次氯酸鈉有效氯檢測方法國標

㈠ 如何檢測次氯酸鈉中氯的含量

次氯酸有最大吸收峰的292nm 波長下,以紫外分光光度法測定次氯酸鈉溶液中有效氯含量.

㈡ 有效氯的測定

碘量法

方法提要

含氯消毒劑中有效氯在酸性溶液中與碘化鉀反應，釋放出相當量的碘，用硫代硫酸鈉標准溶液滴定，計算有效氯的含量。

試劑

碘化鉀晶體。

冰乙酸。

硫代硫酸鈉標准溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.1mol/L 稱取26g硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃·5H₂O)及0.2g無水碳酸鈉(Na₂CO₃) 溶於新煮沸放冷的純水中，稀釋至1000mL，搖勻。放置1周後過濾並標定濃度。

標定 稱取3份0.11～0.14g於120℃乾燥至恆量的基準級重鉻酸鉀(K₂Cr₂O₇)置於250mL碘量瓶中。於每瓶中加入25mL純水，溶解後加2gKI及(1+8)20mLH₂SO₄，混勻，於暗處放置10min。加150mL純水，用硫代硫酸鈉標准溶液滴定，至溶液呈淡黃色時，加3mL澱粉溶液。繼續滴定至溶液由藍色變為亮綠色。同時做空白試驗。

按下式計算硫代硫酸鈉標准溶液的濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:c(Na₂S₂O₃)為硫代硫酸鈉標准溶液的濃度，mol/L;m為重鉻酸鉀的質量，g;V₁為滴定消耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積，mL;V₀為滴定空白消耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積，mL;49.03為1/6K₂Cr₂O₇的摩爾質量的數值，單位用g/mol。

澱粉溶液(5g/L)稱取0.5g可溶性澱粉，用少許純水調成糊狀，邊攪拌邊傾入100mL沸水中，繼續煮沸2min，冷後取上清液備用。

分析步驟

將具有代表性的固體試樣於研缽中研勻，用減量法稱取1～2g［一般指常用的漂白粉(有效氯含量25%～35%)和漂粉精(有效氯含量60%～70%)的取樣量，其他含氯消毒劑的取樣量可據此計算］，置於100mL燒杯中，加入少量純水調成糊狀，全部轉移至250mL容量瓶中，加純水到刻度，混合均勻。

液體試樣及可溶性試樣可按產品標示的有效氯含量，吸取或稱取適量，於250mL容量瓶中稀釋至刻度，混合均勻。

另取250mL容量瓶，加入1gKI晶體、75mL純水，使KI溶解，加入2mL冰乙酸。吸取25.0mL試樣溶液，注入上述容量瓶中，密塞，加水封口於暗處放置5min。

用Na₂S₂O₃標准溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入1mL澱粉溶液，繼續滴定至溶液藍色剛消失為止。

按下式計算含氯消毒劑中有效氯的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(Cl₂)為含氯消毒劑中有效氯的含量，%;V為硫代硫酸鈉標准溶液的用量，mL;c為硫代硫酸鈉標准溶液的濃度，mol/L;35.45為Cl的摩爾質量的數值，單位用g/mol;m為氯消毒劑的用量，g。