1. 什麼叫重金屬中國葯典採用哪幾種測定方法分別適合怎樣的分析對象
原子質量較大的金屬元素,如鉛,銅,汞,鉻等
第一法直接法,第二法熾灼法,第三法硫化鈉法
2. 葯典規定的重金屬檢查法有幾種 醫學教育網
共四法。
重金屬檢查法標准操作規程
操作方法 4.1第一法
4.1.1除另有規定外,取25ml納氏比色管兩支,甲管中加標准鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml後,加水或各葯品項下規定的溶劑稀釋成25ml,乙管中加入按各葯品項下規定的方法製成的供試液25ml;若供試液帶顏色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液,使之與乙管一致;再在甲乙兩管中分別加硫代乙醯胺試液各2ml,搖勻,放置2分鍾,同置白紙上,自上向下透視,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。
4.1.2如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色一致時,可取該葯品項下規定的二倍量的供試品和試液,加水或該葯品項下規定的溶劑使成30ml,將溶液分成甲乙二等份,乙管中加水或該葯品項下規定的溶劑稀釋成25ml;甲管中加入硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,經濾膜(孔徑3μm)濾過,然後甲管中加入標准鉛溶液一定量,加水或該葯品項下規定的溶劑使成25ml;再分別在乙管中加硫代乙醯胺試液2ml,甲管中加水2ml,照上述方法比較,即得。
4.1.3供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查時,可取該葯品項下規定方法製成的供試溶液,加抗壞血酸0.5~1.0g,並在對照液中加入相同量的抗壞血酸,再照上述方法檢查。
4.1.4配製供試品溶液時,如使用的鹽酸超過1.0ml(或與鹽酸1.0ml相當的稀鹽酸),氨試液超過2ml,或加入其他試劑進行處理者,除另有規定外,對照液中應取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干後,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解後,移置納氏比色管中,加標准鉛溶液一定量,再用水稀釋成25ml。
4.2第二法
4.2.1除另有規定外,取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡後(或取供試品一定量,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰濕潤,用低溫加熱至硫酸除盡後,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡後,放冷,在500~600℃熾灼使完全灰化),放冷,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干後加水15ml,滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性,再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,微熱溶解後,移置納氏比色管中,加水稀釋成25ml。
4.2.2另取配製供試品溶液的試劑,置瓷皿中蒸干後,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解後,移置納氏比色管中,加標准鉛溶液一定量,再用水稀釋成25ml;照上述第一法檢查,即得。
4.3第三法
除另有規定外,取供試品適量,加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解後,置25ml納氏比色管中,加硫化鈉試液5滴,搖勻,與一定量的標准鉛溶液同樣處理後的顏色比較,不得更深。
4.4第四法
4.4.1標准鉛斑的制備
精密量取標准鉛溶液一定量,置小燒杯中,加水或各品種項下規定的溶劑稀釋成 ,加入醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2.0ml與硫代乙醯胺試液1ml,搖勻,放置10分鍾,用50ml注射器轉移至過濾器中進行壓濾(濾速約為每分鍾1ml),濾畢,取下濾膜,放在濾紙上千燥,即得。
4.4.2檢查法
照各品種項下規定方法製成的供試液10ml,照4.4.1標准鉛斑的制備,自「醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2.0ml 」起,依法操作,將生成的色斑與標准鉛斑比較,不得更深。
4.4.3若供試溶液有顏色或渾濁,應用濾膜進行預濾,如濾膜上有污染,應換濾膜再濾,直至濾膜不再染色;然後取濾液 ,照 標准鉛斑的制備,自「醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2.0ml」起,依法操作。所得供試液的鉛斑與標准鉛斑比較,不得更深。
3. 重金屬的測定方法有哪些
食品中重信侍金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等。有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法。以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法。
(1)食品中鉛的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克;單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克;二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克;氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克。
(2)食品中鎘的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克;光度法,檢出限為50微克/千克;州橋原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克。
(3)食品中總汞的常用檢測方法有:原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克;冷原子吸收滑跡吵光譜法,檢出限為0.4微克/千克(壓力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定。
(4)食品中總砷的常用檢測方法有:氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克;銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克;砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克;硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克。
4. 重金屬檢查的原理是什麼
重金屬檢查葯品雜質的方法及原理是什麼?」,想必各位考生都比較感興趣,為了幫助各位考生順利備考,為大家整理重金屬檢查葯品雜質的方法及原理如下,供各位考生參考學習!
檢查重金屬:銀、鉛、汞、銅、鎘、錫、銻、鉍等能與硫代乙醯胺或硫化鈉作用顯色的金屬。
《中國葯典》重金屬檢查法一共收載有三法,以Pb為代表。
(1)硫代乙醯胺法
原理:
適用范圍:適用於溶於水、稀酸和乙醇的葯物
測定條件:
①每1ml含10μgPb的標准鉛溶液,適宜比色范圍為27ml溶液中含10~20g的Pb2+。
②用醋酸鹽緩沖液(pH3.5)控制溶液pH值為3~3.5。
③試劑:硫代乙醯胺。
(2)熾灼殘渣法
適用范圍:適用於含芳環、雜環以及難溶於水、稀酸及乙醇的有機葯物。
原理:500~600℃熾灼後的殘渣,經處理後,依一法檢查。
(3)硫化鈉法
適用范圍:溶於鹼溶液,而不溶於酸溶液的葯物。如磺胺類、巴比妥類。
原理:
重金屬檢查法的比較
硫代乙醯胺法
熾灼殘渣法
硫化鈉法
適用范圍
溶解後溶液澄清、無色的葯物
難溶於水,或能與重金屬離子形成配位化合物的葯物
溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中生成沉澱的葯物
原理
樣品特殊處理
無
熾灼→加硝酸→加鹽酸→硫代乙醯胺反應
無
重金屬原義是指密度大於4.5g/cm3的金屬,包括金、銀、銅、鐵、汞、鉛、鎘等,重金屬在人體中累積達到一定程度,會造成慢性中毒。但就環境污染方面所說的重金屬主要是指汞(水銀)、鎘、鉛、鉻以及類金屬砷等生物毒性顯著的重元素。重金屬非常難以被生物降解,相反卻能在食物鏈的生物放大作用下,成千百倍地富集,zui後進入人體。重金屬在人體內能和蛋白質及酶等發生強烈的相互作用,使它們失去活性,也可能在人體的某些器官中累積,造成慢性中毒。
SY87-CMCVs-HM型攜帶型重金屬分析儀採用國際權威機構認可的陽極溶出伏安法(ASV),主要應用於環境應急監測、自來水檢測、電鍍和表面處理行業廢水檢測、食品、制葯、土壤、醫院廢水監測等方面。
攜帶型重金屬分析儀原理:
採用陽極溶出伏安法分析技術,對於特定的電解質底液和電極,每種金屬都有其特定的溶出電位,同時該過程釋放出的電子形成峰值電流。測量該電流並記錄相應電位,根據溶出發生的電位值來識別金屬種類,並通過它們氧化電位的差異同時測量多種金屬。樣品中重金屬離子的濃度大小,可以通過計算其對應峰的電流峰高或者面積並且與相同條件下的標准溶液的峰高或峰面積相比較而得出。