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boc酸酐gc檢測方法

發布時間:2023-07-23 13:19:46

『壹』 HPLC、UV、GC、TLC是什麼檢測方法

TLC:薄層色譜法.系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開後,根據比移值(Rf)與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對比,用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,也用於跟蹤反應進程。
PC:紙色譜法.是一種可以測試物質的純度與分離混合物的方法,因為它可以快速的完成分析,而且對材料的限制很少,所以是一種極方便而且有用的分析方法。紙色譜法用的分離原則跟薄層色譜法一樣,物質分布在一個固定相與流動相。固定相通常是濾紙,流動相會帶著物質在上面流動,這個裝置將會根據混合物中不同物質對固定相的附著力和對流動相的溶解度而分離出來。分析顏料時,如果顏料中含有不只一種物質,不同顏色的物質會就根據溶劑和不同溶質的極性分開,這是因為不同的分子結構極有可能有不同的極性。這些不同的極性造就對溶劑的不同溶解度,使各種溶質會在溶劑擴散的不同位置沉澱在固定相上以斑點呈現,就可以根據固定相上的斑位置及大小作分析。
HPLC:高效液相色譜法.是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。
GC:氣相色譜.可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相;氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土塗上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。

『貳』 GC, GC/MS, LS, LC/MS, ICP-MS, IR, UV, RMN分別是什麼測試方法~主要測試什麼~~~球高人指點~~謝謝

GC :Gas Chromatography 氣相色譜法 用氣體作為移動相的色譜法。根據所用固定相的不同可分為兩類:固定相是固體的,稱為氣固色譜法;固定相是液體的則稱為氣液色譜法 氣相色譜系統由盛在管柱內的吸附劑或惰性固體上塗著液體的固定相和不斷通過管柱的氣體的流動相組成。將欲分離、分析的樣品從管柱一端加入後,由於固定相對樣品中各組分吸附或溶解能力不同,即各組分在固定相和流動相之間的分配系數有差別,當組分在兩相中反復多次進行分配並隨移動相向前移動時,各組分沿管柱運動的速度就不同,分配系數小的組分被固定相滯留的時間短,能較快地從色譜柱末端流出
GC-MS是氣相色譜和質譜聯用,GC分離,MS檢測;GPC是凝膠滲透色譜,LC分離,一般情況是UV檢測。前者是GC,後者是LC。
其次GC-MS是用MS檢測分子離子峰,從而推斷分子量;GPC是做大分子物質的,比如蛋白質、多肽,是根據分子量和空間幾何形狀來分離的(先大後小),得到的是一個順序(從大到小),或一個范圍(要加Mark)
質譜儀的聯用技術
質譜儀可以與其他儀器聯用,如氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)、
高效液相色譜-質譜聯用(HPLC/MS);也可以質譜-質譜聯用(MS-MS)。
(1) GC/MS、HPLC/MS 儀:
基於色譜和質譜的儀器靈敏度相當,加之使分離效果好的色譜成
為質譜的進樣器,而速度快、分離好、應用廣的質譜儀作為色譜的鑒
定器,使它們成為目前最好的用於分析微量的有機混合物的儀器。
(2)液質聯用與氣質聯用的區別:
氣質聯用儀(GC-MS)是最早商品化的聯用儀器,適宜分析小分
子、易揮發、熱穩定、能氣化的化合物;用電子轟擊方式(EI)
得到的譜圖,可與標准譜庫對比。
液質聯用(LC-MS)主要可解決如下幾方面的問題:不揮發性化合
物分析測定;極性化合物的分析測定;熱不穩定化合物的分析
測定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析
測定;一般沒有商品化的譜庫可對比查詢,只能自己建庫或自
己解析譜圖。 所以目前液質聯用在環境領域主要應用於有標准
物質參照情況下的定性分析。
電感耦合等離子體質譜ICP-MS 所用電離源是感應耦合等離子體(ICP),它與原子發射光譜儀所用的ICP是一樣的,其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子,形成渦流。強大的電流產生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會發生蒸發、分解、激發和電離,輔助氣用來維持等離子體,需要量大約為1L/min。冷卻氣以切線方向引入外管,產生螺旋形氣流,使負載線圈處外管的內壁得到冷卻,冷卻氣流量為10-15L/min
IR,紅外光譜
當一束具有連續波長的紅外光通過物質,物質分子中某個基團的振動頻率或轉動頻率和紅外光的頻率一樣時,分子就吸收能量由原來的基態振(轉)動能級躍遷到能量較高的振(轉)動能級,分子吸收紅外輻射後發生振動和轉動能級的躍遷,該處波長的光就被物質吸收。所以,紅外 紅外光譜
光譜法實質上是一種根據分子內部原子間的相對振動和分子轉動等信息來確定物質分子結構和鑒別化合物的分析方法
應用: 紅外光譜對樣品的適用性相當廣泛,固態、液態或氣態樣品都能應用,無機、有機、高分子化合物都可檢測。此外,紅外光譜還具有測試迅速,操作方便,重復性好,靈敏度高,試樣用量少,儀器結構簡單等特點,因此,它已成為現代結構化學和分析化學最常用和不可缺少的工具。紅外光譜在高聚物的構型、構象、力學性質的研究以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫學等領域也有廣泛的應用。
紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結構上的特點,可以用來鑒別未知 液態水的紅外光譜物的結構組成或確定其化學基團;而吸收譜帶的吸收強度與化學基團的含量有關,可用於進行定量分析和純度鑒定。另外,在化學反應的機理研究上,紅外光譜也發揮了一定的作用。但其應用最廣的還是未知化合物的結構鑒定

UV,紫外光譜:配合物組成及其穩定常數的測定 定量分析結構分析定性分析應用范圍定義紫外光譜是分子中某些價電子吸收了一定波長的電磁波,由低能級躍近到高能級而產生的一種光譜
當分子中的電子吸收能量後會從基態躍遷到激發態,然後放出能量(輻射出特徵譜線)。回到基態 而輻射出特徵普線的波長在紫外區中就叫做紫外光譜
定性分析
在有機化合物的定性分析中,紫外-可見光譜適用於不飽和有機化合物,尤其是共軛體系的鑒定,以此推斷未知物的骨架結構。此外,可配合紅外光譜、核磁共振波譜法和質譜法進行定性鑒定和結構分析,因此它仍不失為是一種有用的輔助方法。一般有兩種定性分析方法,比較吸收光譜曲線和用經驗規則計算最大吸收波長λmax,然後與實測值進行比較。
結構分析
結構分析可用來確定化合物的構型和構象。如辨別順反異構體和互變異構體。
定量分析
紫外-可見分光光度定量分析的依據是Lambert-Beer定律,即在一定波長處被測定物質的吸光度與它的溶度呈線性關系。應此,通過測定溶液對一定波長入射光的吸光度可求出該物質在溶液中的濃度和含量。種常用的測定方法有:單組分定量法、多組分定量法、雙波長法、示差分光光度法和導數光譜法等。
配合物組成及其穩定常數的測定
測量配合物組成的常用方法有兩種:摩爾比法(又稱飽和法)和等摩爾連續變化法(又稱Job法)。
酸鹼離解常數的測定
光度法是測定分析化學中應用的指示劑或顯色劑離解常數的常用方法,該法特別適用於溶解度較小的弱酸或弱鹼。

NMR,核磁共振波譜
核磁共振波譜分析法(NMR)是分析分子內各官能團如何連接的確切結構的強有力的工具。 磁場中所處的不同能量狀態(磁能級)。原子核由質子、中子組成,它們也具有自旋現象。描述核自旋運動特性的是核自旋量子數I。不同的核在一個外加的高場強的靜磁場(現代NMR儀器由充電的螺旋超導體產生)中將分裂成2I+1個核自旋能級(核磁能級),其能量間隔為ΔE。對於指定的核素再施加一頻率為ν的屬於射頻區的無線電短波,其輻射能量hν恰好與該核的磁能級間隔ΔE相等時,核體系將吸收輻射而產生能級躍遷,這就是核磁共振現象。
核磁譜在蛋白質研究上的應用
利用核磁譜研究蛋白質,已經成為結構生物學領域的一項重要技術手段。X射線單晶衍射和核磁都可獲得高解析度的蛋白質三維結構,不過核磁常局限於35kDa以下的小分子蛋白,盡管隨著技術的進步,稍大的蛋白質結構也可以被核磁解析出來。另外,獲得本質上非結構化(Intrinsically Unstructured)的蛋白質的高解析度信息,通常只有核磁能夠做到。 蛋白質分子量大,結構復雜,一維核磁譜常顯得重疊擁擠而無法進行解析,使用二維,三維甚至四維核磁譜,並採用13C和15N標記可以簡化解析過程。另外,NOESY是最重要的蛋白質結構解析方法之一,人們通過NOESY獲得蛋白質分子內官能團間距,之後通過電腦模擬得到分子的三維結構。

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