定量檢測項目方法學驗證的內容是

1. 檢驗檢測新方法確認的內容包括哪些

方法確認具體來講包括了標准方法的證實和非標方法的確認兩個方面。
我們先來看看方法確認和方法證實的目的是什麼：

非標准方法確認目的：
該非標准方法能否合理、合法使用；

標准方法證實目的：
實驗室是否有能力按標准方法開展檢測、校準活動。

接下來我們看看標准方法證實和非標方法的確認應該如何做：

標准方法證實：
從人、機、料、法、環、測幾個方面去證實實驗室有能力滿足標准方法的要求，有能力開展檢測、校準活動。

證實的內容要從七方面去做：
(1) 對執行新標准所需的人力資源的評價，即檢測、校準人員是否具備所需的技能及能力；必要時應進行人員培訓，經考核後上崗；

(2) 對現有設備適用性的評價，諸如是否具有所需的標准、參考物質，必要時應予補充。

(3) 對設施和環境條件的評價，必要時進行驗證。

(4) 對物品制備，包括前處理、存放、輔助試劑等各環節是否滿足標准要求的評價。

(5) 對作業指導書、原始記錄、報告格式及其內容是否適應標准要求的評價。

(6) 對新舊標准進行比較，尤其是差異分析與比對的評價。

(7) 按標准要求進行完整模擬檢測，出具完整結果報告。

標准方法證實應有相關的文件規定及其證實的記錄，標准方法變更後應重新證實。

非標准方法確認：

一個非標方法的確認，在文件中要包括以下內容：

a) 方法適當的標識；
b) 方法所適用的范圍；
c) 檢測或校準樣品是什麼類型，以及對樣品的描述；
d) 被測參數的范圍；
e) 方法對儀器、設備的要求，包括儀器設備關鍵技術性能的要求；
f) 需要用到的的標准物質；
g) 方法對環境條件的要求，對環境穩定周期的要求；
h) 操作步驟，包括：
—樣品的標志、處置、運輸、存儲和准備；
—檢測、校準工作開始前需要進行的檢查；
—檢查設備工作是否正常，需要時，使用前之前對設備進行校準和調整；
—結果的記錄方法；
—安全注意事項；
i) 結果接受（或拒絕）的准則、要求；
j) 需記錄的分析數據；
k) 不確定度評定。

非標方法的技術確認，需要從五個方面確認：

(1)使用參考標准或標准物質進行比較；
(2)與其他方法所得的結果進行比較；
(3)實驗室間比對；
(4)對影響結果的因素作系統性評審；
(5)根據對方法的理論原理和實踐經驗的科學理解，對所得結果不確定度進行的評定。
技術確認要盡可能全面，並需有確認記錄。

2. 高效液相色譜含量測定中分析方法認證的主要內容

含量方法學認證主要考察以下幾個性質：

1.專屬性：查看被測物質與被測結果間是否正確且唯一對應。

考察方法：將處被測成分外的其他物質均做空白乾擾對照，包括流動相、輔料空白、溶劑空白、其他成分（多組分產品）空白、如果方法有衍生還應包括衍生空白等等。

2.精密度：查看方法多次測定是否能夠得到相同的結果。

考察方法：重復性試驗，應包括儀器精密度（對照多次進樣查看偏差），方法精密度（多次測定同一樣品查看結果，該測定應包含全部試驗過程，即配製多個供試品溶液），中間精密度（不同人員不同時間不同儀器，最好試劑和實驗室也更換，測定同一樣品，查看結果偏差）。RSD應小於2%

3.准確度：測得結果與實際量間是否一致。

考察方法：通過回收率試驗來確定，應包含3個濃度至少9個樣品的測定結果，測定時應採取對照品（或原料）加輔料等其他干擾，計算回收率和結果偏差。視方法而定一般回收率應在95~105%，RSD小於2%

4.線性：在線性范圍內，測得峰面積與被測物質的量是否能夠呈線性關系。

考察方法：線性試驗，應取至少5個濃度點，繪制標准曲線，計算線性相關系數，液相色譜法中一般認為R=0.9999以上才能算呈線性。

5.定量限：當物質達到定量限濃度以上時，該方法可以對該物質進行定量檢測。

考察方法：當被測物峰高：信號噪音=10:1時，當前濃度即為定量限。如果想做更加可靠的實驗，應在定量限處考察精密度和回收率。

6.耐用性：方法對實驗環境的耐受程度。即當實驗條件發生細微變化時，方法仍然能夠保持測定的准確。

考察方法：通過幾項實驗來確定：溶液穩定性（相同溶液在幾小時內多次進樣查看結果），色譜條件變化（應包括柱溫、流速、色譜柱批次、檢測波長等條件的輕微變化）。

3. 方法學驗證的內容包括哪些

方法學驗證的內容包括准確度、精密度（包括重復性、中間精密度和重現性）、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。
方法學(methodology)，名詞。a.一門學科，一次調研中所採用的實踐(practice)，規程(procesure)和規則(rule)的主要部分；一組工作方法：如遺傳研究方法學；故障方法學；b.對於工作方法的研究或理論分析；關於知識構成的一般原則中的一個分支；用法問題方法學可以指適用於一個研究領域的理論分析，或者特定於一個知識分支的主要方法和基本原則。然而近年來，在科學和技術術語中，方法學一詞已經被方法(method)這個詞所取代。例如，某石油公司目前還未決定採取任何方法學以使被污染的海灘復原；但是，方法學這個詞的錯誤使用會遮掩科學調研的工具（或許更恰當的說法應該是科學調研的方法）與科學調研的原則這兩個概念之間的差別，科學調研的原則決定了如何配置和解釋科學調研的工具。

4. 葯物分析方法的驗證-2020醫療衛生葯學知識

葯品質量標准分析方法驗證的目的是證明採用的方法適用於相應檢測要求，包括原料葯及制劑的性狀、鑒別、檢查、含量測定等有關項目。通常需要驗證的檢測項目：鑒別、雜質檢查(限度試驗、定量試驗)、定量測定(含量測定、溶出度、釋放度等)。方法驗證的內容包括專屬性、線性、范圍、准確度、精密度、檢測限、定量限、耐用性等。

(1)准確度

准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。具有一定的准確度是進行定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證方法的准確度，如含量測定、雜質定量試驗。

(2)專屬性

專屬性系指在其他成分可能存在下，採用的方法能正確鑒定、檢出被測物的特性。通常，鑒別、雜質檢查、含量測定均應驗證方法的專屬性，排除非主葯成分的干擾。

(3)線性

線性系指在設計的測定范圍內，檢測結果與供試品中被測物的濃度(量)直接呈線性關系的程度，是定量測定的基礎，涉及定量測定的項目，如雜質定量試驗和含量測定均需要

(4)范圍

范圍系指能夠達到一定的准確度、精密度和線性，測試方法適用的樣品中被測物高低限濃度或量的區間。通常用與分析方法的測試結果相同的單位(如百分濃度)表達。涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證范圍，如含量測定、含量均勻度、溶出度或釋放度、雜質定量試驗等。

(5)精密度

精密度系指在規定的測試條件下，同一均質供試品經多次取樣進行一系列檢測所得結果之間的接近程度(離散程度)。一般用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。

(6)檢測限

檢測限系指樣品中的被測物能夠被檢測到的最低量，但不一定要准確定量。該驗證指標的意義在於考察方法是否具備靈敏的檢測能力。因此，對雜質限度試驗，需驗證並證明方法具有足夠低的檢測限，以保證檢出需控制的雜質。

(7)定量限

定量限系指試樣中的被測物能夠被定量測定的最低量，其測定結果應具有一定的准確度和精密度。它體現了分析方法是否具備靈敏的定量檢測能力。雜質定量試驗，需驗證方法的定量限，以保證含量很少的雜質能夠被准確測定。

(8)耐用性

耐用性系指測定條件發生小的變動時，測定結果不受影響的承受程度。主要考察方法本身對於可變因素的抗干擾能力。典型的變動因素包括：液相色譜法中流動相的組成、流速和pH值、不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱、柱溫等。

練習題：

1.驗證雜質限量檢查方法需考察的指標有()

A.准確度 B.專屬性

C.檢測限 D.定量限

答案：ABCD。解析：雜質限量檢查方法需考察的指標有準確度、專屬性、檢測限、定量限。

5. 葯品質量標准研究方法學驗證一般包含哪些內容

基本上都是哪些內容：系統適用性、專屬性、進樣精密度、線性、檢測限、定量限、溶液穩定性、精密度（重復性、中間精密度、回收率）、耐用性試驗，具體操作見《中國葯典》2010年版二部，附錄XIX A葯品質量標准分析方法驗證指導原則

原料葯：有關物質、含量、殘留溶劑方法學認證。
制劑：有關物質、含量、溶出度（固體或半固體制劑）

6. 臨床實驗室定量方法學評價的內容主要包括哪些

檢測系統或方法的分析性能評價是臨床檢驗質量管理的重要內容，但目前國內尚缺乏有效的、規范的評價方案和實驗方法，有鑒於此，出版此書。該書共分15章，首先介紹實驗室統計學原理與技術基礎，以及方法學性能評價所涉及的檢驗質量目標及其設定方法，然後系統地介紹了定量檢驗方法分析總誤差、精密度、正確度、分析測量范圍、分析靈敏度、分析干擾、參考區間、基質效應的評價方案和實驗方法，以及定性檢驗方法的分析性能評價和診斷試驗的診斷性能評價方法，最後對檢驗方法標准化所涉及的測量不確定度、臨床檢驗量值溯源和參考系統進行介紹。該書主要參考美國臨床和實驗室標准化協會（CLSI）的有關文件，並結合具體實際進行編寫，內容先進，科學全面，圖文並茂，實用性強；書中介紹內容大多有具體示例，力求介紹內容可操作性強，理論聯系實踐，以方便讀者學習和使用，從實踐中掌握這些技術。每章最後附有參考文獻，可供感興趣的讀者進一步查閱。
該書主要供臨床檢驗專業技術人員、臨床實驗室管理人員、醫葯院校檢驗專業師生以及實驗室研究人員學習與參考。

7. 建立生物樣品分析方法，對定量分析方法進行驗證包括哪些內容

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生物樣品定量分析方法驗證指導原則
1.
范圍
准確測定生物基質（如全血、血清、血漿、尿）中的葯物濃度，對於葯物和制劑研發非常重要。這些數據可被用於支持葯品的安全性和有效性，或根據毒動學、葯動學和生物等效性試驗的結果做出關鍵性決定。因此，必須完整地驗證和記錄應用的生物分析方法，以獲得可靠的結果。
本指導原則提供生物分析方法驗證的要求，也涉及非臨床或臨床試驗樣品實際分析的基本要求，以及何時可以使用部分驗證或交叉驗證，來替代完整驗證。
生物樣品定量分析方法驗證和試驗樣品分析應符合本指導原則的技術要求。應該在相應的生物樣品分析中遵守GLP原則或GCP原則。
2.
生物分析方法驗證
2.1
分析方法的完整驗證
分析方法驗證的主要目的是，證明特定方法對於測定在某種生物基質中分析物濃度的可靠性。此外，方法驗證應採用與試驗樣品相同的抗凝劑。一般應對每個物種和每種基質進行完整驗證。當難於獲得相同的基質時，可以採用適當基質替代，但要說明理由。
一個生物分析方法的主要特徵包括：選擇性、定量下限、響應函數和校正范圍（標准曲線性能）、准確度、精密度、基質效應、分析物在生物基質以及溶液中儲存和處理全過程中的穩定性。
有時可能需要測定多個分析物。這可能涉及兩種不同的葯物，也可能涉及一個母體葯物及其代謝物，或一個葯物的對映體或異構體。在這些情況下，驗證和分析的原則適用於所有涉及的分析物。