐵及合金化學分析方法 半二甲酚橙光度法測定鉍量 (0.0002～0.010％)
GB-T 223.49-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 萃取分離—偶氮氯膦mA分光光度法測定稀土總量 (0.0010～0.20％)
GB-T 223.50-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 苯基熒光酮-溴化十六烷基三甲基胺直接光度法測定錫量 (0.0050～0.20％)
GB-T 223.51-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 5—Br—PADAP光度法測定鋅量 (0.0015～0.005％)
GB-T 223.52-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 鹽酸羥胺—碘量法測定硒量 (0.05～1.00％)
GB-T 223.53-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 火焰原子吸收分光光度法測定銅量 (0.005～0.50％)
GB-T 223.54-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 火焰原子吸收分光光度法測定鎳量 (0.005～0.50％)
GB-T 223.55-2008 (GB-T 223.56-1987) 鋼鐵及合金 碲含量的測定 示波極譜法
GB-T 223.57-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 萃取分離—吸附催化極譜法測定鎘量 (0.00005～0.010％)
GB-T 223.58-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 亞砷酸鈉—亞硝酸鈉滴定法測定錳量 (0.10～2.50％)
GB-T 223.59-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 銻磷鉬藍光度法測定磷量 (0.01～0.06％)
GB-T 223.59-2008 鋼鐵及合金 磷含量的測定鉍磷鉬藍分光光度法
GB-T 223.60-1997 鋼鐵及合金化學分析方法 高氯酸脫水重量法測定硅含量 (0.10～6.00％)
GB-T 223.61-1988 鋼鐵及合金化學分析方法 磷鉬酸銨容量法測定磷量 (0.01～1.0％)
GB-T 223.62-1988 鋼鐵及合金化學分析方法 乙酸丁酯萃取光度法測定磷量 (0.001～0.05％)
GB-T 223.63-1988 鋼鐵及合金化學分析方法 高碘酸鈉（鉀）光度法測定錳量 (0.010～2.00％)
GB-T 223.64-2008 鋼鐵及合金 錳含量的測定 火焰原子吸收光譜法
GB-T 223.65-1988 鋼鐵及合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鈷量 (0.01～0.5％)
GB-T 223.66-1989 鋼鐵及合金化學分析方法 硫氰酸鹽—鹽酸氯丙嗪—三氯甲烷萃取光度法測定鎢量 (0.0020～0.100％)
GB-T 223.67-2008 鋼鐵及合金 硫含量的測定 次甲基藍分光光度法
GB-T 223.68-1997 鋼鐵及合金化學分析方法 管式爐內燃燒後碘酸鉀滴定法測定硫含量 (0.0030～0.20％)
GB-T 223.69-2008 鋼鐵及合金 碳含量的測定 管式爐內燃燒後氣體容量法
GB-T 223.70-2008 鋼鐵及合金 鐵含量的測定 鄰二氮雜菲分光光度法
GB-T 223.71-1997 鋼鐵及合金化學分析方法 管式爐內燃燒後重量法測定碳含量 (0.10～5.00％)
GB-T 223.72-2008 鋼鐵及合金 硫含量的測定 重量法
GB-T 223.73-2008 鋼鐵及合金 鐵含量的測定 三氯化鈦—重鉻酸鉀滴定法
GB-T 223.74-1997 鋼鐵及合金化學分析方法 非化合碳含量的測定 (0.030～5.00％)
GB-T 223.75-2008 鋼鐵及合金 硼含量的測定 甲醇蒸餾-姜黃素光度法
GB-T 223.76-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定釩量 (0.005～1.0％)
GB-T 223.77-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鈣量 (0.0005～0.010％)
GB-T 223.78-2000 鋼鐵及合金化學分析方法 姜黃素直接光度法測定硼含量 (鋼0.0005～0.012％) (非合金鋼0.0001～0.0005％)
GB-T 223.79-2007 鋼鐵 多元素含量的測定 X-射線熒光光譜法（常規法）
GB-T 223.80-2007 鋼鐵及合金 鉍和砷含量的測定 氫化物發生-原子熒光光譜法
GB-T 223.81-2007 鋼鐵及合金 總鋁和總硼含量的測定微波消解-電感耦合等離子體質譜法
GB-T 223.82-2007 鋼鐵 氫含量的測定 惰氣脈沖熔融熱導法。
E. 養分的測定
泥炭中的養分主要包括:氮、磷、鉀營養三要素。
73.16.7.1 全氮的測定
方法提要
泥炭中氮的存在形態可分為兩類:無機態和有機態。全氮的含量一般在1%～3.5%，其中能夠被植物吸收利用的無機態氮僅佔全氮的5%左右，佔全氮95%的氮是有機態氮。有機態氮只有在微生物的活動下被逐漸礦化後才能被植物吸收。
泥炭中全氮的測定方法很多，通常採用重鉻酸鉀-硫酸消化法。用重鉻酸鉀-硫酸消化泥炭試樣，使泥炭中的有機氮中的蛋白質經過硫酸水解成為氨基酸，而氨基酸在氧化劑重鉻酸鉀的作用下轉化為氨，進而與硫酸作用生成硫酸銨，有機質則被氧化為二氧化碳，試樣中的無機態氮(NH4+)轉化為硫酸銨。用濃鹼蒸餾，使硫酸銨轉化為氫氧化銨而被蒸出，用硼酸吸收，以鹽酸標准溶液滴定。主要反應如下:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
試劑
硫酸。
氫氧化鈉溶液(400g/L)。
飽和重鉻酸鉀溶液200gK2Cr2O7溶於1000mL水中，貯於錐形瓶中，用時加熱溶解。
硼酸溶液20gH3BO3用水溶解，用水稀釋至1000mL。加定氮混合指示劑少許，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉溶液調節至淡紅色(pH=4.5)。
定氮混合指示劑0.5g甲基紅和0.5g溴甲酚綠放入瑪瑙研缽中，用100mL乙醇研磨溶解，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉溶液調節至pH=4.5。
鹽酸標准溶液c(HCl)=0.02mol/L取1.67mLHCl，用水稀釋至1000mL。用氫氧化鈉標准溶液標定濃度(mol/L)。
氫氧化鈉標准溶液c(NaOH)=0.1mol/L4gNaOH溶於水中，用水稀釋至1000mL。
標定稱取0.2000g在105℃烘乾的苯二甲酸氫鉀置於錐形瓶中，加50mL水溶解，加2滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標准溶液滴定至由無色變為微紅色保持半分鍾不消失為終點。計算氫氧化鈉標准溶液的濃度。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:c為氫氧化鈉標准溶液的濃度，mol/L;m為稱取苯二甲酸氫鉀的質量，g;204.22為苯二甲酸氫鉀的摩爾質量的數值;V為滴定消耗氫氧化鈉標准溶液的體積，mL。
分析步驟
稱取0.5～1g(精確至0.0001g)小於0.25mm的風干泥炭試樣置於150mL凱氏瓶中，加1～2gK2Cr2O7，加5mLH2SO4，於高溫電爐上消解至冒濃煙並無黑色碳粒。取下冷卻後，加5mL飽和重鉻酸鉀飽和溶液，於電爐上微沸5min。取下，加水70mL。再加400g/LNaOH溶液25mL，立即連接於已經通冷卻水的氮蒸餾裝置上，通入水蒸氣，開始蒸餾，以25mLH3BO3溶液吸收，直至吸收液的體積達80～100mL時為止。硼酸吸收液用鹽酸標准溶液滴定，測得全氮量，同時做空白試驗。氮蒸餾裝置如圖73.58所示。
圖73.58 氮蒸餾裝置
按下式計算全氮的含量w(N):
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:V為滴定消耗鹽酸標准溶液的體積，mL;V0為空白消耗鹽酸標准溶液的體積，mL;c為鹽酸標准溶液的濃度，mol/L;m為試樣的質量，g。
注意事項
1)在使用氮蒸餾裝置時，應先空蒸餾20min，使裝置中可能存在的氮清除干凈。
2)試樣經硫酸消解後，應當充分冷卻後，才能加入重鉻酸鉀;否則反應激烈，溶液濺失。重鉻酸鉀加入後，如果溶液立即出現綠色或消化1～2min後即變為綠色，說明加入的重鉻酸鉀的量不足，可補加1g重鉻酸鉀。
3)加鹼前的消化液，應當用水稀釋70～80倍;否則，酸度過大，加鹼時容易引起激烈的反應，並在瞬間引起氮的損失。
4)蒸餾時產生倒吸的原因大致有幾種情況:酸稀釋的倍數不夠，酸鹼作用時產生高熱後未能及時通氣並又迅速冷卻;中途瓶內溫度降低;先停止加熱後取下錐形瓶也會產生倒吸;蒸餾時突然停電。解決的辦法是:先將蒸氣瓶的塞子打開，將冷卻管下端脫離吸收液。
73.16.7.2 全磷的測定
泥炭中的磷，可分為有機磷和無機磷大類。其中無機磷主要以磷酸鹽的形式存在，泥炭作為肥料使用時，主要利用的是泥炭中的無機磷，無機磷也叫有效磷;有機磷則以卵磷脂、核酸、磷脂為主。此外，還有少量的吸附態和交換態磷。泥炭中磷的含量不高，大部分以有機態存在，不能被植物吸收。一般泥炭中全磷的測定，採用磷鉬藍光度法或磷釩鉬黃光度法。
(1)磷鉬藍光度法
方法提要
試樣用高氯酸-硫酸加熱溶解，各種磷都變為正磷酸，加入鉬銻抗混合顯色劑，正磷酸與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，在Sb3+或Bi3+的參與下，再被抗壞血酸還原形成磷鉬藍，光度法測定。
試劑
硫酸。
高氯酸。
飽和碳酸鈉溶液。
硫酸鉬銻抗顯色劑:①18mLH2SO4緩緩注入40mL水中，冷卻。②將2g鉬酸銨溶於60～70℃的水中，冷卻。③將0.5g酒石酸銻鉀溶於水中，用水稀釋至100mL。④將①緩緩注入②中，在不斷攪拌下將③加入，加水至1000mL，攪勻。貯於棕色瓶中。用時每100mL溶液加1.5g抗壞血酸。
五氧化二磷標准溶液，配製方法參見本章73.11.7磷的測定。
對硝基酚指示劑。
校準曲線
分取含磷0.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100μg、120μg的五氧化二磷標准溶液分別置於50mL容量瓶中，加水至約15mL，加2滴對硝基酚指示劑，用飽和碳酸鈉溶液調節溶液的顏色為淡黃色，准確加入2.5mL硫酸鉬銻抗顯色劑，充分搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。放置30min後，用1cm比色皿，於波長660nm處測得吸光度，繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.2～0.5g(精確至0.0001g)粒度<0.25mm的風干泥炭試樣置於50mL錐形瓶中，加6mL(1+1)H2SO4，搖勻，再加10滴HClO4，加蓋彎頸漏斗，加熱溶解至溶液開始變白色或灰白色時，再煮沸15～20min。總煮沸時間為45～60min。取下冷卻，加10mL水，轉入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
分取5.00mL溶液置於50mL容量瓶中，加10mL水、2滴對硝基酚指示劑，以下按校準曲線步驟操作，測定吸光度，在校準曲線上查得磷量。
按下式計算試樣中磷的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(P2O5)為五氧化二磷的質量分數，%;V為試樣溶液總體積，mL;V1為分取試樣溶液體積，mL;m1為校準曲線查得分取試液中磷量，μg;m為稱取試樣的質量，g。
注意事項
用硫酸-高氯酸消化時，開始時溫度不能太高，當有高氯酸白煙時，再提高溫度使硫酸冒煙。用鹼中和時，不能用氫氧化銨，因銨離子濃度>1%時會使藍色消褪。也不能用氫氧化鈉，因為若溶液中含有錳時會出現氫氧化錳沉澱，加酸也不會溶解。因此採用碳酸鈉中和為宜。
(2)磷釩鉬黃光度法
方法提要
試樣以氫氧化鉀熔融，磷形成正磷酸鹽，用硝酸酸化，調節溶液酸度為5%～8%，加入釩鉬酸銨顯色劑，正磷酸鹽與釩鉬酸銨形成磷釩鉬黃配合物，光度法測定。
試劑
硝酸。
釩鉬酸銨顯色劑①10g鉬酸銨溶於50～60℃的100mL水中，冷卻。②0.3g釩酸銨溶於50mL水中，加入50mL(1+2)HNO3，冷卻。將①徐徐傾入②中，邊加邊攪拌，再加入18mLHNO3。
校準曲線
分取含五氧化二磷0.0μg、50.0μg、100μg、200μg、400μg、600μg、800μg的標准溶液分別置於100mL容量瓶中，加2滴酸鹼指示劑，用100g/LKOH溶液調至中性，加5mLHNO3，加水至50mL左右，加入10mL釩鉬酸銨顯色劑，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min後，用1cm比色皿，於波長420～470nm處測量吸光度，繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.2～0.5g(精確至0.0001g)粒度<0.25mm的風干泥炭試樣置於鎳坩堝中，加4～5gKOH，放入高溫爐中，由低溫升起，於700℃熔融10～20min。取出冷卻，放入250mL燒杯中，加50mL熱水提取，水洗出坩堝，加20mLHNO3硝酸酸化，轉入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
分取10.00～20.00mL清液於100mL容量瓶中，加2滴酸鹼指示劑，用100g/LKOH溶液調至中性，以下按校準曲線步驟操作，測定吸光度，在校準曲線上查得磷量。
試樣中磷含量的計算見式(73.134)。
(3)有效磷的測定
方法提要
泥炭中的有效磷，就是泥炭中能夠被植物利用的磷。用20g/L檸檬酸溶液提取泥炭試樣，泥炭的有效磷被溶解進入溶液，再以磷釩鉬黃光度法測定。
試劑
檸檬酸溶液(20g/L)。
其他試劑與73.16.7.2(2)磷釩鉬黃光度法相同。
分析步驟
稱取0.5g(精確至0.0001g)粒度小於0.25mm的風干泥炭試樣置於300mL錐形瓶中，加50mL檸檬酸溶液，振盪30min，過濾於100mL容量瓶中，用水洗滌至90mL，再用水稀釋至刻度，搖勻。
分取10.00～20.00mL溶液，用磷釩鉬黃光度法測定。
有效磷的計算見式(73.134)。
73.16.7.3 全鉀的測定
方法提要
泥炭中的鉀有4種存在形態:水溶性鉀、交換性鉀、緩效性鉀(非交換性鉀)、難溶性鉀(存在於原生或次生礦物的結晶構造中)。前兩種為速效性鉀，可直接被植物利用。泥炭中的全鉀(氧化鉀)含量一般在0.2%，常用原子吸收光譜法測定。
分析步驟
稱取0.2g(精確至0.0001g)粒度<0.25mm的風干泥炭試樣置於銀坩堝中，加2gNaOH，鋪平，於高溫爐中由低溫升至720℃並保持15min。取出冷卻，放入250mL燒杯中，加50mL熱水提取，於電爐上加熱微沸5min，水洗出坩堝，用15mLHCl酸化，轉入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分取10.00mL清液於100mL容量瓶中，加2mL(1+1)HCl，用水稀釋至刻度，搖勻。然後採用原子吸收光譜法測定全鉀。具體分析步驟可參見第16章硅酸鹽岩石分析。
對於泥炭樣中鉀的測定，也可以採用:0.2000g泥炭樣灼燒成灰分後，轉入鉑坩堝或塑料坩堝中，加8滴H2SO4和10mLHF，加熱至硫酸白煙冒盡後，以5mL(1+1)HCl及少許水微熱提取，轉入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。再分取10.00mL清液於100mL容量瓶中，加2mL(1+1)HCl，加水稀釋至刻度，搖勻，原子吸收光譜法測定。
有機肥是真是假，你用眼睛還真是很難分辨清楚的，最穩妥的辦法，就是檢測化驗有機肥，檢測化驗的結果是准確的！
如果你不先檢測化驗有機肥，你可以事後去檢測化驗施用所謂有機肥的農產品的，如果你施用的是100%的有機肥的話，那麼你生產出來的農產品也是100%是有機農產品的！
假如你施用的有機肥有部分有機肥質，而有部分的化肥肥料勾兌的，那麼你生產出來的農產品就不是有機的了！
還有一個笨辦法，那就是用鼻子聞，如果是用雞糞發酵後的有機肥，那麼這樣的有機肥也一定還會有雞糞的臭味的，如果是用牛糞發酵後做的有機肥，那麼這樣的有機肥也一定會有牛糞的味道的！
但是，即使這樣，你聞到了雞糞，牛糞的味道，由於他可能添加了部分的尿素等化學肥料，那麼這樣的肥料也就不是純有機肥的！
所以，辨別真假有機肥的唯一的辦法，就是在施用所謂的有機肥前，對有機肥進行檢測化驗，而且還要對你施用的有機肥進行全面的檢測化驗，或者分批的抽檢化驗，這樣才能保證你施用的有機肥的質量！
還可以採用以下方法：
一摸：滑溜干松的，攥起團來一摸能散的是優質肥料。
二聞：有一點清香、酒糟味的，就是腐熟比較好的。
三看：灰白色的就是腐熟過度的，一般不建議選用。大田多用半腐熟的有機肥，這種肥料在地里繼續腐熟，可以和土壤中有機質結合，形成新的腐殖質，效果更好。
需要說明的是，有機肥的作用期是比較漫長的，培肥地力也需要一個過程。
而最好的辦法，就是在事後對施用有機肥的農產品進行檢測化驗，這才是最准確，最權威，最穩妥的辦法的！
G. 鋼中常見合金元素的含量測定方法
鋼中常見合金元素的含量測定方法:鋼材常見者主要有碳素鋼、不銹鋼、低合金鋼、軸承鋼這幾大類，有時還要包括彈簧鋼等。每一類有很多牌號，每種牌號的鋼材，其具體組分在《金屬材料手冊》中都有詳細講述，你可以自行查閱。
至於你所說的操作過程，那是得幾十萬字的內容呢，一下子講不清楚，每種不同的鋼材，甚至不同牌號的，分析方法都不完全一致呢，更何況不知道你懂不懂分析。如果不懂，那就根本不可能三五天就聽明白。就必須得從頭來，從《無機化學》、《有機化學》、《分析化學》、《儀器分析》、《分析化學手冊》開始學起，認認真真看它三五年，才能真正明白。我在這里告訴你一些，不如當面告訴你；當面告訴你，不如帶你操作；帶你操作，不如你自己掌握了。如果你學過化學（大學級別的），那就去找《金屬材料分析方法（手冊）》、《鋼鐵材料分析方法（手冊）》、《工廠實用化學分析》、某種鋼材分析的國標等書籍、資料來看，就可以了。在電爐冶煉及產品檢驗中，元素的測定，多採用氧化還原滴定法測定元素：稱取一定量樣品，硫酸溶解，滴加濃硝酸促進溶解，驅除氮氧化物後，在酸性溶液中,用硝酸銀做催化劑...煮沸分解多餘的過硫酸銨後，以經同一牌號鋼的標准樣品標定過的硫酸亞鐵銨標准溶液進行滴定，從標准溶液的消耗量計算出含量。對熟悉化驗的人員來說，前面的敘述基本可以自己寫出一個測鋼元素的操作規程來了。然而，看樣子，你對煉鋼及化驗鋼中的各種元素一點也不熟悉，因為你提到的問題涉及許多內容，不是在網路里可以全部回答得了的，僅僅是了解它的全過程，也是需要用一本小冊子才能大概說明白。更何況具體的技術細節，只有到現場去學習觀察了解才能真正弄明白是怎麼一回事。還有，化驗只能是幫助冶煉人員了解鋼里的成分含量，只是一種監控手段，本身不能提高鋼的質量。在煉鋼過程中，在熔融、氧化除雜、還原和調整鋼的成分（包括碳、硅、錳、硫、磷及其它合金成分）等過程中，要取3－5個鋼水樣品進行高速分析，在幾分鍾內向爐前報出結果，指導爐前掌握並調整鋼的成分，最終煉出合格的鋼產品。而成品鋼的分析，則是在事後分析。建議你還是找一些相關的小冊子或書看看，最好到煉鋼現場看看...